專利名稱：一種純鉛中鉍含量的分析測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種純鉛中元素含量測定的化學(xué)分析方法，具體涉及一種純鉛中鉍含量的分析測定方法。
背景技術(shù)：
首先，對于鉍(Bi)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在O. 0001 O. 10%的純鉛，現(xiàn)有化學(xué)分析方法(包括儀器分析在內(nèi))雖然能夠解決鉍元素準(zhǔn)確測定的問題，但都只能針對其中不同的含量段進(jìn)行相應(yīng)的測定，無法用一種統(tǒng)一的方法解決該含量段的測定問題。其次，純鉛中測定鉍含量(O. 0001 O. 10%)主要解決問題是分離主體鉛，如果稱樣量過大用鹽酸、硫酸沉淀Pb2+，氯化鉛和硫酸鉛都有吸附鉍的現(xiàn)象，特別是硫酸鉛吸附能 力更大。GB472. 3 - 84采用碘化鉀一馬錢子堿分光光度法測定，方法是萃取分離鉛，試劑三氯甲烷、馬錢子堿有毒。GB/T4103. 5 - 2000采用碘化鉀分光光度法測定純鉛部分鉍含量(O. 0020 O. 10%)的方法中，測定下線不夠，我們通過試驗(yàn)證明該方法雙氧水在硝酸介質(zhì)中難以除盡，影響再次沉淀，操作很難控制，結(jié)果誤差較大。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目在于提供一種可實(shí)現(xiàn)
O.0001 O. 10%含量段統(tǒng)一測定的純鉛中鉍含量的分析測定方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種純鉛中鉍含量的分析測定方法，包括如下步驟
(一)鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的繪制
步驟I:稱取一定量的高純度鉍，用硝酸溶液加熱溶解，煮沸，冷卻，移入容量瓶中，力口水定容，得到鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液；
步驟2 :取不同體積的步驟I制得的鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液并分別移入同體積容量瓶中，每個(gè)容量瓶中再加入一定量的鹽酸溶液，用水稀釋定容，配成不同質(zhì)量濃度的系列鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在相同條件下配置空白鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟3 :采用原子吸收光譜儀，在燈電流為3. 0mA、光譜帶寬為O. 2nm、空氣流量為1300mL/min、燃燒氣流量為1200 mL/min、燃燒器高度為5. 0mm、波長為223. Inm的條件下，以步驟2中空白鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，分別測定步驟2中系列鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉍的質(zhì)量濃度繪制鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；
(二)純鉛中鉍含量的分析測定
步驟4 :對不同鉍含量段的純鉛按表I稱取試樣，置于燒杯中，然后按表I所示加入量加入相應(yīng)質(zhì)量濃度為O. 47g/mL的硝酸溶液，加熱溶解，煮沸，冷卻至室溫；
表I試樣稱樣量、硝酸量及測定體積.......................................ι :.................................-.........................................................................——.............................................................
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步驟5 :向步驟4所得溶液中加入2 3滴質(zhì)量濃度為lg/L的甲基橙溶液，用氨水調(diào)至溶液變黃色，再用質(zhì)量濃度為O. 47g/mL硝酸滴至溶液恰變紅色，并過量IOmL ;加入5mL質(zhì)量濃度為O. lg/mL的硝酸錳溶液，加水稀釋至體積為80 120mL，加熱溶液至60 80°C，在不斷攪拌下滴加5mL質(zhì)量濃度為O. 01g/mL的高錳酸鉀溶液，加熱微沸，靜置待用；
步驟6 :將步驟5所得溶液過濾，棄去濾液，將沉淀用20mL質(zhì)量濃度為O. 40g/mL并滴加有6 8滴體積分?jǐn)?shù)為30%的過氧化氫溶液的鹽酸溶液溶解于燒杯中，煮沸，蒸發(fā)至體積為6 8mL，冷卻至室溫；按上表所示測定體積移入相應(yīng)體積的容量瓶中，移入50mL容量瓶中時(shí)補(bǔ)加IOmL質(zhì)量濃度為O. 60g/mL的鹽酸，以水稀釋至刻度，混勻，得試樣溶液；
步驟7 :采用原子吸收光譜儀，在與步驟3相同條件下，以空白試樣溶液(步驟4時(shí)不加試樣，其它步驟相同情況下得到的溶液)為參比，測定步驟6所得試樣溶液的吸光度；
步驟8 :利用公式W(Bi) = -二............求得步驟(4)中純鉛試樣的鉍含量，
m
式中，G表示將步驟7得到的空白試樣溶液的吸光度代入步驟3工作曲線求得的該溶液的鉍的質(zhì)量濃度，單位μ g/mL -,C1表示將步驟7得到的試樣溶液的吸光度代入步驟3工作曲線求得的該溶液的鉍的質(zhì)量濃度，單位μ g/mL少表示步驟7中試樣溶液在測定吸光度時(shí)的體積，單位mL -Jn表示稱取的純鉛試樣的質(zhì)量,單位g。步驟I 步驟3的具體操作過程如下
步驟I :精密稱取O. IOOOg鉍含量大于或等于99. 99%的鉍試樣，置于200mL燒杯中，力口入20mL質(zhì)量濃度為O. 71g/mL的硝酸溶液，加熱溶解，煮沸，冷卻；移入IOOOmL容量瓶中，力口入90mL質(zhì)量濃度為I. 42g/mL的硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻，得到鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液；步驟2 :取七個(gè)IOOmL容量瓶，在每個(gè)容量瓶中分別加入0mL、0. 50mL、l. OOmL,2. OOmL,3. OOmL,4. OOmL,5. OOmL步驟I制得的鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，每個(gè)容量瓶中再加入30 50mL質(zhì)量濃度為O. 60g/mL的鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻，配成質(zhì)量濃度為O μ g/mL、
O.50 μ g/mL、I. 00 μ g/mL、2. 00 μ g/mL、3. 00 μ g/mL>4. 00 μ g/mL、5. 00 μ g/mL 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；
步驟3 :采用原子吸收光譜儀，在燈電流為3. 0mA、光譜帶寬為O. 2nm、空氣流量為1300mL/min、燃燒氣流量為1200 mL/min、燃燒器高度為5. 0mm、波長為223. Inm的條件下，以步驟2中質(zhì)量濃度為O μ g/mL的空白標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，分別測定步驟2中其余六種標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鉍含量；并根據(jù)測得的該六種標(biāo)準(zhǔn)溶液中的鉍含量繪制該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線；測得如表2所示的該七個(gè)等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的線性。表2七個(gè)等差濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的線性
權(quán)利要求
1.權(quán)利要求書 一種純鉛中鉍含量的分析測定方法，其特征在于，包括如下步驟 (一)鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的繪制 步驟I:稱取一定量的高純度鉍，用硝酸溶液加熱溶解，煮沸，冷卻，移入容量瓶中，力口水定容，得到鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液； 步驟2 :取不同體積的步驟I制得的鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液并分別移入同體積容量瓶中，每個(gè)容量瓶中再加入一定量的鹽酸溶液，用水稀釋定容，配成不同質(zhì)量濃度的系列鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液，并在相同條件下配置空白鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟3 :采用原子吸收光譜儀，在燈電流為3. OmA、光譜帶寬為O. 2nm、空氣流量為1300mL/min、燃燒氣流量為1200 mL/min、燃燒器高度為5. 0mm、波長為223. Inm的條件下，以步驟2中空白鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，分別測定步驟2中系列鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉍的質(zhì)量濃度繪制鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線； (二)純鉛中鉍含量的分析測定 步驟4 :對不同鉍含量段的純鉛按下表稱取試樣，置于燒杯中，按表中加入量加入相應(yīng)質(zhì)量濃度為O. 47g/mL的硝酸溶液，加熱溶解，煮沸，冷卻至室溫；
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種純鉛中鉍含量的分析測定方法，其特征在于，步驟I 步驟3的具體操作過程如下 步驟I :精密稱取O. IOOOg鉍含量大于或等于99. 99%的鉍試樣，置于200mL燒杯中，力口入20mL質(zhì)量濃度為O. 71 g/mL硝酸溶液，加熱溶解，煮沸，冷卻；移入IOOOmL容量瓶中，加入90mL質(zhì)量濃度為I. 42g/mL的硝酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻，得到鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液； 步驟2 :取七個(gè)IOOmL容量瓶，在每個(gè)容量瓶中分別加入0mL、0. 50mL、I. 00mL、2. OOmL,3.OOmL,4. OOmL,5. OOmL步驟I制得的鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，每個(gè)容量瓶中再加入30 50mL質(zhì)量濃度為O. 60g/mL的鹽酸溶液，以水稀釋至刻度，混勻，配成質(zhì)量濃度為O μ g/mL、O.50 μ g/mL、I. 00 μ g/mL、2. 00 μ g/mL、3. 00 μ g/mL>4. 00 μ g/mL、5. 00 μ g/mL 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液； 步驟3 :采用原子吸收光譜儀，在燈電流為3. 0mA、光譜帶寬為O. 2nm、空氣流量為1300mL/min、燃燒氣流量為1200 mL/min、燃燒器高度為5. 0mm、波長為223. Inm的條件下，以步驟2中質(zhì)量濃度為O μ g/mL的空白標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，分別測定步驟2中其余六種標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；并根據(jù)測得的該六種標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度繪制該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種純鉛中鉍含量的分析測定方法，其特征在于，步驟2中，鹽酸溶液的加入量為40ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種純鉛中鉍含量的分析測定方法，其特征在于，步驟5中，加水稀釋至溶液體積為100ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種純鉛中鉍含量的分析測定方法，其特征在于，步驟5中，加熱微沸時(shí)間為3 5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種純鉛中鉍含量的分析測定方法，其特征在于，步驟5中，靜置時(shí)間為I 5min。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種純鉛中鉍含量的分析測定方法，其特征在于，步驟6中，在60 80°C溫度下蒸發(fā)溶液。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種純鉛中鉍含量的分析測定方法，采用硝酸溶解樣品，用二氧化錳與鉍共沉淀分離鉛，沉淀用鹽酸溶解后，在鹽酸體系中采用原子吸收光譜法對其中的鉍含量進(jìn)行準(zhǔn)確測定填補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)中富集分離鉛測定純鉛中鉍含量的方法的空白。而且本發(fā)明方法易于操作，結(jié)果準(zhǔn)確度高，同時(shí)擴(kuò)展了元素檢測方法的選擇范圍，并為規(guī)?；a(chǎn)創(chuàng)造了一種元素檢測的新環(huán)境。適用于鉛錠、再生鉛及鉛鉍合金中鉍含量的測定。
文檔編號G01N21/33GK102841068SQ20121034839
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月19日
發(fā)明者趙義, 楊桂平, 鄧予生, 薛永慶, 楊永剛, 任妍利, 李雙龍 申請人:白銀有色集團(tuán)股份有限公司