專利名稱：固體材料低溫物性測(cè)量裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種低溫下測(cè)量固體材料物性的裝置，用于測(cè)量低溫下固體材 料的比熱、交直流電阻率、導(dǎo)熱系數(shù)和熱電勢(shì)率，屬于低溫物性測(cè)量領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
低溫下固體材料的比熱、交直流電阻率、導(dǎo)熱系數(shù)和熱電勢(shì)率是十分重要的物 性參數(shù)，準(zhǔn)確快速并且以一種低成本的方法得到上述參數(shù)有著非常重要的意義。過(guò)去，要測(cè)量以上參數(shù)需要單獨(dú)設(shè)計(jì)測(cè)量方案和搭建測(cè)量電路，效率低，浪費(fèi) 時(shí)間而且過(guò)程繁瑣。之后，市面上相繼出現(xiàn)了一些系統(tǒng)化的產(chǎn)品，如東方晨景公司的變 溫變磁場(chǎng)電輸運(yùn)性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)、Quantum Design公司的PPMS等。但是，這些產(chǎn)品一般采用循環(huán)式的制冷裝置，即將樣品放置在由導(dǎo)熱管包圍的 環(huán)境中，液氮或者液氦從杜瓦中被抽取在導(dǎo)熱管中循環(huán)，最終再回到杜瓦中，這種方法 的缺點(diǎn)是液氮消耗量大，對(duì)于導(dǎo)管的質(zhì)量要求高，低溫下密封需要貴金屬銦，結(jié)構(gòu)復(fù) 雜，成本過(guò)高。而且，這些產(chǎn)品的測(cè)量方法過(guò)于復(fù)雜，從而對(duì)配套設(shè)備要求高，在一些低精密 度要求的場(chǎng)合中不適用。例如，PPMS的比熱測(cè)量選件采用的是熱弛豫法，需要有極好 的高真空環(huán)境，樣品尺寸有嚴(yán)格要求，裝卸也要小心。
發(fā)明內(nèi)容技術(shù)問題本實(shí)用新型針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷提供一種液氮消耗量小、不消 耗銦絲、熱弛豫時(shí)間短、低溫環(huán)境穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單、成本低廉的固體材料低溫物性
測(cè)量裝置。技術(shù)方案本實(shí)用新型的固體材料低溫物性測(cè)量裝置由制冷部分和樣品承載部 分組成；制冷部分即維持低溫環(huán)境的組件，由杜瓦瓶、杜瓦套、杜瓦蓋、低溫室、抽真 空模塊和防漏氣模塊組成；抽真空模塊上下均為法蘭結(jié)構(gòu)，其側(cè)面有抽氣嘴，以連接真 空泵；防漏氣模塊為橡膠材質(zhì)的圓片，中間開有閉合縫供樣品桿和樣品片通過(guò)，杜瓦瓶 放置于杜瓦套中，杜瓦蓋和杜瓦套以法蘭結(jié)構(gòu)緊固，杜瓦蓋中間開有與低溫室外徑一致 的孔，供低溫室插入，低溫室外圍中部套有阻止套，其插入的深度由阻止套控制，阻止 套側(cè)面開有螺孔，讓尖頭螺絲鉚入以固定低溫室；樣品承載部分為裝卸樣品和承載測(cè) 量電路的組件綜合，樣品桿下端和樣品片之間用螺絲固定，樣品桿將樣品片送入低溫室 中。樣品桿和低溫室的接合處為法蘭結(jié)構(gòu)，其間從下至上夾有防漏氣模塊和抽真空 模塊，并用O型圈密封；樣品桿上端安裝有航空插頭，內(nèi)部的導(dǎo)線沿著樣品桿的桿體， 連接到航空插頭上。樣品片固定在樣品桿下端，懸掛放置在低溫室底部，低溫室沉浸在液氮環(huán)境 中，低溫室采用導(dǎo)熱性較好的金屬材料，有效將熱量傳導(dǎo)出去；低溫室上固定有橡膠制的防漏氣模塊，中間有極細(xì)閉合縫，長(zhǎng)度剛好讓樣品桿和樣品片通過(guò)，當(dāng)更換樣品拔出 樣品桿時(shí)，防漏氣模塊處于閉合狀態(tài)，阻止空氣進(jìn)一步進(jìn)入低溫室，維持低溫室內(nèi)的低 溫環(huán)境；同時(shí)，低溫室與樣品桿以及抽真空模塊和防漏氣模塊的接合處在低溫環(huán)境之 外，在此處進(jìn)行O型圈密封，免去低溫下密封要消耗的貴金屬銦。每一片樣品片上都搭載對(duì)應(yīng)的測(cè)量電路，只需更換樣品片就可以完成不同參數(shù) 的測(cè)量。共有三種樣品片對(duì)應(yīng)于比熱、交直流電阻率、導(dǎo)熱系數(shù)和熱電勢(shì)率的測(cè)量。交 直流電阻率樣品片上采用四引線法測(cè)量電路，外圍兩根引線負(fù)責(zé)引入電流，中間的兩根 引線負(fù)責(zé)測(cè)量之間樣品的電勢(shì)差，樣品旁貼有純電阻加熱器和熱電阻溫度計(jì)。比熱樣 品片采用絕熱脈沖法測(cè)量電路，樣品貼附區(qū)域?yàn)橹行奶幍你~質(zhì)薄片，薄片在四個(gè)角上用 絕熱性能好的玻璃纖維連接固定到樣品片上，在薄片上附有純電阻加熱器和熱電阻溫度 計(jì)。導(dǎo)熱系數(shù)和熱電勢(shì)率樣品片采用單向穩(wěn)定熱流法測(cè)量電路，樣品上端連接純電阻加 熱器，下端固定在樣品片上，樣品上相隔一段距離的兩點(diǎn)接一號(hào)銅-康銅熱電阻溫度計(jì) 和二號(hào)銅-康銅熱電阻溫度計(jì)。有益效果本實(shí)用新型提供了一種液氮消耗量小、不消耗銦絲、熱弛豫時(shí)間 短、低溫環(huán)境穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單、具有低溫環(huán)境穩(wěn)定持久、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、拆卸方便和成 本低廉等優(yōu)點(diǎn)的裝置，可以應(yīng)用于教學(xué)科研過(guò)程中的各種固體材料的物性測(cè)量。

圖1為固體材料低溫物性測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)，圖中有1為樣品桿，2為低溫室，3為樣品片，4為杜瓦蓋，5為杜瓦套，6為 阻止套，7為抽真空模塊，8為防漏氣模塊，9為杜瓦瓶；圖2為交直流電阻率樣品片，圖中有10為交直流電阻率樣品片，11為樣品，12為加熱器，13為熱電阻溫度 計(jì)；圖3為比熱樣品片，圖中有14為比熱樣品片，15為樣品，16為加熱器，17為熱電阻溫度計(jì)，圖4為導(dǎo)熱系數(shù)和熱電勢(shì)率樣品片，圖中有18為導(dǎo)熱系數(shù)和熱電勢(shì)率樣品片，19為樣品，20為加熱器，21為一 號(hào)銅_康銅熱電阻溫度計(jì)，22為二號(hào)銅-康銅熱電阻溫度計(jì)。
具體實(shí)施方式
本下面參考附圖詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例。如圖1所示，制冷部分包括杜瓦瓶9、杜瓦套5、杜瓦蓋4、低溫室2、抽真空模 塊7和防漏氣模塊8。杜瓦瓶9內(nèi)裝有三分之二深度的液氮，放置在杜瓦套5中，杜瓦套 5與杜瓦蓋4以法蘭結(jié)構(gòu)緊固，以減少液氮的外泄。杜瓦蓋4中間開有與低溫室外徑一 致的孔，供低溫室2插入，低溫室2中部套有阻止套6，以固定低溫室2并控制其插入深 度。樣品桿1下端和樣品片3之間用螺絲固定，樣品桿1將樣品片3送入低溫室2中。 樣品桿1和低溫室2的接合處為法蘭結(jié)構(gòu)，其間從下至上夾有防漏氣模塊8和抽真空模塊 7,并以O(shè)型圈密封。樣品桿1上端安裝有航空插頭，內(nèi)部的導(dǎo)線沿著樣品桿1的桿體，連接到航空插頭上。如圖2所示，交直流電阻率樣品片10上采用四引線法，外圍兩根引線負(fù)責(zé)引入 電流I，中間的兩根引線相距L，負(fù)責(zé)測(cè)量之間樣品的電勢(shì)差U。操作時(shí)將樣品11加工 為橫截面積S，長(zhǎng)度適中的長(zhǎng)條狀，貼附在四根引線上?？梢缘玫綐悠凡牧系碾娮杪蔖 為
權(quán)利要求1.一種固體材料低溫物性測(cè)量裝置，其特征是該物性測(cè)量裝置由制冷部分和樣品承 載部分組成；制冷部分即維持低溫環(huán)境的組件綜合，由杜瓦瓶(9)、杜瓦套(5)、杜瓦蓋 (4)、低溫室(2)、抽真空模塊(7)和防漏氣模塊(8)組成；抽真空模塊(7)上下均為法蘭 結(jié)構(gòu)，其側(cè)面有抽氣嘴；防漏氣模塊(8)為橡膠材質(zhì)的圓片，中間開有閉合縫供樣品桿 ⑴和樣品片⑶通過(guò)，杜瓦瓶(9)放置于杜瓦套(5)中，杜瓦蓋(4)和杜瓦套(5)以法蘭 結(jié)構(gòu)緊固，杜瓦蓋(4)中間開有與低溫室外徑一致的孔，供低溫室(2)插入，低溫室(2) 外圍中部套有阻止套(6)，阻止套(6)側(cè)面開有螺孔，讓尖頭螺絲鉚入固定低溫室(2)； 樣品承載部分為裝卸樣品和承載測(cè)量電路的組件綜合，樣品桿(1)下端和樣品片(3)之間 用螺絲固定，樣品桿⑴將樣品片(3)送入低溫室(2)中，樣品桿⑴和低溫室(2)的 接合處為法蘭結(jié)構(gòu)，其間從下至上夾有防漏氣模塊(8)和抽真空模塊(7)，并用O型圈密 封；樣品桿(1)上端安裝有航空插頭，內(nèi)部的導(dǎo)線沿著樣品桿(1)的桿體，連接到航空插 頭上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體材料低溫物性測(cè)量裝置，其特征是樣品片(3)固定 在樣品桿(1)下端，懸掛放置在低溫室(2)底部，低溫室(2)沉浸在液氮環(huán)境中，低溫室 (2)采用金屬材料；低溫室(2)上固定有橡膠制的防漏氣模塊(8)，中間有極細(xì)閉合縫， 長(zhǎng)度剛好讓樣品桿⑴和樣品片⑶通過(guò)；同時(shí)，低溫室⑵與樣品桿⑴以及抽真空模 塊(7)和防漏氣模塊(8)的接合處設(shè)有O型圈密封。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固體材料低溫物性測(cè)量裝置，其特征是所述的樣品片上搭載 對(duì)應(yīng)的測(cè)量電路，只需更換樣品片就可以完成不同參數(shù)的測(cè)量；共有三種樣品片對(duì)應(yīng)于 比熱、交直流電阻率、導(dǎo)熱系數(shù)和熱電勢(shì)率的測(cè)量；交直流電阻率樣品片(10)上采用四 引線法測(cè)量電路，外圍兩根引線引入電流，中間的兩根引線測(cè)量之間樣品的電勢(shì)差，樣 品旁貼有純電阻加熱器(12)和熱電阻溫度計(jì)(13)；比熱樣品片(14)采用絕熱脈沖法測(cè) 量電路，樣品貼附區(qū)域?yàn)橹行奶幍你~質(zhì)薄片，薄片在四個(gè)角上用玻璃纖維連接固定到樣 品片上，在薄片上附有純電阻加熱器(16)和熱電阻溫度計(jì)(17)；導(dǎo)熱系數(shù)和熱電勢(shì)率樣 品片(18)采用單向穩(wěn)定熱流法測(cè)量電路，樣品上端連接純電阻加熱器(20)，下端固定在 樣品片上，樣品兩端的兩點(diǎn)接一號(hào)銅-康銅熱電阻溫度計(jì)(21)和二號(hào)銅-康銅熱電阻溫 度計(jì)(22)。
專利摘要固體材料低溫物性測(cè)量裝置用于測(cè)量低溫下固體材料的比熱、交直流電阻率、導(dǎo)熱系數(shù)和熱電勢(shì)率，該物性測(cè)量裝置由樣品承載部分和制冷部分組成。制冷部分包括杜瓦瓶、杜瓦套、杜瓦蓋、低溫室、抽真空模塊和防漏氣模塊。杜瓦瓶放置在杜瓦套中，杜瓦套與杜瓦蓋以法蘭結(jié)構(gòu)緊固。杜瓦蓋中間開有孔，供低溫室插入，低溫室中部套有阻止套，以固定低溫室。樣品桿和低溫室的接合處為法蘭結(jié)構(gòu)，其間從下至上夾有防漏氣模塊和抽真空模塊，并以O(shè)型圈密封。樣品桿上端安裝有航空插頭，內(nèi)部的導(dǎo)線沿著樣品桿的桿體，連接到航空插頭上。本實(shí)用新型具有液氮消耗量小、不消耗銦絲、熱弛豫時(shí)間短、低溫環(huán)境穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)相對(duì)簡(jiǎn)單、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，可以應(yīng)用于教學(xué)科研過(guò)程中的各種固體材料的物性測(cè)量。
文檔編號(hào)G01R27/08GK201803966SQ201020541940
公開日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2010年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月26日
發(fā)明者李旗, 楊浩 申請(qǐng)人:東南大學(xué)