本發(fā)明屬于香氣成分檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法。

背景技術(shù)：

煙熏香韻是卷煙重要的香韻之一。對卷煙煙氣中煙熏香成分進(jìn)行定量分析，能夠考察煙氣中煙熏香韻特征關(guān)鍵成分以及各關(guān)鍵成分在不同類型卷煙煙氣中的分布差異，有利于細(xì)化對煙氣化學(xué)成分與感官品質(zhì)之間關(guān)系的理解，能夠為提高卷煙感官品質(zhì)以及新型煙草制品模擬卷煙風(fēng)格提供基礎(chǔ)性支持。

卷煙中煙熏香韻的主要成分是一些酚類化合物。目前關(guān)于卷煙主流煙氣中酚類化合物的測定報道較多（毛多斌，馬宇平，張峻松，等，國內(nèi)外混合型卷煙主流煙氣中酚類物質(zhì)的分析，煙草科技，2002 (4): 17-20；中國授權(quán)專利CN 102313782A、CN103558319A等），但這些測定方法通常只選取卷煙中的有害分類成分如苯酚、二酚類物質(zhì)作為研究對象，許多對于主流煙氣煙熏香貢獻(xiàn)大的酚類成分如4-乙烯基愈創(chuàng)木酚、2,6-二甲氧基苯酚等往往沒有同時涉及。因此，開發(fā)一種同時測定卷煙煙氣中多種煙熏香成分的直接、快速的新方法是十分必要的。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種快速檢測、靈敏度高、選擇性好、精確度高的同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法。

為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：同時測定卷煙煙氣中19種煙熏香成分（如表1）的方法，包括下列步驟:

1）用劍橋濾片捕集卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片轉(zhuǎn)入提取容器，加入內(nèi)標(biāo)溶液，再加入乙醇進(jìn)行震蕩提取，取上清液得煙氣樣品；

內(nèi)標(biāo)為對氯苯酚，內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為1 mg/mL，內(nèi)標(biāo)溶液的量為10~100 μL。

所用乙醇為10~100 mL；所述震蕩提取的時間為20~40 min。

2）采用GC-MS對煙氣樣品進(jìn)行檢測，通過內(nèi)標(biāo)定量法檢測出19種煙熏香成分含量。

色譜條件為：色譜柱：DB-WAXetr (60 m×0.25 mm×0.25 μm)；載氣：He；柱流量：1 mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；程序升溫：50℃ (1 min), 10℃/min→160℃(10 min)，3℃/min→240℃(20 min)；不分流模式。

質(zhì)譜條件為：GC/MS傳輸線溫度：250℃， EI離子源溫度：230℃，四級桿溫度：150℃；EI電離能量：70 eV；掃描模式：選擇離子掃描，根據(jù)保留時間劃分時間段。

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在內(nèi)標(biāo)定量法檢測中，所用混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中含19種煙熏香成分及1種內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物，溶劑為乙醇；所有標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中內(nèi)標(biāo)對氯苯酚的濃度為1 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鄰甲酚，愈創(chuàng)木酚，2,4-二甲基苯酚，對甲酚，4-乙烯基愈創(chuàng)木酚，2,6-二甲基苯酚，異丁香酚的濃度量級從低到高依次為0.1、0.2、0.5、1、2、5、10 μg/mL，且每一濃度量級下這7種煙熏香成分濃度均相等；3,5-二甲基苯酚，2-(4-羥苯基)乙醇，3-羥基苯甲醛的濃度量級從低到高依次為0.14、0.28、0.7、1.4、2.8、7、14 μg/mL，且每一濃度量級下這3種煙熏香成分濃度均相等；苯酚的濃度量級從低到高依次為0.4、0.8、2、4、8、20、40 μg/mL；2,4,6-三甲基苯酚，2,6-二甲氧基苯酚，4-乙基愈創(chuàng)木酚，丁香酚的濃度量級從低到高依次為0.02、0.04、0.1、0.2、0.4、1、2 μg/mL，且每一濃度量級下這4種煙熏香成分濃度均相等；2,3-二甲基苯酚，3,4-二甲基苯酚的濃度量級從低到高依次為0.028、0.056、0.14、0.28、0.56、1.4、2.8 μg/mL，且每一濃度量級下這2種煙熏香成分濃度均相等；2,5-二甲基苯酚，3-羥基苯乙酮的濃度量級從低到高依次為0.056、0.112、0.28、0.56、1.12、2.8、5.6 μg/mL，且每一濃度量級下這2種煙熏香成分濃度均相等。

19種煙熏香成分的定量曲線、線性范圍、檢出限、定量限如表2所示。

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本發(fā)明采用溶劑萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，可同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的含量。且具有快速檢測、靈敏度高、選擇性好、精確度高的優(yōu)點；特別適用于測定卷煙主流煙氣中煙熏香成分的含量。采用乙醇作為樣品萃取溶劑，經(jīng)對比實驗驗證，比丙酮、二氯甲烷和四氫呋喃等具有更高的萃取效率，可以保證方法的準(zhǔn)確性。

附圖說明

圖1為19種煙熏香成分標(biāo)樣的SIM圖；

圖2為實施例1的卷煙主流煙氣編號1、2的煙熏香成分的SIM圖；

圖3為實施例1的卷煙主流煙氣編號3、4、6的煙熏香成分的SIM圖；

圖4為實施例1的卷煙主流煙氣編號5的煙熏香成分的SIM圖；

圖5為實施例1的卷煙主流煙氣編號7、8的煙熏香成分的SIM圖；

圖6為實施例1的卷煙主流煙氣編號9的煙熏香成分的SIM圖；

圖7為實施例1的卷煙主流煙氣編號10-14的煙熏香成分的SIM圖；

圖8為實施例1的卷煙主流煙氣編號15、16的煙熏香成分的SIM圖；

圖9為實施例1的卷煙主流煙氣編號17、18、19的煙熏香成分的SIM圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。

實施例1

本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法，包括下列步驟：

1）將平衡及篩選后的牌號1的卷煙按照YC/T29-1996規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行抽吸，用兩張劍橋濾片捕集8支卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片置于50 mL具塞錐形瓶中并平鋪在瓶底，加入10 mL乙醇溶液及10 μL內(nèi)標(biāo)溶液，室溫下振蕩20min，取2 mL上清液，得煙氣樣品；

2）采用GC-MS對步驟1）所得煙氣樣品進(jìn)行檢測；

色譜條件為：色譜柱：DB-WAXetr (60 m×0.25 mm×0.25 μm)；載氣：He；柱流量：1 mL/min；進(jìn)樣口溫度：250℃；程序升溫：50℃ (1 min), 10℃/min→160℃ (10 min)，3℃/min→240℃(20 min)；不分流模式。

質(zhì)譜條件為：GC/MS傳輸線溫度：250℃， EI離子源溫度：230℃，四級桿溫度：150℃；EI電離能量：70 eV；掃描模式：選擇離子掃描，根據(jù)保留時間劃分時間段。

本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法對牌號1的卷煙檢測結(jié)果如表3所示。

實施例2

本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法，包括下列步驟：

1）將平衡及篩選后的牌號2的卷煙按照YC/T29-1996規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行抽吸，用兩張劍橋濾片捕集8支卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片置于50 mL具塞錐形瓶中并平鋪在瓶底，加入20 mL乙醇溶液及20 μL內(nèi)標(biāo)溶液，室溫下振蕩25min，取2 mL上清液，得煙氣樣品；

2）采用GC-MS對步驟1）所得煙氣樣品進(jìn)行檢測；

色譜條件和質(zhì)譜條件同實施例1。

本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法對牌號2的卷煙檢測結(jié)果如表3所示。

實施例3

本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法，包括下列步驟：

1）將平衡及篩選后的牌號3的卷煙按照YC/T29-1996規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行抽吸，用兩張劍橋濾片捕集8支卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片置于50 mL具塞錐形瓶中并平鋪在瓶底，加入30 mL乙醇溶液及30 μL內(nèi)標(biāo)溶液，室溫下振蕩30min，取2 mL上清液，得煙氣樣品；

2）采用GC-MS對步驟1）所得煙氣樣品進(jìn)行檢測；

色譜條件和質(zhì)譜條件同實施例1。

本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法對牌號3的卷煙檢測結(jié)果如表3所示。

實施例4

本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法，包括下列步驟：

1）將平衡及篩選后的牌號4的卷煙按照YC/T29-1996規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行抽吸，用兩張劍橋濾片捕集8支卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片置于50 mL具塞錐形瓶中并平鋪在瓶底，加入35 mL乙醇溶液及35μL內(nèi)標(biāo)溶液，室溫下振蕩35min，取2 mL上清液，得煙氣樣品；

2）采用GC-MS對步驟1）所得煙氣樣品進(jìn)行檢測；

色譜條件和質(zhì)譜條件同實施例1。

本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法對牌號4的卷煙檢測結(jié)果如表3所示。

實施例5

本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法，包括下列步驟：

1）將平衡及篩選后的牌號5的卷煙按照YC/T29-1996規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行抽吸，用兩張劍橋濾片捕集8支卷煙主流煙氣粒相物后，將劍橋濾片置于50 mL具塞錐形瓶中并平鋪在瓶底，加入50 mL乙醇溶液及50 μL內(nèi)標(biāo)溶液，室溫下振蕩40min，取2 mL上清液，得煙氣樣品；

2）采用GC-MS對步驟1）所得煙氣樣品進(jìn)行檢測；

色譜條件和質(zhì)譜條件同實施例1。

本實施例的同時測定卷煙主流煙氣中19種煙熏香成分的方法對牌號5的卷煙檢測結(jié)果如表3所示。

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實驗例6

將平衡及篩選后的上海參比卷煙按照YC/T29-1996規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)抽吸條件進(jìn)行抽吸，用2張劍橋濾片捕集8支卷煙煙氣粒相物。按照實例1的方法進(jìn)行測定，平行測定6組，19種煙熏香成分的6次平行測定值的RSD值在4%-8%之間（見表4），證明本發(fā)明的方法精確度較高，重復(fù)性好。

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