一種重金屬處理劑福美鈉的制備新工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種重金屬處理劑福美鈉的制備新工藝，它采用以下重量份的原料制備：99.8％二甲胺20?30份、97％二硫化碳30?40份、50％堿液30?40份；具體工藝：1)在反應(yīng)釜攪拌狀態(tài)下投入50％堿液和99.8％二甲胺，冷卻到10?20℃再滴加97％二硫化碳，控制滴加反應(yīng)溫度不超過50℃，時(shí)間約3小時(shí)，待二硫化碳滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)1?2h；2)然后開始降溫結(jié)晶，時(shí)間約6小時(shí)，降溫到20?30℃可以出料；3)最后經(jīng)離心得到固體產(chǎn)品，再調(diào)配、檢驗(yàn)，合格后包裝出產(chǎn)品。本發(fā)明通過控制反應(yīng)系統(tǒng)中的總水量和優(yōu)化反應(yīng)條件，達(dá)到了將反應(yīng)生成物的濃度提高，無需脫溶即可進(jìn)行結(jié)晶，對(duì)結(jié)晶過程進(jìn)行優(yōu)化，改變自然結(jié)晶為強(qiáng)制控制結(jié)晶，調(diào)節(jié)結(jié)晶時(shí)間和過程，使產(chǎn)品顆粒度更細(xì)，純度更高，產(chǎn)品質(zhì)量更好。
【專利說明】
一種重金屬處理劑福美鈉的制備新工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及制備技術(shù)，特別指一種重金屬處理劑福美鈉的制備新工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 福美鈉，分子式(CH3)2NCSSNa · 2H20(二甲基氨基二硫代甲酸鈉），別名SDD，英文名 稱80(1；[11111-1^-(1；[11161：1171-(1；[1：11；[0031^^111；[仙丨6，分子水分5%以下。該產(chǎn)品用途廣范，主要用在 工業(yè)廢水處理、制糖業(yè)、化學(xué)工業(yè)、電解錳電解鋅行業(yè)、環(huán)保行業(yè)等用作重金屬沉淀劑，造紙 業(yè)殺菌劑，橡膠硫化促進(jìn)劑，阻聚劑，丁苯膠聚合終止劑，需求量大。
[0003] 福美鈉的制備工藝如下：由二甲胺與二硫化碳加成得到二甲氨二硫代甲酸，再與 氫氧化鈉溶液成鹽而得?，F(xiàn)有工藝制備方法是在反應(yīng)釜中加入水，在攪拌下投入堿液、40% 二甲胺溶液，冷卻到10°C左右滴加二硫化碳，控制滴加反應(yīng)溫度不超過30°C，二硫化碳滴加 完畢后，繼續(xù)反應(yīng)l_2h，然后靜置，分出不溶的殘?jiān)?，得到福美鈉溶液，生成液的濃度很低， 只有30-40%。再經(jīng)加熱真空脫溶去除大部分的水和低沸物，濃縮到一定程度去自然結(jié)晶， 再經(jīng)離心得到固體產(chǎn)品，再調(diào)配、檢驗(yàn)，合格再包裝出產(chǎn)品?；瘜W(xué)反應(yīng)方程如下：
[0004] (CH3) 2NH+CS2^ (CH3) 2CNS2H
[0005] (CH3) 2CNS2H+NaOH^ (CH3) 2CNS2Na+H20
[0006] 現(xiàn)有工藝存在的主要問題有：1、需脫溶濃縮，脫溶產(chǎn)生的廢水量每噸產(chǎn)品有1.5噸 以上，PH值彡10，C0D約2000-3000，主要含NH 3-N物質(zhì)，需要經(jīng)過處理才能排放，需要一定的 費(fèi)用。2、需用蒸汽，每噸產(chǎn)品需耗2噸以上的蒸汽，還需備有鍋爐，生產(chǎn)難度大，并有燃煤污 染?，F(xiàn)有工藝結(jié)晶采用自然結(jié)晶，生產(chǎn)占地面積大，結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)，結(jié)晶出料過程需大量人力， 工人勞動(dòng)強(qiáng)度大，勞動(dòng)力成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的是針對(duì)【背景技術(shù)】中存在的缺點(diǎn)和問題加以改進(jìn)和創(chuàng)新，提供一種重 金屬處理劑福美鈉的制備新工藝。
[0008] 本發(fā)明采用以下重量份的原料制備:99.8 %二甲胺20-30份、97 %二硫化碳30-40 份、50 %堿液30-40份。
[0009] 本發(fā)明具體制備工藝如下：
[0010] 1、在反應(yīng)釜攪拌狀態(tài)下投入50 %堿液和99.8 %二甲胺，冷卻到10-20°C再滴加 97 %二硫化碳，控制滴加反應(yīng)溫度不超過50°C，時(shí)間約3小時(shí)，待二硫化碳滴加完畢后，繼續(xù) 反應(yīng)l_2h。
[0011] 2、然后開始降溫結(jié)晶，時(shí)間約6小時(shí)，降溫到20-30°C可以出料。
[0012] 3、最后經(jīng)離心得到固體產(chǎn)品，再調(diào)配、檢驗(yàn)，合格后包裝出產(chǎn)品。
[0013] 本發(fā)明制備工藝采用原料的最佳用量重量份為:99.8 %二甲胺25份、97 %二硫化 碳35份、50 %堿液35份。
[0014] 本發(fā)明所述的99.8%二甲胺為質(zhì)量百分含量為99.8%的二甲胺。
[0015]本發(fā)明所述的97%二硫化碳為質(zhì)量百分含量為97%的二硫化碳。
[0016]本發(fā)明所述的50%堿液為質(zhì)量百分含量為50%的堿液。
[0017] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及有益效果：
[0018] 本發(fā)明通過試驗(yàn)探索控制反應(yīng)系統(tǒng)中的總水量和優(yōu)化反應(yīng)條件，達(dá)到了將反應(yīng)生 成物的濃度提高，無需脫溶即可進(jìn)行結(jié)晶，對(duì)結(jié)晶過程進(jìn)行優(yōu)化，改變自然結(jié)晶為強(qiáng)制控制 結(jié)晶，調(diào)節(jié)結(jié)晶時(shí)間和過程，使產(chǎn)品顆粒度更細(xì)，純度更高，產(chǎn)品質(zhì)量更好，并且通過在大生 產(chǎn)中試運(yùn)行，體現(xiàn)出很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。具體如下：
[0019] 1、本發(fā)明由于不需脫溶，不產(chǎn)生廢水、廢氣、廢渣，大大減少了三廢處理量，降低了 環(huán)保費(fèi)用。
[0020] 2、本發(fā)明不需用蒸汽，不需鍋爐，減少了能源費(fèi)用，同時(shí)鍋爐的污染治理問題也沒 有了。
[0021] 3、本發(fā)明對(duì)結(jié)晶過程實(shí)行主動(dòng)控制，對(duì)產(chǎn)品的顆粒度可主動(dòng)調(diào)節(jié)，便于滿足客戶 要求，提高產(chǎn)品質(zhì)量。相比結(jié)晶過程生產(chǎn)條件也進(jìn)行了優(yōu)化，改善了生產(chǎn)條件，大大降低了 工人勞動(dòng)強(qiáng)度。
[0022] 本發(fā)明與現(xiàn)有工藝相比每噸產(chǎn)品可降低環(huán)保處理費(fèi)用約100元和可降低能源費(fèi)用 約200元，綜合降低生產(chǎn)成本300元以上。據(jù)用戶反映，使用本發(fā)明產(chǎn)品可降低使用量20%以 上，對(duì)降低成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量都有很好的效果。
【具體實(shí)施方式】
[0023]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)對(duì)比：
[0024] 1、原料優(yōu)化。
[0025]為了控制反應(yīng)系統(tǒng)的進(jìn)入總水量，從控制原料中所含水分入手，選用含水量少的 原料品種，本工藝和老工藝所用的原料規(guī)格差別如下：
[0027] 2、反應(yīng)條件優(yōu)化。
[0028] 通過試驗(yàn)，對(duì)反應(yīng)工藝進(jìn)行篩選優(yōu)化，取得了很好的效果，已在大生產(chǎn)中得到了驗(yàn) 證。
[0030] 為便于理解本發(fā)明，下面給出了本發(fā)明的幾個(gè)實(shí)施例。但是，本發(fā)明可以以許多不 同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施例。相反地，提供這些實(shí)施例的目的是使對(duì)本 發(fā)明的公開內(nèi)容更加透徹全面。
[0031] 除非另有定義，本文中所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技 術(shù)人員通常理解的含義相同。說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實(shí)施目的，不是 旨在于限制本發(fā)明。
[0032] 實(shí)施例1:
[0033] 原料配比表：
[0034]
[0035] 制備:先往攪拌的反應(yīng)釜中下投入30kg50 %堿液、20kg99.8 %二甲胺，冷卻到12 °C 滴加97 %二硫化碳，控制滴加反應(yīng)溫度在50 °C之內(nèi)，滴加時(shí)間2.8小時(shí)，30kg97 %二硫化碳 滴加完畢，繼續(xù)反應(yīng)1.5h。然后開始降溫結(jié)晶，時(shí)間5.5小時(shí)，降溫到20°C出料。再經(jīng)離心得 到固體產(chǎn)品，并調(diào)配、檢驗(yàn)，合格后包裝出產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)，得到的產(chǎn)品含量達(dá)到95% (質(zhì)量百 分含量)。
[0036] 實(shí)施例2:
[0037] 原料配比表：
[0038]
[0039] 制備:先往攪拌的反應(yīng)釜中下投入35kg50 %堿液、25kg99.8 %二甲胺，冷卻到15 °C 滴加97 %二硫化碳，控制滴加反應(yīng)溫度在50°C之內(nèi)，滴加時(shí)間3小時(shí)，35kg97 %二硫化碳滴 加完畢，繼續(xù)反應(yīng)2h。然后開始降溫結(jié)晶，時(shí)間5.8小時(shí)，降溫到25°C出料。再經(jīng)離心得到固 體產(chǎn)品，并調(diào)配、檢驗(yàn)，合格后包裝出產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)，得到的產(chǎn)品含量達(dá)到97% (質(zhì)量百分含 量)。
[0040] 實(shí)施例3:
[0041 ] 原料配比表：
[0042]
[0043] 制備:先往攪拌的反應(yīng)釜中下投入40kg50 %堿液、30kg99.8 %二甲胺，冷卻到18 °C 滴加97 %二硫化碳，控制滴加反應(yīng)溫度在50°C之內(nèi)，時(shí)3小時(shí)，40kg97 %二硫化碳滴加完畢， 繼續(xù)反應(yīng)2h。然后開始降溫結(jié)晶，時(shí)間6小時(shí)，降溫到22°C出料。再經(jīng)離心得到固體產(chǎn)品，并 調(diào)配、檢驗(yàn)，合格后包裝出產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)，得到的產(chǎn)品含量達(dá)到98%(質(zhì)量百分含量）。
[0044] 實(shí)施例4:
[0045] 原料配比表：
[0046]
[0047] 制備:先往攪拌的反應(yīng)釜中下投入35kg50 %堿液、26kg99.8 %二甲胺，冷卻到15 °C 滴加97 %二硫化碳，控制滴加反應(yīng)溫度在50 °C之內(nèi)，時(shí)2.5小時(shí)，27kg97 %二硫化碳滴加完 畢，繼續(xù)反應(yīng)1.7h。然后開始降溫結(jié)晶，時(shí)間5小時(shí)，降溫到24°C出料。再經(jīng)離心得到固體產(chǎn) 品，并調(diào)配、檢驗(yàn)，合格后包裝出產(chǎn)品。經(jīng)檢測(cè)，得到的產(chǎn)品含量達(dá)到98%(質(zhì)量百分含量）。 [0048]本發(fā)明所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行的描述，并非對(duì)本發(fā)明 構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā) 明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技 術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種重金屬處理劑福美鈉的制備新工藝，其特征在于它采用以下重量份的原料制 備:99.8 %二甲胺20-30份、97 %二硫化碳30-40份、50 %堿液30-40份； 具體制備工藝如下： 1) 在反應(yīng)釜攪拌狀態(tài)下投入50 %堿液和99.8 %二甲胺，冷卻到10-20°C再滴加97 %二 硫化碳，控制滴加反應(yīng)溫度不超過50°C，時(shí)間約3小時(shí)，待二硫化碳滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)1-2h； 2) 然后開始降溫結(jié)晶，時(shí)間約6小時(shí)，降溫到20-30 °C可以出料； 3) 最后經(jīng)離心得到固體產(chǎn)品，再調(diào)配、檢驗(yàn)，合格后包裝出產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的重金屬處理劑福美鈉的制備新工藝，其特征在于它采用以下 重量份的原料制備:99.8 %二甲胺25份、97 %二硫化碳35份、50 %堿液35份。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的重金屬處理劑福美鈉的制備新工藝，其特征在于所述的 99.8%二甲胺為質(zhì)量百分含量為99.8%的二甲胺。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的重金屬處理劑福美鈉的制備新工藝，其特征在于所述的97% 二硫化碳為質(zhì)量百分含量為97%的二硫化碳。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的重金屬處理劑福美鈉的制備新工藝，其特征在于所述的50% 堿液為質(zhì)量百分含量為50%的堿液。
【文檔編號(hào)】C07C333/16GK105949099SQ201610323372
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月10日
【發(fā)明人】蘇建芳
【申請(qǐng)人】株洲福美實(shí)業(yè)有限公司