一種基于電化學(xué)發(fā)光cod快速檢測方法及裝置制造方法
【專利摘要】一種基于電化學(xué)發(fā)光COD快速檢測方法及裝置。本發(fā)明屬于分析檢測新方法、新裝置。裝置由由兩塊平板電極、兩層薄膜材料及一層陰離子透過膜構(gòu)成。通過在工作電極上施加電壓，在該側(cè)生成亞鐵氰化鉀，促使對電極側(cè)雙氧水和魯米諾體系發(fā)光，加入樣品改變該發(fā)光強(qiáng)度，發(fā)光強(qiáng)度的改變與樣品的COD有關(guān)。本發(fā)明檢測速度快，試劑消耗量少，不會(huì)產(chǎn)生二次污染。檢測裝置成本低，可一次性使用，降低了檢測樣品的交叉干擾。本發(fā)明在COD現(xiàn)場快速檢驗(yàn)以及在線檢測等方面有很大的應(yīng)用前景。
【專利說明】—種基于電化學(xué)發(fā)光COD快速檢測方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種COD檢測的方法及裝置，特別是涉及一種基于電化學(xué)發(fā)光COD快速檢測的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]COD (化學(xué)需氧量)是水質(zhì)監(jiān)測中經(jīng)常測定的一個(gè)項(xiàng)目，是評價(jià)水體受還原性物質(zhì)或者有機(jī)物污染程度的一個(gè)非常重要的一個(gè)指標(biāo)。當(dāng)水體中的有機(jī)物濃度達(dá)到水體承受的界限時(shí)，在微生物的作用下會(huì)消耗大量的溶解氧，這會(huì)嚴(yán)重破壞生態(tài)系統(tǒng)的穩(wěn)定性，水生動(dòng)物會(huì)因此大量的死亡。因此及時(shí)、快速、準(zhǔn)確的測定COD的值對于社會(huì)生產(chǎn)和環(huán)境安全都有
著非常重要的意義。
[0003]傳統(tǒng)的重鉻酸法等檢測C0D，存在耗時(shí)長，試劑消耗量大，存在二次污染等問題。因此，電化學(xué)方法檢測COD的發(fā)展迅速。該方法檢測速度快、試劑用量較少。如CN101639459檢測水體化學(xué)需氧量的方法及裝置，利用摻硼金剛石薄膜電極電化學(xué)方法產(chǎn)生羥基自由基氧化水體中有機(jī)物，檢測COD ;如CN202562879U —種便攜式COD檢測儀，利用二氧化鉛等電極產(chǎn)生羥基自由基氧化水體中有機(jī)物進(jìn)行檢測。這些方法均受到電化學(xué)電極產(chǎn)生羥基自由基不穩(wěn)定，而導(dǎo)致檢測不穩(wěn)定的問題。而且電化學(xué)電極本身的體積、成本以及貯液池的基本結(jié)構(gòu)的限制，無法從根本上解決顯著降低試劑消耗、降低檢測成本、微型化和便攜化的問題，更難以實(shí)現(xiàn)含懸浮物、顆粒物樣品的直接檢測以及一次性使用以降低交叉干擾。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種基于電化學(xué)發(fā)光COD快速檢測的方法及裝置，裝置由兩塊平板電極、兩層薄膜材料及一層陰離子透過膜構(gòu)成。通過在工作電極上施加電壓，在該側(cè)生成亞鐵氰化鉀，促使對電極側(cè)雙氧水和魯米諾體系發(fā)光，加入樣品改變該發(fā)光強(qiáng)度，發(fā)光強(qiáng)度的改變與樣品的COD有關(guān)。本發(fā)明檢測速度快，試劑消耗量少，不會(huì)產(chǎn)生二次污染。檢測裝置成本低，可一次性使用，降低了檢測樣品的交叉干擾。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)，一種基于電化學(xué)發(fā)光COD快速檢測的裝置，其特征在于:包括由下至上依次疊置的第一平板電極、第一薄膜、陰離子透過膜、第二薄膜和第二平板電極，所述第一平板電極上設(shè)有兩條貫穿導(dǎo)電面的刻蝕線，第一平板電極被刻蝕線分為三個(gè)互相絕緣的區(qū)域；所述第二平板電極上設(shè)有兩條貫穿導(dǎo)電面的刻蝕線，第二平板電極被刻蝕線分為三個(gè)互相絕緣的區(qū)域。
[0006]優(yōu)選的，所述第一薄膜和第二薄膜為多孔膜。
[0007]優(yōu)選的，所述第一平板電極和第二平板電極的中間區(qū)域設(shè)有加樣通孔。
[0008]一種基于電化學(xué)發(fā)光檢測COD的方法，其特征在于:在第一薄膜上滴加鐵氰化鉀溶液，在第二薄膜上滴加魯米諾、雙氧水和待測樣品的混合液；以第一平板電極的中間區(qū)域作為工作電極，第二平板電極的中間區(qū)域作為對電極，第二平板電極的兩側(cè)區(qū)域作為參比電極施加電壓，記錄對電極側(cè)發(fā)光強(qiáng)度。[0009]優(yōu)選的，所述魯米諾、雙氧水和樣品的混合液體積比為10: 10:1。
[0010]優(yōu)選的，所述魯米諾、雙氧水和樣品的混合液體積為30微升，所述鐵氰化鉀溶液體積為30微升。
[0011]本發(fā)明的特點(diǎn)是:薄膜材料提供溶液貯存和電流通路，能有效地降低試劑消耗量和檢測成本，并能有效地避免懸浮物、顆粒物對檢測的干擾；陰離子透過膜能降低檢測的干擾，增加檢測靈敏度和準(zhǔn)確度；方法及裝置成本低、試劑消耗量少、檢測速度快、不產(chǎn)生二次污染。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明檢測裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖2為圖1的AA剖視圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不作為對本發(fā)明的限定。
[0015]請參見圖1及圖2，基于電化學(xué)發(fā)光COD快速檢測的裝置，由下至上依次疊置的第一平板電極1、第一多孔薄膜2、陰離子透過膜3、第二多孔薄膜4和第二平板電極5組成，在第一平板電極I導(dǎo)電面上用陶瓷刀片刻蝕兩條貫穿導(dǎo)電面的刻蝕線8，第一平板電極I被刻蝕線8分為三個(gè)互相絕緣的區(qū)域，中間區(qū)域作為工作電極；同樣在第二平板電極5導(dǎo)電面上用陶瓷刀片刻蝕兩條貫穿導(dǎo)電面的刻蝕線7，第二平板電極5被刻蝕線8分為三個(gè)互相絕緣的區(qū)域，中間區(qū)域作為對電極5b，兩側(cè)區(qū)域作為參比電極5a，參比電極5a與對電極5b區(qū)域?qū)挾缺葹?: 2:1。在工作電極和對電極區(qū)域，制備直徑為Imm的加樣通孔6。
[0016]檢測時(shí)，第一步，在對電極側(cè)通過加樣通孔滴加30微升的魯米諾、雙氧水和樣品的混合液，體積比為10: 10: 1，在工作電極側(cè)滴加30微升的鐵氰化鉀溶液。第二步，將第二平板電極的參比電極和對電極依次連接電化學(xué)工作站的參比電極、對電極接口，將第一平板電極的工作電極連接電化學(xué)工作站的工作電極接口，對電極側(cè)朝向光檢測窗口，施加O至-0.2V的掃描電壓，記錄發(fā)光強(qiáng)度。第三步，操作同第一步，在對電極側(cè)加樣孔中加入定量的標(biāo)準(zhǔn)品，或者是加入不同COD的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再重復(fù)第二步，記錄不同COD的標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)光強(qiáng)度值，得到校正曲線，通過校正曲線或標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算得到樣品COD值。
【權(quán)利要求】
1.一種基于電化學(xué)發(fā)光COD快速檢測的裝置，其特征在于:包括由下至上依次疊置的第一平板電極(I)、第一薄膜(2)、陰離子透過膜(3)、第二薄膜(4)和第二平板電極(5)，所述第一平板電極(I)上設(shè)有兩條貫穿導(dǎo)電面的刻蝕線(8)，第一平板電極(I)被刻蝕線(8)分為三個(gè)互相絕緣的區(qū)域；所述第二平板電極(5)上設(shè)有兩條貫穿導(dǎo)電面的刻蝕線(7)，第二平板電極(5)被刻蝕線(7)分為三個(gè)互相絕緣的區(qū)域。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于電化學(xué)發(fā)光COD快速檢測的裝置，其特征在于:所述第一薄膜(2)和第二薄膜(4)為多孔膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于電化學(xué)發(fā)光COD快速檢測的裝置，其特征在于:所述第一平板電極(I)和第二平板電極(5)的中間區(qū)域設(shè)有加樣通孔(6)。
4.一種基于電化學(xué)發(fā)光檢測COD的方法，其特征在于:在第一薄膜上滴加鐵氰化鉀溶液，在第二薄膜上滴加魯米諾、雙氧水和待測樣品的混合液；以第一平板電極的中間區(qū)域作為工作電極，第二平板電極的中間區(qū)域作為對電極，第二平板電極的兩側(cè)區(qū)域作為參比電極施加電壓，記錄對電極側(cè)發(fā)光強(qiáng)度。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于電化學(xué)發(fā)光檢測COD的方法，其特征在于:所述魯米諾、雙氧水和樣品的混合液體積比為10: 10:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于電化學(xué)發(fā)光檢測COD的方法，其特征在于:所述魯米諾、雙氧水和樣品的混合液體積為30微升，所述鐵氰化鉀溶液體積為30微升。
【文檔編號(hào)】G01N27/333GK103674936SQ201310699282
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日
【發(fā)明者】翟春, 王坤, 汪學(xué)英, 張根華, 權(quán)英, 李佳 申請人:常熟理工學(xué)院