專利名稱：鋼渣中鐵含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定方法，尤其是一種檢測(cè)鋼渣中鐵含量的方法，屬于分析測(cè)試技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
為了及時(shí)提供鋼渣磁選生產(chǎn)線工藝控制質(zhì)量信息，并對(duì)加工后的各級(jí)鋼渣質(zhì)量進(jìn)行判定，以確定其再利用走向，需要對(duì)鋼渣全鐵含量進(jìn)行檢測(cè)。目前相關(guān)的渣料分析方法都只針對(duì)渣進(jìn)行分析。正在制定中的黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)一鋼渣化學(xué)分析方法中規(guī)定用于化學(xué)分析的鋼渣樣品應(yīng)具有代表性的均勻樣品，將入磨的鋼渣用四分法縮分至約50 g ·IOOg,粉碎研磨，過O. 080mm方孔篩，將篩上物用磁鐵吸取其中的金屬鐵，余下的渣再研磨，直至全部通過O. 080mm后，再用磁鐵吸去細(xì)渣粉樣中的金屬鐵后，將剩余的鋼渣充分混勻，裝入帶有磨口塞的瓶中保存，或裝入試樣袋后放入干燥器中保存，以進(jìn)行化學(xué)分析。分析時(shí)取出試樣送烘箱中，于105°C 110°C下烘干lh，取出在干燥器中冷至室溫后再稱量。但在實(shí)際生產(chǎn)過程中，鋼渣中仍然含有大量的金屬物，因粒級(jí)與物相構(gòu)成比較復(fù)雜，既有粉末，又有大顆粒，大顆粒中又往往存在金屬物與渣相互夾雜的問題，導(dǎo)致樣品偏析大且溶解不完全。如果將金屬顆粒舍去，只分析渣部分的全鐵含量，則分析結(jié)果必然與鋼渣的實(shí)際含鐵量不符。因此，現(xiàn)有的化學(xué)分析方法無法準(zhǔn)確分析出鋼渣中的全鐵(TFe)含量，因而難于為生產(chǎn)，為鋼渣的再利用提供可靠依據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
鋼渣是金屬物與渣相互包裹的混合物，根據(jù)鋼的韌性和渣的脆性特點(diǎn)，探索合適的制樣方法，以將鋼渣中的顆粒狀金屬物與渣徹底分離，再分別檢測(cè)其全鐵含量，最后加和得到鋼渣樣品的全鐵含量。為解決鋼渣中全鐵含量的測(cè)定難度較大的問題，本發(fā)明的目的是提供一種能夠準(zhǔn)確測(cè)定鋼渣中全鐵含量的方法。本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種鋼渣中鐵含量的測(cè)定方法，其特征在于經(jīng)過下列步驟
A、將鋼渣試樣烘干至恒重后，破碎成粒度小于5_的鋼渣粒；
B、將步驟A的鋼渣粒研磨50 70秒，過10目篩，對(duì)篩上物研磨80 100秒，過10目篩；對(duì)篩上物研磨20 40秒，過10目篩，合并篩下渣粉，對(duì)篩上物稱量，得M1 ；
C、將步驟B的篩下渣粉研磨50 70秒，過40目篩；對(duì)篩上物研磨80 100秒，過40目篩；再對(duì)篩上物研磨20 40秒，過40目篩，合并篩下渣粉，對(duì)篩上物稱量，得M2 ；
D、將步驟C的篩下渣粉研磨50 70秒，過120目篩；對(duì)篩上物研磨20 40秒，過120目篩；再對(duì)篩上物研磨20 40秒后，并入篩下渣粉中，得混合渣粉，稱量得M3 ；E、按70 80ml/g混合渣粉的量，在步驟D的混合渣粉中加入體積比為I:I的硫酸與磷酸的混合酸，再按20 30ml/g混合渣粉的量，加入濃度為250g/L的氟化鉀溶液，攪拌分散混合渣粉后，于400 450°C溫度下，加熱蒸發(fā)冒煙至瓶口，取下，冷卻至室溫，按40 60ml/g混合渣粉的量，再加入體積比為I: I的鹽酸與水的混合液，再滴加濃度為60g/L的氯化亞錫溶液至混合液為淺黃色，按200 300ml/g混合渣粉的量加蒸餾水，加熱至微沸保持5min,得混合溶液；
F、在步驟E的混合溶液中，按40 60滴/g混合渣粉的量，滴加濃度為250g/L的鎢酸鈉，再滴加體積比為I: 9的三氯化鈦與水的溶液至混合溶液為淺藍(lán)色，又滴加濃度為O. 0119mol/L的重鉻酸鉀溶液至混合溶液無色，按90 IlOmL /g混合渣粉的量，加入體積比為15: 15: 70的硫酸、磷酸及水的混合酸液，按20 30滴/g混合渣粉的量，滴加濃度為3g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑，用O. 0358mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定混合溶液至穩(wěn)定的紫色，并記錄下重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定量\ mL ；
G、按下式計(jì)算混合渣粉全鐵的百分含量
C wt% = TXV0
式中=Vtj—試樣消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL ；
T一重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鐵的換算因素；
換算因素T按下式計(jì)算
T=WTFeA1
式中一個(gè)鐵礦石或純鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品按相同步驟，測(cè)定三次所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積mL ；
WTFe—鐵礦石或純鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品中全鐵的百分含量Wt % ；
H、按下式計(jì)算鋼渣中鐵含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示
權(quán)利要求
1.一種鋼渣中鐵含量的測(cè)定方法，其特征在于經(jīng)過下列步驟 A、將鋼渣試樣烘干至恒重后，破碎成粒度小于5_的鋼渣粒； B、將步驟A的鋼渣粒研磨50 70秒，過10目篩，對(duì)篩上物研磨80 100秒，過10目篩；對(duì)篩上物研磨20 40秒，過10目篩，合并篩下渣粉，對(duì)篩上物稱量，得M1 ； C、將步驟B的篩下渣粉研磨50 70秒，過40目篩；對(duì)篩上物研磨80 100秒，過40目篩；再對(duì)篩上物研磨20 40秒，過40目篩，合并篩下渣粉，對(duì)篩上物稱量，得M2 ； D、將步驟C的篩下渣粉研磨50 70秒，過120目篩；對(duì)篩上物研磨20 40秒，過120目篩；再對(duì)篩上物研磨20 40秒后，并入篩下渣粉中，得混合渣粉，稱量得M3 ； E、按70 80ml/g混合渣粉的量，在步驟D的混合渣粉中加入體積比為I:I的硫酸與磷酸的混合酸，再按20 30ml/g混合渣粉的量，加入濃度為250g/L的氟化鉀溶液，攪拌分散混合渣粉后，于400 450°C溫度下，加熱蒸發(fā)冒煙至瓶口，取下，冷卻至室溫，按40 60ml/g混合渣粉的量，再加入體積比為I: I的鹽酸與水的混合液，再滴加濃度為60g/L的氯化亞錫溶液至混合液為淺黃色，按200 300ml/g混合渣粉的量加蒸餾水，加熱至微沸保持5min,得混合溶液； F、在步驟E的混合溶液中，按40 60滴/g混合渣粉的量，滴加濃度為250g/L的鎢酸鈉，再滴加體積比為I: 9的三氯化鈦與水的溶液至混合溶液為淺藍(lán)色，又滴加濃度為O.0119mol/L的重鉻酸鉀溶液至混合溶液無色，按90 IlOmL /g混合渣粉的量，加入體積比為15: 15: 70的硫酸、磷酸及水的混合酸液，按20 30滴/g混合渣粉的量，滴加濃度為3g/L的二苯胺磺酸鈉指示劑，用O. 0358mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定混合溶液至穩(wěn)定的紫色，并記錄下重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定量\ mL ； G、按下式計(jì)算混合渣粉全鐵的百分含量C wt% = TXV0 式中=Vtj—試樣消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL ； T一重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鐵的換算因素； 換算因素T按下式計(jì)算T=WTFeA1 式中一個(gè)鐵礦石或純鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品按相同步驟，測(cè)定三次所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積mL ； WTFe—鐵礦石或純鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品中全鐵的百分含量Wt % ； H、按下式計(jì)算鋼渣中鐵含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示
全文摘要
本發(fā)明提供一種鋼渣中鐵含量的測(cè)定方法，通過對(duì)鋼渣試樣的多次研磨、篩分，將鋼渣中的顆粒狀金屬物與渣完全分離，采用物理法測(cè)定顆粒狀金屬物質(zhì)量，采用三氯化鈦—重鉻酸鉀容量法測(cè)定渣中鐵含量，通過二者鐵含量與質(zhì)量數(shù)據(jù)，計(jì)算出鋼渣全鐵含量。本方法不僅操作方便，而且測(cè)定的鐵含量準(zhǔn)確度高，其測(cè)定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，試驗(yàn)證明本發(fā)明方法可靠、實(shí)用，能滿足日常測(cè)定鋼渣中鐵含量的需要。
文檔編號(hào)G01N5/00GK102854080SQ201210348829
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月19日
發(fā)明者吉壽存, 朵勇, 馬琨, 唐瓊仙, 殷洪鋼 申請(qǐng)人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司