本發(fā)明涉及玩具材料檢測
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種玩具粘土材料中硼砂含量的測試方法。
背景技術(shù)：
：硼砂進(jìn)入人體內(nèi)后經(jīng)過胃酸作用轉(zhuǎn)變?yōu)榕鹚幔鹚嵩谌梭w內(nèi)有積存性，連續(xù)攝取會(huì)在體內(nèi)蓄積，妨害消化道酶的作用，引起食欲減退、消化不良、抑制營養(yǎng)素等的吸收。據(jù)了解，成人攝入1-3克硼砂就會(huì)中毒，攝入15克即能致人死亡，因此我國從1992年開始就明令禁止其在食品中使用，并在2008年發(fā)布了GB/T21918食品中《硼酸的測定》這一標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。而關(guān)于玩具材料中硼砂含量的檢測，目前還未有國際、國家或者行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，在一些專業(yè)的期刊、雜志上也鮮有報(bào)道，而硼砂因其能增加彈性這一特征，極有可能會(huì)被添加到玩具材料如模型粘土中。隨著消費(fèi)水平的提高，極大多數(shù)的消費(fèi)者均非常重視兒童玩具及兒童用品材料的安全性，為此，開發(fā)并建立一種適用于玩具粘土材料中硼砂含量的檢測方法，以填補(bǔ)國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在這塊的缺失，滿足市場的需要，顯得尤為迫切。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于，針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種玩具粘土材料中硼砂含量的測試方法，具有可操作性強(qiáng)，定性定量準(zhǔn)確，干擾少，檢出限低，重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明為達(dá)到上述目的所采用的技術(shù)方案是：一種玩具粘土材料中硼砂含量的測試方法，其包括以下步驟：S1：粉碎樣品，準(zhǔn)確稱取樣品放入試管中；S2：樣品待測試液的預(yù)備：向試管中加入提取劑并過濾收集得到第一濾液，之后向第一濾液中加入萃取劑并過濾收集得到第二濾液，將第二濾液作為樣品待測試液；S3：配制待測液：吸取樣品待測試液置于定量瓶中，加入顯色劑并經(jīng)配制、過濾而得所需的待測液；S4：吸光度測試：將待測液通過紫外分光光度計(jì)測定在550nm處的吸光度；S5：硼砂含量計(jì)算：根據(jù)吸光度與待測液中硼酸含量的對應(yīng)關(guān)系制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)定量分析得出樣品中硼酸的含量，再經(jīng)換算，即可得樣品中硼砂的含量。優(yōu)選地，所述的步驟S2中第一濾液的預(yù)備包括如下步驟：向試管中加入提取劑，搖勻，確保樣品完全被浸沒，蓋好塞子，將試管放入恒溫水浴震蕩儀中，避光提取60±5min，再避光放置60±5min后取出，用濾紙過濾，收集得到第一濾液。優(yōu)選地，所述的避光提取的條件為溫度35-38℃、提取頻率115-130r/min。優(yōu)選地，所述的提取劑為0.07±0.005mol/L鹽酸溶液。優(yōu)選地，所述的步驟S2中第二濾液的預(yù)備包括如下步驟：吸取第一濾液到定量瓶中，加入硫酸溶液振蕩混勻，之后再加入萃取劑，用渦旋震蕩器震蕩5-8min，用滴管吸取下層溶液并用濾膜過濾，收集得到第二濾液。優(yōu)選地，所述的萃取劑是由2-乙基-1,3-己二醇與三氯甲烷EHD-CHCl3按體積比1∶8-10配制而成的。優(yōu)選地，所述的步驟S3中配制待測液包括如下步驟：吸取樣品待測試液于定量瓶中，依次加入顯色劑、濃硫酸后搖勻，靜置25-35min，再加入無水乙醇20-30mL，靜置10-15min，再用濾膜過濾，收集濾液得到所需的待測液。優(yōu)選地，所述的濾膜為孔徑0.45um的微孔濾膜。優(yōu)選地，所述的顯色劑為質(zhì)量體積比0.08-1.2％的姜黃素-冰乙酸溶液。優(yōu)選地，所述的試管、定量瓶均為塑膠材質(zhì)的器皿。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的玩具粘土材料中硼砂含量的測試方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：(1)本發(fā)明的前處理方式可將樣品中的硼砂完全萃取出來，可操作性強(qiáng)，重復(fù)性好，成本低；(2)本發(fā)明的整個(gè)檢測過程采用塑膠材質(zhì)器皿，避免了玻璃器皿帶來的硼污染，測試含量準(zhǔn)確度高；(3)本發(fā)明采用紫外分光光度法可以通過其光譜來準(zhǔn)確定性，同時(shí)通過選用姜黃素-冰乙酸來顯色可以去除大部分的基質(zhì)干擾，從而準(zhǔn)確定量，滿足了定性定量準(zhǔn)確，干擾少，檢出限低，重復(fù)性好等要求。上述是發(fā)明技術(shù)方案的概述，以下結(jié)合附圖與具體實(shí)施方式，對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。附圖說明圖1為本實(shí)施例1的硼砂的光譜圖；圖2為本實(shí)施例1的硼砂的標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體實(shí)施方式：為了使本發(fā)明的目的和技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例作詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例1：本實(shí)施例提供的玩具粘土材料中硼砂含量的測試方法，具體包括如下步驟：(1)樣品準(zhǔn)備：將樣品粉碎，用電子天平準(zhǔn)確稱量3.0g樣品，精確到0.1mg，然后將稱量好的樣品放入100mL的塑膠試管中；(2)樣品待測試液的預(yù)備：向塑膠試管中準(zhǔn)確加入50mL提取劑0.07mol/L鹽酸溶液，搖勻，確保樣品完全被浸沒，蓋好磨口塞子，將塑膠試管放入恒溫水浴震蕩儀中，在37℃以120r/min的頻率避光提取1小時(shí)，再避光放置60min后取出，用濾紙過濾，收集得到第一濾液；之后，取5mL第一濾液到50mL塑膠定量瓶中，加入體積比1∶1的硫酸水溶液1mL，振蕩混勻，再加入5ml萃取劑即體積比1∶9的2-乙基-1,3-己二醇與三氯甲烷(EHD-CHCl3)溶液，用渦旋震蕩器震蕩5min，用滴管吸取下層的三氯甲烷EHD-CHCl3溶液并用孔徑0.45um的濾膜過濾，收集得到第二濾液，以第二濾液作為樣品待測試液。(3)配制待測液：吸取1mL樣品待測試液于50mL塑膠定量瓶中，依次加入1mL顯色劑即質(zhì)量體積比1.0％的姜黃素/冰乙酸溶液、0.5mL濃硫酸后，搖勻，靜置30min，加入無水乙醇25mL，靜置10min，再用孔徑0.45um的濾膜過濾，得到所需的待測液。(4)吸光度測試：將待測液通過紫外分光光度計(jì)測定在550nm處的吸光度，具體的紫外分光光度計(jì)測試操作步驟為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知，這里不再累贅。(5)硼砂含量計(jì)算：根據(jù)吸光度與待測液中硼酸含量的對應(yīng)關(guān)系制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中吸光度為550nm，如圖2所示，然后利用標(biāo)準(zhǔn)曲線對待測液進(jìn)行定量分析可獲得樣品中硼酸的含量，再乘以換算因子1.54，這里1.54為硼酸換算成硼砂的換算因子，即得出樣品中硼砂的含量，其中圖2所示的標(biāo)準(zhǔn)曲線相對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)表如下：標(biāo)準(zhǔn)表樣品ID濃度WL550.040918_bk-Avg0.00000.001180918_std1-Avg1.00000.1055120918_std2-Avg2.00000.2107160918_std3-Avg5.00000.4557200918_std4-Avg10.00000.9180240918_std5-Avg15.00001.5096與滴定法相比，本發(fā)明選用的紫外分光光度計(jì)測試方法，克服了滴定法存在的如定性不準(zhǔn)、定量會(huì)受到雜質(zhì)嚴(yán)重干擾等問題，通過光譜法來準(zhǔn)確定性(如圖1所示)，并通過姜黃素-冰乙酸來顯色去除了大部分的雜質(zhì)干擾，達(dá)到準(zhǔn)確定量，選用常規(guī)的紫外分光光度計(jì)即可實(shí)現(xiàn)對硼砂進(jìn)行定性及定量的分析，并需要滿足定性定量準(zhǔn)確、干擾少、檢出限低、重復(fù)性好等要求。同時(shí)，本發(fā)明的整個(gè)實(shí)驗(yàn)室過程采用塑膠材質(zhì)的器皿，避免了玻璃器皿等引入硼的可能，減少了干擾，而且，本發(fā)明采用的前處理方法選用模擬胃酸的0.07mol/L鹽酸溶液來萃取樣品中的硼砂，一方面，0.07mol/L鹽酸具備良好的萃取效果，另一方面模擬了模型粘土被兒童吞咽之后的過程，能夠?qū)悠分泻械呐鹕巴耆腿〕鰜?，且整個(gè)前處理過程的可操作性強(qiáng)、重復(fù)性好、成本低。采用本發(fā)明的測試方法檢測玩具粘土材料中硼砂的含量，可以有效填補(bǔ)現(xiàn)有國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)以及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在這方面的缺失，滿足市場的需要，市場前景廣闊。實(shí)施例2：本實(shí)施例提供的玩具粘土材料中硼砂含量的測試方法，其與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于：該玩具粘土材料中硼砂含量的測試方法的具體步驟中：步驟S1：樣品準(zhǔn)備：將樣品粉碎，用電子天平準(zhǔn)確稱量2.8g樣品，精確到0.1mg，然后將稱量好的樣品放入100mL的塑膠試管中；步驟S2：所述第一濾液的預(yù)備中：向塑膠試管中準(zhǔn)確加入50mL提取劑0.075mol/L鹽酸溶液；在恒溫水浴震蕩儀中于35℃以130r/min的頻率避光提取65min；之后再避光放置55min后取出，過濾，得到第一濾液；所述第二濾液的預(yù)備中：吸取4mL第一濾液到50mL塑膠定量瓶中，加入體積比1∶1的硫酸溶液1ml，振蕩混勻，之后再加入6ml萃取劑即體積比1∶10的2-乙基-1,3-己二醇與三氯甲烷EHD-CHCl3溶液，用渦旋震蕩器震蕩8min，過濾，得到第二濾液。步驟S3：配制待測液包括如下步驟：吸取2mL樣品待測試液于50mL塑膠定量瓶中，依次加入1mL顯色劑即質(zhì)量體積比0.08％的姜黃素-冰乙酸溶液、0.4ml濃硫酸后搖勻，靜置35min，再加入無水乙醇20mL，靜置15min，過濾，得到待測液。其他與實(shí)施例1相同，在此不再累贅。實(shí)施例3：本實(shí)施例提供的玩具粘土材料中硼砂含量的測試方法，其與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于：該玩具粘土材料中硼砂含量的測試方法的具體步驟中：步驟S1：樣品準(zhǔn)備：將樣品粉碎，用電子天平準(zhǔn)確稱量3.1g樣品，精確到0.1mg，然后將稱量好的樣品放入100mL的塑膠試管中；步驟S2：所述第一濾液的預(yù)備中：向塑膠試管中準(zhǔn)確加入50mL提取劑0.065mol/L鹽酸溶液；在恒溫水浴震蕩儀中于38℃以115r/min的頻率避光提取55min；之后再避光放置65min后取出，過濾，得到第一濾液；所述第二濾液的預(yù)備中：吸取5mL第一濾液到50mL塑膠定量瓶中，加入體積比1∶1的硫酸溶液1.5ml，振蕩混勻，之后再加入4.5ml萃取劑即體積比1∶8的2-乙基-1,3-己二醇與三氯甲烷EHD-CHCl3溶液，用渦旋震蕩器震蕩6min，過濾，得到第二濾液。步驟S3：配制待測液包括如下步驟：吸取2mL樣品待測試液于50mL塑膠定量瓶中，依次加入1.2mL顯色劑即質(zhì)量體積比1.2％的姜黃素-冰乙酸溶液、0.4ml濃硫酸后搖勻，靜置25min，再加入無水乙醇30mL，靜置10min，過濾，得到待測液。其他與實(shí)施例1相同，在此不再累贅。實(shí)施例4：本實(shí)施例提供的玩具粘土材料中硼砂含量的測試方法，其與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于：該玩具粘土材料中硼砂含量的測試方法的具體步驟中：步驟S1：樣品準(zhǔn)備：將樣品粉碎，用電子天平準(zhǔn)確稱量2.9g樣品，精確到0.1mg，然后將稱量好的樣品放入100mL的塑膠試管中；步驟S2：所述第一濾液的預(yù)備中：向塑膠試管中準(zhǔn)確加入50mL提取劑0.073mol/L鹽酸溶液；在恒溫水浴震蕩儀中于36℃以125r/min的頻率避光提取62min；之后再避光放置58min后取出，過濾，得到第一濾液；所述第二濾液的預(yù)備中：吸取5mL第一濾液到50mL塑膠定量瓶中，加入體積比1∶1的硫酸溶液1.2ml，振蕩混勻，之后再加入6ml萃取劑即體積比1∶10的2-乙基-1,3-己二醇與三氯甲烷EHD-CHCl3溶液，用渦旋震蕩器震蕩7min，過濾，得到第二濾液。步驟S3：配制待測液包括如下步驟：吸取1mL樣品待測試液于50mL塑膠定量瓶中，依次加入1mL顯色劑即質(zhì)量體積比1.2％的姜黃素-冰乙酸溶液、0.6ml濃硫酸后搖勻，靜置30min，再加入無水乙醇25mL，靜置12min，過濾，得到待測液。其他與實(shí)施例1相同，在此不再累贅。根據(jù)上述說明書的揭示和教導(dǎo)，本發(fā)明所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員還可以對上述實(shí)施方式進(jìn)行變更和修改。因此，本發(fā)明并不局限于上面揭示和描述的具體實(shí)施方式，對發(fā)明的一些修改和變更也應(yīng)當(dāng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3