本發(fā)明大氣水汽收集真空轉(zhuǎn)移裝置屬于低溫-真空氣體收集轉(zhuǎn)移領(lǐng)域，特別是一種對(duì)大氣水汽收集后并進(jìn)行真空轉(zhuǎn)移的裝置。

背景技術(shù)：

目前國際上雖然可以通過激光光譜法進(jìn)行大氣水汽中穩(wěn)定同位素(H₂¹⁸O和HDO)的測(cè)試，但是當(dāng)大氣水汽濃度特別低時(shí)（如南極冰蓋內(nèi)陸地區(qū)），同位素光譜分析法產(chǎn)生的誤差較大。因此，對(duì)水汽濃度較低的地區(qū)大氣水汽同位素的測(cè)定仍需要采用冷阱水汽收集-質(zhì)譜測(cè)試的方法。另外，由于水體中的氧-17（H₂¹⁷O）豐度較低，因此目前對(duì)大氣水汽中H₂¹⁷O的測(cè)試也只能通過冷阱水汽收集-質(zhì)譜測(cè)試的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足之處提供一種大氣水汽收集真空轉(zhuǎn)移裝置，結(jié)合低溫-真空氣體收集轉(zhuǎn)移技術(shù)，解決水汽濃度較低地區(qū)大氣水汽穩(wěn)定同位素測(cè)試問題以及大氣水汽H₂¹⁷O的測(cè)試問題。

本發(fā)明是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

大氣水汽收集真空轉(zhuǎn)移裝置包括收集部分和轉(zhuǎn)移部分，所述收集部分包括冷阱，在冷阱上方設(shè)有進(jìn)氣管，進(jìn)氣管與冷阱用卡箍相連；進(jìn)氣管的尾端設(shè)有空氣進(jìn)氣口，在空氣進(jìn)氣口的后部設(shè)有過濾器，過濾器將空氣中的塵埃等雜質(zhì)濾除以及避免雨水進(jìn)入進(jìn)氣管中；在進(jìn)氣管外表面包裹有加熱線，對(duì)進(jìn)氣管進(jìn)行持續(xù)加熱保溫，防止進(jìn)氣管內(nèi)溫度低于大氣溫度而使水汽在進(jìn)氣管內(nèi)凝結(jié)；

在冷阱側(cè)方設(shè)有出氣管，出氣管與流量計(jì)以及抽氣泵通過硅膠管依次相連，把經(jīng)低溫水汽完全冷凝后的干空氣排出；

所述轉(zhuǎn)移部分包括樣品瓶，所述樣品瓶通過三通管與冷阱相連；三通管的下管與樣品瓶之間通過卡箍相連；三通管的側(cè)管通過不銹鋼波紋管與冷阱上部出口相連，并用卡箍固定，在側(cè)管與冷阱之間設(shè)有第一高真空閥門；三通管的上管依次與壓力計(jì)和真空泵相連，在壓力計(jì)與真空泵之間設(shè)有第二高真空閥門。

所述三通管采用金屬三通管。

所述卡箍采用金屬卡箍，便于拆卸。

在冷阱內(nèi)裝有玻璃珠，用于提高水汽冷凝的凝結(jié)面積，同時(shí)通過試驗(yàn)確定大氣的抽取速率。

所述玻璃珠的直徑為5mm。

所述進(jìn)氣管采用聚四氟乙烯（PTFE）管，內(nèi)徑6.35mm，外徑9.52mm，進(jìn)氣管可在-170℃-260℃條件下工作。

本發(fā)明裝置使用時(shí)利用抽氣泵抽取大氣進(jìn)入冷阱，冷阱放置在-80℃的冷浴中使大氣水汽完全凝結(jié)在冷阱內(nèi)，然后在真空條件下將冷阱內(nèi)收集的水汽樣品加熱升華轉(zhuǎn)移到樣品瓶中。

利用本裝置進(jìn)行大氣水汽收集的方法包括如下步驟：

1）將冷阱放入低溫浴槽中，采用機(jī)械制冷將冷浴器中的無水乙醇溫度降到-80℃，從而將冷阱里玻璃珠的表面溫度降到-80℃，并使溫度恒溫穩(wěn)定在-80℃；

2）導(dǎo)通加熱線的電源，使加熱線的溫度保持65℃，實(shí)現(xiàn)對(duì)進(jìn)氣管的加熱，從而防止水汽在進(jìn)氣管內(nèi)發(fā)生冷凝；

3）打開抽氣泵抽取空氣，空氣首先進(jìn)入進(jìn)氣口，在進(jìn)氣口處的過濾器內(nèi)將塵土等雜質(zhì)過濾掉，然后空氣進(jìn)入進(jìn)氣管；

4）步驟3）過來的空氣通過冷阱后成為干空氣，流入流量計(jì)隨后經(jīng)抽氣泵的出口排出；

5）待冷阱中水樣收集完成后，關(guān)閉抽氣泵之后卸掉卡箍，拔掉與冷阱相連接的出氣管，用硅膠塞堵住冷阱的出氣端，把冷阱的出氣口與樣品瓶通過波紋管連接，冷阱依然放置于冷浴器內(nèi)，準(zhǔn)備進(jìn)行真空轉(zhuǎn)移。

所述低溫浴槽采用市售的低溫浴槽，例如由美國SP Scientific公司生產(chǎn)的浴槽。

步驟1）中冷浴里無水乙醇溫度從室溫25℃降到-80℃需要3-4小時(shí)。

抽氣泵抽取空氣時(shí)的流速通過改變抽氣泵的轉(zhuǎn)速大小來調(diào)節(jié)，以保證所有進(jìn)入冷阱中的水汽能全部凝結(jié)；如果玻璃冷阱出氣口內(nèi)壁有水汽凝結(jié)，則說明抽氣泵流速過大，需要調(diào)小流速。

利用本裝置進(jìn)行水樣轉(zhuǎn)移的方法包括如下步驟：

1）通過不銹鋼波紋管將冷阱與樣品瓶、壓力計(jì)以及真空泵相連；

2）樣品瓶與玻璃冷阱一起或分開放置在-80℃的冷浴中冷卻，在真空轉(zhuǎn)移時(shí)需要將樣品瓶置于低溫浴槽中冷卻；

3）利用真空泵給樣品轉(zhuǎn)移部分的管路抽真空，使得轉(zhuǎn)移部分內(nèi)部氣壓低于2.0Pa；

4）通過加熱爐加熱冷阱，使冷阱中收集的水汽受熱在真空條件下升華；

5）步驟4）中受熱升華的水汽通過不銹鋼波紋管進(jìn)入步驟2）中冷卻的樣品瓶，使得水汽在-80℃條件下重新凝結(jié)，從而實(shí)現(xiàn)樣品轉(zhuǎn)移。

步驟4）中加熱爐加熱溫度不宜過高，溫度范圍在環(huán)境溫度和100℃之間。

主要技術(shù)指標(biāo)：空氣最佳抽取速率（需根據(jù)不同地區(qū)大氣水汽濃度的不同通過試驗(yàn)而定）；樣品轉(zhuǎn)移時(shí)的真空度:低于2Pa；樣品轉(zhuǎn)移時(shí)間至少60分鐘。

本裝置設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)靈活，既可以確保大氣中的水汽在冷阱中完全凝結(jié)，又可以保證樣品完全轉(zhuǎn)移。結(jié)合低溫-真空氣體收集轉(zhuǎn)移技術(shù)，解決水汽濃度較低地區(qū)大氣水汽穩(wěn)定同位素測(cè)試問題以及大氣水汽H₂¹⁷O的測(cè)試問題。

附圖說明

以下將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：

圖1是本發(fā)明裝置冷阱收集水汽和轉(zhuǎn)移使用時(shí)的示意圖；

圖2是本發(fā)明中冷阱收集水汽的原理圖。

圖中: 1、空氣進(jìn)氣口；2、過濾器；3、加熱線；4、進(jìn)氣管；5、冷阱；6、玻璃珠；7、出氣管；8、流量計(jì)；9、抽氣泵；10、出氣口；11、低溫浴槽；12、-80℃的無水乙醇；13、熱?。?4、40℃的水；15、硅膠塞；16、第一高真空閥門；17、不銹鋼波紋管；18、三通管；19、壓力計(jì)；20、第二高真空閥門；21、真空泵；22、出氣口；23、卡箍；24、樣品瓶。

具體實(shí)施方式

參照附圖1～2，大氣水汽收集真空轉(zhuǎn)移裝置包括收集部分和轉(zhuǎn)移部分，所述收集部分包括冷阱5，在冷阱5上方設(shè)有進(jìn)氣管4，進(jìn)氣管4與冷阱5用卡箍23相連；進(jìn)氣管4的尾端設(shè)有空氣進(jìn)氣口1，在空氣進(jìn)氣口1的后部設(shè)有過濾器2，過濾器2將空氣中的塵埃等雜質(zhì)濾除以及避免雨水進(jìn)入進(jìn)氣管4中；在進(jìn)氣管4外表面包裹有加熱線3，對(duì)進(jìn)氣管4進(jìn)行持續(xù)加熱保溫，防止進(jìn)氣管4內(nèi)溫度低于大氣溫度而使水汽在進(jìn)氣管4內(nèi)凝結(jié)；

在冷阱5側(cè)方設(shè)有出氣管7，出氣管7與流量計(jì)8以及抽氣泵9通過硅膠管依次相連，把經(jīng)低溫水汽完全冷凝后的干空氣排出；

所述轉(zhuǎn)移部分包括樣品瓶24，所述樣品瓶24通過三通管18與冷阱5相連；三通管18的下管與樣品瓶24之間通過卡箍23相連；三通管18的側(cè)管通過不銹鋼波紋管17與冷阱5上部出口相連，并用卡箍23固定，在側(cè)管與冷阱5之間設(shè)有第一高真空閥門16；三通管18的上管依次與壓力計(jì)19和真空泵21相連，在壓力計(jì)19與真空泵21之間設(shè)有第二高真空閥門20。

所述三通管18采用金屬三通管。

所述卡箍23采用金屬卡箍。

在冷阱5內(nèi)裝有玻璃珠6，用于提高水汽冷凝的凝結(jié)面積，同時(shí)通過試驗(yàn)確定大氣的抽取速率。

所述玻璃珠6的直徑為5mm。

所述進(jìn)氣管4采用聚四氟乙烯（PTFE）管，內(nèi)徑6.35mm，外徑9.52mm，進(jìn)氣管4可在-170℃-260℃條件下工作。

本發(fā)明裝置使用時(shí)利用抽氣泵9抽取大氣進(jìn)入冷阱5，冷阱5放置在-80℃無水乙醇12的低溫浴槽中使大氣水汽完全凝結(jié)在冷阱內(nèi)，然后在真空條件下將冷阱5內(nèi)收集的水汽樣品加熱升華轉(zhuǎn)移到樣品瓶24中。

利用本裝置進(jìn)行水樣轉(zhuǎn)移時(shí)，用硅膠塞15堵住冷阱5的出氣端，通過不銹鋼波紋管17將冷阱5與樣品瓶24、壓力計(jì)19和真空泵21相連；在收集水汽時(shí)，樣品瓶24可與冷阱5同時(shí)放置在-80℃的低溫浴槽中冷卻，因?yàn)樵谡婵辙D(zhuǎn)移時(shí)同樣需要將樣品瓶置于冷浴中冷卻；利用真空泵21給樣品轉(zhuǎn)移管路抽真空，使得轉(zhuǎn)移系統(tǒng)內(nèi)部氣壓低于2.0Pa；通過加熱爐加熱冷阱5，加熱溫度不宜過高，溫度范圍一般高于環(huán)境溫度低于100℃，使冷阱5中收集的水汽受熱在真空條件下升華；受熱升華的水汽通過不銹鋼波紋管17進(jìn)入樣品瓶24，使得水汽在-80℃條件下重新凝結(jié)，從而實(shí)現(xiàn)樣品轉(zhuǎn)移。

在水樣轉(zhuǎn)移過程中，構(gòu)成轉(zhuǎn)移系統(tǒng)的儀器均用不銹鋼波紋管17與之連接。本實(shí)施例中采用金屬三通管18后作用明顯，在這之前使用的是玻璃三通管；玻璃三通管是為了觀察在樣品轉(zhuǎn)移時(shí)從冷阱5升華上來的水汽是否在三通管18處凝結(jié)，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)觀察，發(fā)現(xiàn)并沒有水汽在三通管18內(nèi)凝結(jié)，而且玻璃容易破碎，所以后期采用了金屬三通管連接冷阱5和樣品瓶24，金屬三通管還有一端用來連接真空泵21和壓力計(jì)19。

轉(zhuǎn)移部分具有兩個(gè)很重要的高真空閥門，第二高真空閥門20控制真空泵21連入轉(zhuǎn)移部分，第一高真空閥門16控制冷阱5與整個(gè)轉(zhuǎn)移部分的連接。

在抽真空時(shí)，冷阱5和樣品瓶24都放置在-80℃的冷浴11之中，打開連接真空泵的閥門20，一般當(dāng)壓力計(jì)19顯示的壓強(qiáng)低于2Pa時(shí)，可認(rèn)為系統(tǒng)達(dá)到真空條件。所有的不銹鋼波紋管17與儀器的接口均是卡箍23連接，一方面卡箍可以保證系統(tǒng)的密封性，另一方面便于人員拆卸。

當(dāng)系統(tǒng)達(dá)到真空后，將冷阱5放到40℃以上的熱浴13中加熱，在轉(zhuǎn)移時(shí)會(huì)看到壓力計(jì)19壓強(qiáng)讀數(shù)從最低值一直在上升，達(dá)到峰值后開始下降，但不會(huì)降到初始值，因?yàn)槔溱?里面的溫度高會(huì)使真?zhèn)€系統(tǒng)的壓強(qiáng)升高，這個(gè)過程會(huì)持續(xù)60~70min。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)得出，一般認(rèn)為系統(tǒng)壓強(qiáng)降到低于20Pa時(shí)，水樣就全部轉(zhuǎn)移到樣品瓶了。在穩(wěn)定條件下轉(zhuǎn)移時(shí)使用磁力攪拌器水浴法（warm bath）對(duì)冷阱5加熱，一般采用40℃的水14，溫度可高于40℃；如果在船上轉(zhuǎn)移就用筒式發(fā)熱圈對(duì)冷阱加熱。