本發(fā)明涉及溫度傳感器領域，尤其涉及一種陶瓷鎧裝高溫熱電偶及其制造方法。

背景技術：

用于耐熱鋼及高速鋼等耐熱工具鋼的熱處理(處理溫度一般在1100℃-1350℃之間)時，目前僅能采用鉑銠熱電偶(B偶、S偶或R偶)作為熱處理用測溫偶，根據美軍標AMS 2750E的要求，高溫熱處理時共需三支熱電偶作為常態(tài)化用偶，眾所周知，鉑銠熱電偶價格昂貴(鎧裝鉑銠偶批發(fā)價單支最低1500元，還僅僅是含銠10％的S偶)，因此更進一步增加了經濟成本。更應指出的是，事實上國產的鉑銠熱電偶常規(guī)使用溫度一般僅能達到1200℃，長時超溫使用其使用壽命和使用性能將大大降低；而一般用作N偶的鎳鉻硅-鎳硅，雖然廉價、耐用、可靠性高，理論使用溫度高，但其在高溫下易氧化失效的特性使之無法在常規(guī)高溫熱處理中使用，一般僅用于1100℃以下測溫。

在國內已申請的相關專利中，還沒有將鎳鉻硅-鎳硅偶絲用于高溫測量的專利資料，相近專利文件中，專利《一種高溫熱電偶》(申請?zhí)枺?01610136518.7，公開日：2016-07-20)，公開了一種同為陶瓷保護套管的高溫熱電偶的結構，但其中有兩點問題：①仍采用鉑銠熱電偶，經濟性不好；②其保護外管采用碳化硅陶瓷，雖然碳化硅陶瓷導熱性很好，僅其脆性高、成型難孔隙率大的特性使其在作為保護套管時易損壞，可靠性差，同時易有微小顆粒侵入、損壞其內部的鉑銠貴重金屬結構，使用壽命短。

技術實現(xiàn)要素：

為解決現(xiàn)有技術中存在的上述缺陷，本發(fā)明旨在提供一種可替代昂貴鉑銠熱電偶的經濟性好、可靠性高、使用壽命長的陶瓷鎧裝高溫熱電偶及其制造方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：一種陶瓷鎧裝高溫熱電偶，由接線盒、固定在接線盒邊沿的罩殼、固定在接線盒上的接線柱、保護套管、設置在保護套管和接線盒之間的密封帶、固定在保護套管內表面的絕緣層、引線、分別與引線及接線柱連接的熱電偶偶絲、穿插并固定在熱電偶偶絲上的絕緣子組成，其中：所述保護套管采用氧化鋁基高溫陶瓷制成，其陶瓷體內集成有碳纖維網籃，碳纖維網籃向保護套管內部的一面超出保護套管內表面的絕緣層并通過中央集束線集束連接；保護套管內端頭處還設置有膠封體，該膠封體采用高溫膠HN-767A制作；碳纖維網籃的中央集束線與引線連接并固定在膠封體內；所述密封帶也采用高溫膠HN-767A制造，該高溫膠將接線盒與保護套管之間的間隙完全填充；保護套管、高溫膠與接線盒構成的密閉空間為1Pa～10Pa的真空環(huán)境；熱電偶偶絲為常規(guī)N偶采用的鎳鉻硅-鎳硅熱電偶偶絲；引線也為鎳鉻硅-鎳硅材料。

上述陶瓷鎧裝高溫熱電偶的制造方法，包括以下步驟：

1)原材料、設備及工裝的準備

①原材料：準備足量含質量分數(shù)為8％-10％鋁酸鹽粘合劑的氧化鋁基陶瓷粉末、足量碳纖維、按常規(guī)技術穿插并固定有絕緣子并將正負極偶絲通過中間連接點連接的鎳鉻硅-鎳硅熱電偶偶絲、鎳鉻硅-鎳硅引線、安裝了罩殼及接線柱的接線盒、高溫膠HN-767A；

②設備及工裝：準備真空陶瓷燒結爐；陶瓷燒結模具；真空封裝設備；烘箱；

2)包括保護套管、碳纖維網籃、引線和膠封體的測溫端結構成型

①將準備好的氧化鋁基陶瓷粉末裝入陶瓷燒結模具中，直至將陶瓷燒結模具底部填充滿；

②將碳纖維編織成網籃，并將網籃底部埋入盛裝有氧化鋁基陶瓷粉末的陶瓷燒結模具底部中，埋入深度為氧化鋁基陶瓷粉末厚度的2/3-3/4，再采用將氧化鋁基陶瓷粉末將陶瓷燒結模具填充滿并壓實，保留中央集束線在陶瓷粉末外；

③在真空陶瓷燒結爐中進行燒結，燒結溫度1800℃-1850℃，升溫速率室溫-1000℃階段升溫速率為10℃/min-30℃/min，1000℃-1300℃階段升溫速率為8℃/min-15℃/min，1300℃至到溫階段升溫速率為3℃/min-5℃/min，到溫后保溫時間4-6h，保溫結束后以不高于25℃/min的速率冷至不高于200℃后出爐，脫模后即獲得待用陶瓷套管集成結構；

④將引線與碳纖維網籃的中央集束線連接，再采用真空陶瓷燒結爐將高溫膠HN-767A加熱至流體狀態(tài)，然后在真空度已抽至不低于1×10^-3Pa真空封裝爐內將流體狀態(tài)的高溫膠HN-767A滴加至待用陶瓷套管集成結構的底部直至淹沒碳纖維網籃，保留引線在外，冷卻至室溫后即獲處所需成型的測溫端結構；

3)封裝

①在真空封裝設備內進行封裝，保持真空度1Pa～10Pa，首先在保護套管內刷涂絕緣層；然后依次將引線與穿插并固定有絕緣子的正負極熱電偶偶絲中間連接點連接(按常規(guī)技術，正極為鎳鉻硅、負極為鎳硅)、將正負極熱電偶偶絲分別與固定在接線盒上的兩根接線柱連接；再將保護套管與接線盒采用高溫膠HN-767A固定在一起并密封，即獲得封裝后的熱電偶；

4)穩(wěn)定化處理

①將步驟3)獲得的封裝后的熱電偶放置入烘箱內，加熱至200℃-250℃，保溫30min-50min，即最終所需獲得陶瓷鎧裝高溫熱電偶。

與現(xiàn)有技術相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：采用鎳鉻硅-鎳硅熱電偶偶絲，大大降低了制造成本；采用氧化鋁基陶瓷制造保護套管，致密性好、抗沖擊、耐高溫，在其內集成有碳纖維網籃，碳纖維作為現(xiàn)有已知導熱性最好的材料，可以從根本上克服氧化鋁基陶瓷導熱性較差的缺陷，使本發(fā)明的溫度敏感性大大提高；使用鎳鉻硅-鎳硅熱電偶偶絲完全在真空環(huán)境下工作，由于真空度范圍1Pa-10Pa，該真空度既可以保證偶絲在高溫下不氧化，又不會由于真空度過高而導致成分在高溫下?lián)]發(fā)，其失效溫度(即最高使用溫度)可提升至1380℃，且不會有其它因素導致其失效，可靠性高，克服了鎳鉻硅-鎳硅熱電偶偶絲不能用于1300℃以上高溫長時測量的技術偏見；采用高溫膠HN-767A作為膠封體，將碳纖維和引線及熱電偶偶絲之間的連接關系固定，避免了熱電偶偶絲、引線與碳纖維網籃不同區(qū)域接觸導致短路的情況，也保證了溫度傳導的均一性，使本發(fā)明對溫度的反應更迅速、準確，使用性能更好；采用高溫膠HN-767A進行密封，一方面該高溫膠成型后體積變化極小、氣密性佳、結合力強，另一方面該高溫膠使用溫度可達1700℃，不會因高溫下使用而老化或氧化失效；由于本發(fā)明采用的耐熱、耐用、抗震結構與材料，使本發(fā)明的使用壽命大大提高。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的結構示意圖；

圖2是碳纖維網籃的俯視圖；

圖中：罩殼1、接線柱2、接線盒3、密封帶4、絕緣層5、絕緣子6、熱電偶偶絲7、引線8、膠封體9、碳纖維網籃10、保護套管11。

具體實施方式

實施例1：

一種陶瓷鎧裝高溫熱電偶，由接線盒3、固定在接線盒3邊沿的罩殼1、固定在接線盒3上的接線柱2、保護套管11、設置在保護套管11和接線盒3之間的密封帶4、固定在保護套管11內表面的絕緣層5、引線8、分別與引線8及接線柱2連接的熱電偶偶絲7、穿插并固定在熱電偶偶絲7上的絕緣子6組成，其中：所述保護套管11采用氧化鋁基高溫陶瓷制成，其陶瓷體內集成有碳纖維網籃10，碳纖維網籃10向保護套管11內部的一面超出保護套管11內表面的絕緣層5并通過中央集束線集束連接；保護套管11內端頭處還設置有膠封體9該膠封體9采用高溫膠HN-767A制作；碳纖維網籃10的中央集束線與引線8連接并固定在膠封體9內；所述密封帶4也采用高溫膠HN-767A制造，該高溫膠將接線盒3與保護套管11之間的間隙完全填充；保護套管11、高溫膠與接線盒3構成的密閉空間為1Pa～10Pa的真空環(huán)境；熱電偶偶絲7為常規(guī)N偶采用的鎳鉻硅-鎳硅熱電偶偶絲7；引線8也為鎳鉻硅-鎳硅材料。

上述陶瓷鎧裝高溫熱電偶的制造方法，包括以下步驟：

1)原材料、設備及工裝的準備

①原材料：準備足量含質量分數(shù)為8％鋁酸鹽粘合劑的氧化鋁基陶瓷粉末、足量碳纖維、按常規(guī)技術穿插并固定有絕緣子6并將正負極偶絲通過中間連接點連接的鎳鉻硅-鎳硅熱電偶偶絲7、鎳鉻硅-鎳硅引線8、安裝了罩殼1及接線柱2的接線盒3、高溫膠HN-767A；

②設備及工裝：準備真空陶瓷燒結爐；陶瓷燒結模具；真空封裝設備；烘箱；

2)包括保護套管11、碳纖維網籃10、引線8和膠封體9的測溫端結構成型

①將準備好的氧化鋁基陶瓷粉末裝入陶瓷燒結模具中，直至將陶瓷燒結模具底部填充滿；

②將碳纖維編織成網籃，并將網籃底部埋入盛裝有氧化鋁基陶瓷粉末的陶瓷燒結模具底部中，埋入深度為氧化鋁基陶瓷粉末厚度的2/3-3/4，再采用將氧化鋁基陶瓷粉末將陶瓷燒結模具填充滿并壓實，保留中央集束線在陶瓷粉末外；

③在真空陶瓷燒結爐中進行燒結，燒結溫度1800℃，升溫速率室溫-1000℃階段升溫速率為10℃/min，1000℃-1300℃階段升溫速率為8℃/min，1300℃至到溫階段升溫速率為3℃/min，到溫后保溫時間4h，保溫結束后以25℃/min的速率冷至200℃后出爐，脫模后即獲得待用陶瓷套管集成結構；

④將引線8與碳纖維網籃10的中央集束線連接，再采用真空陶瓷燒結爐將高溫膠HN-767A加熱至流體狀態(tài)，然后在真空度已抽至1×10^-4Pa真空封裝爐內將流體狀態(tài)的高溫膠HN-767A滴加至待用陶瓷套管集成結構的底部直至淹沒碳纖維網籃10，保留引線8在外，冷卻至室溫后即獲處所需成型的測溫端結構；

3)封裝

①在真空封裝設備內進行封裝，保持真空度1Pa，首先在保護套管11內刷涂絕緣層5；然后依次將引線8與正負極熱電偶偶絲7中間連接點連接(按常規(guī)技術，正極為鎳鉻硅、負極為鎳硅)、將正負極熱電偶偶絲7分別與固定在接線盒3上的兩根接線柱2連接；再將保護套管11與接線盒3采用高溫膠HN-767A固定在一起并密封，即獲得封裝后的熱電偶；

4)穩(wěn)定化處理

①將步驟3)獲得的封裝后的熱電偶放置入烘箱內，加熱至200℃，保溫30min，即最終所需獲得陶瓷鎧裝高溫熱電偶。

實施例2：

結構與大部分方法步驟均與實施例1相同，區(qū)別處如下：

1)原材料、設備及工裝的準備

①原材料：準備足量含質量分數(shù)為10％鋁酸鹽粘合劑的氧化鋁基陶瓷粉末、足量碳纖維、按常規(guī)技術穿插并固定有絕緣子6并將正負極偶絲通過中間連接點連接的鎳鉻硅-鎳硅熱電偶偶絲7、鎳鉻硅-鎳硅引線8、安裝了罩殼1及接線柱2的接線盒3、高溫膠HN-767A；

②設備及工裝：準備真空陶瓷燒結爐；陶瓷燒結模具；真空封裝設備；烘箱；

2)包括保護套管11、碳纖維網籃10、引線8和膠封體9的測溫端結構成型

①將準備好的氧化鋁基陶瓷粉末裝入陶瓷燒結模具中，直至將陶瓷燒結模具底部填充滿；

②將碳纖維編織成網籃，并將網籃底部埋入盛裝有氧化鋁基陶瓷粉末的陶瓷燒結模具底部中，埋入深度為氧化鋁基陶瓷粉末厚度的3/4，再采用將氧化鋁基陶瓷粉末將陶瓷燒結模具填充滿并壓實，保留中央集束線在陶瓷粉末外；

③在真空陶瓷燒結爐中進行燒結，燒結溫度1850℃，升溫速率室溫-1000℃階段升溫速率為30℃/min，1000℃-1300℃階段升溫速率為15℃/min，1300℃至到溫階段升溫速率為5℃/min，到溫后保溫時間6h，保溫結束后以20℃/min的速率冷至180℃后出爐，脫模后即獲得待用陶瓷套管集成結構；

④將引線8與碳纖維網籃10的中央集束線連接，再采用真空陶瓷燒結爐將高溫膠HN-767A加熱至流體狀態(tài)，然后在真空度已抽至1×10^-3Pa真空封裝爐內將流體狀態(tài)的高溫膠HN-767A滴加至待用陶瓷套管集成結構的底部直至淹沒碳纖維網籃10，保留引線8在外，冷卻至室溫后即獲處所需成型的測溫端結構；

3)封裝

①在真空封裝設備內進行封裝，保持真空度10Pa，首先在保護套管11內刷涂絕緣層5；然后依次將引線8與正負極熱電偶偶絲7中間連接點連接(按常規(guī)技術，正極為鎳鉻硅、負極為鎳硅)、將正負極熱電偶偶絲7分別與固定在接線盒3上的兩根接線柱2連接；再將保護套管11與接線盒3采用高溫膠HN-767A固定在一起并密封，即獲得封裝后的熱電偶；

4)穩(wěn)定化處理

①將步驟3)獲得的封裝后的熱電偶放置入烘箱內，加熱至250℃，保溫50min，即最終所需獲得陶瓷鎧裝高溫熱電偶。

按本實施例2生產的熱電偶相較于實施例1而言，其最大使用溫度高30℃左右，強度更高，溫度敏感性更高，但可靠性相對降低。

對所公開的實施例的上述說明，僅為了使本領域專業(yè)技術人員能夠實現(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業(yè)技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。