本發(fā)明屬于紅外透射光譜分析方法，特別涉及一種電力系統(tǒng)防污閃RTV涂料的老化程度實時監(jiān)測方法。
背景技術：
電力系統(tǒng)設備中，變電站絕緣子在潮濕天氣偶有污閃情況發(fā)生，對系統(tǒng)安全穩(wěn)定造成很大影響。目前所使用的防污閃方法有幾種，一是帶電水沖洗作業(yè)，二是噴涂硫化硅橡膠防污閃涂料（RTV涂料），該涂料的主要成分是聚二甲基硅氧烷，由于聚二甲基硅氧烷是液態(tài)物質(zhì)，所以在涂料中加入了添加劑以使涂料在常溫固化。早期有使用涂覆硅油的方法增大絕緣子表面疏水性以達到防污閃目的。
質(zhì)量好的涂料在電力設備涂覆后可以起到較好的防污閃作用，但是如何判斷涂料內(nèi)有效物質(zhì)含量，目前并沒有統(tǒng)一的方法，只有標準DL/T 627-2004對新涂料的部分性質(zhì)做了規(guī)定。但是根據(jù)實際運行經(jīng)驗發(fā)現(xiàn)，質(zhì)量差的涂料涂覆后不僅在變電站中會產(chǎn)生較大電流聲，還常有脫落長苔現(xiàn)象，且疏水性很快減弱，防污閃效果大打折扣。掌握RTV防污閃涂料的質(zhì)量變化規(guī)律，是保障電氣設備安全可靠運行的基礎。
目前，關于RTV涂料的分析檢測方法較少，主要有紅外光譜法（FTIR）、色譜法檢測涂料中小分子產(chǎn)物等，基本無定量檢測研究內(nèi)容。在選擇RTV涂料對電力設備進行噴涂時，無法判斷新的RTV涂料防污閃的有效成分，無法確定RTV涂料的防污閃性能，將影響到后續(xù)電力系統(tǒng)使用時的安全穩(wěn)定性，影響電力設備的正常工作。
如果始終無法檢測RTV涂料的老化情況，隨著運行時間的發(fā)展，隨著防污閃有效成分的流失，RTV涂料的絕緣性能也會逐漸減弱，若不能判斷涂料壽命是否到期，在生產(chǎn)運行過程中將存在很大的安全風險。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術中的不足，提供一種檢測速度快、靈敏度高的分析RTV涂料的老化程度實時監(jiān)測方法，用以判斷使用中的涂料的老化程度。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：
一種電力系統(tǒng)防污閃RTV涂料的老化程度實時監(jiān)測方法，包括以下步驟：
（1）新涂料樣品的制備：將未使用過的電力系統(tǒng)防污閃RTV涂料常溫固化后與溴化鉀研磨混合均勻，壓片，制得待測樣品A，其中，RTV涂料的質(zhì)量分數(shù)為1-5%；
（2）使用過的涂料樣品制備：將使用過的電力系統(tǒng)防污閃RTV涂料在40~50℃溫度烘2~3h后取出，在干燥器冷卻2~3h后得到RTV涂料樣品，稱取RTV涂料樣品與溴化鉀研磨混合均勻，壓片，制得待測樣品B，其中，RTV涂料樣品的質(zhì)量分數(shù)為1-5%；
（3）標準樣品的制備：將油狀聚二甲基硅氧烷涂抹于溴化鉀片上，得到標準樣品；
（4）采用近紅外透射光譜法進行檢測分析，把步驟（3）制得的標準樣品放入紅外光譜儀測試，掃描紅外譜圖，掃描范圍為940-4000 cm-1，累計掃描次數(shù)為40次，獲得聚二甲基硅氧烷的標準紅外光譜圖；
（5）將步驟（1）所制得的待測樣品A按照步驟（4）的光譜條件測定，獲得待測樣品A的紅外光譜圖；
（6）將步驟（2）所制得的待測樣品B 按照步驟（4）的光譜條件測定，獲得待測樣品B的紅外光譜圖；
（7）判定使用過的涂料的老化程度：將步驟（4）、步驟（5）和步驟（6）所得圖譜3000 cm-1處的硅氧鍵吸收峰峰高歸一化，對比3000~4000 cm-1處寬的硅羥基吸收峰，根據(jù)硅羥基吸收峰峰強度的對比值判斷待測樣品B的老化程度。
上述技術方案中，所述硅羥基吸收峰越高，說明涂料的疏水性越差，涂料質(zhì)量越差，老化程度越大，反之則涂料的疏水性越好，涂料質(zhì)量越好，老化程度越小。
上述技術方案中，還包括定量測試的步驟：
S1：取不同質(zhì)量的油狀聚二甲基硅氧烷涂抹于溴化鉀片上，制得若干個定量標準樣品；
S2：把各定量標準樣品依次放入紅外光譜儀測試，掃描紅外譜圖，掃描范圍為940-4000 cm-1，累計掃描次數(shù)為40次，得到聚二甲基硅氧烷的紅外光譜圖，獲取各定量標準樣品的特征峰，記錄紅外照射點的片層厚度，記錄標準樣品的吸光度，計算得到各定量標準樣品中聚二甲基硅氧烷的濃度；
S3：根據(jù)各定量標準樣品中聚二甲基硅氧烷的不同濃度和峰強度做出濃度-峰強度定量曲線，利用直線擬合的方法得到定量標準曲線；
S4：按步驟S2的光譜條件測得待測樣品A、B的特征峰，將待測樣品A、B特征峰的峰強度帶入定量標準曲線的方程，得到待測樣品A、B中聚二甲基硅氧烷的濃度，直接反應待測樣品A、B中的有效物含量，由A、B中的有效含量對比判斷待測樣品B的老化程度。
上述技術方案中，所述待測樣品B與待測樣品A的有效含量相差越大，則待測樣品B的老化程度越大。
上述技術方案的步驟（2）中，所述烘干條件為在40℃溫度下烘2h，冷卻時間為2h。
有益效果：本發(fā)明檢測速度快，分析處理時間在5分鐘內(nèi)，測試穩(wěn)定性好，適合電力設備中RTV防污閃涂料的直接檢測。本方法能直接判斷涂料內(nèi)的有效物質(zhì)含量，通過對新舊涂料的有效物質(zhì)含量的對比，能判斷舊涂料的品質(zhì)變化，監(jiān)控使用中的涂料的老化程度，解決目前無法對RTV涂料品質(zhì)進行監(jiān)測的問題，為判定電力設備的涂料使用壽命間接提供依據(jù)。本發(fā)明對涂料質(zhì)量監(jiān)測分析取用量很少，在運行的設備上取約5×5mm面積的涂料即可，對設備運行基本沒有任何影響，所以本方法可以視為無損檢測分析，且可以實現(xiàn)快速準確判斷涂料老化情況，有利于設備老化情況的監(jiān)測。
附圖說明
圖1為聚二甲基硅氧烷、新涂料和運行2個月后的涂料的圖譜對比。
具體實施方式
下面通過具體實施例并結合附圖，對本發(fā)明的技術方案做進一步的具體說明。
本實施例采用的紅外光譜儀（賽默飛；軟件：Alcohol120），掃描范圍為940-4000 cm-1。
本實施例檢測的RTV涂料分別為新涂料和運行2個月后的舊涂料。
一種電力系統(tǒng)防污閃RTV涂料的老化程度實時監(jiān)測方法，包括以下步驟：
（1）新涂料樣品的制備：將未使用過的電力系統(tǒng)防污閃RTV涂料，常溫常壓固化3天，取固化后的RTV涂料3mg與紅外干燥后的溴化鉀研磨混合均勻，其中RTV涂料的質(zhì)量分數(shù)為3%，壓片，制得待測樣品A；
（2）使用過的涂料樣品制備：從設備絕緣子上刮取已運行了2個月的電力系統(tǒng)防污閃RTV涂料，在40℃溫度下烘2h，取出在干燥器冷卻2h后得到RTV涂料樣品，稱取RTV涂料樣品3mg與紅外干燥后的溴化鉀研磨混合均勻，其中RTV涂料的質(zhì)量分數(shù)為3%，壓片，制得待測樣品B；
（3）標準樣品的制備：將油狀聚二甲基硅氧烷涂抹于紅外干燥后的溴化鉀片上，得到標準樣品；
（4）采用近紅外透射光譜法進行檢測分析，把步驟（3）制得的標準樣品放入紅外光譜儀測試，掃描紅外譜圖，掃描范圍為940-4000 cm-1，累計掃描次數(shù)為40次，獲得聚二甲基硅氧烷的標準紅外光譜圖；
（5）將步驟（1）所制得的待測樣品A按照步驟（4）的光譜條件測定，獲得待測樣品A的紅外光譜圖；
（6）將步驟（2）所制得的待測樣品B按照步驟（4）的光譜條件測定，獲得待測樣品B的紅外光譜圖；
（7）判定使用過的涂料的老化程度：將步驟（4）、步驟（5）和步驟（6）所得圖譜3000 cm-1處的硅氧鍵吸收峰峰高歸一化，對比3000~4000 cm-1處寬的硅羥基吸收峰，根據(jù)硅羥基吸收峰峰強度的對比值判斷待測樣品B（即使用過的涂料）的老化程度。硅羥基吸收峰越高，說明涂料中聚二甲基硅氧烷長鏈斷裂越嚴重，單位長度的硅氧烷長鏈中所含硅羥基越多，涂料親水性強，則質(zhì)量越差，老化越嚴重；反之則涂料的疏水性越好，涂料質(zhì)量越好，老化程度越小。
圖1為本實施例檢測的圖譜。在圖1中，圖譜1為運行2個月后的RTV涂料圖譜，圖譜2為新的RTV涂料圖譜，圖譜3為聚二甲基硅氧烷的圖譜。從圖中分析，對比3000~4000 cm-1處寬的硅羥基吸收峰，硅羥基吸收峰的峰高圖譜1＞圖譜2，說明RTV涂料在運行了2個月后硅氧鍵斷裂，末端硅羥基含量增多，疏水性變差，產(chǎn)品質(zhì)量變差，出現(xiàn)老化。在涂料的使用過程中，可以定期對使用中的涂料進行取樣檢測，并通過對各時期的涂料圖譜進行對比分析，所檢測的涂料的硅羥基吸收峰越高，說明該涂料的老化程度越嚴重，以此判斷涂料的老化程度，實現(xiàn)對涂料的老化程度進行實時監(jiān)測。
對RTV涂料的檢測還包括定量測試的步驟：
S1：使用微量進樣器將1μL、2μL、3μL、4μL、5μL、6μL、7μL、8μL、9μL（根據(jù)所用聚二甲基硅氧烷密度不同，其質(zhì)量依次為m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7、m8、m9）的油狀聚二甲基硅氧烷均勻滴在溴化鉀片上，制得9個定量標準樣品。
S2：把各定量標準樣品依次放入紅外光譜儀測試，掃描紅外譜圖，掃描范圍為940-4000 cm-1，累計掃描次數(shù)為40次，得到聚二甲基硅氧烷的紅外光譜圖，獲取各定量標準樣品的特征峰，記錄標準樣品的吸光度，吸光度依次為Abs1、Abs2、Abs3、Abs4、Abs5、Abs6、Abs7、Abs8、Abs9。
S3：根據(jù)各定量標準樣品中聚二甲基硅氧烷的不同質(zhì)量濃度和峰強度做出濃度-峰強度定量曲線，利用直線擬合的方法得到定量標準曲線，
Abs=km+c；
其中，Abs為特征峰吸光度，m為樣品對應有效物質(zhì)量，k為標準曲線斜率，c為標準曲線截距。
S4：按步驟S2的光譜條件測得待測樣品A、B的特征峰，將待測樣品A、B特征峰的峰強度帶入定量標準曲線的方程，得到待測樣品A、B中聚二甲基硅氧烷的質(zhì)量濃度，即可反映出待測樣品A、B中的有效物含量，由A、B中的有效含量對比判斷待測樣品B的老化程度。待測樣品B與待測樣品A的有效含量相差越大，則待測樣品B的老化程度越大。
通過用本發(fā)明的方法對新舊電力系統(tǒng)防污閃RTV涂料進行檢測對比，可以判斷涂料在使用過程中的老化的程度。在涂料的使用過程中，可以定期對使用中的涂料進行取樣檢測，并以此為依據(jù)判斷各種涂料的使用壽命。