本技術(shù)涉及農(nóng)藥殘留檢測和元素分析領(lǐng)域，尤其涉及一種用于農(nóng)藥殘留和金屬元素測定的質(zhì)控樣泡騰片及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、食品安全一直是社會各界和民眾關(guān)注焦點(diǎn)，其科學(xué)評判依據(jù)是準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)，國際上通用做法是在檢測過程中同步實(shí)施基體質(zhì)控樣的檢測評價(jià)，在避免基質(zhì)效應(yīng)對檢測結(jié)果影響的同時(shí)確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2、目前，市面銷售商品化的水果類基體質(zhì)控樣多采用水果泥或凍干粉的保存形式，其中水果泥容易腐壞，保質(zhì)期短，需冷凍儲存，使用前需進(jìn)行解凍處理，頻繁解凍易造成基體不均勻，從而影響特性量值的準(zhǔn)確性。為解決水果泥不易保存的問題，現(xiàn)較為普遍的方式是將水果冷凍干燥，粉碎后制成水果凍干粉，在去除水分后最大限度地保留水果原本的基質(zhì)。

3、大多數(shù)的常見水果如蘋果、橙、香蕉等糖分含量大于10％，凍干后的基質(zhì)糖分比例更高?，F(xiàn)有研究表明高糖基體玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變化為橡膠態(tài)溫度較低，當(dāng)基體處于玻璃態(tài)時(shí)，各方面性質(zhì)都很穩(wěn)定；而當(dāng)基體從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化為橡膠態(tài)時(shí)，其結(jié)構(gòu)、紋理、微生物活動、酶活性等物理化學(xué)特性發(fā)生改變，表觀現(xiàn)象為結(jié)塊。由于結(jié)塊后的高糖基體諸多特性發(fā)生了改變，水分含量增加，對該質(zhì)控樣前期確定的特性量值及其不確定度造成較大影響。

4、中國專利文獻(xiàn)cn116754546a公開了一種檢測農(nóng)藥殘留的膽堿酯酶泡騰片及制備方法與使用方法，通過將乙酰膽堿酯酶以包埋制粒的方式制成泡騰片，延緩其在常溫狀態(tài)下活性的下降速率。中國專利文獻(xiàn)cn116421660a公開了一種治療上呼吸道感染風(fēng)熱犯肺癥的金蒲橘泡騰片，用于治療上呼吸道感染風(fēng)熱犯肺癥。中國專利文獻(xiàn)cn115836715a公開了一種具有抗疲勞功效的軟棗獼猴桃泡騰片及其制備方法，該發(fā)明可以最大程度解決軟棗獼猴桃不易長期貯藏問題。

5、然而上述現(xiàn)有技術(shù)中有關(guān)于本發(fā)明所涉及農(nóng)藥殘留和金屬元素檢測的質(zhì)控樣泡騰片制備方法，目前還未見報(bào)道。另外，使用現(xiàn)有技術(shù)制備應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測和元素分析領(lǐng)域的泡騰片后，由于輔料較多引起基質(zhì)效應(yīng)從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的泡騰片無法適用于農(nóng)藥殘留和金屬元素檢測領(lǐng)域的問題，因此提供了一種用于農(nóng)藥殘留和金屬元素測定的質(zhì)控樣泡騰片及其制備方法以克服上述不足之處。

2、為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

3、第一方面，本發(fā)明首先提供了一種用于農(nóng)藥殘留和金屬元素測定的質(zhì)控樣泡騰片，

4、其由加標(biāo)樣品和解崩劑經(jīng)混合、壓片制備得到；

5、所述加標(biāo)樣品包括凍干果蔬粉以及添加在果蔬粉內(nèi)部用于檢測農(nóng)藥和金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；所述凍干果蔬粉中包含有大于等于45％的果糖，且凍干果蔬粉中總糖含量大于等于60％；

6、所述凍干果蔬粉的粒徑小于等于解崩劑的粒徑。

7、如背景技術(shù)中所述，現(xiàn)有的市售水果類基體質(zhì)控樣多采用水果泥或凍干粉的保存形式，這兩種形式的質(zhì)控樣均存在使用不方便以及難以儲存的問題。本技術(shù)中的質(zhì)控樣采用泡騰片劑的形式，在保證特性量值穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性的同時(shí)還能夠方便實(shí)驗(yàn)室使用，是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣制備的創(chuàng)新，有巨大的經(jīng)濟(jì)和社會效益。

8、然而，現(xiàn)有技術(shù)中的泡騰片其在制備過程中通常是將解崩劑中的酸源以及堿源分別先制備得到酸顆粒以及堿顆粒，然后再將酸顆粒、堿顆粒以及目標(biāo)物料混合復(fù)配后再進(jìn)行壓制形成泡騰片。在這一過程中通常需要添加一定量的粘合劑(例如聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇)以及潤滑劑，從而滿足最終的成片的具有一定的牢度而不會輕易破碎。然而，粘合劑以及潤滑劑的加入則會在定性和定量分析農(nóng)藥殘留檢測和金屬元素過程中產(chǎn)生一定的影響，從而影響檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

9、因此，在制備用于農(nóng)藥殘留和金屬元素測定的質(zhì)控樣泡騰片的過程中我們應(yīng)當(dāng)避免加入外源性的粘合劑，從而防止粘合劑對于檢測結(jié)果的干擾。相較于現(xiàn)有技術(shù)中的泡騰片，本技術(shù)中的質(zhì)控樣泡騰片其在制備過程中僅僅通過加標(biāo)樣品和解崩劑兩種成分的簡單混合和壓片即可形成無外源物干擾的質(zhì)控樣泡騰片。由于本技術(shù)中的質(zhì)控樣泡騰片其不添加粘合劑和潤滑劑等輔助材料，在迅速崩解的同時(shí)避免了由輔料引起基質(zhì)差異對實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。

10、然而，本技術(shù)發(fā)明人在將不同種類的加標(biāo)樣品與純的解崩劑進(jìn)行混合、壓片后卻發(fā)現(xiàn)不同種類的加標(biāo)樣品其在使用相同的配比以及壓片條件下后，其壓制得到的質(zhì)控樣泡騰片的外觀存在極其顯著的不同。其中，個(gè)別加標(biāo)樣品其在壓制后質(zhì)地松散易碎，個(gè)別樣品甚至無法成片。因此，加標(biāo)樣品與純的解崩劑的混合以及壓制并非如原本想象中的那么容易。

11、因此，針對這個(gè)問題本技術(shù)發(fā)明人進(jìn)行了深入的研究。研究結(jié)果顯示，瓜果蔬菜中通常存在果糖、葡萄糖和蔗糖三種不同形式的糖，并且在不同的瓜果蔬菜中其三者的分布比例均不相同。通過研究發(fā)現(xiàn)，在瓜果蔬菜中的這三種糖分中，果糖的含量對于質(zhì)控樣泡騰片的粘結(jié)穩(wěn)定性而言有著顯著的影響，從而我們可以通過控制凍干果蔬粉中的果糖含量使得壓片得到的質(zhì)控樣泡騰片的結(jié)構(gòu)更為致密，使得質(zhì)控樣泡騰片更加不容易吸水，從而使得該質(zhì)控樣泡騰片在經(jīng)過長時(shí)間的儲存之后依舊能夠滿足質(zhì)控的要求。而瓜果蔬菜中的葡萄糖和蔗糖則對于質(zhì)控樣泡騰片的壓片效果并無顯著的影響。

12、除了凍干果蔬粉中的果糖含量對于壓片效果有明顯影響外，本技術(shù)發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)凍干果蔬粉與解崩劑之間的粒徑之比對于壓片的效果也有較為顯著的影響。當(dāng)用作粘結(jié)劑的凍干果蔬粉與解崩劑之間的粒徑差距過大時(shí)，則同樣會影響凍干果蔬粉內(nèi)部的果糖的自有黏性，從而影響了最終的成片牢度。

13、作為優(yōu)選，所述加標(biāo)樣品的制備方法如下：

14、a)采集同批次的果蔬，棄掉不可食用部位，切碎成塊，粉碎至漿狀；

15、b)將農(nóng)藥和金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻地添加到果蔬漿中，將其進(jìn)行冷凍干燥脫水；

16、c)取干燥后的塊狀樣本，粉碎機(jī)粉碎至粉末后進(jìn)一步混合均勻后得到所述加標(biāo)樣品。

17、作為優(yōu)選，所述加標(biāo)樣品的制備方法還包括向所述加標(biāo)樣品中添加果糖的步驟。

18、作為優(yōu)選，所述步驟b)中冷凍干燥條件如下：預(yù)凍溫度-40℃～-5℃，預(yù)凍時(shí)間1～6h，冷阱溫度-196℃～-20℃，冷凍時(shí)間30min～96h。

19、作為優(yōu)選，所述農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、毒死蜱、甲基硫菌靈中的任意一種或多種的組合；

20、所述金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為包含有鉛、汞、鎘、銻、錳、鎳、鋁中的任意一種或多種元素的化合物。

21、作為優(yōu)選，所述加標(biāo)樣品和解崩劑的質(zhì)量比為(60％-80％)：(40％-20％)。

22、作為優(yōu)選，所述解崩劑包括酸源以及堿源，所述酸源和堿源的比例為1:(1-1.6)。

23、第二方面，本發(fā)明還提供了一種用于制備所述質(zhì)控樣泡騰片的方法，包括以下步驟：

24、(1)將加標(biāo)樣品與解崩劑均勻混合，得到混合料；

25、(2)將混合料進(jìn)行壓片處理，得到所述質(zhì)控樣泡騰片。

26、第三方面，本發(fā)明還提供了如上所述質(zhì)控樣泡騰片在檢測農(nóng)副產(chǎn)品中的農(nóng)藥以及金屬元素含量中的應(yīng)用。

27、因此，本發(fā)明具有以下有益效果：

28、本發(fā)明利用蘋果高糖基體自身特性，不添加粘合劑和潤滑劑等輔助材料，在冷水中可迅速崩解，通過酸堿反應(yīng)形成鹽并溶于水中的方式去除酸源堿源，避免由輔料引起基質(zhì)差異對實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。

29、本發(fā)明采用片劑的形式，在保證特性量值穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性的同時(shí)方便實(shí)驗(yàn)室使用，是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣制備的創(chuàng)新，有巨大的經(jīng)濟(jì)和社會效益。