專利名稱：一種高溫高濃稠料液多通道在線取樣進(jìn)樣方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種重金屬濕法冶金過程中高溫高濃稠料液在線自動(dòng)取樣進(jìn)樣方法。 屬于濕法冶金工業(yè)重金屬離子在線分析檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
重金屬濕法冶金過程能耗物耗高的原因主要是生產(chǎn)過程高溫高濃稠料液取樣進(jìn)樣困難、多種雜質(zhì)成分含量難以在線檢測，檢測方式沿用人工取樣進(jìn)樣、實(shí)驗(yàn)室化驗(yàn)分析的人工操作模式，取樣進(jìn)樣與檢測過程滯后時(shí)間長、檢測周期大，過程工藝參數(shù)由操作人員憑經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行設(shè)定，生產(chǎn)過程操作處于一種“盲目，，的狀態(tài)，造成資源嚴(yán)重浪費(fèi)，能源消耗大。因此，研究重金屬濕法冶金過程自動(dòng)取樣進(jìn)樣方法和檢測分析方法，為過程實(shí)時(shí)優(yōu)化控制提供實(shí)時(shí)準(zhǔn)確可靠的信息，對于濕法冶金過程的節(jié)能降耗，提高企業(yè)生產(chǎn)的自動(dòng)化水平和增強(qiáng)國際競爭能力具有十分重要的意義。濕法冶金過程高溫高濃稠料液成分在線分析檢測困難的原因主要在于料液的取樣進(jìn)樣困難。濕法冶金過程料液溫度高、濃度黏度大以及贓污等特點(diǎn)，溶液呈現(xiàn)過飽和狀態(tài)，取樣后因料液溫度降低而析出結(jié)晶，易于生成溶液結(jié)晶的自組織結(jié)構(gòu)體系，管道容易吸附堵塞、造成管道清洗困難等問題。為了避免管路結(jié)晶、堵塞，一般的自動(dòng)測試系統(tǒng)均設(shè)計(jì)了管路自動(dòng)清洗系統(tǒng)。然而自動(dòng)清洗系統(tǒng)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，管路清洗流程繁瑣、系統(tǒng)維護(hù)困難，容易發(fā)生故障，降低了測試系統(tǒng)的可靠性與實(shí)時(shí)性。如芬蘭0UT0KUMPU公司的0TI95鈷滴定分析儀應(yīng)用于鋅濕法冶煉凈化過程離子濃度分析，因分析儀管路系統(tǒng)復(fù)雜、清洗困難以及用硝酸清洗且硝酸消耗量大等原因，導(dǎo)致測試周期長、運(yùn)行成本高、后期維護(hù)困難，最終退出運(yùn)行。正是因?yàn)檫@些原因，長期以來，高溫高濃稠料液成分分析基本上采用間歇性測定方法，通過隔時(shí)取樣來進(jìn)行手工制樣、送樣與分析測定。由于現(xiàn)場測量參數(shù)和測點(diǎn)繁多，分析化驗(yàn)人員現(xiàn)場取樣、制樣和分析檢測，過程復(fù)雜繁瑣、時(shí)間周期長，存在很大的滯后性，現(xiàn)場操作人員得不到過程關(guān)鍵參數(shù)的實(shí)時(shí)分析檢測信息，嚴(yán)重影響了過程實(shí)時(shí)優(yōu)化控制的實(shí)施，完全憑個(gè)人經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行操作，主觀盲目性大，造成濕法冶金過程的高能耗與高物耗。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種多通道高溫高濃稠料液在線取樣進(jìn)樣方法，最多可以分時(shí)間段完成15個(gè)反應(yīng)池料液的取樣進(jìn)樣。待測料液由恒溫取樣裝置從反應(yīng)池取出，經(jīng)多級恒溫稀釋裝置稀釋后，進(jìn)入順序注射裝置和緩沖液、分析試劑、校正液等充分混合反應(yīng)后進(jìn)入分析檢測系統(tǒng)，測量前后在線取樣進(jìn)樣裝置會(huì)進(jìn)行清洗液清洗和緩沖液沖洗。整個(gè)取樣、 稀釋、進(jìn)樣和清洗過程由微計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)完成，具體過程如下
取樣進(jìn)樣開始前，泵和閥處于停止?fàn)顟B(tài)
(1)多通道選向閥選通緩沖液沖洗多級恒溫稀釋裝置并排空；
(2)微計(jì)算機(jī)根據(jù)選中的反應(yīng)池內(nèi)溫度傳感器信息，將選中的反應(yīng)池取樣系統(tǒng)和多級恒溫稀釋裝置溫控系統(tǒng)調(diào)節(jié)到與選中的反應(yīng)池內(nèi)相同溫度，同時(shí)實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)反饋調(diào)節(jié)；(3)多通道選向閥選通選中的反應(yīng)池，由微計(jì)算機(jī)控制下氣孔進(jìn)氣，此時(shí)，上氣孔處于自由打開排氣狀態(tài)，將活塞向上頂起，打開錐形塞，待測料液由于自身壓力進(jìn)入恒溫取樣裝置腔體通過恒溫取樣管道進(jìn)入多通道選向閥；
(4)微計(jì)算機(jī)根據(jù)選中的反應(yīng)池離子濃度范圍值設(shè)定多級恒溫稀釋裝置各級稀釋比例 &、)(2、)(3和)(4，稀釋前打開各級配比室通道，排空配比室料液。待測料液由一級雙向泵注入一級混合室，當(dāng)限位檢測裝置檢測到液位達(dá)到設(shè)定量時(shí)，停止注入，由微計(jì)算機(jī)控制上氣孔進(jìn)氣，此時(shí)，下氣孔處于自由打開排氣狀態(tài)，將活塞向下頂住，關(guān)閉錐形塞，此時(shí)待測料液無法進(jìn)入恒溫取樣裝置腔體，此時(shí)完成取樣過程。打開稀釋劑的一級流量調(diào)節(jié)閥，按照&的倍數(shù)將稀釋劑注入一級混合室，充分混合后，將混合液注入二級混合室，當(dāng)限位檢測裝置檢測到液位達(dá)到設(shè)定量時(shí)，停止注入。此時(shí)打開稀釋劑的二級流量調(diào)節(jié)閥，按照&的倍數(shù)將稀釋劑注入二級混合室，充分混合后，將混合液注入三級混合室，依次完成四級恒溫稀釋。稀釋完成后打開各級配比室通道，排空配比室廢料。(5)稀釋后料液送入順序注射進(jìn)樣裝置的存儲(chǔ)管中，按照順序由液體驅(qū)動(dòng)裝置從不同通道吸入一定體積的稀釋后待測料液、試劑、底液經(jīng)多位選擇閥到反應(yīng)管混合。(6)混合液在反應(yīng)管中通過溶液流動(dòng)反向次數(shù)與反向頻率的控制，充分混合反應(yīng)后送往分析檢測系統(tǒng)。測定結(jié)束后打開清洗液電磁閥以及多級恒溫稀釋裝置各級配比室與泵送器之間的電磁閥，同時(shí)打開選中的反應(yīng)池中錐形塞，向上和向下泵送清洗液清洗管道， 清洗10-15秒后，同樣的方法打開緩沖液電磁閥，用緩沖液清洗向上、向下清洗管道8-10秒后，依次關(guān)閉泵和閥。采用本發(fā)明高溫高濃稠料液取樣進(jìn)樣方法，解決了高溫高濃稠料液取樣進(jìn)樣結(jié)晶阻塞管路的難題，使?jié)穹ㄒ苯鸸I(yè)過程中重金屬離子濃度在線分析的實(shí)時(shí)性和可靠性大大提高，通過對取樣、稀釋和進(jìn)樣系統(tǒng)的精準(zhǔn)控制和調(diào)節(jié)，容易實(shí)現(xiàn)與多種分析檢測方法的聯(lián)用，能解決高溫高濃稠料液金屬離子在線檢測的難題，為濕法冶金工藝流程改進(jìn)和過程優(yōu)化控制提供重要的參考指標(biāo)，以提高濕法冶金企業(yè)生產(chǎn)過程產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量，同時(shí)降低生產(chǎn)過程的能耗物耗。


圖1為本發(fā)明方法的系統(tǒng)示意圖； 圖2為本發(fā)明取樣器的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3為本發(fā)明多級稀釋恒溫取樣結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為本發(fā)明順序注射試液配比示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。1)恒溫取樣裝置
圖2由取樣閥門、氣路控制單元、恒溫取樣管道和護(hù)罩及過濾網(wǎng)7構(gòu)成。該裝置垂直安裝在各個(gè)待測料液的反應(yīng)池中下部位置，恒溫取樣管道13和多通道選向閥4相連。取樣閥門由錐形塞8、取樣套筒9組成，氣路控制單元由上氣孔10，活塞11，下氣孔12組成。過濾網(wǎng)7固定在取樣套筒上，恒溫取樣管道采用扣件緊固在取樣套筒9的下端，活塞通過連桿與錐形塞相連。氣路控制單元固定在取樣套筒內(nèi)部。上氣孔和下氣孔連接到外部的風(fēng)管。取樣時(shí)，由微計(jì)算機(jī)控制下氣孔12進(jìn)氣，此時(shí)，上氣孔10處于自由打開排氣狀態(tài)，將活塞11向上頂起，打開錐形塞，此時(shí)待測料液由于自身壓力進(jìn)入恒溫取樣裝置腔體通過恒溫取樣管道進(jìn)入多通道選向閥4。取樣結(jié)束時(shí)，由微計(jì)算機(jī)控制上氣孔10進(jìn)氣，此時(shí)，下氣孔12處于自由打開排氣狀態(tài)，將活塞11向下頂住，關(guān)閉錐形塞，此時(shí)待測料液無法進(jìn)入恒溫取樣裝置腔體，完成取樣。沖洗管道時(shí)，同樣由微計(jì)算機(jī)控制下氣孔12進(jìn)氣，此時(shí)，上氣孔10處于自由打開排氣狀態(tài)，將活塞11向上頂起，打開錐形塞，此時(shí)來自順序注射轉(zhuǎn)盤5的清洗液31和緩沖液26先后被多級稀釋裝置中的雙向泵泵回恒溫取樣裝置，從實(shí)現(xiàn)管路管道清洗，沖洗完成后先停止泵送，然后關(guān)閉閥門、氣路。2)多級恒溫稀釋裝置
本發(fā)明中采用流量遞減的若干泵和適當(dāng)容積的混合室組成多級恒溫稀釋器，實(shí)現(xiàn)高溫、高濃稠待測料液稀釋取樣。圖3中的稀釋級數(shù)為4級。它由四級稀釋倍數(shù)調(diào)控箱14、恒溫進(jìn)樣管道15、一級混合室19、二級混合室18、三級混合室17、四級混合室16、排空閥、廢料回收裝置以及各級雙向泵組成。稀釋劑通過調(diào)控箱中的選擇閥與各級配比中的泵送器相連，上一級配比室通過管道與閥門相連，最后一級配比室通過排空閥與廢料池相連，廢料池中的廢液通過泵返送至初級反應(yīng)池。稀釋劑流入各配比室的液體體積由流量計(jì)32進(jìn)行計(jì)量。經(jīng)恒溫取樣裝置和多通道選擇閥4的反應(yīng)池的待測料液先由一級雙向泵進(jìn)入一級混合室19，當(dāng)限位檢測裝置檢測到液位達(dá)到設(shè)定量時(shí)，停止進(jìn)入。此時(shí)打開稀釋劑的一級流量調(diào)節(jié)閥，按照^的倍數(shù)將稀釋劑注入一級混合室19，充分混合后，將混合液注入二級混合室18，當(dāng)限位檢測裝置檢測到液位達(dá)到設(shè)定量時(shí)，停止進(jìn)入。此時(shí)打開稀釋劑的二級流量調(diào)節(jié)閥，按照\的倍數(shù)將稀釋劑注入二級混合室18，充分混合后，將混合液注入三級混合室 17，和一級、二級稀釋過程類似，依次完成三級、四級恒溫稀釋。稀釋倍數(shù)X可用以下表達(dá)式表不
X=X1 -X2-X3-X4
本發(fā)明設(shè)計(jì)各級稀釋倍數(shù)在3 10之間，稀釋誤差不大于0. 5%，四級稀釋比最高為 10000，稀釋誤差不大于洲?？梢詫挿秶倪m應(yīng)各種不同濃度等級的離子濃度同時(shí)在線測量。3)順序注射進(jìn)樣裝置
圖4為順序注射進(jìn)樣裝置結(jié)構(gòu)示意圖，它由儲(chǔ)劑罐6、多位選擇閥5、存儲(chǔ)管21和反應(yīng)管23以及液體驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)22組成。各儲(chǔ)劑罐通過閥門與管道與多位選擇閥連接，反應(yīng)管23 通過雙向泵送器和管道與多位選擇閥連接。反應(yīng)管通過管道直接與濃度分析儀相連。其中，儲(chǔ)劑罐內(nèi)裝有基體掩蔽劑27、標(biāo)準(zhǔn)液觀，干擾抑制劑四，除氧劑30，另外還有校正液24、絡(luò)合劑25、緩沖液沈、清洗液31 ；存儲(chǔ)管主要功能是儲(chǔ)存定量吸入的稀釋后待測料液20區(qū)帶；反應(yīng)管主要功能是儲(chǔ)存和停流反應(yīng)注入的定量樣液、試劑、清洗液、緩沖液等區(qū)帶；清洗液31和存儲(chǔ)管21靠近多位選擇閥5 —端通過電磁閥門相連。多位選擇閥5是順序注射進(jìn)樣裝置的核心，可以和稀釋后待測料液20、標(biāo)準(zhǔn)液28、 干擾抑制劑29、除氧劑30、校正液M、底液25、緩沖液沈等直接相連，按照順序由液體驅(qū)動(dòng)裝置22從不同通道吸入一定體積的稀釋后待測料液20、試劑、底液經(jīng)多位選擇閥到反應(yīng)管23，通過充分混合反應(yīng)后送往分析檢測系統(tǒng)。取樣進(jìn)樣和分析結(jié)束后打開清洗液電磁閥，向上和向下泵送清洗液清洗管道。取樣進(jìn)樣前，泵和閥處于停止?fàn)顟B(tài)
(1)多通道選向閥4選通緩沖液沖洗多級恒溫稀釋裝置并排空；
(2)微計(jì)算機(jī)根據(jù)1#反應(yīng)池內(nèi)溫度傳感器信息，將1#取樣系統(tǒng)和多級恒溫稀釋裝置溫控系統(tǒng)調(diào)節(jié)到與1#反應(yīng)池內(nèi)相同溫度，同時(shí)實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)反饋調(diào)節(jié)；
(3)多通道選擇閥4選通1#反應(yīng)池，由微計(jì)算機(jī)控制下氣孔12進(jìn)氣，此時(shí)，上氣孔10 處于自由打開排氣狀態(tài)，將活塞11向上頂起，打開錐形塞，此時(shí)待測料液由于自身壓力進(jìn)入恒溫取樣裝置腔體通過恒溫取樣管道進(jìn)入多通道選擇閥；
(4)微計(jì)算機(jī)根據(jù)1#反應(yīng)池離子濃度范圍值設(shè)定多級恒溫稀釋裝置各級稀釋比例&、 \、)(3和)(4，稀釋前打開各級配比室通道，排空配比室料液。待測料液由一級雙向泵注入一級混合室19，當(dāng)限位檢測裝置檢測到液位達(dá)到設(shè)定量時(shí)，停止注入，由微計(jì)算機(jī)控制上氣孔 10進(jìn)氣，此時(shí)，下氣孔12處于自由打開排氣狀態(tài)，將活塞11向下頂住，關(guān)閉錐形塞，此時(shí)待測料液無法進(jìn)入恒溫取樣裝置腔體，此時(shí)完成取樣過程。打開稀釋劑的一級流量調(diào)節(jié)閥，按照&的倍數(shù)將稀釋劑注入一級混合室19，充分混合后，將混合液注入二級混合室18，當(dāng)限位檢測裝置檢測到液位達(dá)到設(shè)定量時(shí)，停止注入。此時(shí)打開稀釋劑的二級流量調(diào)節(jié)閥，按照 X2的倍數(shù)將稀釋劑注入二級混合室18，充分混合后，將混合液注入三級混合室17，依次完成四級恒溫稀釋。稀釋完成后打開各級配比室通道，排空配比室廢料。(5)稀釋后料液送入順序注射進(jìn)樣裝置的存儲(chǔ)管中，按照順序由液體驅(qū)動(dòng)裝置22 從不同通道吸入一定體積的稀釋后待測料液20、試劑、底液經(jīng)多位選擇閥5到反應(yīng)管23混
I=I ο(6)混合液在反應(yīng)管中通過溶液流動(dòng)反向次數(shù)與反向頻率的控制，充分混合反應(yīng)后送往分析檢測系統(tǒng)。測定結(jié)束后打開清洗液電磁閥以及多級恒溫稀釋裝置各級配比室與泵送器之間的電磁閥，同時(shí)打開1#反應(yīng)池中錐形塞8，向上和向下泵送清洗液清洗管道，清洗15秒后，同樣的打開緩沖液電磁閥，用緩沖液清洗向上、向下清洗管道10秒后，依次關(guān)閉泵和閥。
權(quán)利要求
1. 一種濕法冶金工業(yè)中高溫高濃稠料液的取樣進(jìn)樣方法，取樣進(jìn)樣開始前，泵和閥處于停止?fàn)顟B(tài)，其特征在于包括以下步驟(1)多通道選向閥選通緩沖液沖洗多級恒溫稀釋裝置并排空；(2)微計(jì)算機(jī)根據(jù)選中的反應(yīng)池內(nèi)溫度傳感器信息，將選中的反應(yīng)池取樣系統(tǒng)和多級恒溫稀釋裝置溫控系統(tǒng)調(diào)節(jié)到與選中的反應(yīng)池內(nèi)相同溫度，同時(shí)實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)反饋調(diào)節(jié)；(3)多通道選向閥選通選中的反應(yīng)池，由微計(jì)算機(jī)控制下氣孔進(jìn)氣，此時(shí)，上氣孔處于自由打開排氣狀態(tài)，將活塞向上頂起，打開錐形塞，待測料液因自身壓力進(jìn)入恒溫取樣裝置腔體通過恒溫取樣管道進(jìn)入多通道選向閥；(4)微計(jì)算機(jī)根據(jù)選中的反應(yīng)池離子濃度范圍值設(shè)定多級恒溫稀釋裝置各級稀釋比例 X1^ \、X3和X4,稀釋前打開各級配比室通道，排空配比室料液，待測料液由一級雙向泵注入一級混合室，當(dāng)限位檢測裝置檢測到液位達(dá)到設(shè)定量時(shí)，停止注入，由微計(jì)算機(jī)控制上氣孔進(jìn)氣，此時(shí)下氣孔處于自由打開排氣狀態(tài)，將活塞向下頂住，關(guān)閉錐形塞，待測料液無法進(jìn)入恒溫取樣裝置腔體，完成取樣過程；打開稀釋劑的一級流量調(diào)節(jié)閥，按照X1的倍數(shù)將稀釋劑注入一級混合室，充分混合后，將混合液注入二級混合室，當(dāng)限位檢測裝置檢測到液位達(dá)到設(shè)定量時(shí)，停止注入；打開稀釋劑的二級流量調(diào)節(jié)閥，按照&的倍數(shù)將稀釋劑注入二級混合室，充分混合后，將混合液注入三級混合室，依次完成四級恒溫稀釋；稀釋完成后打開各級配比室通道，排空配比室廢料；(5)稀釋后料液送入順序注射進(jìn)樣裝置的存儲(chǔ)管中，按照順序由液體驅(qū)動(dòng)裝置從不同通道吸入一定體積的稀釋后待測料液、試劑、底液經(jīng)多位選擇閥到反應(yīng)管混合；(6)混合液在反應(yīng)管中通過溶液流動(dòng)反向次數(shù)與反向頻率的控制，充分混合反應(yīng)后送往分析檢測系統(tǒng)，測定結(jié)束后打開清洗液電磁閥以及多級恒溫稀釋裝置各級配比室與泵送器之間的電磁閥，同時(shí)打開選中的反應(yīng)池中錐形塞，向上和向下泵送清洗液清洗管道，清洗 10-15秒后，同樣的方法打開緩沖液電磁閥，用緩沖液清洗向上、向下清洗管道8-10秒后， 依次關(guān)閉泵和閥。
全文摘要
一種濕法冶煉工業(yè)過程中高溫高濃稠料液的在線取樣進(jìn)樣方法，是通過防結(jié)晶、防堵塞的恒溫取樣器將高溫、高濃稠待測料液在線取樣后，通過多級恒溫稀釋裝置寬范圍精確地將待測料液稀釋至濃度分析儀線性靈敏檢測范圍，然后通過順序注射方式和底液、基體掩蔽劑、校正液等試劑混合反應(yīng)充分后送往濃度分析檢測儀，實(shí)現(xiàn)高溫高濃稠料液在線取樣、進(jìn)樣、制樣過程。采用這種在線取樣進(jìn)樣方法容易與分析檢測方法聯(lián)用，可以穩(wěn)定可靠地實(shí)現(xiàn)高溫高濃稠料液成分的在線分析與檢測，為過程操作優(yōu)化提供實(shí)時(shí)準(zhǔn)確的信息，對于濕法冶金過程的節(jié)能降耗，提高企業(yè)生產(chǎn)的自動(dòng)化水平和增強(qiáng)國際競爭能力具有十分重要的意義。
文檔編號(hào)G01N35/00GK102401834SQ20111010535
公開日2012年4月4日 申請日期2011年4月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月26日
發(fā)明者唐朝暉, 張斌, 曹宇, 朱紅求, 陽春華 申請人:中南大學(xué)