專利名稱：一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法。
背景技術(shù)：
隨著煉鋼工藝的不斷改進(jìn)和新鋼種的開發(fā)，新型脫氧劑的應(yīng)用也越來越廣，鐵鈣包芯線就是其中的一種，目前煉低硅鋼工藝控制采用鐵鈣包芯線脫氧，因此準(zhǔn)確分析鐵鈣包芯線的鐵鈣比含量是控制最終產(chǎn)品的重要環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)分析方法操作步驟繁瑣，需要消耗大量的化學(xué)藥品，導(dǎo)致最終測量誤差較大的同時(shí)，還不夠環(huán)保，節(jié)能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，可以準(zhǔn)確測定鐵鈣包芯線中的鐵鈣比，且操作簡便。技術(shù)方案具體如下:一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，包括:配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液包括鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液和乙二胺四乙酸(EthyleneDiamine Tetraacetic Acid,EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液,所述I丐標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為Cl,并計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C ；用磁鐵分離鐵鈣粉中的鐵粉和鈣粒，向分離的鐵粉中加入水和所述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備樣品溶液；用所述鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所述樣品溶液，根據(jù)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Cl和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C，獲取包芯線中鐵鈣粉的鐵鈣比。進(jìn)一步地，所述鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程中，稱取15.0OOOg預(yù)先于105 110°C干燥Ih并冷卻至室溫的碳酸鈣，加適量冷煮沸水并滴加體積比為1:1的鹽酸水溶液，使其完全溶解，然后用冷煮沸水稀釋至1000m L容量瓶中，配制成濃度Cl為0.1500mol/L的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)一步地，所述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程中，稱取EDTA 186.1200克至IOOOmL容量瓶中，加入30克氫氧化鉀，加水溶解并用水稀釋至刻度，搖勻，制得EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)一步地，移取20.0OmL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL燒杯中，加水80mL，氫氧化鉀水溶液20mL，硫酸鎂水溶液lmL，鹽酸羥銨0.2g，指示劑0.5g，制得至少兩份混合溶液，分別用上述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至蘭色不變即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，并計(jì)算用量的平均值，標(biāo)記為V20 ；空白試驗(yàn):在空的250mL燒杯中，加水80mL，氫氧化鉀水溶液20mL，硫酸鎂水溶液ImL,鹽酸羥銨0.2g,指示劑0.5g，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至蘭色不變即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，標(biāo)記為VO ；按下式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C:
式中=C1-1丐標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；Vl—分取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；V20—滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積，mL ；VO—滴定試劑空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。進(jìn)一步地,所述指示劑為質(zhì)量比為1:100的I丐指示劑和氯化鈉的混合物。進(jìn)一步地，剪取10 20cm鐵鈣包芯線，將包芯線中鐵鈣粉取出，稱重；將稱重后的鐵鈣粉倒入400mL干燥的燒杯中，用磁鐵放在燒杯底部，將鐵粉與鈣粒分離，將分離后的鈣粒放入另一干燥的燒杯中，可用磁鐵多遍分離鈣粒，以防止鈣粒中摻有鐵粉，分別稱量分離后的混合鐵粉和I丐粒，質(zhì)量分別為G1、G2。進(jìn)一步地，在所述樣品溶液的制備過程中，向分離后裝鐵粉的燒杯中加入IOOmL水，當(dāng)反應(yīng)現(xiàn)象不明顯，說明鐵粉中鈣粒含量低，需先加入20mL氫氧化鉀水溶液；當(dāng)反應(yīng)完全后加入指示劑，再滴加EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直至燒杯中的溶液變?yōu)榉€(wěn)定蘭色，或溶液中無白色沉淀物，再多加5mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，所用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積標(biāo)記為V，立即過濾，濾液放入500mL容量瓶中，用水洗7 8次沉淀及濾紙，用水稀釋至刻度，混勻，制得樣品溶液。進(jìn)一步地，分取50mL樣品溶液于250mL燒杯中，加80mL水，0.2g鹽酸羥胺、3mL體積比為1:4的三乙醇胺水溶液、20mL氫氧化鉀水溶液，ImL硫酸鎂水溶液，滴加指示劑，用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榧t色，記錄鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，標(biāo)記為V2。進(jìn)一步地，鐵粉中鈣含量的計(jì)算公式:ff(Ca) = [(CXV) X K-(C1X V2) ]ΜΧ 1/ΚΧ 1(Γ3式中:W (Ca)——混合鐵粉中鈣的含量，g ；C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;V——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；Cl——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ；V2滴定時(shí)消耗的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ；M----鈣的摩爾質(zhì)量,40.08g/mol ；K――樣品溶液的分液比例；鐵粉質(zhì)量的計(jì)算公式:W(Fe)=G1-W(Ca)式中:W (Fe)——鐵粉的質(zhì)量，g ;Gl——分離后的混合鐵粉的質(zhì)量，g ;W (Ca)——鐵粉中的含鈣量，g ;鐵鈣比的計(jì)算公式:W(Fe): [G2+W(Ca)]。進(jìn)一步地，所述K的值為1/10。本發(fā)明的有益效果:1、原理合理、操作簡便；用磁鐵將鐵鈣粉中大部分的鈣粒與鐵粉分離，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液將鐵粉中殘留的鈣粒與鐵粉分離，用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液測定分離后的鈣量，通過計(jì)算得出鐵鈣比。2、環(huán)保；利用磁鐵分離鐵粉，縮短了分析步驟，節(jié)約了大的化學(xué)藥品，具有節(jié)能、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明中 ，所用試劑優(yōu)選:氫氧化鉀水溶液濃度為200g/L ;硫酸鎂水溶液濃度為5g/L。鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定步驟如下:步驟1:配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，并計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C ；鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取15.0OOOg預(yù)先于105 110°C干燥Ih并冷卻至室溫的碳酸鈣，加適量冷煮沸水并滴加體積比為1:1的鹽酸水溶液，使其完全溶解，然后用冷煮沸水稀釋至1000m L容量瓶中，配制成濃度為0.1500mol/L的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。指示劑的配制:lg鈣指示劑與IOOg烘干后的氯化鈉研細(xì)混勻，放在磨口瓶中備用。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及其濃度C的計(jì)算:配制:稱取EDTA 186.1200克至IOOOmL容量瓶中，加入30克氫氧化鉀，加水溶解并用水稀釋至刻度，搖勻，制得EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。標(biāo)定:分別移取三份20.0OmL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL燒杯中，加水80mL，氫氧化鉀水溶液20mL，硫酸鎂水溶液lmL，鹽酸羥銨0.2g,指示劑0.5g，制得三份混合溶液，分別用上述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至蘭色不變即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，并計(jì)算用量的平均值，豐不記為V20。空白試驗(yàn):在空的250mL燒杯中，加水80mL，氫氧化鉀水溶液20mL，硫酸鎂水溶液lmL，鹽酸羥銨0.2g，指示劑0.5g，用上述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至蘭色不變即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,標(biāo)記為Vci。按下式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度:
權(quán)利要求
1.一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，包括: 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液包括鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液和乙二胺四乙酸EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，所述鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為C1，并計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C ； 用磁鐵分離鐵鈣粉中的鐵粉和鈣粒，向分離的鐵粉中加入水和所述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備樣品溶液； 用所述鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所述樣品溶液，根據(jù)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C1和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C，獲取包芯線中鐵鈣粉的鐵鈣比。
2.如權(quán)利要求1所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于:所述鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程中，稱取15.0OOOg預(yù)先于105 110°C干燥Ih并冷卻至室溫的碳酸I丐,加適量冷煮沸水并滴加體積比為1:1的鹽酸水溶液，使其完全溶解，然后用冷煮沸水稀釋至1000m L容量瓶中，配制成濃度C1為0.1500mol/L的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.如權(quán)利要求2所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于:所述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程中，稱取EDTA 186.1200克至IOOOmL容量瓶中，加入30克氫氧化鉀，加水溶解并用水稀釋至刻度，搖勻，制得EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.如權(quán)利要求3所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于:移取20.0OmL隹丐標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL燒杯中，加水80mL,氫氧化鉀水溶液20mL,硫酸鎂水溶液ImL,鹽酸輕銨0.2g，指示劑0.5g，制得至少兩份混合溶液，分別用上述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至蘭色不變即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，并計(jì)算用量的平均值，標(biāo)記為V2tl ； 空白試驗(yàn)；在空的250m L燒杯中，加水80mL，氫氧化鉀水溶液20mL，硫酸鎂水溶液lmL，鹽酸羥銨0.2g,指示劑0.5g，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至蘭色不變即為終點(diǎn)，記錄EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，標(biāo)記為V。； 按下式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C:
5.如權(quán)利要求4所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于:所述指示劑為質(zhì)量比為1:100的鈣指示劑和氯化鈉的混合物。
6.如權(quán)利要求1所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于:在所述樣品溶液的制備過程中，剪取10 20cm鐵鈣包芯線，將包芯線中鐵鈣粉取出，稱重；將稱重后的鐵鈣粉倒入400mL干燥的燒杯中，用磁鐵放在燒杯底部，將鐵粉與鈣粒分離，將分離后的鈣粒放入另一干燥的燒杯中，用磁鐵多遍分離鈣粒，以防止鈣粒中摻有鐵粉，分別稱量分離后的混合鐵粉和鈣粒，質(zhì)量分別為G1和G2。
7.如權(quán)利要求6所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于:在所述樣品溶液的制備過程中，向分離后裝鐵粉的燒杯中加入IOOmL水，當(dāng)反應(yīng)現(xiàn)象不明顯，說明鐵粉中隹丐粒含量低，需先加入20mL氫氧化鉀水溶液；當(dāng)反應(yīng)完全后加入指示劑,再滴加EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直至燒杯中的溶液變?yōu)榉€(wěn)定蘭色，或溶液中無白色沉淀物，再加入5mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，所用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積標(biāo)記為V，立即過濾，濾液放入500mL容量瓶中，用水洗7 8次沉淀及濾紙，用水稀釋至刻度，混勻，制得樣品溶液。
8.如權(quán)利要求7所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于:分取50mL樣品溶液于250mL燒杯中，加80mL7jC，0.2g鹽酸羥胺、3mL體積比為1:4的三乙醇胺水溶液、20mL氫氧化鉀水溶液，ImL硫酸鎂水溶液,滴加指示劑,用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)榧t色,記錄隹丐標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，標(biāo)記為V2。
9.如權(quán)利要求8所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于:鐵粉中鈣含量的計(jì)算公式為:W (Ca) = [ (CX V) X K- (C1X V2) ]MX 1/KX 1(Γ3式中:W(Ca)—一混合鐵粉中鈣的含量，g ； C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; V——加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ； Cl――鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L ； V2――滴定時(shí)消耗的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL ； M——鈣的摩爾質(zhì)量,40.08g/mol ； K――樣品溶液的分液比例； 鐵粉質(zhì)量的計(jì)算公式: W(Fe)=G1-W(Ca) 式中:W(Fe)――鐵粉的質(zhì)量，g ； Gl分離后的混合鐵粉的質(zhì)量，g ； W(Ca)――鐵粉中的含鈣量，g ； 鐵鈣比的計(jì)算公式: W(Fe): [G2+ff(Ca)] ο
10.如權(quán)利要求9所述的鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，其特征在于:所述K的值為1/10。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鐵鈣包芯線中鐵鈣比的測定方法，包括配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液包括鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，并計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C；用磁鐵分離鐵鈣粉中的鐵粉和鈣粒，向分離的鐵粉中加入水和所述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，制備樣品溶液；用所述鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所述樣品溶液，根據(jù)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C，計(jì)算包芯線中鐵鈣粉的鐵鈣比。利用本發(fā)明技術(shù)方案可以準(zhǔn)確測定鐵鈣包芯線中的鐵鈣比，且操作簡便。
文檔編號(hào)G01N21/78GK103115920SQ201310030680
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月25日
發(fā)明者劉鋼耀, 安靜, 劉建華, 王宴秋, 喬宇, 趙布和, 田甜, 戰(zhàn)麗君, 李虹, 戴文杰 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司