一種淡豆鼓配方顆粒的制備方法及其質(zhì)量控制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種淡豆鼓配方顆粒的制備方法及其質(zhì)量控制方法，通過對淡豆鼓飲片兩次水提，然后按常規(guī)制膏方法制成顆粒；本發(fā)明在祖國傳統(tǒng)中醫(yī)藥湯劑的基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)代高科技提取設(shè)備、制藥技術(shù)及薄層色譜技術(shù)，并參考淡豆豉化學(xué)成分研究，對淡豆豉進(jìn)行提取工藝研究、薄層色譜鑒別方法研究，獲得了一種可以臨用前直接溶解服用的淡豆豉配方顆粒；該藥能夠?qū)崿F(xiàn)全成分提取，生產(chǎn)科學(xué)、質(zhì)量可控，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，該藥具有服用方便，衛(wèi)生、便于儲存。
【專利說明】一種淡豆鼓配方顆粒的制備方法及其質(zhì)量控制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中醫(yī)藥產(chǎn)品領(lǐng)域，具體涉及一種淡豆鼓配方顆粒的制備方法及其質(zhì)量 控制方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 傳統(tǒng)中醫(yī)藥都是以飲片入藥，臨用前煎湯服用的方式，其中藥飲片質(zhì)量不穩(wěn)定不 可控，煎煮質(zhì)量難以保證，服用不方便，不易儲存；中藥配方顆粒是以符合炮制規(guī)范的優(yōu)質(zhì) 藥材（中藥飲片）為原料，采用現(xiàn)代高新技術(shù)提取、濃縮、制粒而成的產(chǎn)品系類，保證原有中 藥的性味特征。目前還沒有統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)，各生產(chǎn)廠家都是以企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行生產(chǎn)與質(zhì)量控制， 導(dǎo)致配方顆粒質(zhì)量參差不齊。
[0003] 淡豆豉：性味"苦、辛，涼。"（現(xiàn)行版中華人民共和國藥典）；功效與主治"解表，除 煩，宣發(fā)郁熱，用于感冒，寒熱頭痛，煩躁胸悶，虛煩不眠。"（現(xiàn)行版中華人民共和國藥典）。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種淡豆鼓配方顆粒的制備方法及其質(zhì)量控制方法。
[0005] 本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0006] 淡豆鼓配方顆粒的制備方法，包括以下步驟：
[0007] (1)、將淡豆豉飲片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加飲片量7-9倍的水，浸泡 35-45分鐘，煎煮1. 2-1. 8小時(shí)；第二次加飲片量6-8倍的水，煎煮0. 8-1. 2小時(shí)，藥液濾過， 濾液泵入濃縮罐，濃縮至相對密度1. 07?1. 10 (80°C )的浸膏，所述的濃縮條件為蒸汽壓 力在0.04?0.2Mpa之間，真空度一 0.04?一 0.08MPa，濃縮趁熱過180目篩，備用；
[0008] (2)、取步驟（1)所得浸膏，加入淡豆鼓總量的1-3%糊精，混勻，加熱至65-75°C， 噴霧干燥，控制進(jìn)風(fēng)溫度175°C?185°C，出風(fēng)溫度85?95°C，收集干膏粉，備用；
[0009] (3)、將步驟（2)所得干膏粉粉碎，過80目篩；干法制粒，調(diào)節(jié)主壓力20?40MPa， 側(cè)壓力lOMPa，將軋輥轉(zhuǎn)速12?25Hz，用藥用復(fù)合膜包裝，即得。
[0010] 淡豆鼓配方顆粒的質(zhì)量控制方法，包括以下步驟：
[0011] (1)、取淡豆豉配方顆粒粉末lg，加乙醇20ml，超聲處理15分鐘，放冷，濾過，濾液 蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液，備用；
[0012] (2)、取淡豆豉對照藥材10g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右?醇20ml，同上述步驟（1)方法制成對照藥材溶液，備用；
[0013] (3)、照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取步驟⑴和 步驟（2)兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水為展開 齊U，展開，所述的正丁醇、冰醋酸、水的體積比為3 :1 :1 ;
[0014] (4)、將步驟（3)展開后薄層板取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn) 顯色清晰，分別置日光（R)和透光燈（RT)下檢視；步驟（1)制得供試品色譜與上述步驟（2) 制得對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
[0015] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明在祖國傳統(tǒng)中醫(yī)藥湯劑的基礎(chǔ)上，結(jié)合現(xiàn)代高科技提取設(shè) 備、制藥技術(shù)及薄層色譜技術(shù)，并參考淡豆豉化學(xué)成分研究，對淡豆豉進(jìn)行提取工藝研究、 薄層色譜鑒別方法研究，獲得了一種可以臨用前直接溶解服用的淡豆豉配方顆粒；該藥能 夠?qū)崿F(xiàn)全成分提取，生產(chǎn)科學(xué)、質(zhì)量可控，可以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，該藥具有服用方便，衛(wèi)生、 便于儲存。

【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0017] 下述實(shí)施例中所用方法如無特別說明均為常規(guī)方法，鑒定及檢測過程所用對照品 及對照藥材均來源于中國藥品生物制品研究院。
[0018] 實(shí)施例：淡豆鼓配方顆粒的制備及檢測
[0019] 一、淡豆鼓配方顆粒的制備
[0020] 本發(fā)明淡豆鼓配方顆粒的制備方法，包括以下步驟：
[0021] 1、稱取原料：淡豆豉10000g ;
[0022] 2、將淡豆豉飲片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加飲片量8倍的水，浸泡40分 鐘，煎煮1. 5小時(shí)；第二次加飲片量7倍的水，煎煮1. 0小時(shí)，藥液濾過，濾液泵入濃縮罐， 濃縮（蒸汽壓力在〇· 04?0· 2Mpa之間，真空度一 0· 04?一 0· 08MPa),濃縮至相對密度 1.07?1. 10 (80°C )的浸膏，趁熱過180目篩，備用。
[0023] 3、取步驟2所得浸膏，加入糊精0. 2Kg，混勻，加熱至70°C，噴霧干燥（控制進(jìn)風(fēng) 溫度175°C?185°C，出風(fēng)溫度85?95°C )，收集干膏粉，備用。
[0024] 4、將步驟3所得干膏粉粉碎，過80目篩；干法制粒（調(diào)節(jié)主壓力20?40MPa，側(cè) 壓力lOMPa，將軋輥轉(zhuǎn)速12?25Hz)，用藥用復(fù)合膜包裝（裝量1. 0g/袋），即得。
[0025] 二、淡豆豉配方顆粒中水分、粒度、溶化性、裝量差異和浸出物測定；
[0026] 對用上述方法制備的6個(gè)批次的淡豆豉配方顆粒成品中的水分、粒度、溶化性、浸 出物進(jìn)行檢測；水分、溶化性、裝量差異按常規(guī)方法進(jìn)行檢測，浸出物測定按照醇溶性浸出 物測定法項(xiàng)下的熱浸法（《中國藥典》2010年版一部附錄XA)測定，用乙醇作溶劑，各項(xiàng)檢 查結(jié)果如表1所示，表明各項(xiàng)指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)。
[0027] 表1各項(xiàng)檢測結(jié)果
[0028]

【權(quán)利要求】
1. 一種淡豆鼓配方顆粒的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 、將淡豆豉飲片投入提取罐，加水煎煮二次，第一次加飲片量7-9倍的水，浸泡 35-45分鐘，煎煮1. 2-1. 8小時(shí)；第二次加飲片量6-8倍的水，煎煮0. 8-1. 2小時(shí)，藥液濾過， 濾液泵入濃縮罐，濃縮至相對密度1. 07?1. 10 (80°C )的浸膏，所述的濃縮條件為蒸汽壓 力在0· 04?0· 2Mpa之間，真空度一 0· 04?一 0· 08MPa，濃縮趁熱過180目篩，備用； (2) 、取步驟（1)所得浸膏，加入淡豆鼓總量的1-3%糊精，混勻，加熱至65-75°C，噴霧 干燥，控制進(jìn)風(fēng)溫度175°C?185°C，出風(fēng)溫度85?95°C，收集干膏粉，備用； (3) 、將步驟（2)所得干膏粉粉碎，過80目篩；干法制粒，調(diào)節(jié)主壓力20?40MPa，側(cè)壓 力lOMPa，將軋輥轉(zhuǎn)速12?25Hz，用藥用復(fù)合膜包裝，即得。
2. 如權(quán)利要求1所述的淡豆鼓配方顆粒的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括以下步驟： (1 )、取淡豆豉配方顆粒粉末lg，加乙醇20ml，超聲處理15分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干， 殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液，備用； (2) 、取淡豆豉對照藥材10g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?20ml，同上述步驟（1)方法制成對照藥材溶液，備用； (3) 、照薄層色譜法（《中國藥典》2010年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取步驟（1)和步驟（2) 兩種溶液各5μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，所 述的正丁醇、冰醋酸、水的體積比為3 :1 :1 ; (4) 、將步驟（3)展開后薄層板取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色 清晰，分別置日光（R)和透光燈（RT)下檢視；步驟（1)制得供試品色譜與上述步驟（2)制得 對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【文檔編號】G01N30/90GK104147091SQ201410374239
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】朱月信, 陳培勝, 成守玲, 廖彩震 申請人:安徽濟(jì)人藥業(yè)有限公司