專利名稱：一種快速準(zhǔn)確測定鋅電解液中鋅的分析方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種檢測方法，具體的說涉及一種快速準(zhǔn)確測定鋅電解液中鋅的分析方法。
背景技術(shù)：
濕法煉鋅過程中，主要是鋅電解過程中產(chǎn)生的廢電解液做溶劑，將含鋅原料中的有價(jià)金屬溶解進(jìn)入溶液的過程，其原料中除鋅外，一般還含有鐵、銅、鎘、鈷、鎳、砷、銻及稀有金屬等元素。在浸出過程中，除鋅進(jìn)入溶液外，金屬雜質(zhì)也不同程度的溶解而隨鋅一起進(jìn)入溶液。在此過程中上清液和電解液中鋅含量的分析方法目前一直沿用較為經(jīng)典的EDTA絡(luò)合滴定法，但是目前國內(nèi)應(yīng)用的鋅礦石中錳的含量較高，導(dǎo)致鋅電解液中錳的含量一般高達(dá)6 — 25g/l左右，在以EDTA絡(luò)合滴定法測定鋅離子濃度時(shí)，錳會干擾鋅含量的測定，目 前的實(shí)際測定中并未對錳進(jìn)行有效分離，故實(shí)際測得值為鋅錳合量。這種情況下數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，對于鋅電解的生產(chǎn)起不到指導(dǎo)作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要消除上述現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺點(diǎn)，提供一種準(zhǔn)確可靠的含錳量較高的鋅電解液中測定鋅的方法，解決現(xiàn)有方法中分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確可靠的問題。為達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案移取定量鋅電解液于容器內(nèi)，吹水后加入過量氯化銨，搖勻，加入過量氨水和雙氧水后搖勻，煮沸至無連續(xù)氣泡產(chǎn)生，破壞雙氧水后用快速濾紙熱過濾，用氯化銨一氨水洗滌液洗過濾容器后沉淀，濾液搖勻后加熱濃縮，冷卻后加入抗壞血酸，搖勻后加入二甲酚橙指示劑，用鹽酸和氨水調(diào)到溶液恰為黃色，加入飽和氟化鈉、硫脲，搖勻，加入乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。優(yōu)選的，移取鋅電解液I. OOmL于三角燒杯中，吹水20mL，加入氯化銨，搖勻，加入氨水,加入雙氧水,搖勻,煮沸至無連續(xù)氣泡產(chǎn)生,破壞雙氧水,趁熱用快速濾紙于三角燒杯中，用熱的氯化銨一氨水洗滌液洗燒杯2次，沉淀。濾液搖勻，加熱濃縮到約100 mL，取下冷卻，加0. Ig抗壞血酸，搖勻，滴加二甲酚橙指示劑3 — 4滴，以鹽酸和氨水調(diào)到溶液恰為黃色，加飽和氟化鈉、硫脲各5mL，搖勻，加20mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。優(yōu)選的，吹水步驟后加入氯化銨為2. 0 — 5. Og,氨水5. 0 — 15. 0ml，雙氧水3. 0 —
9.Omlo優(yōu)選的，氧化劑選用的雙氧水可替代為飽和溴水或過硫酸銨。優(yōu)選的，氯化銨一氨水洗滌液濃度為5%氯化銨一5%氨水。優(yōu)選的，滴加二甲酚橙指示劑后，調(diào)和用鹽酸為鹽酸與水體積比為I :1的混合溶液，調(diào)和用的氨水為氨水與水體積比I :1的混合溶液。優(yōu)選的，移取鋅電解液I. OOml于300ml三角燒杯中，吹水20ml，加入3. Og氯化銨，搖勻，加入IOml氨水，加入5. Oml雙氧水，搖勻，煮沸至無連續(xù)氣泡產(chǎn)生為止，破壞雙氧水，趁熱用快速濾紙于500ml三角燒杯中，用熱的5%氯化銨一 5%氨水洗滌液洗燒杯2次，沉淀6 — 8次。濾液搖勻，加熱濃縮到約100 ml，取下冷卻，加0. Ig抗壞血酸，搖勻，滴加二甲酚橙指示劑3 — 4滴，以鹽酸(I + I)和氨水(I + I)調(diào)到溶液恰為黃色，加飽和氟化鈉、硫脲各5ml，搖勻，加20ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。本發(fā)明型的有益效果
本發(fā)明提供的測定鋅電解液中鋅的分析方法可有效屏蔽錳離子對鋅電解液中含鋅量測定的影響，解決現(xiàn)有方法中分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確可靠的問題，測得的結(jié)果可對鋅電解的生產(chǎn)起到指導(dǎo)作用。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)施例選用試劑為
氯化銨(分析純);
氨水(P =0. 90g /mL)；
鹽酸(P=I. 19g /mL)；
氟化鈉(分析純)、硫脲(分析純);
雙氧水(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)30%)；
鋅(II )標(biāo)準(zhǔn)溶液IOmg /mL ；
猛(II )標(biāo)準(zhǔn)溶液:I mg /mL ；
含錳的鋅電解液:含鋅(II) IOOmg /mL，含錳(II) IOmg /mL ；
二甲酚橙指示劑(0. 5g/L)；
鹽酸(I + I):體積比鹽酸7jC =1 1 氨水(I + I):體積比氨水7jC =1 1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定按常規(guī)方法配制、標(biāo)定。實(shí)施例2 —7
移取I. OOmL含錳的電解液6份于300mL三角燒杯中，吹水20mL左右，分別加入0. 5、I. O、2. O、3. O、4. O、5. Og氯化銨，搖勻，加入IOmL氨水，加入5. OmL雙氧水，搖勻，煮沸至無連續(xù)氣泡產(chǎn)生為止，破壞雙氧水，趁熱用快速濾紙于500mL三角燒杯中，用熱的5%氯化銨一5%氨水洗滌液洗燒杯2次，沉淀6 — 8次。濾液搖勻，加熱濃縮到約100 mL，取下冷卻，力口0. Ig抗壞血酸，搖勻，滴加二甲酚橙指示劑3 — 4滴，以鹽酸(I + I)和氨水(I + I)調(diào)到溶液恰為黃色，加飽和氟化鈉、硫脲各5mL，搖勻,加20mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液,搖勻,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。結(jié)果見下表。表2氯化銨用量試驗(yàn)
權(quán)利要求
1.一種快速準(zhǔn)確測定鋅電解液中鋅的分析方法，其特征在于該方法包括以下步驟移取定量鋅電解液于容器內(nèi)，吹水后加入過量氯化銨，搖勻，加入過量氨水和雙氧水后搖勻，煮沸至無連續(xù)氣泡產(chǎn)生，破壞雙氧水后用快速濾紙熱過濾，用氯化銨一氨水洗滌液洗過濾容器后沉淀，濾液搖勻后加熱濃縮，冷卻后加入抗壞血酸，搖勻后加入二甲酚橙指示劑，用鹽酸和氨水調(diào)到溶液恰為黃色，加入飽和氟化鈉、硫脲,搖勻,加入乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述一種快速準(zhǔn)確測定鋅電解液中鋅的分析方法，其特征在于移取鋅電解液I. OOmL于三角燒杯中，吹水20mL，加入氯化銨，搖勻，加入氨水，加入雙氧水，搖勻，煮沸至無連續(xù)氣泡產(chǎn)生，破壞雙氧水，趁熱用快速濾紙于三角燒杯中，用熱的氯化銨一氨水洗滌液洗燒杯2次，沉淀濾液搖勻，加熱濃縮到約100 mL,取下冷卻，加0. Ig抗壞血酸，搖勻，滴加二甲酚橙指示劑3 — 4滴，以鹽酸和氨水調(diào)到溶液恰為黃色，加飽和氟化鈉、硫脲各5mL，搖勻，加20mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種快速準(zhǔn)確測定鋅電解液中鋅的分析方法，其特征在于吹水步驟后加入氯化銨為2. 0 — 5. 0g，氨水5. 0 — 15. 0ml，雙氧水3. 0 — 9. Oml0
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種快速準(zhǔn)確測定鋅電解液中鋅的分析方法，其特征在于氧化劑選用的雙氧水可替代為飽和溴水或過硫酸銨。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種快速準(zhǔn)確測定鋅電解液中鋅的分析方法，其特征在于氯化銨一氨水洗滌液濃度為5%氯化銨一 5%氨水。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種快速準(zhǔn)確測定鋅電解液中鋅的分析方法，其特征在于滴加二甲酚橙指示劑后，調(diào)和用鹽酸為鹽酸與水體積比為I :1的混合溶液，調(diào)和用的氨水為氨水與水體積比I :1的混合溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述一種快速準(zhǔn)確測定鋅電解液中鋅的分析方法，其特征在于移取鋅電解液I. OOml于300ml三角燒杯中，吹水20ml，加入3. Og氯化銨，搖勻，加入IOml氨水,加入5. Oml雙氧水,搖勻，煮沸至無連續(xù)氣泡產(chǎn)生為止,破壞雙氧水,趁熱用快速濾紙于500ml三角燒杯中，用熱的5%氯化銨一 5%氨水洗滌液洗燒杯2次，沉淀6 — 8次濾液搖勻，加熱濃縮到約100 ml，取下冷卻，加0. Ig抗壞血酸，搖勻，滴加二甲酚橙指示劑3 — 4滴，以鹽酸(I + I)和氨水(I + I)調(diào)到溶液恰為黃色，加飽和氟化鈉、硫脲各5ml，搖勻，加20ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。
全文摘要
本發(fā)明提供一種快速準(zhǔn)確測定鋅電解液中鋅的分析方法，步驟如下移取定量鋅電解液于容器內(nèi)，吹水后加入過量氯化銨，搖勻，加入過量氨水和雙氧水后搖勻，煮沸至無連續(xù)氣泡產(chǎn)生，破壞雙氧水后用快速濾紙熱過濾，用氯化銨－氨水洗滌液洗過濾容器后沉淀，濾液搖勻后加熱濃縮，冷卻后加入抗壞血酸，搖勻后加入二甲酚橙指示劑，用鹽酸和氨水調(diào)到溶液恰為黃色，加入飽和氟化鈉、硫脲，搖勻，加入乙酸－乙酸鈉緩沖溶液，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。本發(fā)明可有效屏蔽錳離子對鋅電解液中含鋅量測定的影響，解決現(xiàn)有方法中分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確可靠的問題，測得的結(jié)果可對鋅電解的生產(chǎn)起到指導(dǎo)作用。
文檔編號G01N1/44GK102645432SQ201210115448
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月19日
發(fā)明者武逸云, 牛艷紅, 石鎮(zhèn)泰 申請人:白銀有色集團(tuán)股份有限公司