一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測裝置及檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測裝置及檢測方法，該裝置包括一氣體密封結構，一物料投放機構，兩反射鏡組；每反射鏡組都包括兩個相互垂直的、通過轉軸聯動的鏡子；一太赫茲入射窗和出射窗，太赫茲波由入射窗入射，經過兩組反射鏡組的反射之后，從出射窗出射。檢測方法是設定了溫度和壓力環(huán)境，構造一條太赫茲光路，所述的光路是，太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應物的空間中，在兩個不同時刻，分別從正、反兩方向分別穿過氣體，然后射出。本發(fā)明將太赫茲波引入到熱解跟蹤中，探測密封結構中氣體的光譜信息，利用太赫茲時域信號的強度及相位變化表征油頁巖結構變化的動力學特征。
【專利說明】一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測裝置及檢測方法
【技術領域】:
[0001]本發(fā)明屬于熱解氣體檢測技術，尤其涉及一種利用太赫茲光譜技術對油頁巖熱解氣體的檢測裝置及檢測方法。
【背景技術】:
[0002]熱解反應是一類重要的反應類型，是指物質在受熱的條件下發(fā)生分解的反應，廣泛存在于無機物和有機物中。有工業(yè)意義的有機物熱解過程很多，常因具體工藝過程而有不同的名稱，可用來獲得各種石化基本原料。熱解反應常有氣體物質生成，氣體的物理、化學性質對于判別反應過程所處的狀態(tài)、理解反應物質的成分、組成方面都有重要意義。油頁巖是由有機物和無機礦物質構成的可燃性有機巖石，其有機物以干酪根的形式存在，熱解油頁巖是獲得頁巖油和研究油頁巖組成成分的重要手段。
[0003]目前對于氣體成分的檢測常采用各類氣體檢測器，即能夠感知某種氣體濃度的傳感器。一種傳感器對于一種特定的氣體有較好的響應，對于其他的氣體則靈敏度較低甚至無響應，若需要測量混合氣體中各成分的氣體濃度，則需要多個對應的氣體傳感器組合起來。特別是如果其中某一或某幾個傳感器對多種氣體成分都具有響應時，需要有額外的傳感器作為補充，才能有效地進行鑒別和分析。
[0004]太赫茲電磁波較低的光子能量(ITHz對應的光子能量為4.14meV)，與X射線衍射技術相比較，THz不會因為電離而造成樣品的損壞。THz脈沖具有皮秒級脈寬，可以利用它對各種有機生物分子進行時間分辨的研究。而油頁巖官能團分子振動的時間量級為10_9-10_15秒，對應于太赫茲波段，因此可以捕捉油頁巖熱解時官能團化學鍵斷裂生成自由基及其穩(wěn)定聚合的特性。目前由于缺少相關裝置將油頁巖熱解裝備與太赫茲光譜分析技術有效結合起來，太赫茲光譜技術應用于研究油頁巖熱解氣體時存在困難。

【發(fā)明內容】
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[0005]鑒于此種狀況，本發(fā)明提出了一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測裝置及檢測方法，能夠利用THz脈沖的這種特性，在熱解反應的同時允許太赫茲波透過產生的熱解氣體，以實現利用太赫茲光譜技術跟蹤熱解氣體的目的，解決了長期以來在熱解時無法同步測量的難題。
[0006]為了實現上述目的，本發(fā)明采取如下技術方案:
[0007]第一技術方案:一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測方法，其特征在于:它是在一個設定了溫度和壓力條件的熱解環(huán)境中，構造一條太赫茲光路，利用太赫茲波沿此光路穿過熱解反應物，然后為光譜儀所接收，用光譜時域信號所發(fā)生的變化對熱解反應物進行跟蹤分析；所述的熱解環(huán)境中，溫度條件指固定的溫度或變化的溫度條件之一，氣壓條件指固定的氣壓或變化的氣壓條件之一。
[0008]所述的光路是，太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應物的空間中，在兩個不同時刻，分別從正、反兩方向分別穿過氣體，然后射出。[0009]所述的熱解環(huán)境中，通入的氣體是惰性氣體N2或Ar2。
[0010]第二技術方案:
[0011]一種實現上述方法的裝置，包括一氣體密封結構，在氣體密封結構內部設置一物料投放機構，在物料投放機構兩側各設置一反射鏡組；每一所述反射鏡組都包括兩個相互垂直的、通過轉軸聯動的鏡子，在其中一反射鏡組中，兩個鏡子鏡面都背離90度夾角，在另一反射鏡組中，兩個鏡子鏡面都朝向90度夾角；一太赫茲入射窗和出射窗,分別設置在鏡面背離90度夾角的兩個鏡子所對的氣體密封結構側壁上，太赫茲波由入射窗入射，經過兩組反射鏡組的反射之后，從出射窗出射；所述裝置還包括為氣體密封結構內控制溫度的溫控裝置，還包括為氣體密封結構內控制氣壓的氣體充放裝置。
[0012]優(yōu)選地，所述氣體密封結構為一箱體，所述箱體由無蓋長方體盒和矩形蓋密封連接組成，在矩形蓋上端面設置有各種安裝孔，用于安裝物料投放機構和反射鏡組。
[0013]優(yōu)選地，所述物料投放機構為一吊籃結構，包括一 L形板，L形板的第一拐臂下端連接一吊籃，伸入在氣體密封結構的內部，吊籃下半部分有一夾層結構，夾層中間放置待熱解的固體樣本，兩個夾板的槽中放置電熱絲山形板的第二拐臂固定在氣體密封結構的頂部。
[0014]優(yōu)選地，每一所述反射鏡組中，兩個鏡子都通過連接柱連接，連接柱上開設有長螺紋通孔，所述轉軸連接在長螺紋通孔中，轉軸上套設有定位螺母、密封圈，露在外面的部分設有旋鈕。
[0015]進一步地，溫控裝置熱電偶和電熱絲，氣體充放裝置設置閥門和氣壓表，通入的是惰性氣體。
[0016]進一步地，在所述氣體密封結構內構造的光路系統(tǒng)是:太赫茲波由入射窗入射，經過第一反射鏡組的第一反射面，反射到第二反射鏡組的一個反射面，然后再反射到第二反射鏡組的第二個反射面，再進一步反射到第一反射鏡組的第二反射面，最后由這個反射面反射到出射窗，由出射窗發(fā)射出去。
[0017]本發(fā)明在采取上述方案的基礎上，所具有的設計優(yōu)點如下:
[0018]1、本發(fā)明可以將熱解反應和太赫茲光譜技術緊密聯系起來，可以在熱解反應的過程中利用太赫茲光譜儀實時跟蹤反應進程。以往的裝置只能單獨進行熱解反應，無法與光路銜接實現光譜測量，或者可以進行太赫茲光譜測量但無法同時進行熱解反應，本發(fā)明的設計克服了以往裝置的缺陷。
[0019]2、本發(fā)明使用方便，結構簡單。整體結構既考慮了氣體密封的要求，又兼顧了放入、取出熱解樣品的便捷性，光路設計簡潔，反射鏡可調易于維持測量精度。
[0020]3、本發(fā)明在線觀察各種反應條件(溫度、壓力、加熱速率、類型、反應時間等)下油頁巖熱解反應過程，用太赫茲時域信號跟蹤熱解產物的變化，捕捉熱解產物在皮秒量級的超快動態(tài)運動過程，通過太赫茲時域信號的強度及相位變化表征油頁巖結構變化的動力學特征。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0021]以下附圖在于對本發(fā)明做示意性說明和解釋，并不限定本發(fā)明的范圍。其中:
[0022]圖1為氣體密封結構的結構示意圖；[0023]圖2為矩形蓋的示意圖；
[0024]圖3為物料投放機構的結構示意圖；
[0025]圖4為物料投放機構在矩形蓋上的安裝示意圖；
[0026]圖5為反射鏡機構在矩形蓋上的安裝示意圖；
[0027]圖6為反射鏡機構的俯視，以及光路系統(tǒng)的示意圖。
[0028]1-氣體密封結構，11-無蓋長方體盒，12-矩形蓋，13-矩形孔，14-螺紋孔，15、16-氣路接口，2-物料投放機構，21-L形板，22-吊籃，23-通孔，24-螺柱，25-第一螺母，26-第二螺母，3-反射鏡機構，31-第一反射鏡組，32-第二反射鏡組，33-連接柱，34-長螺紋通孔，A、B、C、D-四個反射面，35-轉軸，36-入射窗，37-出射窗。
【具體實施方式】:
[0029]為了對本發(fā)明的技術方案、目的和效果有更加清楚的理解，現對照附圖給予說明。
[0030]本發(fā)明的用途在于為太赫茲時域光譜儀提供配套的氣體檢測，能夠利用太赫茲光譜技術對油頁巖熱解反應產生的氣體進行跟蹤。它的基本構思就是，在一個設定了溫度和壓力條件的熱解環(huán)境中，設計一條太赫茲光路，使得太赫茲波透射過熱解氣體，然后為光譜儀所接收，根據熱解環(huán)境條件，利用光譜的變化特性測量熱解反應物的特征。光路形式是，讓太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應物的空間中，在兩個不同時刻，分別從正、反兩方向穿過氣體。
[0031]上述構思可以通過以下方式實現:
[0032]一種裝置，包括一氣體密封結構I (即密封箱體)，氣體密封結構是裝置的主體結構，是其他結構和系統(tǒng)安裝定位的基礎。圖1為氣體密封結構的一實施例結構示意圖。在這一實施例中，氣體密封結構I由無蓋長方體盒11與矩形蓋12組成。矩形蓋扣在長方體盒的上端面中，用螺栓和螺母、墊片實現密封。矩形蓋12上端面設置有各種安裝孔，包括矩形孔13、螺紋孔14，轉軸孔15，圖2所示，用于安裝物料投放機構2和反射鏡機構3。
[0033]在介紹如何安裝物料投放機構2前，先講一下物料投放機構2的結構。結合圖3、圖4，在一實施方式中，物料投放機構2為一吊籃結構，包括一 L形板21，L形板的兩個拐臂垂直，其中第一拐臂下端連接一吊籃22，吊籃22的下半部分有一夾層結構，夾層中間可放置待熱解的固體樣本，前后兩個夾板的槽中可以放置電熱絲。第一拐臂和矩形孔13是大小形狀相同的，二者過盈配合(相互擠壓抱死)，以實現密封。吊籃部分的截面小于第一拐臂的截面，方便從矩形孔中取出。第二拐臂平面上帶有通孔23。在矩形蓋12上，與L形板結構相對應的開設有一矩形孔13和一螺紋孔14，矩形孔13用于穿過吊籃，螺紋孔14與通孔23配合安裝螺柱。安裝物料投放機構2時，帶有吊籃的一端，由矩形蓋上的矩形孔13穿入到密封箱體中，帶有通孔23的第二拐臂則露在矩形蓋的外面；預先在螺紋孔14中穿設一螺柱24，螺柱上套設第一螺母25，第一螺母位于第二拐臂的下方，在通孔23穿過螺柱后，在螺柱上再套設一第二螺母26，第二螺母位于第二拐臂的上方。兩個螺母和一個螺柱，就是為了在轉動螺母時對吊籃產生很大的拉力或壓力，以克服過盈配合產生的摩擦阻力。兩個螺母的作用是提供壓力、拉力(下面的提供向上的拉力，上面的提供向下的壓力)，以移動吊籃。吊籃不會因為自重而下落，實際上也已經由過盈配合面保證了(相互大的擠壓摩擦)。需要取出熱解樣品時須用扳手擰拐臂下方的螺母，使之向上移動，則帶動吊籃整體上移。螺柱搭配螺母實現物料投送的上下移動，同時又保證了密封的要求。
[0034]至于樣品吊起來放在中心，光路環(huán)繞，只是為了減少固體位置對太赫茲光線的影響。同時，吊起來加熱改變了原來加熱器置于底部的方法，底座只接受輻射熱而不接受傳到熱，這樣降低了隔熱層的要求，同時減小了油頁巖熱解過程熱量對光學平臺造成的熱變形，對提升測量精度、可靠性有益。
[0035]同樣，在介紹如何安裝反射鏡機構3前，先講一下反射鏡機構3的結構。結合圖4、圖5,在一實施方式中，反射鏡機構3包括兩組同樣結構的反射鏡組,第一反射鏡組31和第二反射鏡組32，每組都包含相互垂直的兩個鏡子，通過連接柱33連接，連接柱上開設有長螺紋通孔34。在其中的一反射鏡組中，兩個鏡子鏡面都背離90度夾角，在另一反射鏡組中，兩個鏡子鏡面都朝向90度夾角，如圖6中的A、B、C、D四個反射面。在矩形蓋12上，位于物料投放機構2的兩側，各開設一轉軸孔15，轉軸孔中插一轉軸35。安裝時，兩反射鏡組分別通過長螺紋通孔34與轉軸35連接。轉軸35上套設有定位螺母、密封圈等配件，露在箱體外面。轉軸35頂端可設旋鈕便于調整鏡面角度。
[0036]在長方體盒11的兩個側面，與反射鏡組相配合設置兩個太赫茲透射窗，一個為入射窗36,—個為出射窗37,結合反射鏡機構3構造裝置的光路系統(tǒng)。該光路系統(tǒng)是:如圖5中箭頭線所指，太赫茲波由入射窗36入射，經過第一反射鏡組的A反射面，反射到第二反射鏡組的C反射面，然后再反射到第二反射鏡組的D反射面，再進一步反射到第一反射鏡組的B反射面,最后由B反射面反射到出射窗37，由出射窗發(fā)射出去。在此過程中，太赫茲波在氣體密封結構內部空間，圍繞熱解樣品往返各一次。
[0037]為了模擬不同溫度，不同壓力條件下的熱解環(huán)境，本裝置還設置了溫控裝置和氣體充放裝置，對于在一密封容器內設置溫控裝置和氣體充放裝置，營造溫度和氣壓環(huán)境，有多種常規(guī)技術可以實現，本發(fā)明中不一一介紹。比如在溫控裝置設置熱電偶用于探測溫度，設置電熱絲用加熱。氣體充放裝置包括進、出氣路，如圖1所示側壁上的兩個氣路接口 16、17。氣體充放裝置還包括閥門和氣壓表，閥門用于控制氣體的進出量，氣壓表用于探測箱體內氣壓。上述充放氣體為對熱解反應物無影響的惰性氣體。
[0038]該裝置在氣體閥關閉的情況下，矩形蓋與長方形盒體密封連接的情況下，物料投放機構和反射鏡機構密封設施都做好的情況下，氣體密封結構是密封的，從而保證了內部氣體的準確性。氣體充放和氣壓探測結構能控制的氣壓，物料投送機構能夠確保將待熱解物質放入到氣體密封結構內部，溫度控制系統(tǒng)能夠以一定溫度加熱待熱解固體樣品，光路系統(tǒng)能夠保證太赫茲波以一定精度在整個裝置內傳播，透過熱解氣體的太赫茲波包含了氣體的信息，能被外部的太赫茲光譜儀接收。
[0039]基于上述裝置，一種太赫茲波跟蹤氣體的檢測方法為:太赫茲波由入射窗入射，經過第一反射鏡組的A反射面，反射到第二反射鏡組的C反射面，然后再反射到第二反射鏡組的D反射面，再進一步反射到第一反射鏡組的B反射面，最后由B反射面反射到出射窗，由出射窗發(fā)射出去。在此過程中，太赫茲波在氣體密封結構內部空間，圍繞熱解樣品往返各一次。
[0040]以上所述僅為本發(fā)明示意性的【具體實施方式】，并非用以限定本發(fā)明的范圍。任何本領域的技術人員，在不脫離本發(fā)明的構思和原則的前提下所做出的等同變化與修改，均應屬于本發(fā)明保護的范圍。
【權利要求】
1.一種基于光跟蹤的油頁巖熱解氣體檢測方法，其特征在于:它是在一個設定了溫度和壓力條件的熱解環(huán)境中，構造一條太赫茲光路，利用太赫茲波沿此光路穿過熱解反應物，然后為光譜儀所接收，用光譜時域信號所發(fā)生的變化對熱解反應物進行跟蹤分析； 所述的熱解環(huán)境中，溫度條件指固定的溫度或變化的溫度條件之一，氣壓條件指固定的氣壓或變化的氣壓條件之一。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于:所述的光路是，太赫茲波在一次測量行程中，光波在氣體反應物的空間中，在兩個不同時刻，分別從正、反兩方向分別穿過氣體，然后射出。
3.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于:所述的熱解環(huán)境中，通入的氣體是惰性氣體N2或Ar2。
4.一種為實現權利要求1或2或3所述方法的檢測裝置，其特征在于:包括一氣體密封結構，在氣體密封結構內部設置一物料投放機構，在物料投放機構兩側各設置一反射鏡組； 每一所述反射鏡組都包括兩個相互垂直的、通過轉軸聯動的鏡子，在其中一反射鏡組中，兩個鏡子鏡面都背離90度夾角,在另一反射鏡組中，兩個鏡子鏡面都朝向90度夾角； 一太赫茲入射窗和出射窗，分別設置在鏡面背離90度夾角的兩個鏡子所對的氣體密封結構側壁上，太赫茲波由入射窗入射，經過兩組反射鏡組的反射之后，從出射窗出射； 所述裝置還包括為氣體密封結構內控制溫度的溫控裝置，還包括為氣體密封結構內控制氣壓的氣體充放裝置。
5.根據權利要求4所述的裝置，其特征在于:所述氣體密封結構為一箱體，所述箱體由無蓋長方體盒和矩形蓋密封連接組成，在矩形蓋上端面設置有各種安裝孔，用于安裝物料投放機構和反射鏡組。
6.根據權利要求4或5所述的裝置，其特征在于:所述物料投放機構為一吊籃結構，包括一 L形板，L形板的第一拐臂下端連接一吊籃，伸入在氣體密封結構的內部，吊籃下半部分有一夾層結構，夾層中間放置待熱解的固體樣本，兩個夾板的槽中放置電熱絲；L形板的第二拐臂固定在氣體密封結構的頂部。
7.根據權利要求4或5所述的裝置，其特征在于:每一所述反射鏡組中，兩個鏡子都通過連接柱連接，連接柱上開設有長螺紋通孔，所述轉軸連接在長螺紋通孔中，轉軸上套設有定位螺母、密封圈，露在外面的部分設有旋鈕。
8.根據權利要求4所述的裝置，其特征在于:溫控裝置熱電偶和電熱絲，氣體充放裝置設置閥門和氣壓表，通入的是惰性氣體。
9.根據權利要求4所述的裝置，其特征在于:在所述氣體密封結構內構造的光路系統(tǒng)是:太赫茲波由入射窗入射，經過第一反射鏡組的第一反射面，反射到第二反射鏡組的一個反射面，然后再反射到第二反射鏡組的第二個反射面，再進一步反射到第一反射鏡組的第二反射面，最后由這個反射面反射到出射窗，由出射窗發(fā)射出去。
【文檔編號】G01N21/3586GK104020125SQ201410256932
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月11日 優(yōu)先權日:2014年6月11日
【發(fā)明者】寶日瑪, 李羿璋, 吳航, 趙昆, 李術元 申請人:中國石油大學(北京)