一種壓縮冷凍法回收l(shuí)ed混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)裝置及其驗(yàn)證方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)裝置及其驗(yàn)證方法，主要用于驗(yàn)證在半導(dǎo)體發(fā)光二極管（簡(jiǎn)稱(chēng)LED）在氨氣和三甲基鎵氣相沉積成GaN，生產(chǎn)過(guò)程中排出氨氣、氮?dú)?、氫氣混合氣體，用壓縮冷凍法工藝回收混合氣體中少量的氨氣，在工藝設(shè)計(jì)過(guò)程中驗(yàn)證化工藝軟件測(cè)算的正確性，防止設(shè)計(jì)與實(shí)際實(shí)施過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生的偏差，提高設(shè)計(jì)精度，減少投資損失的方法。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)裝置及其驗(yàn)證方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及LED生產(chǎn)中處理廢氣【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種用于驗(yàn)證在半導(dǎo)體發(fā)光二極管(簡(jiǎn)稱(chēng)LED)在氨氣和三甲基鎵氣相沉積成GaN,生產(chǎn)過(guò)程中排出氨氣、氮?dú)?、氫氣混合氣體，用壓縮冷凍法工藝回收混合氣體中少量的氨氣，在工藝設(shè)計(jì)過(guò)程中驗(yàn)證化工藝軟件測(cè)算的正確性，防止設(shè)計(jì)與實(shí)際實(shí)施過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生的偏差，提高設(shè)計(jì)精度，減少投資損失的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超純氨作為發(fā)光二極管(LED)、平板顯示器(FPD)、半導(dǎo)體和晶硅太陽(yáng)能電池片(四大行業(yè))的主要求原材料(可稱(chēng)為是四大行業(yè)的糧食)。
[0003]而在發(fā)光二極管(LED)生產(chǎn)中由于工藝的決定會(huì)有99%的氨氣隨著氮?dú)狻錃馀懦?，需要由回收裝置進(jìn)行有效的回收，不然會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境。
[0004]目前回收的方法由:1、將排放氨氣用硫酸中和，中和以后廢液排入污水處理廠再處理；2、將排放氨氣用降膜吸收塔用水吸收成氨水，氨水低價(jià)出售；3、填料塔將排放氨氣吸收為氨水，氨水低價(jià)出售；4、用壓縮機(jī)壓縮混合氣體，再用深度冷凍將其中的氨氣冷凝為液氨回收為工業(yè)液氨，氮?dú)?、氫氣達(dá)標(biāo)排放。
[0005]上述幾種方法中壓縮冷凍法再有經(jīng)濟(jì)價(jià)值。但(LED)排放廢氣規(guī)模、各種氣體的組成都不一樣，需要詳細(xì)的科學(xué)軟件設(shè)計(jì)。而軟件設(shè)計(jì)與實(shí)際難免會(huì)出現(xiàn)偏差，一旦出現(xiàn)偏差，將會(huì)造成回收廢氣的投資失敗和延誤回收計(jì)劃。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的發(fā)明目的是為了克服上述【背景技術(shù)】的缺點(diǎn)，提供一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)裝置及其驗(yàn)證方法，通過(guò)本方法從而得到混合氣體用壓縮冷凍法回收過(guò)程中各種壓力、溫度、流量下實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)，為大裝置提供科學(xué)的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)。可以很好地驗(yàn)證化學(xué)計(jì)算軟件數(shù)據(jù)的真實(shí)性并進(jìn)行修正。方法新型、投資省、實(shí)驗(yàn)快、數(shù)據(jù)科學(xué)真實(shí)。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)裝置，它包括:混合標(biāo)準(zhǔn)氣瓶、減壓調(diào)壓閥組、壓力表、低溫冷凍液容器、低溫冷凍液、鏍旋式冷凍管組、氣液分離器、溫度計(jì)、氣體流量計(jì)、調(diào)壓閥門(mén)、氣相色譜儀、廢氣中和桶，所述的混合標(biāo)準(zhǔn)氣瓶與減壓調(diào)壓閥組I連接，減壓調(diào)壓閥組I與鏍旋式冷凍管組連接，鏍旋式冷凍管組與氣液分離器連接，氣液分離器與減壓調(diào)壓閥組II連接，減壓調(diào)壓閥組II出口設(shè)有兩條管路，其中一條管路與氣相色譜儀進(jìn)樣口相連接，氣相色譜儀與減壓調(diào)壓閥組II之間設(shè)有調(diào)壓閥門(mén)II，氣相色譜儀通過(guò)氣相色譜儀放空管道與廢氣中和桶連接，另一條管路與氣體流量計(jì)連接，氣體流量計(jì)與減壓調(diào)壓閥組II之間設(shè)有調(diào)壓閥門(mén)I，氣體流量計(jì)通過(guò)放空管道與廢氣中和桶連接，所述的低溫冷凍液容器能夠承受零下100°C低溫保溫容器并盛有低溫冷凍液，所述的鏍旋式冷凍管組與氣液分離器安放于低溫冷凍液容器中，低溫冷凍液容器中還安裝有溫度計(jì)。
[0008]所述的鏍旋式冷凍管組與氣液分離器連接過(guò)程中設(shè)有壓力表，可以準(zhǔn)確顯示的壓力范圍為最小OMPa，最大5MPa ;所述的鏍旋式冷凍管組由能夠承受5MPa、耐氨氣腐蝕的高壓不銹鋼管道制成；所述的減壓調(diào)壓閥組調(diào)節(jié)的壓力范圍為最小IMPa，最大5MPa。
[0009]一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟:
(1)混合氣源的組成:配置一個(gè)40L的由氮?dú)?0%?75%、氫氣25%?20%、氨氣15%?5%組成的混合氣體瓶，壓力為5.0MPa,替代類(lèi)似LED生產(chǎn)排放廢氣及壓縮后的混合氣體氣源；
(2)冷凍源的組成:由乙醇與干冰混合成低溫冷凍劑，可以在-72°C?-(TC之間任意調(diào)節(jié)，以替代低溫冷凍機(jī)及冷凍源；
(3)低溫冷凝器的組成:由四分之一不銹鋼無(wú)縫鋼管制作成鏍旋式，安裝在一個(gè)低溫容器中，裝進(jìn)由乙醇與干冰混合成低溫冷凍劑，形成由冷凍劑、鏍旋式不銹鋼管組成的冷凝器，可以在_72°C?-(TC之間任意調(diào)節(jié)溫度，用于冷凝混合氣體中的氨氣，考察各種溫度條件下氨氣的冷凝比例；
(4)氣液分離器的組成:由DN25的不銹鋼管道，組成一個(gè)管道式氣液分離器，中部二分之一處為冷凝后混合氣液的入口，上部為未冷凝氣體的排放口，下部為冷凝后氨氣的儲(chǔ)存間，用于分離混合氣經(jīng)冷凝后的液氨和未凝氣體氮?dú)饧皻錃猓?br> (5)放空氣體組份的檢測(cè):經(jīng)分離后的未凝氣體從分離器排出后，通往氣相色譜儀，測(cè)試排出氣體中的氮?dú)?、氫氣、氨氣的比例，以確認(rèn)在各種工藝條件下排出氣體的各種數(shù)據(jù)；
(6)放空氣體的收集吸收:經(jīng)分離后的未凝氣體從分離器排出后，經(jīng)由一個(gè)塑料桶放水加入少量的稀硫酸，PH在6以?xún)?nèi)，保證放空廢氣進(jìn)入后能中和反應(yīng)成硫酸銨，不污染環(huán)境。
[0010]所述的混合氣源的組成是用重量法配制標(biāo)氣的方法進(jìn)行的，通過(guò)重量法配制以后，采用氣體摩爾體積再計(jì)算出各組份的體積濃度。
[0011]所述的混合氣源的組成混合氣瓶，帶有壓力調(diào)節(jié)閥，可以在壓力最小為0.1MPa，最大為5.0MPa之間調(diào)節(jié)，以模似大規(guī)模的壓縮機(jī)壓力調(diào)節(jié)。
[0012]所述的放空氣體組份的檢測(cè)，是用一臺(tái)由熱導(dǎo)檢測(cè)器、二個(gè)六通閥、二支直徑八分之一、長(zhǎng)度3米的氣相色譜柱組成的氣相氣譜儀組成。
[0013]所述的氣相色譜柱中的前一支為預(yù)柱，填料是由5A分子篩組成的預(yù)分離色譜柱，能將氮?dú)?、氫氣有效地分離；氣相色譜柱中的后一支為氨氣分離柱，填料是由porapad-Q填充的色譜柱子，能將氨氣分離。
[0014]所述的放空氣體組份的檢測(cè)，能將混合氣體中氮?dú)?、氫氣、氨氣?.1%?100%進(jìn)行分離并準(zhǔn)確檢測(cè)。
[0015]利用本實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法，能將由氮?dú)?0%?75%、氫氣25%?20%、氨氣15%?5%組成的混合氣體，經(jīng)0.1MPa?5.0MPa之間的壓力調(diào)節(jié)，經(jīng)_72°C?-(TC之間冷凍劑冷凝，經(jīng)氮?dú)?、氫氣、氨氣?.1%?100%氣相色譜的準(zhǔn)確檢測(cè),測(cè)出壓縮機(jī)壓力范圍、冷凍機(jī)冷凍溫度范圍、氨氣回收率等各種參數(shù)。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:通過(guò)本發(fā)明方法用壓縮冷凍法工藝回收混合氣體中少量的氨氣，在工藝設(shè)計(jì)過(guò)程中驗(yàn)證化工藝軟件測(cè)算的正確性，防止設(shè)計(jì)與實(shí)際實(shí)施過(guò)程中可能會(huì)產(chǎn)生的偏差，提高設(shè)計(jì)精度，減少投資損失，從而得到混合氣體用壓縮冷凍法回收過(guò)程中各種壓力、溫度、流量下實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)，為大裝置提供科學(xué)的設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)；可以很好地驗(yàn)證化學(xué)計(jì)算軟件數(shù)據(jù)的真實(shí)性并進(jìn)行修正，方法新型、投資省、實(shí)驗(yàn)快、數(shù)據(jù)科學(xué)真實(shí)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為本發(fā)明系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖；
其中:1、混合標(biāo)準(zhǔn)氣瓶，2、減壓調(diào)壓閥組I，3、壓力表，4、低溫冷凍液容器，5、低溫冷凍液，6、鏍旋式冷凍管組，7、氣液分離器，8、溫度計(jì)，9、減壓調(diào)壓閥組II，10、氣體流量計(jì)，11、調(diào)壓閥門(mén)I，12、調(diào)壓閥門(mén)II，13、氣相色譜儀，14、放空管道，15、氣相色譜儀放空管道，16、廢氣中和桶。
【具體實(shí)施方式】
[0018]本實(shí)施例為一種壓縮冷凍法回收利用LED排放廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)裝置及其驗(yàn)證方法，它包括:混合標(biāo)準(zhǔn)氣瓶(I)、減壓調(diào)壓閥組、壓力表(3)、低溫冷凍液容器(4)、低溫冷凍液(5)、鏍旋式冷凍管組(6)、氣液分離器(7)、溫度計(jì)(8)、氣體流量計(jì)(10)、調(diào)壓閥門(mén)、氣相色譜儀(13)、廢氣中和桶(16)。
[0019]如圖1所示，所述的混合標(biāo)準(zhǔn)氣瓶⑴是將氮?dú)狻錃?、氨氣進(jìn)行按比例混合配置，代替實(shí)驗(yàn)用壓縮高壓氣瓶，最高壓力20MPa，混合標(biāo)準(zhǔn)氣瓶(I)與減壓調(diào)壓閥組I (2)連接，減壓調(diào)壓閥組I (2)與鏍旋式冷凍管組(6)連接，鏍旋式冷凍管組(6)與氣液分離器(7)連接，氣液分離器(7)與減壓調(diào)壓閥組II (9)連接，減壓調(diào)壓閥組II (9)出口設(shè)有兩條管路，其中一條管路與氣相色譜儀(13)進(jìn)樣口相連接，氣相色譜儀(13)與減壓調(diào)壓閥組II (9)之間設(shè)有調(diào)壓閥門(mén)II (12)，氣相色譜儀(13)通過(guò)氣相色譜儀放空管道(15)與廢氣中和桶(16)連接，另一條管路與氣體流量計(jì)(10)連接，氣體流量計(jì)(10)與減壓調(diào)壓閥組II (9)之間設(shè)有調(diào)壓閥門(mén)I (11)，氣體流量計(jì)(10)通過(guò)放空管道(14)與廢氣中和桶(16)連接，所述的低溫冷凍液容器(4)能夠承受零下100°C低溫保溫容器并盛有低溫冷凍液(5)，所述的鏍旋式冷凍管組(6)與氣液分離器(7)安放于低溫冷凍液容器(4)中，低溫冷凍液容器(4)中還安裝有溫度計(jì)(8);所述的鏍旋式冷凍管組(6)與氣液分離器(7)連接過(guò)程中設(shè)有壓力表
(3)，可以準(zhǔn)確顯示的壓力范圍為最小OMPa,最大5MPa。
[0020]一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法，該方法包括以下幾個(gè)步驟:
(1)混合氣源的組成:配置一個(gè)40L的由氮?dú)?0%?75%、氫氣25%?20%、氨氣15%?5%組成的混合氣體瓶，壓力為5.0MPa,替代類(lèi)似LED生產(chǎn)排放廢氣及壓縮后的混合氣體氣源；
(2)冷凍源的組成:由乙醇與干冰混合成低溫冷凍劑，可以在-72°C?-(TC之間任意調(diào)節(jié)，以替代低溫冷凍機(jī)及冷凍源；
(3)低溫冷凝器的組成:由四分之一不銹鋼無(wú)縫鋼管制作成鏍旋式，安裝在一個(gè)低溫容器中，裝進(jìn)由乙醇與干冰混合成低溫冷凍劑，形成由冷凍劑、鏍旋式不銹鋼管組成的冷凝器，可以在_72°C?-(TC之間任意調(diào)節(jié)溫度，用于冷凝混合氣體中的氨氣，考察各種溫度條件下氨氣的冷凝比例；
(4)氣液分離器的組成:由DN25的不銹鋼管道，組成一個(gè)管道式氣液分離器，中部二分之一處為冷凝后混合氣液的入口，上部為未冷凝氣體的排放口，下部為冷凝后氨氣的儲(chǔ)存間，用于分離混合氣經(jīng)冷凝后的液氨和未凝氣體氮?dú)饧皻錃猓?br> (5)放空氣體組份的檢測(cè):經(jīng)分離后的未凝氣體從分離器排出后，通往氣相色譜儀，測(cè)試排出氣體中的氮?dú)狻錃?、氨氣的比例，以確認(rèn)在各種工藝條件下排出氣體的各種數(shù)據(jù)；
(6)放空氣體的收集吸收:經(jīng)分離后的未凝氣體從分離器排出后，經(jīng)由一個(gè)塑料桶放水加入少量的稀硫酸，PH在6以?xún)?nèi)，保證放空廢氣進(jìn)入后能中和反應(yīng)成硫酸銨，不污染環(huán)境。
【權(quán)利要求】
1.一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)裝置，它包括:混合標(biāo)準(zhǔn)氣瓶、減壓調(diào)壓閥組、壓力表、低溫冷凍液容器、低溫冷凍液、鏍旋式冷凍管組、氣液分離器、溫度計(jì)、氣體流量計(jì)、調(diào)壓閥門(mén)、氣相色譜儀、廢氣中和桶，其特征是所述的混合標(biāo)準(zhǔn)氣瓶與減壓調(diào)壓閥組I連接，減壓調(diào)壓閥組I與鏍旋式冷凍管組連接，鏍旋式冷凍管組與氣液分離器連接，氣液分離器與減壓調(diào)壓閥組II連接，減壓調(diào)壓閥組II出口設(shè)有兩條管路，其中一條管路與氣相色譜儀進(jìn)樣口相連接，氣相色譜儀與減壓調(diào)壓閥組II之間設(shè)有調(diào)壓閥門(mén)II，氣相色譜儀通過(guò)氣相色譜儀放空管道與廢氣中和桶連接，另一條管路與氣體流量計(jì)連接，氣體流量計(jì)與減壓調(diào)壓閥組II之間設(shè)有調(diào)壓閥門(mén)I，氣體流量計(jì)通過(guò)放空管道與廢氣中和桶連接，所述的低溫冷凍液容器能夠承受零下100°C低溫保溫容器并盛有低溫冷凍液，所述的鏍旋式冷凍管組與氣液分離器安放于低溫冷凍液容器中，低溫冷凍液容器中還安裝有溫度計(jì)。
2.—種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法，其特征在于:該方法包括以下幾個(gè)步驟: (1)混合氣源的組成:配置一個(gè)40L的由氮?dú)?0%~75%、氫氣25%~20%、氨氣15%~5%組成的混合氣體瓶，壓 力為5.0MPa,替代類(lèi)似LED生產(chǎn)排放廢氣及壓縮后的混合氣體氣源； (2)冷凍源的組成:由乙醇與干冰混合成低溫冷凍劑，可以在_72°C~-(TC之間任意調(diào)節(jié)，以替代低溫冷凍機(jī)及冷凍源； (3)低溫冷凝器的組成:由四分之一不銹鋼無(wú)縫鋼管制作成鏍旋式，安裝在一個(gè)低溫容器中，裝進(jìn)由乙醇與干冰混合成低溫冷凍劑，形成由冷凍劑、鏍旋式不銹鋼管組成的冷凝器，可以在_72°C~-(TC之間任意調(diào)節(jié)溫度，用于冷凝混合氣體中的氨氣，考察各種溫度條件下氨氣的冷凝比例； (4)氣液分離器的組成:由DN25的不銹鋼管道，組成一個(gè)管道式氣液分離器，中部二分之一處為冷凝后混合氣液的入口，上部為未冷凝氣體的排放口，下部為冷凝后氨氣的儲(chǔ)存間，用于分離混合氣經(jīng)冷凝后的液氨和未凝氣體氮?dú)饧皻錃猓? (5)放空氣體組份的檢測(cè):經(jīng)分離后的未凝氣體從分離器排出后，通往氣相色譜儀，測(cè)試排出氣體中的氮?dú)?、氫氣、氨氣的比例，以確認(rèn)在各種工藝條件下排出氣體的各種數(shù)據(jù)； (6)放空氣體的收集吸收:經(jīng)分離后的未凝氣體從分離器排出后，經(jīng)由一個(gè)塑料桶放水加入少量的稀硫酸，PH在6以?xún)?nèi)，保證放空廢氣進(jìn)入后能中和反應(yīng)成硫酸銨，不污染環(huán)境。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法，其特征是所述的混合氣源的組成是用重量法配制標(biāo)氣的方法進(jìn)行的，通過(guò)重量法配制以后，采用氣體摩爾體積再計(jì)算出各組份的體積濃度。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法，其特征是所述的混合氣源的組成混合氣瓶，帶有壓力調(diào)節(jié)閥，可以在壓力最小為0.1MPa，最大為5.0MPa之間調(diào)節(jié)，以模似大規(guī)模的壓縮機(jī)壓力調(diào)節(jié)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法，其特征是所述的放空氣體組份的檢測(cè)，是用一臺(tái)由熱導(dǎo)檢測(cè)器、二個(gè)六通閥、二支直徑八分之一、長(zhǎng)度3米的氣相色譜柱組成的氣相氣譜儀組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法，其特征是所述的氣相色譜柱中的前一支為預(yù)柱，填料是由5A分子篩組成的預(yù)分離色譜柱，能將氮?dú)?、氫氣有效地分離；氣相色譜柱中的后一支為氨氣分離柱，填料是由porapad-Q填充的色譜柱子，能將氨氣分離。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種壓縮冷凍法回收LED混合廢氣中氨氣的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法，其特征是所述的放空氣體組份的檢測(cè)，能將混合氣體中氮?dú)?、氫氣、氨氣?.1%~100%進(jìn)行分離并準(zhǔn)確檢測(cè)。`
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103675119SQ201310577187
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】金向華, 李荷慶 申請(qǐng)人:蘇州金宏氣體股份有限公司