專利名稱：一種測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及測量技術領域，具體為一種測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的裝置。
背景技術：
目前，金屬基復合材料的制備方法主要有攪拌法及浸滲法，攪拌法一般適合于獨立的增強體，通過攪拌是混合金屬液成分盡量均勻，由于金屬液有液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)，經(jīng)歷形核、結晶、晶粒長大等過程，該過程有較大的隨機性，顯微組織難以控制，縮松，縮孔，偏析，晶粒尺寸不均勻等缺陷難以避免。浸滲法主要有無壓浸滲法和壓力浸滲法。無壓浸滲法主要適用于增強體與基體合金之間潤濕性較好的情況下，對基體合金和增強相的種類有一定的限制。壓力浸滲法分為真空壓力浸滲和擠壓鑄造法，擠壓鑄造法預熱過程中易產(chǎn)生氧化，因此，真空氣壓浸滲法在金屬基復合材料的制備方面是較為有效的方法之一。真空氣壓浸滲法可以滿足結構件的近凈成型，其成型原理是在密閉、真空的狀態(tài)下將基體合金或金屬加熱熔化，并在真空狀態(tài)下對預制件預熱，在對密閉容器施加一定的氣壓，通過氣體壓力差將金屬液滲入預制件內(nèi)部，并在一定的壓力下凝固。其中，浸滲過程是整個工藝的關鍵，直接影響金屬基復合材料的成形質(zhì)量。但是，熔化后流動性極好的液態(tài)金屬在氣壓作用下，在預制體內(nèi)部的滲流過程發(fā)生時間極短，浸滲速度極快，加之整個浸滲過程是在高溫、密封的環(huán)境下進行的，液態(tài)金屬在預制體內(nèi)部的浸滲現(xiàn)象，浸滲規(guī)律均難以觀測，難以研究工藝參數(shù)的交互作用對浸滲質(zhì)量的影響，不易正確、合理地制定工藝參數(shù)，因而很難實現(xiàn)對制備過程的有效控制。目前，工藝參數(shù)的選取主要是依靠操作者的實際經(jīng)驗，具有較大的隨機性及不確定性。因此，很有必要探索高溫金屬液真空氣壓浸滲機理的測量方法，以便研究不同工藝條件下金屬液的的滲流規(guī)律，從而達到有效控制金屬基復合材料成形質(zhì)量之目的。文獻“專利號為ZL00242901. 2的中國專利”公開了一種可模擬高溫條件下孔隙介質(zhì)中滲流動態(tài)的方法。該方法是通過透明微模型來模擬高溫條件下孔隙介質(zhì)中滲流動態(tài)，其采用透明的微模型模擬多孔介質(zhì)的孔隙結構，只能對浸滲過程進行模擬測量，無法對實際滲流情況進行直觀的測量。文獻“申請?zhí)枮?00610043107. X的中國專利”針對真空負壓浸滲法提出了一種滲流特性測量方法。在預制體素坯中插入二根鎢絲或者13根探針，測量高溫金屬液浸滲高度時，將插入鎢絲的預制體放置在石英坩堝中，鎢絲通過導線柱與外部接口電路連接，熔融金屬液在負壓作用下向上滲流，浸入到預制體中，外部接口電路采集卡同步記錄電壓變化過程，利用滲流場和電流場運動規(guī)律的相似性，可測得滲流液面高度發(fā)生的時刻，可測得浸滲過程中液面的變化規(guī)律及浸滲前沿的自由形狀。該方法可以有效的測得浸滲過程中金屬液面的變化規(guī)律及不同浸滲時刻浸滲高度的變化規(guī)律，但對浸滲過程不能實現(xiàn)有效的控制，無法人為對成形過程進行干涉控制，t匕如，無法控制浸滲過程發(fā)生的時間及速度，從而導致信號采集頻率跟不上浸滲過程發(fā)生的速度，導致丟失信號。另外，該測量方法實施過程中鎢絲在預制件中的布置過程要求較高，浸滲發(fā)生前的工作繁冗。發(fā)明內(nèi)容要解決的技術問題為了克服真空、高溫狀態(tài)下，在氣體壓力的作用下，液態(tài)金屬在預制件內(nèi)部浸滲過程發(fā)生時間短、發(fā)生速度快，現(xiàn)有裝置不能控制預制體內(nèi)部浸滲速度，導致無法準確地對真空氣壓浸滲法浸滲特性進行定性研究的問題，本發(fā)明提供了一種測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的裝置，可解決氣壓作用條件下浸滲速度快，難以測量的不足，從而能夠定量分析液態(tài)金屬在多孔介質(zhì)中臨界浸滲壓力等基本規(guī)律。技術方案本發(fā)明的技術方案為所述一種測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的裝置，其特征在于包括浸滲裝置、加熱控制裝置、抽真空裝置、儲氣罐、氣體流量控制裝置和數(shù)據(jù)采集裝置；所述浸滲裝置包括坩堝、滲流腔蓋、浸滲腔和套環(huán)；坩堝口部有連接法蘭，連接法蘭與滲流腔蓋密封固定連接；滲流腔蓋朝向坩堝的端面中部固定有螺紋接頭；浸滲腔為兩端開口的殼體結構，浸滲腔安裝在坩堝內(nèi)，浸滲腔一端與滲流腔蓋端面的螺紋接頭密封固定連接，浸滲腔另一端與坩堝底部存在間隙；在浸滲腔靠近坩堝底部一端的外側壁上緊固套有套環(huán)，在套環(huán)的上端面上沿圓周方向均勻開有多個軸向孔，軸向孔直徑等于數(shù)據(jù)采集裝置中熱電偶直徑；沿著圓周方向，軸向孔的深度呈螺旋變化；所述加熱控制裝置包括加熱爐和溫控儀，坩堝放置在加熱爐內(nèi)，溫控儀控制加熱爐的加熱溫度；抽真空裝置包括真空泵和抽氣管道，一條抽氣管道口通入浸滲腔內(nèi)，另一條抽氣管道口通入坩堝與浸滲腔之間的熔煉腔內(nèi)；氣體流量控制裝置包括流量積算儀和質(zhì)量控制器，儲氣罐的進氣管道口通入熔煉腔內(nèi)，質(zhì)量控制器控制流量積算儀的工作狀態(tài)，流量積算儀控制進氣管道中的氣體流速，并累積通過的氣體流量；所述數(shù)據(jù)采集裝置包括數(shù)據(jù)采集器、熱電偶、壓力傳感器；多個熱電偶分別插入套環(huán)的軸向孔內(nèi)，進行溫度測量；壓力傳感器通入熔煉腔內(nèi)，測量熔煉腔內(nèi)壓力值；熱電偶和壓力傳感器連接數(shù)據(jù)采集器。所述的一種測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的裝置，其特征在于熱電偶的響應時間不大于0. ls，壓力傳感器的響應時間不大于0. 3s。有益效果本發(fā)明中采用流量積算儀及質(zhì)量控制器，能夠設定不同的惰性氣體流速，可以有效的控制浸滲過程的發(fā)生時刻，并且能夠減緩在氣體壓力作用下浸滲金屬液在預制體內(nèi)部的浸滲速度，解決了現(xiàn)有技術中通氣后，浸滲過程完成速度快而導致的不便于滲流過程的控制及實驗數(shù)據(jù)采集等問題。通過后續(xù)對溫度和壓力實驗數(shù)據(jù)的分析及處理，利于深入研究液態(tài)金屬在多孔介質(zhì)中的滲流機理，從而更好地指導現(xiàn)有金屬基復合材料制備工藝，解決影響復合材料制件性能的關鍵工藝問題。

圖I :本發(fā)明的裝置示意圖；圖2 :套環(huán)的結構示意圖；[0019]其中1.滲流腔蓋,2.金屬石墨纏繞墊,3.法蘭盤,4.坩堝，5.浸滲腔,6.套環(huán)，
7.加熱爐，8.緊固螺栓，9.快速接頭，10.熱電偶，11.儲氣罐，12.氣體流量控制裝置，13.抽真空裝置，14.總閥，15.抽氣閥，16.加氣閥，17.壓力傳感器，18.數(shù)據(jù)采集器，19.力口熱總控系統(tǒng)，20.溫控儀，21.石墨塊，22.預制體，23.浸滲金屬。
具體實施方式
下面結合具體實施例描述本發(fā)明實施例I :參照附圖I，本實施例中的測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的裝置包括浸滲裝置、加 熱控制裝置、抽真空裝置13、儲氣罐11、氣體流量控制裝置12和數(shù)據(jù)采集裝置。所述浸滲裝置包括坩堝4、滲流腔蓋I、浸滲腔5和套環(huán)6 ;坩堝口部固定焊接有法蘭盤3,法蘭盤與滲流腔蓋之間墊有金屬石墨纏繞墊2,以起密封作用，法蘭盤與滲流腔蓋之間通過緊固螺栓8固定連接。浸滲腔為兩端開口的圓柱殼體結構，浸滲腔安裝在坩堝內(nèi)，浸滲腔一端與滲流腔蓋通過快速接頭9連接，快速接頭分為公接頭和母接頭兩部分，公接頭和母接頭通過螺紋密封固定連接，母接頭與浸滲腔直接焊接在一起，公接頭焊接在滲流腔蓋朝向坩堝的端面中部。浸滲腔另一端與坩堝底部存在間隙，便于浸滲金屬液進入浸滲腔。在浸滲腔靠近坩堝底部一端的外側壁上緊固套有套環(huán)，在套環(huán)的上端面上沿圓周方向均勻開有十個軸向孔，軸向孔直徑等于數(shù)據(jù)采集裝置中的熱電偶直徑；而且沿著圓周方向，軸向孔的深度呈螺旋變化，以便于測量預制體不同高度的溫度。所述加熱控制裝置包括加熱爐7和溫控儀20，坩堝放置在加熱爐內(nèi)，溫控儀控制加熱爐的加熱溫度，加熱爐7內(nèi)有爐溫監(jiān)控熱電偶和保溫部件，實現(xiàn)對浸滲金屬的熔化及預制體的預熱。抽真空裝置由真空表，真空泵，電機，真空閥和抽氣管道組成，抽氣管道中安裝有總閥14和抽氣閥15。帶有抽氣閥的一條抽氣管道通入浸滲腔內(nèi)，另一條抽氣管道通入坩堝與浸滲腔之間的熔煉腔內(nèi)。儲氣罐的進氣管道通過加氣閥16通入熔煉腔內(nèi)，氣體流量控制裝置包括D08-8C型數(shù)字流量積算儀和D07系列質(zhì)量控制器，質(zhì)量控制器與流量積算儀串聯(lián)連接，質(zhì)量控制器控制流量積算儀的工作狀態(tài)，流量積算儀控制進氣管道中的氣體流速，并累積通過的氣體流量。所述數(shù)據(jù)采集裝置包括數(shù)據(jù)采集器18、高精度K型熱電偶10、壓力傳感器17 ;十個熱電偶分別穿過滲流腔蓋后插入套環(huán)的十個軸向孔內(nèi)，進行溫度測量，其中為了更精確地反映測量結果，熱電偶響應時間不大于0. Is。壓力傳感器通入熔煉腔內(nèi)，用于采集浸滲實驗發(fā)生過程中，熔煉腔內(nèi)部壓力的波動，為保證采集過程中信號的及時捕捉，壓力傳感器響應時間不大于0. 3s。熱電偶和壓力傳感器連接數(shù)據(jù)采集器，數(shù)據(jù)采集器統(tǒng)計浸滲實驗過程中的溫度和壓力變化數(shù)據(jù)。本實施例采用上述裝置測量真空氣壓浸滲法浸滲特性，采用的浸滲金屬為AZ91D鎂合金，預制體由洛陽耐火材料研究所生產(chǎn)的Al2O3短纖維制成。實現(xiàn)浸滲機理測量的關鍵在于，通過氣體流量控制裝置將原本速度快、發(fā)生時間短的浸滲過程放緩，便于數(shù)據(jù)的捕捉，另外可以通過控制氣體流量控制裝置的斷開或閉合實現(xiàn)浸滲過程的發(fā)生程度。通過壓力及溫度數(shù)據(jù)的同步采集，結合兩者可以更準確的實現(xiàn)臨界浸滲壓力的研究。具體方法步驟如下[0027]步驟I :制備形狀能與浸滲腔內(nèi)壁貼合的預制體，本實施例中即制備直徑等于浸滲腔直徑的圓柱型預制體；將預制體塞入浸滲腔靠近坩堝底部的一端內(nèi)，且在與預制體貼合的浸滲腔內(nèi)壁上涂刷有石墨粉，以確保預制體與浸滲腔內(nèi)壁緊密貼合，預制體在浸滲腔內(nèi)的位置與套環(huán)的安裝位置對應，以便于套環(huán)內(nèi)的熱電偶測量預制體不同高度處的溫度；在預制體上端還壓有厚度為IOmm的石墨塊21，石墨塊與浸滲腔之間過盈配合，避免加氣壓時惰性氣體作用力將預制體頂離預設位置；在坩堝中放置浸滲金屬AZ91D鎂合金，浸滲金屬熔化后金屬液面超過浸滲腔底端。步驟2 :采用抽真空裝置對滲流腔和熔煉腔抽真空打開總閥14和抽氣閥15，關閉加氣閥16，此種閥路的連接方式可以實現(xiàn)浸滲腔及熔煉腔同時抽真空，保持內(nèi)外腔間不形成壓差。當滲流腔和熔煉腔內(nèi)真空度達到-0. 095MPa時，開啟加熱爐熔化浸滲金屬，設定的熔煉溫度為820± 5°C，當浸滲金屬全部熔化后保溫30min。步驟3 :關閉抽真空裝置，開啟數(shù)據(jù)采集裝置和氣體流量控制裝置，即關閉抽氣閥15，保持總閥14和加氣閥16開通，流量積算儀和質(zhì)量控制器控制儲氣罐向熔煉腔中通
入惰性氣體，通過氣體流量累積逐漸使熔煉腔內(nèi)氣壓達到臨界浸滲壓力并升高至設定氣壓0. IMPa，熔融鎂合金由下向上滲流進入預制體內(nèi)部，保壓10s，數(shù)據(jù)采集裝置記錄本步驟中的溫度和壓力數(shù)據(jù)。壓力傳感器可以隨時檢測熔煉腔內(nèi)部氣壓的變化情況，隨著氣體流量的累積，熔煉腔內(nèi)的壓力會不斷升高，當達到浸滲發(fā)生所需的臨界壓力時，金屬液會進入預制體內(nèi)，此時，隨著液面高度的變化，熔煉腔內(nèi)的氣壓會有微小的波動，壓力傳感器會適時的將數(shù)據(jù)采集并保存至數(shù)據(jù)采集器中，以用于后期實驗數(shù)據(jù)的分析。實施例2 本實施例中測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的裝置與實施例I相同，測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的方法步驟為步驟I :制備形狀能與浸滲腔內(nèi)壁貼合的預制體，本實施例中即制備直徑等于浸滲腔直徑的圓柱型預制體；將預制體塞入浸滲腔靠近坩堝底部的一端內(nèi)，且在與預制體貼合的浸滲腔內(nèi)壁上涂刷有石墨粉，以確保預制體與浸滲腔內(nèi)壁緊密貼合，預制體在浸滲腔內(nèi)的位置與套環(huán)的安裝位置對應，以便于套環(huán)內(nèi)的熱電偶測量預制體不同高度處的溫度；在預制體上端還壓有厚度為20mm的石墨塊21，石墨塊與浸滲腔之間過盈配合，避免加氣壓時惰性氣體作用力將預制體頂離預設位置；在坩堝中放置浸滲金屬AZ91D鎂合金，浸滲金屬熔化后金屬液面超過浸滲腔底端。步驟2 :采用抽真空裝置對滲流腔和熔煉腔抽真空打開總閥14和抽氣閥15，關閉加氣閥16，此種閥路的連接方式可以實現(xiàn)浸滲腔及熔煉腔同時抽真空，保持內(nèi)外腔間不形成壓差。當滲流腔和熔煉腔內(nèi)真空度達到-0. 095MPa時，開啟加熱爐熔化浸滲金屬，設定的熔煉溫度為820± 5°C，當浸滲金屬全部熔化后保溫50min。步驟3 :關閉抽真空裝置，開啟數(shù)據(jù)采集裝置和氣體流量控制裝置，即關閉抽氣閥15，保持總閥14和加氣閥16開通，流量積算儀和質(zhì)量控制器控制儲氣罐向熔煉腔中通入惰性氣體，通過氣體流量累積逐漸使熔煉腔內(nèi)氣壓達到臨界浸滲壓力并升高至設定氣壓
0.6MPa，熔融鎂合金由下向上滲流進入預制體內(nèi)部，保壓20s，數(shù)據(jù)采集裝置記錄本步驟中的溫度和壓力數(shù)據(jù)。壓力傳感器可以隨時檢測熔煉腔內(nèi)部氣壓的變化情況，隨著氣體流量的累積，熔煉腔內(nèi)的壓力會不斷升高，當達到浸滲發(fā)生所需的臨界壓力時，金屬液會進入預制體內(nèi)，此時，隨著液面高度的變化，熔煉腔內(nèi)的氣壓會有微小的波動，壓力傳感器會適時的將數(shù)據(jù)采集并保存至數(shù)據(jù)采集器中，以用于后期實驗數(shù)據(jù)的分析。實施例3 本實施例中測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的裝置與實施例I相同，測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的方法步驟為步驟I :制備形狀能與浸滲腔內(nèi)壁貼合的預制體，本實施例中即制備直徑等于浸滲腔直徑的圓柱型預制體；將預制體塞入浸滲腔靠近坩堝底部的一端內(nèi)，且在與預制體貼合的浸滲腔內(nèi)壁上涂刷有石墨粉，以確保預制體與浸滲腔內(nèi)壁緊密貼合，預制體在浸滲腔內(nèi)的位置與套環(huán)的安裝位置對應，以便于套環(huán)內(nèi)的熱電偶測量預制體不同高度處的溫度；在預制體上端還壓有厚度為15_的石墨塊21，石墨塊與浸滲腔之間過盈配合，避免加氣壓時惰性氣體作用力將預制體頂離預設位置；在坩堝中放置浸滲金屬AZ91D鎂合金，浸滲金屬熔化后金屬液面超過浸滲腔底端。 步驟2 :采用抽真空裝置對滲流腔和熔煉腔抽真空打開總閥14和抽氣閥15，關閉加氣閥16，此種閥路的連接方式可以實現(xiàn)浸滲腔及熔煉腔同時抽真空，保持內(nèi)外腔間不形成壓差。當滲流腔和熔煉腔內(nèi)真空度達到-0. 095MPa時，開啟加熱爐熔化浸滲金屬，設定的熔煉溫度為820 ± 5°C，當浸滲金屬全部熔化后保溫40min。步驟3 :關閉抽真空裝置，開啟數(shù)據(jù)采集裝置和氣體流量控制裝置，即關閉抽氣閥15，保持總閥14和加氣閥16開通，流量積算儀和質(zhì)量控制器控制儲氣罐向熔煉腔中通入惰性氣體，通過氣體流量累積逐漸使熔煉腔內(nèi)氣壓達到臨界浸滲壓力并升高至設定氣壓
0.6MPa，熔融鎂合金由下向上滲流進入預制體內(nèi)部，保壓15s，數(shù)據(jù)采集裝置記錄本步驟中的溫度和壓力數(shù)據(jù)。壓力傳感器可以隨時檢測熔煉腔內(nèi)部氣壓的變化情況，隨著氣體流量的累積，熔煉腔內(nèi)的壓力會不斷升高，當達到浸滲發(fā)生所需的臨界壓力時，金屬液會進入預制體內(nèi)，此時，隨著液面高度的變化，熔煉腔內(nèi)的氣壓會有微小的波動，壓力傳感器會適時的將數(shù)據(jù)采集并保存至數(shù)據(jù)采集器中，以用于后期實驗數(shù)據(jù)的分析。
權利要求1.一種測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的裝置，其特征在于包括浸滲裝置、加熱控制裝置、抽真空裝置、儲氣罐、氣體流量控制裝置和數(shù)據(jù)采集裝置； 所述浸滲裝置包括坩堝、滲流腔蓋、浸滲腔和套環(huán)；坩堝口部有連接法蘭，連接法蘭與滲流腔蓋密封固定連接；滲流腔蓋朝向坩堝的端面中部固定有螺紋接頭；浸滲腔為兩端開口的殼體結構，浸滲腔安裝在坩堝內(nèi)，浸滲腔一端與滲流腔蓋端面的螺紋接頭密封固定連接，浸滲腔另一端與坩堝底部存在間隙；在浸滲腔靠近坩堝底部一端的外側壁上緊固套有套環(huán)，在套環(huán)的上端面上沿圓周方向均勻開有多個軸向孔，軸向孔直徑等于數(shù)據(jù)采集裝置中熱電偶直徑；沿著圓周方向，軸向孔的深度呈螺旋變化； 所述加熱控制裝置包括加熱爐和溫控儀，坩堝放置在加熱爐內(nèi)，溫控儀控制加熱爐的加熱溫度；抽真空裝置包括真空泵和抽氣管道，一條抽氣管道通入浸滲腔內(nèi)，另一條抽氣管道通入坩堝與浸滲腔之間的熔煉腔內(nèi)；氣體流量控制裝置包括流量積算儀和質(zhì)量控制器，儲氣罐的進氣管道通入熔煉腔內(nèi)，質(zhì)量控制器控制流量積算儀的工作狀態(tài)，流量積算儀控制進氣管道中的氣體流速，并累積通過的氣體流量； 所述數(shù)據(jù)采集裝置包括數(shù)據(jù)采集器、熱電偶、壓力傳感器；多個熱電偶分別插入套環(huán)的軸向孔內(nèi)，進行溫度測量；壓力傳感器通入熔煉腔內(nèi)，測量熔煉腔內(nèi)壓力值；熱電偶和壓力傳感器連接數(shù)據(jù)采集器。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的裝置，其特征在于熱電偶的響應時間不大于0. ls，壓力傳感器的響應時間不大于0. 3s。
專利摘要本實用新型提供了一種測量真空氣壓浸滲法浸滲特性的裝置，包括浸滲裝置、加熱控制裝置、抽真空裝置、儲氣罐、氣體流量控制裝置和數(shù)據(jù)采集裝置，浸滲裝置包括坩堝、滲流腔蓋、浸滲腔和套環(huán)，加熱控制裝置包括加熱爐和溫控儀，抽真空裝置包括真空泵和抽氣管道，數(shù)據(jù)采集裝置包括數(shù)據(jù)采集器、熱電偶和壓力傳感器；將預制體放入浸滲腔中，采用抽真空裝置對滲流腔和熔煉腔抽真空，而后開啟加熱爐熔化浸滲金屬，再受控向熔煉腔中通入惰性氣體，實現(xiàn)浸滲特性的測量實驗。本實用新型采用氣體流量控制裝置，能夠減緩在氣體壓力作用下浸滲金屬液在預制體內(nèi)的浸滲速度，解決現(xiàn)有技術通氣后，浸滲過程完成速度快而不便于滲流過程的控制及實驗數(shù)據(jù)采集等問題。
文檔編號G01N33/00GK202453347SQ20122005044
公開日2012年9月26日 申請日期2012年2月16日 優(yōu)先權日2012年2月16日
發(fā)明者周計明, 徐乙人, 楊方, 谷雪花, 齊樂華 申請人:西北工業(yè)大學