本發(fā)明涉及固相萃取和流體自動控制技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種PM2.5中多環(huán)芳烴樣品自動前處理裝置。
背景技術(shù):
在 PM 2.5的有機(jī)化合物中,多環(huán)芳烴(PAHs)是一種致癌、致畸、致突變物質(zhì),危害最為顯著。
由于PAHs具有半揮發(fā)性和不揮發(fā)性的特點(diǎn),通常采用HPLC來實(shí)現(xiàn)定性定量檢測?,F(xiàn)代化學(xué)分析技術(shù)越來越向著快速、微量、準(zhǔn)確、自動的方向發(fā)展,樣品的分析時間大大縮短,基本在20-30分鐘內(nèi)可以完成,但在樣品的前處理方面,往往步驟繁瑣,因此樣品前處理的效果往往決定檢測工作的成敗。目前,用HPLC法測定多環(huán)芳烴的樣品前處理方法主要有兩種:索氏提取法和超聲提取法。索氏提取法技術(shù)成熟,但是時間長,提取劑用量大,需人工完成,費(fèi)時費(fèi)力。超聲提取法相比索氏提取法縮短了時間,但是與索氏提取法一樣,大量的溶劑消耗和廢液的處理。兩種方法主要由人工操作完成,對操作者要求高,加之提取劑往往有一定的毒性,危害操作者健康。
固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡稱SPE) 是一種包括液相和固相的萃取過程。它通過填料的鍵合官能團(tuán)和待分離化合物之間的作用力,將目標(biāo)化合物與樣品基質(zhì)分離,以達(dá)到除去雜質(zhì)和富集目標(biāo)組分的目的。與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過程,操作簡單、省時、省力。大氣顆粒物是懸浮于大氣中的各種液態(tài)和固態(tài)顆粒狀物質(zhì)的總稱。大氣顆粒物巨大的比表面,可成為其它致畸物致癌物的載體。粒徑在2.5 μm以下的細(xì)顆粒物(PM2.5),不易被阻擋,被吸入人體后會直接進(jìn)入支氣管,干擾肺部的氣體交換,引發(fā)疾病。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有局限性,提供一種結(jié)構(gòu)簡單、操作過程簡便、且自動化運(yùn)行并用于PM2.5中多環(huán)芳烴樣品的自動前處理裝置。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種用于PM2.5中多環(huán)芳烴樣品的自動前處理裝置,包括注射泵、八位選擇閥、緩沖盤管、液體分配管路、溶液器皿和液相色譜儀,試劑的準(zhǔn)確量取和加入由注射泵抽取和注入實(shí)現(xiàn),所述注射泵通過緩沖盤管連接至八位選擇閥,所述八位選擇閥上設(shè)有A、B、C、D、E、F、G、H八個旋轉(zhuǎn)位,所述旋轉(zhuǎn)位通過液體分配管路連接至相應(yīng)的溶液器皿或液相色譜儀,所述的溶液器皿包括提取瓶、廢液瓶、提取試劑瓶、洗脫試劑瓶、換相瓶、極性溶劑瓶。進(jìn)一步的技術(shù)方案為,所述A旋轉(zhuǎn)位連接至提取瓶,所述提取瓶下方設(shè)有超聲提取儀;所述B旋轉(zhuǎn)位連接至廢液瓶,所述B旋轉(zhuǎn)位連接至廢液瓶的連接管上依次設(shè)有固相萃取柱和回收盤管,所述回收盤管的管路內(nèi)徑和長度決定于固相萃取過程中洗脫液的體積;所述C旋轉(zhuǎn)位連接至提取試劑瓶;所述D旋轉(zhuǎn)位連接至洗脫試劑瓶;所述E旋轉(zhuǎn)位連接至換相瓶,且換相瓶上連接有氮?dú)夤?,所述氮?dú)夤苌显O(shè)有電磁閥;所述F旋轉(zhuǎn)位連接至極性溶劑瓶;所述G旋轉(zhuǎn)位連接至液相色譜儀。
所述提取瓶內(nèi)盛放有蒸餾水;所述對應(yīng)廢液瓶的液體分配管路的管口設(shè)于廢液瓶瓶口;所述提取試劑瓶內(nèi)盛放有正己烷;所述洗脫試劑瓶內(nèi)盛放有二氯甲烷;所述極性溶劑瓶內(nèi)盛放有甲醇,所述液體分配管路對應(yīng)廢液瓶的管口設(shè)于廢液瓶瓶口上,所述液體分配管路上對應(yīng)提取瓶、提取試劑瓶、洗脫試劑瓶、換相瓶、極性溶劑瓶的管口均分別插至其對應(yīng)瓶內(nèi)的底部。前處理整體流程包括超聲提取PM2.5空氣濾膜上的多環(huán)芳烴,固相萃取完成樣品的提純和濃縮,用氮?dú)獯蹈煞菢O性洗脫液,加入極性溶劑完成樣品前處理。流程中的液體轉(zhuǎn)移原理和各過程原理如下所述。
實(shí)現(xiàn)定量抽取試劑的操作過程是:多位選擇閥轉(zhuǎn)到目標(biāo)試劑位,啟動注射泵定量抽取試劑,目標(biāo)試劑通過多位選擇閥進(jìn)入緩沖盤管,暫存在緩沖盤管內(nèi)。實(shí)現(xiàn)定量注入試劑的過程是:多位選擇閥轉(zhuǎn)到目標(biāo)反應(yīng)位,啟動注射泵定量注射操作,之前暫存在緩沖盤管內(nèi)的試劑通過多位選擇閥注入目標(biāo)反應(yīng)瓶內(nèi)。反應(yīng)完成后產(chǎn)物液體亦可通過定量抽取操作取出轉(zhuǎn)移到其他試劑瓶或管路中。因此通過多位選擇閥的切換能完成多種試劑和溶液在不同試劑瓶或反應(yīng)容器間的自由定量、定速轉(zhuǎn)移和分配。
超聲提取自動化操作原理:提取瓶和提取液試劑瓶都通過管路分別連接到多位選擇閥。將PM2.5空氣濾膜中的置入提取瓶,多位選擇閥轉(zhuǎn)到提取試劑位,連通試劑瓶和注射泵,用注射泵定量吸取提取液到緩沖盤管,然后多位選擇閥轉(zhuǎn)到提取瓶位,注射泵將緩沖盤管內(nèi)的提取試劑注射到提取瓶,最后開啟提取儀進(jìn)行超聲提取。
固相萃取自動化操作原理:固相萃取自動化操作是在超聲提取完成的基礎(chǔ)之上進(jìn)行的。固相萃取柱的下端連接的回收盤管管路內(nèi)徑和長度決定于固相萃取過程中洗脫液的體積。注射泵將超聲提取完的樣品溶液緩慢注射通過萃取柱,接著注射泵再抽取氣體將殘留在萃取柱和回收盤管內(nèi)的樣品溶液推出到廢液瓶,然后注射泵再抽取洗脫液通過萃取柱進(jìn)入回收盤管,完成目標(biāo)物質(zhì)洗脫,最后注射泵再將洗脫液從回收盤管中通過萃取柱抽回到緩沖盤管,再轉(zhuǎn)移到目標(biāo)換相瓶瓶中備用。
溶劑換相自動化操作原理:溶劑換相自動化操作是在固相萃取基礎(chǔ)上進(jìn)行的。換相瓶上方連接的氮?dú)夤艿獨(dú)獾耐〝嘤晒苌系碾姶砰y控制。開啟氮?dú)獯祾哌M(jìn)行樣品濃集,濃縮完成后,轉(zhuǎn)動多通閥連通極性溶劑位,注射泵抽取極性溶劑到緩沖盤管,多通閥轉(zhuǎn)到換相位,將極性溶劑注入到換相瓶的樣品中,實(shí)現(xiàn)非極性溶劑到極性溶劑的換相。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明所設(shè)計(jì)的多環(huán)芳烴樣品前處理裝置,其實(shí)施的優(yōu)點(diǎn)在于采用固相萃取技術(shù)顯著簡化了常規(guī)索氏提取等的工作流程,結(jié)合注射泵、緩沖盤管和多位閥的系統(tǒng)設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜操作的自動化,保障了固相萃取過程中操作一致性問題,提高了分析的精密度。同時固相萃取柱后端的回收盤管設(shè)計(jì),取消了流路切換閥的需求,使得洗脫液能在回收盤管內(nèi)緩存,大大簡化了系統(tǒng),降低了實(shí)施成本,同時還達(dá)到兩次洗脫的效果,從而使得萃取更加的徹底,進(jìn)而提高了檢測的準(zhǔn)確性。通過系統(tǒng)的整體設(shè)計(jì)和實(shí)施,為PM2.5中多環(huán)芳烴的分析提供了一種簡便、快速的前處理系統(tǒng)。
附圖說明
圖1為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2為本發(fā)明工作流程示意圖。
圖中:1. 注射泵,2.八位選擇閥,3.緩沖盤管,4.超聲提取儀,5.提取瓶,6.提取試劑瓶,7.洗脫試劑瓶2,8.換相瓶,9.極性溶劑瓶,10.回收盤管,11.固相萃取柱,12.廢液瓶,13.電磁閥,14.液相色譜儀。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。
實(shí)施例1
請參閱圖1-2,本發(fā)明提供一種用于PM2.5中多環(huán)芳烴樣品的自動前處理裝置。
如圖1所示,一種用于PM2.5中多環(huán)芳烴樣品的自動前處理裝置,包括注射泵1、八位選擇閥2、緩沖盤管3、液體分配管路、溶液器皿和液相色譜儀14,所述注射泵1通過緩沖盤管3連接至八位選擇閥2,所述八位選擇閥2上設(shè)有A、B、C、D、E、F、G、H八個旋轉(zhuǎn)位,所述旋轉(zhuǎn)位通過液體分配管路連接至相應(yīng)的溶液器皿或液相色譜儀14,所述的溶液器皿包括提取瓶5、廢液瓶12、提取試劑瓶6、洗脫試劑瓶7、換相瓶8、極性溶劑瓶9。
所述A旋轉(zhuǎn)位連接至提取瓶5,所述提取瓶5下方設(shè)有超聲提取儀4;所述B旋轉(zhuǎn)位連接至廢液瓶12,所述B旋轉(zhuǎn)位連接至廢液瓶12的連接管上依次設(shè)有固相萃取柱11和回收盤管10;所述C旋轉(zhuǎn)位連接至提取試劑瓶6;所述D旋轉(zhuǎn)位連接至洗脫試劑瓶7;所述E旋轉(zhuǎn)位連接至換相瓶8,且換相瓶8上連接有氮?dú)夤埽龅獨(dú)夤苌显O(shè)有電磁閥13;所述F旋轉(zhuǎn)位連接至極性溶劑瓶9;所述G旋轉(zhuǎn)位連接至液相色譜儀14。
所述提取瓶5內(nèi)盛放有蒸餾水,蒸餾水用于混合PM2.5吸收濾膜碎片;所述對應(yīng)廢液瓶12的液體分配管路的管口設(shè)于廢液瓶12瓶口;所述提取試劑瓶6內(nèi)盛放有正己烷;所述洗脫試劑瓶7內(nèi)盛放有二氯甲烷;所述極性溶劑瓶9內(nèi)盛放有甲醇,所述液體分配管路對應(yīng)廢液瓶12的管口設(shè)于廢液瓶12瓶口上,所述液體分配管路上對應(yīng)提取瓶5、提取試劑瓶6、洗脫試劑瓶7、換相瓶8、極性溶劑瓶9的管口均分別插至其對應(yīng)瓶內(nèi)的底部。
如圖1至2所示,應(yīng)用該裝置工作時,只需將PM2.5吸收濾膜剪碎置于提取瓶5中,即可開始自動前處理過程,典型的自動操作過程如下:
1)轉(zhuǎn)動八位選擇閥2至C旋轉(zhuǎn)位,注射泵1從提取劑瓶6抽取一定量提取劑正己烷到緩沖盤管3。然后八位選擇閥2至A旋轉(zhuǎn)位,注射泵1將緩沖盤管3中的提取劑注入到提取瓶5中;
3)開啟超聲提取儀4,在超聲狀態(tài)下使得PM2.5濾膜碎片上的多環(huán)芳烴溶出到提取劑,持續(xù)超聲5-20 min進(jìn)行樣品的提取;
4)在超聲提取的同時,轉(zhuǎn)動八位選擇閥2至C旋轉(zhuǎn)位,注射泵1從提取試劑瓶6抽取一定量正己烷到緩沖盤管3,八位選擇閥2轉(zhuǎn)至B旋轉(zhuǎn)位連通固相萃取柱11,注射泵1將正己烷作為活化劑緩慢通過固相萃取柱11,對固相萃取柱11進(jìn)行活化;
5)待超聲提取完成后,轉(zhuǎn)動八位選擇閥2到A旋轉(zhuǎn)位,抽取提取瓶中的提取溶液。八位選擇閥2到B旋轉(zhuǎn)位,注射泵1將緩沖盤管3中的提取溶液通過固相萃取柱11,實(shí)現(xiàn)樣品在固相萃取柱11上吸附濃集;
6)轉(zhuǎn)動八位選擇閥2轉(zhuǎn)到H旋轉(zhuǎn)位,將氮?dú)馕刖彌_盤管,八位選擇閥2再轉(zhuǎn)到B旋轉(zhuǎn)位,將氮?dú)馔ㄟ^固相萃取柱11,將柱內(nèi)存留的溶液全部推入廢液瓶12。
7)轉(zhuǎn)動八位選擇閥2到D旋轉(zhuǎn)位,注射泵1抽取1-2 mL洗脫劑二氯甲烷到緩沖盤管3;轉(zhuǎn)動八位選擇閥2至B旋轉(zhuǎn)位,注射泵1將二氯甲烷注入到固相萃取柱11,過柱后的洗脫液儲存在回收盤管10內(nèi)。由于回收盤管10的出口在廢液瓶上方,所以回抽過程只會抽回氣體而不會抽到廢液。然后注射泵1抽回洗脫液到緩沖盤管3,轉(zhuǎn)動八位選擇閥2到E旋轉(zhuǎn)位,注射泵1將洗脫液注入換相瓶8。
9)開啟氮?dú)獯祾哌M(jìn)行樣品濃集,5min后轉(zhuǎn)動八位選擇閥至F旋轉(zhuǎn)位,抽取2mL極性溶劑甲醇到緩沖盤管3,再將八位選擇閥轉(zhuǎn)到E旋轉(zhuǎn)位,將甲醇注入到樣品中,實(shí)現(xiàn)非極性溶劑到極性溶劑的換相。
10)轉(zhuǎn)動八位選擇閥2到D旋轉(zhuǎn)位,注射泵1抽取樣品溶液到緩沖盤管3,接著轉(zhuǎn)動八位選擇閥2到G旋轉(zhuǎn)位,連接液相色譜儀14,注射泵1將樣品溶液注射到液相色譜儀14的定量環(huán),然后開始高效液相色譜的分離分析。
上述過程均由計(jì)算機(jī)控制自動完成,無需人工介入。
以上顯示和描述了本實(shí)用的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn),僅是本實(shí)用實(shí)施的較佳示例而已,并非對技術(shù)范圍做任何限制,本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,在不脫離本實(shí)用的創(chuàng)意精神和范圍的前提下,還會有各種變化和改進(jìn),凡是依據(jù)本實(shí)用的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上示例所做的任何細(xì)微修改、等同變化與修飾,均仍屬于本實(shí)用的技術(shù)方案范圍。