一種測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于合金常量元素分析技術(shù)，涉及一種測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳的分析方法。本發(fā)明以磷酸對(duì)溶解過程中不斷水解析出的鎢元素進(jìn)行絡(luò)合，消除由于鎢的水解析出對(duì)待測(cè)元素鐵鎳的影響。通過進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)，確定了最佳分析譜線，提高了測(cè)量的準(zhǔn)確度；方法測(cè)定范圍寬，測(cè)量下線為0.10%，測(cè)量上限為10.0%；采用同步處理試樣及配制高、低標(biāo)溶液測(cè)量鐵鎳元素，分析誤差最小，方法重復(fù)性好；采用試液移取的方法，可以較好地進(jìn)行高含量元素分析；通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析、方法復(fù)驗(yàn)及與其他單位分析結(jié)果比對(duì)表明所制定的分析方法準(zhǔn)確度好，方法穩(wěn)定，完全符合痕量分析的要求。本發(fā)明方法測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)便，節(jié)約了大量人力和物力。
【專利說明】一種測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合金常量元素分析技術(shù)，涉及一種測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳的分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高密度鎢基配重塊(鎢含量85%_99%)為鎢鐵鎳合金是一種以鎢為基體并加入鐵鎳元素的合金，該合金具有良好的塑性和可切削性，良好的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性，由于其具有優(yōu)異的各項(xiàng)性能，廣泛應(yīng)用于航空、航天、軍事、石油鉆井、電器儀表、醫(yī)學(xué)等尖端科學(xué)領(lǐng)域。
[0003]隨著國(guó)防工業(yè)的發(fā)展，新材料不斷推出，各種性能優(yōu)異材料對(duì)其成分的要求愈加嚴(yán)格，合金中各種元素的含量對(duì)材料性能的影響至關(guān)重要。目前，國(guó)內(nèi)外對(duì)高密度鎢基配重塊成分的分析還沒有檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法，可查查到方法多為鎢的發(fā)射光譜法、鎢的化學(xué)分析法即鐵-鄰二氮雜菲分光光度法，鎳-鑰藍(lán)分光光度法及丁二酮肟重量法等，這些方法操作步驟多，勞動(dòng)強(qiáng)度大，需時(shí)冗長(zhǎng)，不利于快速測(cè)定；同時(shí)，合金元素差異很大，方法介紹中沒有涉及高密度鎢基配重塊材料中主要元素對(duì)待測(cè)元素的干擾問題，如果采用上述方法需要大量試驗(yàn)驗(yàn)證，因此從兩方面看不適用于高密度鎢基配重塊材料中鐵鎳元素的分析需要。
[0004]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)分析具有準(zhǔn)確、快速、多元素同時(shí)分析的特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在地質(zhì)、冶金、機(jī)械制造、環(huán)境保護(hù)、生物醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域，具有良好的檢出限和分析精密度，基體干擾小，線性動(dòng)態(tài)范圍寬，分析工作者可以用基準(zhǔn)物質(zhì)配制成一系列的標(biāo)準(zhǔn)，以及試樣處理簡(jiǎn)便(比化學(xué)分析)等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]鐵、鎳元素測(cè)量的手段通常有比色法、ICP-AES法(電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法)、原子吸收法、容量法等。針對(duì)不同合金牌號(hào)可以查到相應(yīng)的分析方法，關(guān)于高密度鎢基配重塊中鐵鎳的分析，目前國(guó)內(nèi)外均無準(zhǔn)確分析該合金的方法，基本都是套用鎳基、鐵基高溫合金或其他合金方法，套用方法存在溶解試樣時(shí)間較長(zhǎng)，溶解不完全、分析線的選擇不確定等等導(dǎo)致分析周期較長(zhǎng)等缺點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的是:提出一種分析元素含量較高、范圍寬、能夠精確進(jìn)行鐵鎳分析的測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳元素的分析方法。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:0.95?1.1Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:12?20L/min ;護(hù)套氣流量:0.1?0.6L/min ;樣品提升量:1.0?1.5ml/min ;積分時(shí)間:I?IOs ；
[0008](I)、在測(cè)定過程中所使用的試劑如下:
[0009](1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級(jí)純；
[0010](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級(jí)純；
[0011](1.3)、磷酸，P 1.69g/mL ;優(yōu)級(jí)純；[0012](1.4)、鹽酸，1+1 ;
[0013](1.5)氫氧化鈉溶液，200g/L ；
[0014](1.6)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mg/mL ;稱取 1.0OOOg ; > 99.99% 純鐵，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL鹽酸(1.1 )，加熱至鐵完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0015](1.7)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0016](1.8)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0017](1.9)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.00mg/mL ;稱取 1.0OOOg ；>99.99% 純鎳，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0018](1.10)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0019](1.11)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0020](1.12)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.99% 純銅，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加熱至銅完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0021] (1.13)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.99% 純鈷，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0022](1.14)、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.98% 純鉻，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL鹽酸(1.1 )，加熱至鉻完全溶解，滴加1.0mL硝酸(1.2)，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0023](1.15)、鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.98% 純鑰，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.1 )，5.0mL硝酸(1.2)，加熱至鑰溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0024](1.16)、鎢基體溶液，1.0mg/mL ;稱取預(yù)先在800°C灼燒30min光譜純的三氧化鎢
0.6305g，置于鉬皿中，加入IOmL~15mL氫氧化鈉溶液(1.5)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，再移入干燥的塑料瓶?jī)?nèi)貯存；
[0025](1.17)釔內(nèi)標(biāo)溶液，0.2mg/mL ;稱取 0.1270g, > 99.95% 氧化釔，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.4)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入5001^容量瓶中，補(bǔ)加2OmL鹽酸(1.4)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0026](2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；
[0027](3)、元素分析譜線選擇:
[0028]配制系列單一溶液，5.0mL鎢基體溶液(1.12)、8.5mL鎢基體溶液(1.12),1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.8)、1.5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)、1.0mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11),1.5mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)、5.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.12),5.0mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.13),5.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.14)、5.0mL 鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.15)、15mL 鹽酸(1.l)、6mL 硝酸(1.2)、IOmL 磷酸(1.3)、及 2.0OmL 釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.13)分別于IOOmL容量瓶中，分別將上述溶液在5_6條鐵、鎳的分析譜線上進(jìn)行譜圖掃描、疊加，從中選取分析信號(hào)強(qiáng)、高密度配重塊中基體、共存元素干擾最小的分析線作為分線譜線；
[0029](4)、高密度鎢基配重塊試樣溶解試驗(yàn)
[0030]稱取0.1Og試樣三份,分別加入5mL鹽酸及2mL硝酸、IOmL鹽酸及4mL硝酸、15mL鹽酸及6mL硝酸在電爐上進(jìn)行加熱，試樣溶解不完全，溶液渾濁；
[0031]稱取0.1Og試樣三份，分別加入①5mL鹽酸、2mL硝酸及磷酸IOmL磷酸.級(jí)IOmL鹽酸、5mL硝酸及磷酸20mL磷酸；@ 20mL鹽酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，試樣溶解完全，溶
液澄清；
[0032](5)、釔內(nèi)標(biāo)用量試驗(yàn)
[0033]稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg置于150mL燒杯中，加入20mL磷酸(1.3)、20mL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約50mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0034]將20.0OmL試液移取至五個(gè)IOOmL容量瓶中，分別在第一個(gè)至第五個(gè)容量瓶中加入IOmL磷酸(1.3)和IOmL鹽酸(1.1)，再在第一個(gè)至第五個(gè)容量瓶中分別準(zhǔn)確加入
1.0OmL,2.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀釋至刻度，搖勻；研究表明，加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液測(cè)量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，測(cè)量最穩(wěn)定；
[0035](6)、分析步驟如下:
[0036](6.1)、試料:稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg ；
[0037](6.2)、空白試驗(yàn)溶液:隨同試料做空白試驗(yàn)；
[0038](6.3)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL烯燒杯中，加入IOmL?30mL磷酸(1.3)、IOmL?20mL鹽酸(1.l)、3mL?5mL硝酸(1.2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約50mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0039]移取10.0OmL?20.0OmL試液于IOOmL容量瓶中，加入5mL?IOmL磷酸(1.3)、IOmL鹽酸(1.1)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻；
[0040](6.4)制備校準(zhǔn)溶液；
[0041](6.4.1)、制備低標(biāo)溶液；按被測(cè)高密度鎢基配重塊中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取10.0OmL?20.0OmL試劑空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL?IOmL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，移取與試料主要成分鎢含量相近的鎢基體溶液(1.16)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻，作為低標(biāo)溶液；
[0042](6.4.2)、制備高標(biāo)溶液；按被測(cè)高密度鎢基配重塊中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取10.0OmL?20.0OmL試劑空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL?IOmL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，移取與試料主要成分鎢含量相近的鎢基體溶液(1.16)，再加入鐵(1.6)或(1.7)或(1.8)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)或(1.10)或(1.11)，加入量必須覆蓋高密度鎢基配重塊試樣中鐵、鎳元素分析范圍，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻，作為高標(biāo)溶液；[0043](6.5)、測(cè)量試樣溶液中鐵、鎳的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件及分析譜線，以釔為內(nèi)標(biāo)元素，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測(cè)量試樣溶液中鐵、鎳的濃度，得出鐵鎳百分含量。
[0044]配制低、高標(biāo)溶液或使用化學(xué)成分接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照(6.1)?(6.3)處理后配制成所需要的低、高標(biāo)溶液。
[0045]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是:
[0046]I)樣品處理技術(shù)是該發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)之一，本發(fā)明采用加入IOmL?30mL磷酸(1.3)、IOmL?20mL鹽酸(1.1)、3mL?5mL硝酸(1.2),加熱,將鶴基試樣進(jìn)行溶解。本發(fā)明以磷酸對(duì)溶解過程中不斷水解析出的鎢元素進(jìn)行絡(luò)合，消除由于鎢的水解析出對(duì)待測(cè)元素鐵鎳的影響。
[0047]2)通過進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)，確定了最佳分析譜線，提高了測(cè)量的準(zhǔn)確度；
[0048]3)方法測(cè)定范圍寬，測(cè)量下線為0.10%，測(cè)量上限為10.0% ；
[0049]4)采用同步處理試樣及配制高、低標(biāo)溶液測(cè)量鐵鎳元素，分析誤差最小，方法重復(fù)性好；
[0050]5)采用試液移取的方法，可以較好地進(jìn)行高含量元素分析；
[0051]6)加入量2.0%-8.0%，回收率97.0%_101.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5%，回收率、精
密度較好；
[0052]7)通過標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析、方法復(fù)驗(yàn)及與其他單位分析結(jié)果比對(duì)表明所制定的分析方法準(zhǔn)確度好，方法穩(wěn)定，完全符合痕量分析的要求。
[0053]8)本申請(qǐng)方法測(cè)量快速，操作簡(jiǎn)便，節(jié)約了大量人力和物力。
【具體實(shí)施方式】
[0054]實(shí)施例一
[0055]測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳含量，采用電感耦合等離子體儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:1.05Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:15L/min ;護(hù)套氣流量:0.2L/min ;樣品提升量:1.0ml/min ;積分時(shí)間:2s ;元素分析線:；
[0056](I)、在測(cè)定過程中所使用的試劑如下:
[0057](1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級(jí)純；
[0058](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級(jí)純；
[0059](1.3)、磷酸，P 1.69g/mL ;優(yōu)級(jí)純；
[0060](1.4)、鹽酸，1+1 ;
[0061](1.5)氫氧化鈉溶液，200g/L ；
[0062](1.6)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ； > 99.99% 純鐵，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL鹽酸(1.1 )，加熱至鐵完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0063](1.7)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0064](1.8)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0065](1.9)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.00mg/mL ;稱取 1.0OOOg ;> 99.99% 純鎳，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0066](1.10)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0067](1.11)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0068](1.12)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.99% 純銅，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加熱至銅完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；[0069](1.13)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.99% 純鈷，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0070](1.14)、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.98% 純鉻，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL鹽酸(1.1 )，加熱至鉻完全溶解，滴加1.0mL硝酸(1.2)，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0071](1.15)、鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.98% 純鑰，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.1 )，5.0mL硝酸(1.2)，加熱至鑰溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0072](1.16)、鎢基體溶液，1.0mg/mL ;稱取預(yù)先在800°C灼燒30min光譜純的三氧化鎢
0.6305g，置于鉬皿中，加入IOmL~15mL氫氧化鈉溶液(1.5)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，再移入干燥的塑料瓶?jī)?nèi)貯存；
[0073](1.17)釔內(nèi)標(biāo)溶液，0.2mg/mL ;稱取 0.1270g, > 99.95% 氧化釔，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.4)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入5001^容量瓶中，補(bǔ)加2OmL鹽酸(1.4)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0074](2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；
[0075](3)、元素分析譜線選擇:
[0076]配制系列單一溶液，5.0mL鎢基體溶液(1.12)、8.5mL鎢基體溶液(1.12),1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.8)、1.5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)、1.0mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11),1.5mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)、5.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.12),5.0mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.13),5.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.14)、5.0mL 鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.15)、15mL 鹽酸(1.l)、6mL 硝酸(1.2)、IOmL 磷酸(1.3)、及 2.0OmL 釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.13)分別于IOOmL容量瓶中，分別將上述溶液在5_6條鐵、鎳的分析譜線上進(jìn)行譜圖掃描、疊加，從中選取鐵239.562nm ;鎳231.604nm ;作為分析譜線；
[0077](4)、高密度鎢基配重塊試樣溶解試驗(yàn)
[0078]稱取0.1Og試樣三份,分別加入5mL鹽酸及2mL硝酸、IOmL鹽酸及4mL硝酸、15mL鹽酸及6mL硝酸在電爐上進(jìn)行加熱，試樣溶解不完全，溶液渾濁；
[0079]稱取0.1Og試樣三份，分別加入①5mL鹽酸、2mL硝酸及磷酸IOmL磷酸.級(jí)IOmL鹽酸、5mL硝酸及磷酸20mL磷酸；@ 20mL鹽酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，試樣溶解完全，溶液澄清；
[0080](5)、釔內(nèi)標(biāo)用量試驗(yàn)
[0081]稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg置于150mL燒杯中，加入20mL磷酸(1.3)、20mL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約50mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0082]將20.0OmL試液移取至五個(gè)IOOmL容量瓶中，分別在第一個(gè)至第五個(gè)容量瓶中加入IOmL磷酸(1.3)和IOmL鹽酸(1.1)，再在第一個(gè)至第五個(gè)容量瓶中分別準(zhǔn)確加入
1.0OmL,2.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀釋至刻度，搖勻；研究表明，加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液測(cè)量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，測(cè)量最穩(wěn)定；
[0083](6)、分析步驟如下:
[0084](6.1)、試料:稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg ；
[0085](6.2)、空白試驗(yàn)溶液:隨同試料做空白試驗(yàn)；
[0086](6.3)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL烯燒杯中，加入IOmL磷酸(1.3)、IOmL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約50mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0087]移取20.0OmL試液于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、IOmL鹽酸(1.1)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻；
[0088](6.4)制備校準(zhǔn)溶液；
[0089](6.4.1)、制備低標(biāo)溶液；按被測(cè)高密度鎢基配重塊中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取20.0OmL試劑空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，移取19.0mL鎢基體溶液(1.16)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻，作為低標(biāo)溶液；
[0090](6.4.2)、制備高標(biāo)溶液；按被測(cè)高密度鎢基配重塊中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取20.0OmL試劑空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，移取與試料主要成分鎢含量相近的鎢基體溶液(1.16)，再加入10.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.8)、15.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻，作為高標(biāo)溶液；
[0091](6.5)、測(cè)量試樣溶液中鐵、鎳的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件及分析譜線，以釔為內(nèi)標(biāo)元素，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測(cè)量試樣溶液中鐵、鎳的濃度；
[0092](7)、鐵的含量為0.20%，鎳的含量0.50%。
[0093]實(shí)施例二
[0094]測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳含量，采用電感耦合等離子體儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:1.0Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:14L/min ;護(hù)套氣流量:0.5L/min ;樣品提升量:1.5ml/min ;積分時(shí)間:5s ；
[0095](I)、在測(cè)定過程中所使用的試劑如下:
[0096](1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級(jí)純；[0097](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級(jí)純；
[0098](1.3)、磷酸，P 1.69g/mL ;優(yōu)級(jí)純；
[0099](1.4)、鹽酸，1+1 ;
[0100](1.5)氫氧化鈉溶液，200g/L ；
[0101](1.6)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mg/mL ;稱取 1.0OOOg ; > 99.99% 純鐵，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL鹽酸(1.1 )，加熱至鐵完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0102](1.7)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0103](1.8)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0104](1.9)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ;> 99.99% 純鎳，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0105](1.10)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0106](1.11)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0107](1.12)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.99% 純銅，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加熱至銅完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0108](1.13)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.99% 純鈷，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0109](1.14)、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.98% 純鉻，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL鹽酸(1.1 )，加熱至鉻完全溶解，滴加1.0mL硝酸(1.2)，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0110](1.15)、鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.98% 純鑰，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.1 )，5.0mL硝酸(1.2)，加熱至鑰溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0111](1.16)、鎢基體溶液，1.0mg/mL ;稱取預(yù)先在80(TC灼燒30min光譜純的三氧化鎢
0.6305g，置于鉬皿中，加入IOmL~15mL氫氧化鈉溶液(1.5)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，再移入干燥的塑料瓶?jī)?nèi)貯存；
[0112](1.17)釔內(nèi)標(biāo)溶液，0.2mg/mL ;稱取 0.1270g, > 99.95% 氧化釔，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.4)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入5001^容量瓶中，補(bǔ)加2OmL鹽酸(1.4)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0113](2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；
[0114](3)、元素分析譜線選擇:
[0115] 配制系列單一溶液，5.0mL鎢基體溶液(1.12)、8.5mL鎢基體溶液(1.12),1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.8)、1.5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)、1.0mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11),1.5mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)、5.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.12),5.0mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.13),5.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.14)、
5.0mL 鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.15)、15mL 鹽酸(1.l)、6mL 硝酸(1.2)、IOmL 磷酸(1.3)、及 2.0OmL 釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.13)分別于IOOmL容量瓶中，分別將上述溶液在5_6條鐵、鎳的分析譜線上進(jìn)行譜圖掃描、疊加，從中選取鐵239.562nm ;鎳231.604nm ;作為分線譜線；
[0116](4)、高密度鎢基配重塊試樣溶解試驗(yàn)
[0117]稱取0.1Og試樣三份,分別加入5mL鹽酸及2mL硝酸、IOmL鹽酸及4mL硝酸、15mL鹽酸及6mL硝酸在電爐上進(jìn)行加熱，試樣溶解不完全，溶液渾濁；
[0118]稱取0.1Og試樣三份，分別加入①5mL鹽酸、2mL硝酸及磷酸IOmL磷酸.級(jí)IOmL鹽酸、5mL硝酸及磷酸20mL磷酸；@ 20mL鹽酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，試樣溶解完全，溶
液澄清；
[0119](5)、釔內(nèi)標(biāo)用量試驗(yàn)
[0120]稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg置于150mL燒杯中，加入20mL磷酸(1.3)、20mL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約50mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0121]將20.0OmL試液移取至五個(gè)IOOmL容量瓶中，分別在第一個(gè)至第五個(gè)容量瓶中加入IOmL磷酸(1.3)、IOmL鹽酸(1.1)，再在第一個(gè)至第五個(gè)容量瓶中分別準(zhǔn)確加入1.0OmL、
2.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀釋至刻度，搖勻；研究表明，力口入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液測(cè)量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，測(cè)量最穩(wěn)定；
[0122](6)、分析步驟如下:
[0123](6.1)、試料:稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg ；
[0124](6.2)、空白試驗(yàn)溶液:隨同試料做空白試驗(yàn)；
[0125](6.3)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL烯燒杯中，加入30mL磷酸(1.3)、20mL鹽酸(1.l)、3mL硝酸(1.2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約50mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0126]移取10.0OmL試液于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻；
[0127](6.4)制備校準(zhǔn)溶液；
[0128](6.4.1)、制備低標(biāo)溶液；按被測(cè)高密度鎢基配重塊中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取10.0OmL試劑空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，移取與試料主要成分鎢含量相近的鎢基體溶液(1.16)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻，作為低標(biāo)溶液；
[0129](6.4.2)、制備高標(biāo)溶液；按被測(cè)高密度鎢基配重塊中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取10.0OmL試劑空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，移取與試料主要成分鎢含量相近的鎢基體溶液(1.16)，再加入5.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.7),10.0mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.10)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻，作為高標(biāo)溶液；[0130](6.5)、測(cè)量試樣溶液中鐵、鎳的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件及分析譜線，以釔為內(nèi)標(biāo)元素，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測(cè)量試樣溶液中鐵、鎳的濃度；
[0131](7)、鐵的含量為3.12%，鎳的含量7.21%。
[0132]實(shí)施例三
[0133]測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳含量，采用電感耦合等離子體儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:1.1Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:16L/min ;護(hù)套氣流量:0.3L/min ;樣品提升量:1.0ml/min ;積分時(shí)間:10s ；
[0134](I)、在測(cè)定過程中所使用的試劑如下:
[0135](1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級(jí)純；
[0136](1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級(jí)純；
[0137](1.3)、磷酸，P 1.69g/mL ;優(yōu)級(jí)純；
[0138](1.4)、鹽酸，1+1 ;
[0139](1.5)、氫氧化鈉溶液，200g/L ;
[0140](1.6)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ; > 99.99% 純鐵，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL鹽酸(1.1 )，加熱至鐵完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
[0141](1.7)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0142](1.8)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0143](1.9)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.0Omg/mL ;稱取 1.0OOOg ;> 99.99% 純鎳，置于 300mL 燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0144](1.10)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0145](1.11)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0lmg/mL ;移取20.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.10)，置于200mL容
量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0146](1.12)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.99% 純銅，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加熱至銅完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0147](1.13)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.99% 純鈷，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0148](1.14)、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.98% 純鉻，置于 250mL 燒杯中，吹入IOmL 二次水，加入IOmL鹽酸(1.1 )，加熱至鉻完全溶解，滴加1.0mL硝酸(1.2)，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0149](1.15)、鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取 0.1OOOg ；> 99.98% 純鑰，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.1 )，5.0mL硝酸(1.2)，加熱至鑰溶解完全，冷卻后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻；
[0150](1.16)、鎢基體溶液，1.0mg/mL ;稱取預(yù)先在800°C灼燒30min光譜純的三氧化鎢
0.6305g，置于鉬皿中，加入IOmL~15mL氫氧化鈉溶液(1.5)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，再移入干燥的塑料瓶?jī)?nèi)貯存；
[0151](1.17)釔內(nèi)標(biāo)溶液，0.2mg/mL ;稱取 0.1270g, > 99.95% 氧化釔，置于 250mL 燒杯中，加入20mL鹽酸(1.4)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入5001^容量瓶中，補(bǔ)加2OmL鹽酸(1.4)，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0152](2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣；
[0153](3)、元素分析譜線選擇:
[0154]配制系列單一溶液，5.0mL鎢基體溶液(1.12)、8.5mL鎢基體溶液(1.12),1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.8)、1.5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)、1.0mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11),1.5mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)、5.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.12),5.0mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.13),5.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.14)、5.0mL 鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.15)、15mL 鹽酸(1.l)、6mL 硝酸(1.2)、IOmL 磷酸(1.3)、及 2.0OmL 釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.13)分別于IOOmL容量瓶中，分別將上述溶液在5_6條鐵、鎳的分析譜線上進(jìn)行譜圖掃描、疊加，從中選取鐵239.562nm ;鎳231.604nm ;作為分線譜線；
[0155](4)、高密度鎢基配重塊試樣溶解試驗(yàn)
[0156]稱取0.1Og試樣三份,分別加入5mL鹽酸及2mL硝酸、IOmL鹽酸及4mL硝酸、15mL鹽酸及6mL硝酸在電爐上進(jìn)行加熱，試樣溶解不完全，溶液渾濁；
[0157]稱取0.1Og試樣三份，分別加入①5mL鹽酸、2mL硝酸及磷酸IOmL磷酸.級(jí)IOmL鹽酸、5mL硝酸及磷酸20mL磷酸；@ 20mL鹽酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，試樣溶解完全，溶
液澄清；
[0158](5)、釔內(nèi)標(biāo)用量試驗(yàn)
[0159]稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg置于150mL燒杯中，加入20mL磷酸(1.3)、20mL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約50mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0160]將20.0OmL試液移取至五個(gè)IOOmL容量瓶中，分別在第一個(gè)至第五個(gè)容量瓶中加入IOmL磷酸(1.3)、IOmL鹽酸(1.1)，再在第一個(gè)至第五個(gè)容量瓶中分別準(zhǔn)確加入1.0OmL、
2.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀釋至刻度，搖勻；研究表明，加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液測(cè)量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，測(cè)量最穩(wěn)定；
[0161](6)、分析步驟如下:
[0162](6.1)、試料:稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg ；
[0163](6.2)、空白試驗(yàn)溶液:隨同試料做空白試驗(yàn)；
[0164](6.3)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL烯燒杯中，加入20mL磷酸(1.3 )、IOmL鹽酸(1.l)、4mL硝酸(1.2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約50mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
[0165]移取10.0OmL試液于IOOmL容量瓶中，加入IOmL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻；[0166](6.4)制備校準(zhǔn)溶液；
[0167](6.4.1)、制備低標(biāo)溶液；按被測(cè)高密度鎢基配重塊中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取10.0OmL試劑空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入IOmL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，移取與試料主要成分鎢含量相近的鎢基體溶液(1.16)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻，作為低標(biāo)溶液；
[0168](6.4.2)、制備高標(biāo)溶液；按被測(cè)高密度鎢基配重塊中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取10.0OmL試劑空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入IOmL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，移取與試料主要成分鎢含量相近的鎢基體溶液(1.16)，再加入1.50mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)、1.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻，作為高標(biāo)溶液；
[0169](6.5)、測(cè)量試樣溶液中鐵、鎳的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件及分析譜線，以釔為內(nèi)標(biāo)元素，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測(cè)量試樣溶液中鐵、鎳的濃度；
[0170](7)、鐵的含量為10.24%，鎳的含量9.89%。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳元素的分析方法，其特征在于:采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，儀器的工作條件及分析線如下:高頻頻率:40.68MHz ;入射功率:.0.95~1.1Kw ;反射功率:< 15W ;氬氣流量:冷卻氣流量:12~20L/min ;護(hù)套氣流量:.0.1~0.6L/min ;樣品提升量:1.0~1.5ml/min ;積分時(shí)間:1~1Os ;元素分析線:； (I)、在測(cè)定過程中所使用的試劑如下: (1.1)、鹽酸，P 1.19g/mL ;優(yōu)級(jí)純； (1.2)、硝酸，P 1.42g/mL ;優(yōu)級(jí)純； (1.3)、磷酸，P 1.69g/mL ;優(yōu)級(jí)純； (1.4)、鹽酸，1+1 ； (1.5)氫氧化鈉溶液,200g/L ； (1.6)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.00mg/mL ;稱取1.0OOOg ；> 99.99%純鐵，置于300mL燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL鹽酸(1.1)，加熱至鐵完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 (1.7)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.8)、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 :0.01mg/mL ;移取20.0OmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.7)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.9)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mg/mL ;稱取1.0OOOg ;> 99.99%純鎳，置于300mL燒杯中，吹入二次水30mL，加入30mL硝酸(1.2)，加熱至鎳完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.10)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;移取20.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL硝酸(1.2)，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.11)、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.01mg/mL ;移取20.0OmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.10)，置于200mL容量瓶中，補(bǔ)加5mL鹽酸(1.1)，用水稀釋至刻度，搖勻； (1.12)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取0.1OOOg ；>99.99%純銅，置于250mL燒杯中，吹入IOmL二次水，加入1OmL硝酸(1.2)，加熱至銅完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.13)、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取0.1OOOg ；>99.99%純鈷，置于250mL燒杯中，吹入IOmL二次水，加入IOmL硝酸(1.2)，加熱至鈷完全溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.14)、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取0.1OOOg ；>99.98%純鉻，置于250mL燒杯中，吹入1OmL 二次水，加入IOmL鹽酸(1.1 )，加熱至鉻完全溶解，滴加1.0mL硝酸(1.2)，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.15)、鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 Omg/mL ;稱取0.1OOOg ；>99.98%純鑰，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.1 )，5.0mL硝酸(1.2)，加熱至鑰溶解完全，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻； (1.16)、鎢基體溶液，1.0mg/mL ;稱取預(yù)先在800 V灼燒30min光譜純的三氧化鎢.0.6305g，置于鉬皿中，加入IOmL~15mL氫氧化鈉溶液(1.5)，加熱溶解。冷卻至室溫，移入.500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，再移入干燥的塑料瓶?jī)?nèi)貯存；(1.17)釔內(nèi)標(biāo)溶液，0.2mg/mL ;稱取0.1270g, > 99.95%氧化釔，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸(1.4)，低溫加熱至溶解完全，冷卻后移入500mL容量瓶中，補(bǔ)加20mL鹽酸(1.4)，用水稀釋至刻度，搖勻； (2)、取樣和制樣；分析用的試樣按照HB/Z205的要求進(jìn)行取樣和制樣； (3)、元素分析譜線選擇: 配制系列單一溶液，5.0mL鎢基體溶液(1.12),8.5mL鎢基體溶液(1.12),1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.8)、1.5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.6)、1.0mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.11)、1.5mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9)、.5.0mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.12),5.0mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.13),5.0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.14),5.0mL鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.15)、15mL鹽酸(1.l)、6mL硝酸(1.2)、IOmL磷酸(1.3)、及2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.13)分別于IOOmL容量瓶中，分別將上述溶液在5_6條鐵、鎳的分析譜線上進(jìn)行譜圖掃描、疊加，從中選取分析信號(hào)強(qiáng)、高密度配重塊中基體、共存元素干擾最小的分析線作為分線譜線； (4 )、高密度鎢基配重塊試樣溶解試驗(yàn) 稱取0.1Og試樣三份，分別加入5mL鹽酸及2mL硝酸、IOmL鹽酸及4mL硝酸、15mL鹽酸及6mL硝酸在電爐上進(jìn)行加熱，試樣溶解不完全，溶液渾濁； 稱取0.1Og試樣三份,分別加入①5mL鹽酸、2mL硝酸及磷酸IOmL磷酸?、贗OmL鹽酸、.5mL硝酸及磷酸20mL磷酸20mL鹽酸、3mL硝酸及磷酸30mL磷酸，試樣溶解完全，溶液澄清； (5)、釔內(nèi)標(biāo)用量試驗(yàn) 稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg置于150mL燒杯中，加入20mL磷酸(1.3)、20mL鹽酸(1.l)、5mL硝酸(1.2)，在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約50mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 將20.0OmL試液移取至五個(gè)IOOmL容量瓶中，分別在第一個(gè)至第五個(gè)容量瓶中加入.1OmL磷酸(1.3)和IOmL鹽酸(1.1)，再在第一個(gè)至第五個(gè)容量瓶中分別準(zhǔn)確加入1.0OmL、.2.0OmL,3.0OmL,4.0OmL及5.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀釋至刻度，搖勻；研究表明，加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液測(cè)量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差最小，測(cè)量最穩(wěn)定； (6)、分析步驟如下: (6.1)、試料:稱取0.1Og試樣，精確到0.0OOlg ； (6.2)、空白試驗(yàn)溶液:隨同試料做空白試驗(yàn)； (6.3)、制備試樣溶液:將分析步驟(6.1)的試料置于150mL烯燒杯中，加入IOmL~.30mL磷酸(1.3)、IOmL~20mL鹽酸(1.1)、3mL~5mL硝酸(1.2),在電熱板上微熱至試料完全溶解；從電熱板上取下稍冷，吹水燒杯壁，溶液體積保持約50mL，煮沸溶解鹽類；冷卻試液至室溫；移入IOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻； 移取10.0OmL~20.0OmL試液于IOOmL容量瓶中，加入5mL~IOmL磷酸(1.3) UOmL鹽酸(1.1)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻； (6.4)制備校準(zhǔn)溶液； (6.4.1)、制備低標(biāo)溶液；按被測(cè)高密度鎢基配重塊中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取10.0OmL~20.0OmL試劑空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL~IOmL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，移取與試料主要成分鎢含量相近的鎢基體溶液(1.16)，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻，作為低標(biāo)溶液； (6.4.2)、制備高標(biāo)溶液；按被測(cè)高密度鎢基配重塊中主要化學(xué)成分配制低標(biāo)溶液如下；移取10.0OmL~20.0OmL試劑空白溶液(6.2)于IOOmL容量瓶中，加入5mL~IOmL磷酸(1.3)、10mL鹽酸(1.1)，移取與試料主要成分鎢含量相近的鎢基體溶液(1.16)，再加入鐵(1.6 )或(1.7 )或(1.8 )、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.9 )或(1.10 )或(1.11 )，加入量必須覆蓋高密度鎢基配重塊試樣中鐵、鎳元素分析范圍，準(zhǔn)確加入2.0OmL釔內(nèi)標(biāo)溶液(1.17)，用水稀至刻度，搖勻，作為高標(biāo)溶液； (6.5)、測(cè)量試樣溶液中鐵、鎳的濃度；按電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀選定的工作條件及分析譜線，以釔為內(nèi)標(biāo)元素，依次采用低標(biāo)溶液和高標(biāo)溶液對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，然后，測(cè)量試樣溶液中鐵、鎳的濃度，得出鐵鎳百分含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定高密度鎢基配重塊中鐵鎳的方法，其特征是，配制低、高標(biāo)溶液或使用化學(xué)成分接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照(6.1)~(6.3)處理后配制成所需要的低、高標(biāo)溶液。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103940650SQ201410140948
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】葉曉英 申請(qǐng)人:中國(guó)航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院