一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測裝置及檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測裝置及檢測方法，該裝置包括一氣密箱，太赫茲波透射窗口，樣品投放機構(gòu)，反射鏡轉(zhuǎn)動機構(gòu)，一套溫控機構(gòu)和氣體充放機構(gòu)，其中，反射鏡轉(zhuǎn)動機構(gòu)能夠精確控制反射鏡的角度。該裝置能夠構(gòu)造兩種檢測光路，從而實現(xiàn)兩種檢測方法，1)讓太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應(yīng)物的空間中，從單一方向穿過氣體，然后射出；2)讓太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應(yīng)物的空間中，在兩個不同時刻，分別從正、反兩方向分別穿過氣體，然后射出。本發(fā)明能夠運用太赫茲光譜技術(shù)對熱解反應(yīng)的氣體進行追蹤，方便太赫茲光譜儀實時地對反應(yīng)過程進行監(jiān)測。
【專利說明】一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測裝置及檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明屬于光學探測領(lǐng)域，特別是關(guān)于一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測裝置及檢測方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]熱解反應(yīng)是一類重要的反應(yīng)類型，是指物質(zhì)在受熱的條件下發(fā)生分解的反應(yīng)，廣泛存在于無機物和有機物中。有工業(yè)意義的有機物熱解過程很多，常因具體工藝過程而有不同的名稱，可用來獲得各種石化基本原料。熱解反應(yīng)常伴有氣體物質(zhì)生成，氣體的物理、化學性質(zhì)對于判別反應(yīng)過程所處的狀態(tài)、理解反應(yīng)物質(zhì)的成分、組成方面有重要意義。
[0003]對于氣體成分的檢測常采用各類氣體檢測器，主要是能夠感知某種氣體濃度的傳感器。然而一種傳感器對于一種特定的氣體有較好的響應(yīng)，對于其他的氣體則靈敏度較低甚至無響應(yīng)，若需要測量混合氣體中各成分的氣體濃度，則需要多個對應(yīng)的氣體傳感器組合起來。特別是如果其中某一或某幾個傳感器對多種氣體成分都具有響應(yīng)時，需要有額外的傳感器作為補充，才能有效地進行鑒別和分析。
[0004]太赫茲波是頻率范圍處于0.1THz?IOTHz的電磁波，屬于遠紅外波段。分子振動、轉(zhuǎn)動，分子間作用力、氫鍵等一些弱的相互作用都有一定的固有頻率，若外場頻率與一種分子作用的固有頻率接近，則外場能量會被顯著地吸收。太赫茲波段覆蓋了有機分子以上各種弱相互作用的固有頻率，在太赫茲波作用于有機物時，特定頻率的波將被顯著吸收，探測經(jīng)過物質(zhì)透射或反射的太赫茲波能夠鑒別物質(zhì)成分。太赫茲波與氣體物質(zhì)相互作用，能夠反映氣體的理化性質(zhì)，氣體發(fā)生變化時太赫茲光譜也會發(fā)生相應(yīng)的變化，但由于缺少相關(guān)裝置將氣室與太赫茲光譜儀有效結(jié)合起來，這種狀況妨礙了太赫茲光譜技術(shù)在氣體跟蹤和分析方面的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】
:
[0005]鑒于此，本發(fā)明提出了一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測裝置及檢測方法，通過一種裝置，能夠?qū)峤鈿怏w封閉在特定空間內(nèi)，并維持一定的壓力、溫度，空間內(nèi)還可通入太赫茲波；太赫茲波透射和/或反射熱解氣體，通過波參數(shù)的變化，反映熱解氣體的某些特性。方便了太赫茲光譜設(shè)備與待測氣體的結(jié)合，實現(xiàn)了太赫茲光譜技術(shù)檢測和跟蹤熱解氣體的目的。
[0006]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):
[0007]第一技術(shù)方案:一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測方法，它是在一個設(shè)定了溫度和壓力條件的熱解環(huán)境中，構(gòu)造一條太赫茲光路，利用太赫茲波沿此光路穿過熱解反應(yīng)物，然后為光譜儀所接收，用光譜時域信號所發(fā)生的變化對熱解反應(yīng)物進行跟蹤分析；所述的熱解環(huán)境中，溫度條件指固定的溫度或變化的溫度條件之一，氣壓條件指固定的氣壓或變化的氣壓條件之一。
[0008]所述的光路有兩種:[0009]I)讓太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應(yīng)物的空間中，從單一方向穿過氣體，然后射出；
[0010]2)讓太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應(yīng)物的空間中，在兩個不同時刻，分別從正、反兩方向分別穿過氣體，然后射出。
[0011]所述的熱解環(huán)境中，通入的氣體是惰性氣體N2或Ar2。
[0012]第二技術(shù)方案:一種檢測裝置，包括一氣密箱，在氣密箱的前后兩側(cè)各開設(shè)有一個太赫茲波透射窗口 ；所述裝置還包括一樣品投放機構(gòu)，水平伸入在氣密箱的里部，伸入部分上放置有油頁巖熱解樣品；所述裝置還包括一反射鏡轉(zhuǎn)動機構(gòu)，所述轉(zhuǎn)動機構(gòu)包括一反射鏡和連接反射鏡的轉(zhuǎn)動軸，反射鏡的鏡面與轉(zhuǎn)動軸平行，反射鏡伸入在氣密箱里部，位于所述樣品投放機構(gòu)的上方或下方，所述反射鏡有水平方向和豎直方向兩個角度可控；所述裝置還包括一套溫控機構(gòu)和氣體充放機構(gòu)，溫控機構(gòu)包括電熱絲和熱電偶，調(diào)節(jié)和測量氣密箱內(nèi)的溫度，氣體充放機構(gòu)包括進、出氣管和壓力表，調(diào)節(jié)和測量氣密箱內(nèi)的氣壓。
[0013]進一步講，所述氣密箱包括上、下兩個箱體和對應(yīng)的端蓋，上、下兩個箱體接觸的部分對應(yīng)有凸起和凹槽，凸起插在凹槽中保證密封，上、下兩個箱體與端蓋接觸的部分也對應(yīng)有凸起和凹槽，凸起插在凹槽中保證密封。
[0014]進一步講，兩種所述凹槽中各設(shè)置有密封條/圈；上下箱體接觸面處還有向外突出的平臺，平臺上有螺孔，螺栓通過螺孔連接兩箱體；端蓋與上下箱體的接觸面處也設(shè)置有向外的凸起，凸起上有螺孔，螺栓通過螺孔連接端蓋與箱體。
[0015]進一步講，所述樣品投放機構(gòu)包括一抽屜，由箱體一側(cè)伸入，抽屜把手露在外，在抽屜下方設(shè)置滾軸式抽屜托，在抽屜上表面設(shè)置有樣品盛放區(qū)，樣品平放于抽屜上。
[0016]進一步講,兩個太赫茲波透射窗口，一個作為入射窗口，另一個作為出射窗口，反射鏡在反射鏡轉(zhuǎn)動軸的帶動下，處于水平角度時，太赫茲波從入射窗口入射，透過熱解的氣體空間，從出射窗口射出，被太赫茲光譜儀接收。
[0017]進一步講，在所述氣密箱上的一個太赫茲波透射窗口，既作為入射窗口，又作為出射窗口，反射鏡在反射鏡轉(zhuǎn)動軸的帶動下，處于豎直角度，太赫茲波從入射窗口入射，透過熱解的氣體空間，被反射鏡反射后原路返回，從同一窗口射出，被太赫茲光譜儀接收。
[0018]進一步講，所述裝置還包括一外殼，罩設(shè)在氣密箱外部，操控面板安裝在外殼上，進出氣管從面板伸出，儀器開關(guān)、溫度顯示部分、功率旋鈕和反射鏡角度旋鈕設(shè)置在面板上。
[0019]本發(fā)明由于采取以上技術(shù)方案，所具有的優(yōu)點如下:1、本發(fā)明可以將熱解反應(yīng)和太赫茲光譜技術(shù)緊密聯(lián)系起來，可以在熱解反應(yīng)的過程中利用太赫茲光譜儀實時跟蹤反應(yīng)進程。以往的裝置只能單獨進行熱解反應(yīng)，無法與光路銜接實現(xiàn)光譜測量，或者可以進行太赫茲光譜測量但無法同時進行熱解反應(yīng)，本發(fā)明的設(shè)計克服了以往裝置的缺陷。2、本發(fā)明使用方便，操作簡單:使用時只需要將待熱解物質(zhì)放入抽屜中的預(yù)留樣品存放位置，推入即可完成物料投入；熱解固體物質(zhì)時，只須旋鈕調(diào)整溫控器功率即可控制反應(yīng)速率；完成太赫茲波透射、反射光譜測試只須把鏡面調(diào)整90。即可。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0020]以下附圖僅旨在于對本發(fā)明做示意性說明和解釋，并不限定本發(fā)明的范圍。其中:
[0021]圖1-1為氣密箱的立體拆解示意圖；
[0022]圖1-2為氣密箱的側(cè)視拆解示意圖；
[0023]圖2為本裝置的整體結(jié)構(gòu)的外觀示意圖；
[0024]圖3為樣品投放機構(gòu)示意圖；
[0025]圖4為反射鏡轉(zhuǎn)動機構(gòu)示意圖；
[0026]圖5為本裝置的整體結(jié)構(gòu)的內(nèi)部剖視示意圖，反映樣品投放機構(gòu)和反射鏡轉(zhuǎn)動機構(gòu)的位置狀態(tài)。
[0027]圖中標號:1_氣密箱，11、12-上、下箱體，13-條狀凸起，14-凹槽，15、16-前、后端蓋，17-門型凸起，18-凹槽，19、20-單晶硅窗口，2-樣品投放機構(gòu)，21 -抽屜，22-抽屜托，23-樣品盛放區(qū)，3-反射鏡轉(zhuǎn)動機構(gòu)，31-反射鏡轉(zhuǎn)動軸，32-反射鏡，4-溫控機構(gòu)，5-氣體充放機構(gòu)，6-外殼，7-底座。
【具體實施方式】:
[0028]為了對本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題、采取的技術(shù)方案和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對照附圖和相應(yīng)的實施例予以說明。
[0029]本發(fā)明的目的在于為太赫茲時域光譜儀提供配套的氣體檢測裝置及檢測方法，能夠用太赫茲光譜技術(shù)探測油頁巖熱解反應(yīng)的生成氣體，以跟蹤熱解反應(yīng)過程。它的基本構(gòu)思就是，在一個設(shè)定了溫度和壓力條件的熱解環(huán)境中，設(shè)計一條太赫茲光路，使得太赫茲波透射過熱解氣體，然后為光譜儀所接收，根據(jù)熱解環(huán)境條件，利用光譜的變化特性測量熱解反應(yīng)物的特征。
[0030]光路形式可以有兩種:一是，讓太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應(yīng)物的空間中，從單一方向穿過氣體，然后射出即可。二是，讓太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應(yīng)物空間中，兩個不同時刻，分別從正、反兩方向穿過氣體。
[0031]上述構(gòu)思可以通過以下方式實現(xiàn):
[0032]如圖1-1、1_2所示，一種裝置，包括一氣密箱1，氣密箱的結(jié)構(gòu)形式有多種，只要能滿足氣密性就可以。如在一實施例中，該氣密箱包含上、下兩個箱體11、12，上、下兩個獨立的箱體在長度和寬度方向上尺寸相同，從側(cè)面看成U型(和倒U型)，有三個內(nèi)表面起到了封閉氣體的作用。兩個箱體接觸的部分有槽型結(jié)構(gòu)保證氣體密封，即一箱體(比如下箱體12)頂部有條狀凸起13，另一箱體(上箱體11)底部有對應(yīng)的凹槽14，安裝時條狀凸起插入到對應(yīng)的凹槽中，兩箱體相吻合。此外，兩箱體接觸面處還有向外突出的平臺，平臺上有螺孔，可用螺栓通過螺孔來連接兩箱體，并提供維持足夠氣密性的擠壓力。
[0033]在上述箱體組成的情況下，氣密箱還包括前后兩個端蓋15、16，扣在箱體的側(cè)面。同樣的，在箱體和端蓋相接觸的部分有槽型結(jié)構(gòu)保證氣體密封，如在端蓋的一側(cè)設(shè)計有門型凸起17，在箱體的一側(cè)設(shè)有凹槽18，凸起能夠插入到箱體側(cè)面的凹槽中。在端蓋與箱體的接觸面處也各設(shè)置有向外突出的凸起，凸起上有螺孔，可用螺栓通過螺孔來連接端蓋與箱體，提供維持足夠氣密性的擠壓力。較佳的是，在上下箱體，以及上下箱體與端蓋連接處的凹槽內(nèi)設(shè)置密封條(圈)，增強密封。
[0034]氣密箱是裝置的主體支撐結(jié)構(gòu)，形成了密封空間，將箱體拆分成幾部分，是為了便于在箱內(nèi)放置設(shè)備。當然一種較簡單的箱體結(jié)構(gòu)也可以是由一兩面開口的方形字形箱體，加兩端蓋組成，箱內(nèi)設(shè)備由開口處放入。氣密箱的選材為隔熱材料，或者在箱體內(nèi)部貼附隔熱層，因為箱內(nèi)是高溫環(huán)境。
[0035]在氣密箱的前后端蓋上設(shè)置有耐高溫且對太赫茲波透明的單晶硅窗口 19、20，如圖2所示，太赫茲波由兩窗口射入、射出，單晶硅對太赫茲的透射性好。以及在箱體其他合適部位還設(shè)有導線接口、進出氣口等必要的設(shè)施。
[0036]該裝置還包括一樣品投放機構(gòu)2,如圖3所示,該機構(gòu)包括一抽屜21,由箱體一側(cè)(端蓋處)伸入，抽屜把手卡在端蓋上。進一步講可在箱體內(nèi)抽屜下方設(shè)置滾軸式抽屜托22，既可以推送抽屜也可以支撐抽屜。進一步講，還可以在抽屜前端設(shè)置卡槽，當抽屜到位時卡到箱體上的對應(yīng)卡槽中。抽屜21上設(shè)置有樣品盛放區(qū)23，樣品平放于抽屜上。樣品盛放區(qū)的位置有孔狀結(jié)構(gòu)，設(shè)置有加熱絲，便于給樣品加熱。當然，該樣品投放機構(gòu)也可以通過現(xiàn)有技術(shù)中常用的自動化驅(qū)動結(jié)構(gòu)實現(xiàn)自動推送，比如電機帶動的帶傳動等。
[0037]該裝置還包括一反射鏡轉(zhuǎn)動機構(gòu)3,圖4所示,該機構(gòu)基本包括一反射鏡轉(zhuǎn)動軸31和一反射鏡32，反射鏡安裝在反射鏡轉(zhuǎn)動軸31上，反射面與轉(zhuǎn)軸平行。該反射鏡轉(zhuǎn)動機構(gòu)的反射鏡32伸入在箱體里部，位于樣品區(qū)的上方或下方。
[0038]圖5是該裝置的內(nèi)部剖視圖，主要是為了觀察內(nèi)部的樣品投放機構(gòu)和反射鏡轉(zhuǎn)動機構(gòu)的位置關(guān)系和狀態(tài)。在一較佳實施方式中，反射鏡轉(zhuǎn)軸可以是與一減速箱的輸出軸相連，由減速箱控制轉(zhuǎn)軸的轉(zhuǎn)速，減速箱的減速比為定值，輸入軸和輸出軸平行。在另一較佳實施方式中，反射鏡轉(zhuǎn)軸也可以是伸出箱外，由手動旋鈕控制。反射鏡32在反射鏡轉(zhuǎn)動軸31的帶動下，鏡面可以處于水平位或者豎直位，以及其他任何角度。本發(fā)明中只要求它處于水平位或豎直位就可以了。
[0039]該裝置還包括一套溫控機構(gòu)4和氣體充放機構(gòu)5，溫控機構(gòu)可監(jiān)控氣室中的氣體溫度，在一較佳實施方式中，溫控器包括熱電偶、電熱絲和溫控電路和顯示部分，電熱絲設(shè)置在樣品周圍可設(shè)置在抽屜托上，熱電偶探測氣體空間的溫度。氣體充放機構(gòu)包括進出氣管和氣壓表，既可以向氣室中充氣，也可以從氣室中抽取，以創(chuàng)造不同的氣壓環(huán)境。
[0040]在一較佳實施方式中，氣密箱外部還罩設(shè)一外殼6，圖2所示為裝置整體結(jié)構(gòu)和外觀不意圖，氣密箱和外殼安裝在底座7上,溫控面板、氣體充放機構(gòu)的進出氣管、儀器開關(guān)、功率旋鈕和反射鏡角度旋鈕等都在外殼上。
[0041]基于上述裝置，一種太赫茲波跟蹤的氣體檢測方法為:
[0042]當反射鏡處于水平位時，即鏡面與水平面平行，太赫茲波從入射窗口射入，透射過箱體內(nèi)的熱解氣體，然后從出射窗口射出，此時反射鏡不遮擋太赫茲波，攜帶有熱解氣體特性的太赫茲波被太赫茲光譜儀接收進而分析，此種設(shè)置方法適用于接收透射光的光譜儀。
[0043]當反射鏡處于豎直位時，即鏡面與水平面垂直，此時太赫茲波從入射窗口入射后，透射過箱體內(nèi)的熱解氣體，遇到反射鏡后被反射回來，再次透射過箱體內(nèi)的熱解氣體，最后又從前端蓋的入射窗口射出，此時攜帶有熱解氣體特性的太赫茲波就可以被太赫茲光譜儀接收進而分析，此種方法適用于接收反射光的光譜儀。
[0044]以上各個結(jié)構(gòu)互相配合，能夠完成太赫茲透射、反射光路經(jīng)過氣室中的氣體，從而載荷熱解氣體物質(zhì)理化信息，實現(xiàn)油頁巖熱解過程跟蹤。
[0045]以上所述僅為本發(fā)明示意性的【具體實施方式】，并非用以限定本發(fā)明的范圍。任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的構(gòu)思和原則的前提下所做出的等同變化與修改，均應(yīng)屬于本發(fā)明保護的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測方法，其特征在于:它是在一個設(shè)定了溫度和壓力條件的熱解環(huán)境中，構(gòu)造一條太赫茲光路，利用太赫茲波沿此光路穿過熱解反應(yīng)物，然后為光譜儀所接收，用光譜時域信號所發(fā)生的變化對熱解反應(yīng)物進行跟蹤分析； 所述的熱解環(huán)境中，溫度條件指固定的溫度或變化的溫度條件之一，氣壓條件指固定的氣壓或變化的氣壓條件之一。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:所述的光路有兩種: 1)讓太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應(yīng)物的空間中，從單一方向穿過氣體，然后射出； 2)讓太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應(yīng)物的空間中，在兩個不同時刻，分別從正、反兩方向分別穿過氣體，然后射出。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于:所述的熱解環(huán)境中，通入的氣體是惰性氣體N2或Ar2。
4.一種為實現(xiàn)權(quán)利要求1或2或3所述方法的檢測裝置，其特征在于:包括一氣密箱，在氣密箱的前后兩側(cè)各開設(shè)有一個太赫茲波透射窗口； 所述裝置還包括一樣品投放機構(gòu)，水平伸入在氣密箱的里部，伸入部分上放置有油頁巖熱解樣品； 所述裝置還包括一反射鏡轉(zhuǎn)動機構(gòu)，所述轉(zhuǎn)動機構(gòu)包括一反射鏡和連接反射鏡的轉(zhuǎn)動軸，反射鏡的鏡面與轉(zhuǎn)動軸平行，反射鏡伸入在氣密箱里部，位于所述樣品投放機構(gòu)的上方或下方，所述反射鏡有水平方向和豎直方向兩個角度可控； 所述裝置還包括一套溫控機構(gòu)和氣體充放機構(gòu)，溫控機構(gòu)包括電熱絲和熱電偶，調(diào)節(jié)和測量氣密箱內(nèi)的溫度，氣體充放機構(gòu)包括進、出氣管和壓力表，調(diào)節(jié)和測量氣密箱內(nèi)的氣壓。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于:所述氣密箱包括上、下兩個箱體和對應(yīng)的端蓋，上、下兩個箱體接觸的部分對應(yīng)有凸起和凹槽，凸起插在凹槽中保證密封，上、下兩個箱體與端蓋接觸的部分也對應(yīng)有凸起和凹槽，凸起插在凹槽中保證密封。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于:兩種所述凹槽中各設(shè)置有密封條/圈；上下箱體接觸面處還有向外突出的平臺，平臺上有螺孔，螺栓通過螺孔連接兩箱體；端蓋與上下箱體的接觸面處也設(shè)置有向外的凸起，凸起上有螺孔，螺栓通過螺孔連接端蓋與箱體。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于:所述樣品投放機構(gòu)包括一抽屜，由箱體一側(cè)伸入，抽屜把手露在外，在抽屜下方設(shè)置滾軸式抽屜托，在抽屜上表面設(shè)置有樣品盛放區(qū)，樣品平放于抽屜上。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于:兩個太赫茲波透射窗口，一個作為入射窗口，另一個作為出射窗口，反射鏡在反射鏡轉(zhuǎn)動軸的帶動下，處于水平角度時，太赫茲波從入射窗口入射，透過熱解的氣體空間，從出射窗口射出，被太赫茲光譜儀接收。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于:在所述氣密箱上的一個太赫茲波透射窗口，既作為入射窗口，又作為出射窗口，反射鏡在反射鏡轉(zhuǎn)動軸的帶動下，處于豎直角度，太赫茲波從入射窗口入射，透過熱解的氣體空間，被反射鏡反射后原路返回，從同一窗口射出，被太赫茲光譜儀接收。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于:所述裝置還包括一外殼，罩設(shè)在氣密箱外部，操控面板安裝在外殼上，進出氣管從面板伸出，儀器開關(guān)、溫度顯示部分、功率旋鈕和反射鏡角度 旋鈕設(shè)置在面板上。
【文檔編號】G01N21/3504GK104020126SQ201410256967
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月11日
【發(fā)明者】寶日瑪, 李羿璋, 吳航, 趙昆, 李術(shù)元 申請人:中國石油大學(北京)