本發(fā)明屬于滅火劑成分檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種干粉滅火劑主成分快速檢測(cè)的方法。

背景技術(shù)：

1、干粉滅火劑是用于滅火的干燥且易于流動(dòng)的微細(xì)粉末，由具有滅火效能的無(wú)機(jī)鹽(主要成分)和少量的添加劑經(jīng)干燥、粉碎、混合而成微細(xì)固體粉末組成，一般分為bc干粉滅火劑(碳酸氫鈉)和abc干粉(磷酸銨鹽)兩大類。

2、干粉滅火劑能夠起到滅火作用的主要原因在于其中的主要成分，具體原理表現(xiàn)為：(1)抑制化學(xué)反應(yīng)：干粉滅火劑中的主要成分能夠與火焰中的化學(xué)物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，抑制火焰的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程；(2)吸熱降溫：干粉滅火劑中的主要成分具有很高的吸熱能力，可以迅速吸收火焰周圍的熱量，降低火焰的溫度，使得火焰失去繼續(xù)燃燒的條件，導(dǎo)致火焰熄滅；(3)阻止火焰?zhèn)鞑ィ焊煞蹨缁饎┰诨鹪瓷闲纬梢粚又饕煞峙c輔助成分所形成的粉塵層，這層粉塵層能夠有效阻止火焰的傳播；(5)降低燃燒速率：干粉滅火劑中的主要成分能夠與火焰中的可燃物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，生成惰性物質(zhì)，降低燃燒速率以減緩火勢(shì)的蔓延。

3、干粉滅火劑中主要成分的含量成為衡量干粉滅火劑是否合格的主要因素，傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)法往往使用喹鉬檸酮法進(jìn)行測(cè)定，其是利用待測(cè)磷溶液與一定量的喹鉬檸酮溶液混合，并在酸性條件下反應(yīng)一定時(shí)間，在反應(yīng)過(guò)程中，磷酸根離子與喹鉬檸酮發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物，然后，將反應(yīng)產(chǎn)物通過(guò)濾紙或其他適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行分離，得到含有絡(luò)合物的固體；最后，通過(guò)稱量干燥的絡(luò)合物的質(zhì)量變化,可以推算出磷酸根離子的質(zhì)量，從而確定磷酸二氫銨的含量。但是，此種方法檢測(cè)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，往往需要5小時(shí)以上的檢測(cè)時(shí)間，不適用于在現(xiàn)場(chǎng)的快速檢測(cè)，因此，如何對(duì)干粉滅火劑在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行快速、準(zhǔn)確的進(jìn)行即抽即檢的檢測(cè)，成為本領(lǐng)域亟需解決的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種干粉滅火劑主成分快速檢測(cè)的方法，確定篩選值后根據(jù)篩選值進(jìn)行進(jìn)一步檢測(cè)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)干粉滅火劑中主成分含量的檢測(cè)，并可以實(shí)現(xiàn)在現(xiàn)場(chǎng)就能對(duì)其含量進(jìn)行快速檢測(cè)以快速判斷此滅火劑是否合格，解決了無(wú)法對(duì)干粉滅火劑中主成分進(jìn)行快速、準(zhǔn)確檢測(cè)以判斷滅火劑質(zhì)量的問(wèn)題。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、本發(fā)明提供了一種干粉滅火劑主成分快速檢測(cè)的方法，包括以下步驟：

4、s1，采用xrf熒光檢測(cè)法對(duì)滅火劑樣品進(jìn)行檢測(cè)，低于篩選值的，則判定為不合格樣品；

5、所述篩選值記作v，計(jì)算方法如下：

6、v＝m-k×r/s×100％；

7、r＝m+(0.75+2.5×m)％；

8、其中，m取gb?4066-2017中第一主要組分含量公布值的最小值，m為75％；

9、s為所有主要組分含量，s取90％；

10、r為任一主要組分含量；

11、k為校正系數(shù)，k＝0.116；

12、s2，采用紫外分光光度法檢測(cè)大于或等于篩選值的樣品，若檢測(cè)值低于75％，則判定為不合格樣品；若檢測(cè)值大于等于75％，則判定為合格樣品。

13、所述檢測(cè)方法流程如圖1所示。

14、優(yōu)選的，s1中，所述滅火劑樣品進(jìn)行了混勻處理，具體處理方法如下：

15、s11，準(zhǔn)備工作：對(duì)干粉滅火劑進(jìn)行安全檢查，并準(zhǔn)備好干凈的容器用于收集噴射出的干粉滅火劑，之后拔掉安全銷，并將滅火器的噴嘴指向安全區(qū)域；

16、s12，噴射干粉滅火劑：按下滅火器的壓把，將干粉滅火劑噴入準(zhǔn)備好的容器中；

17、s13，收集樣品：迅速將容器移至安全區(qū)域，并密封容器，靜置，之后將樣品充分混勻，得混勻處理后的樣品。

18、所述靜置時(shí)間為15min。

19、優(yōu)選的，s1中，所述xrf熒光檢測(cè)法的檢測(cè)步驟如下：

20、(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別稱取磷酸二氫銨2g、4g、6g、8g、10g、12g、15g，與18g、16g、14g、12g、10g、8g、5g的二氧化硅相混合，用石英研缽研磨，使其形成20g均勻的標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)樣品中磷酸二氫銨的含量分別為10％、20％、30％、40％、50％、60％、75％；

21、將儀器預(yù)熱使其穩(wěn)定，根據(jù)xrf光譜儀的推薦參數(shù)設(shè)置儀器的管壓、管流、工作參數(shù)等，將配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品放在測(cè)量窗口位置上，在規(guī)定的操作條件下測(cè)定每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的磷元素的熒光強(qiáng)度，分別以標(biāo)準(zhǔn)樣品的中磷含量為縱坐標(biāo)，以所測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的磷元素x射線熒光強(qiáng)度(icps)為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線；

22、(2)試樣制備：將混勻后的樣品放入樣品杯中，用石英棒壓實(shí)，備用；

23、(3)試樣測(cè)定：將試樣與校準(zhǔn)曲線相同的分析條件進(jìn)行磷元素的x射線熒光強(qiáng)度測(cè)定。

24、試樣測(cè)定結(jié)果的表達(dá)如下：

25、由實(shí)驗(yàn)測(cè)得試樣中磷元素的x射線熒光強(qiáng)度(icps)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到相應(yīng)的磷元素含量，通過(guò)換算系數(shù)得到樣品中磷酸二氫銨的含量，磷酸二氫銨的含量按公式(1)計(jì)算：

26、

27、式中，

28、w1——磷酸二氫銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

29、w——試樣的磷元素含量，％；

30、30.97——磷元素的摩爾質(zhì)量，g/mol；

31、115.028——磷酸二氫銨的摩爾質(zhì)量，g/mol。

32、優(yōu)選的，s2中，所述紫外分光光度法檢測(cè)的步驟如下：

33、a，標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：分別吸取0.0ml，0.25ml，0.5ml，1.0ml，1.5ml，2.0ml，2.5ml磷標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液于7個(gè)100ml容量瓶中，全部加水定容至100ml，7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中磷的濃度分別為0.0mg/l，0.05mg/l，0.10mg/l，0.20mg/l，0.30mg/l，0.40mg/l，0.50mg/l；

34、b，顯色測(cè)定：在標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中各加入2ml鉬酸鹽溶液和1ml抗壞血酸溶液，室溫下(20～25℃)顯色15min時(shí)間后，以水做參比，使用光程30mm比色皿在720nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度值，30min內(nèi)測(cè)完；扣除空白試驗(yàn)的吸光度值為縱坐標(biāo)，磷濃度(mg/l)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

35、c，樣液制備：稱取干粉滅火劑試樣約0.1g(精確至0.01g)，置于石英研缽中并加入2ml丙酮，不斷攪拌以除去滅火劑粉末表面的硅膜；待丙酮揮發(fā)干后，加入5-10ml水(60～70℃)溶解過(guò)濾，用25ml水分3-5次洗滌濾紙上不溶物，用50ml容量瓶收集濾液和洗滌液，然后用水定容；從上述液體中取0.1ml至比色管中用水稀釋定容至刻度線，即為待測(cè)樣液；

36、d，樣液測(cè)定：在待測(cè)溶液中加人2ml鉬酸銨溶液和1ml抗壞血酸溶液，室溫下顯色15min時(shí)間后，以水做參比，使用光程30mm比色皿在720nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度值，30min內(nèi)測(cè)完。

37、樣液測(cè)定結(jié)果的表達(dá)如下：

38、磷酸二氫銨的含量按公式(2)計(jì)算：

39、

40、式中：

41、w1——磷酸二氫銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

42、a——樣液的吸光值；

43、a0——空白試樣的吸光值；

44、a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；

45、b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；

46、m——干粉滅火劑樣品質(zhì)量，g；

47、50——樣液定容體積，ml；

48、1000——取0.1ml樣液至100ml比色管中并定容的稀釋倍數(shù)；

49、10-6——單位換算倍數(shù)；

50、30.97——磷元素的摩爾質(zhì)量，g/mol；

51、115.028——磷酸二氫銨的摩爾質(zhì)量，g/mol。

52、本發(fā)明根據(jù)大量的實(shí)驗(yàn)及其數(shù)據(jù)得到計(jì)算篩選值的公式，并經(jīng)過(guò)大量的試錯(cuò)與計(jì)算確定校正系數(shù)，使用此公式可以對(duì)滅火劑進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)定。

53、本發(fā)明的有益效果在于：

54、(1)本發(fā)明將xrf熒光檢測(cè)法與紫外分光光度法結(jié)合起來(lái)，并創(chuàng)造性的確定了本發(fā)明中的篩選值與滅火劑中主要組分的關(guān)系，可以快速對(duì)滅火劑進(jìn)行檢測(cè)，以判斷其質(zhì)量是否合格，為干粉滅火劑的檢測(cè)提供了一種新的思路；

55、(2)本發(fā)明可以在120s的檢測(cè)時(shí)間內(nèi)分辨出明顯摻假的樣品，快速定量法只需要30分鐘左右的前處理和顯色時(shí)間就可以定量干粉滅火劑第一組分；相比于需要5小時(shí)以上檢測(cè)時(shí)間的傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)法，大大提高了檢測(cè)效率且實(shí)驗(yàn)條件要求低，靈敏度高、準(zhǔn)確度好、選擇性優(yōu)、所用試劑環(huán)保，確保檢測(cè)結(jié)果快速準(zhǔn)確，實(shí)現(xiàn)抽檢現(xiàn)場(chǎng)即抽即檢。