專利名稱：一種測量鋼中固溶鈮和非固溶鈮含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋼中鈮的定量測量方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)代鋼鐵材料生產(chǎn)中，為節(jié)約資源、降低生產(chǎn)成本、提高鋼材的性能， 已廣泛應(yīng)用先進的控制軋制和控制冷卻技術(shù)。而在控軋控冷所生產(chǎn)的鋼材中，結(jié)合鋼的動、 靜態(tài)再結(jié)晶溫度設(shè)計軋制工藝，以獲得細(xì)小的奧氏體晶粒，從而最終細(xì)化室溫鋼材的組織， 提高鋼的性能。微合金元素鈮是發(fā)展現(xiàn)代超級鋼最主要的合金元素，在中厚板特別是高強 度低碳微合金中的運用更是必不可少。鈮主要通過細(xì)化奧氏體晶粒、抑制鐵素體相變、析出 強化等方式來提高鈮鋼的性能。鈮的溶解和析出行為及其對軋制冷卻的組織變化的影響是軋制工藝確定的關(guān)鍵 因素，是控制軋制鋼板成分和工藝設(shè)計的基礎(chǔ)。因此定量研究鈮的固溶量和析出量是高性 能含鈮鋼研究和應(yīng)用的亟待解決的問題。然而，目前現(xiàn)有鈮含量的測定方法中，(如中國 金屬學(xué)會推薦的技術(shù)方法CSM 07024101-2003低合金鋼-鈮含量的測定-氯磺酚S光度 法、CSM 07024102-2003低合金鋼-鈮含量的測定-離子交換分離氯磺酚S光度法、CSM 07024103-2003低合金鋼-鈮含量的測定-PAR光度法、CSM 07024104-2003低合金鋼-鈮 含量的測定-二甲酚橙光度法、CSM 07024105-2003低合金鋼-鈮含量的測定-甲基異丁 基酮萃取分離反相高效液相色譜法、CSM 07024106-2003低合金鋼-鈮含量的測定-氯 5-Br-PADAP柱前衍反相高效液相色譜法)，主要通過硝酸、氫氟酸等混合酸將鋼中鈮全部 溶解，故僅僅是測定鋼中總的鈮含量，而不能將鋼中固溶鈮含量和未溶( 或析出)鈮含量定 量分別測定出來。中國專利CN 2004369A公開了一種亞硝酸-丹寧酸分離重量法測定鈮含 量的方法，但該方法只適合非晶或精密合金中總的鈮含量。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、有效、定量測定低碳微合金鋼中固溶 鈮含量和非固溶鈮含量的測量鋼中固溶鈮和非固溶鈮含量的方法。本發(fā)明主要是采用由 二氯化錫、鹽酸和蒸餾水配制的A液及鹽酸與蒸餾水配制的酸液混合獲得的混合液溶解被 測鋼樣，當(dāng)鋼樣全部溶解后，過濾分離，固溶鈮保留在溶液中，采用電感耦合等離子光譜發(fā) 生儀測定溶液中鈮的含量，并根據(jù)采用相同方法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈮濃度的對比，確定被 測溶液中的鈮濃度，從而根據(jù)溶液中鈮濃度計算鋼樣中固溶鈮含量。將溶解過濾的殘渣與 過濾濾紙一起灰化，加入無水四硼酸鈉加熱直至樣品變?yōu)槌吻迦芤海?jīng)冷卻溶液凝固成塊 狀，加入酒石酸，并加熱至沸騰直到將熔塊兒完全溶解，采用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測 定溶液中鈮的含量，并根據(jù)采用相同方法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈮濃度的對比，確定被測溶液 中的鈮濃度，從而根據(jù)溶液中鈮濃度計算鋼中非固溶鈮含量。本發(fā)明具體作法如下一、固溶鈮含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定1、A液的配制配制A液的原料有二氯化錫(純度彡99. 5%質(zhì)量百分?jǐn)?shù))、 鹽酸(比重1. 19g/cm3)及蒸餾水。上述三種原料的重量比為二氯化錫鹽酸水= 5 2.9-3.0 5。具體配制方法是將二氯化錫置于盛有鹽酸的容器中，加熱至100 120°C，保溫至二氯化錫完全溶解，冷卻至室溫，再加入蒸餾水制得的液體即為A液。2、混合液的配制將鹽酸(比重1. 19g/cm3)加入到蒸餾水中，攪拌，獲得的酸液再加入上述的A液，制得的液體為混合液即B液。該B液各組分的體積比為鹽酸水A液 23 · 25 · 2 ο3、固溶鈮含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1)稱取N(3彡N彡9)份質(zhì)量為M(0.2-0. 5)克的鐵粉(純度彡99. 5% )，分別放 入1#、2#、3#、......、■內(nèi)盛25mL上述B液的容器中。(2)將上述1#_N#容器放入水浴箱，用水浴加熱至70°C，并保溫3 4小時以保證 鐵粉充分溶解。(3)用定量濾紙將容器中的溶液分別過濾至到N AL1HiL的容量瓶中(L1 一般為 100-200mL)。(4)過濾完后，容器用蒸餾水沖洗3 5次，沖洗液經(jīng)濾紙過濾至容量瓶。(5)用40-60°C溫的鹽酸(1. 19g/cm3)沖洗濾紙4 6次，最后用50 70°C溫蒸 餾水沖洗濾紙10 15次。(6)將1#濾液作為空白溶液，直接用蒸餾水稀釋至L1HiL刻度。2#、3#、■濾液中 則分別按一定均勻梯度增加量加入100μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)鈮溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶解的最大加入量應(yīng)包 含被測鋼中鈮含量的范圍，然后再用蒸餾水稀釋至L1HiL刻度。4、固溶鈮含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測定并記錄各容量 瓶溶液中鈮的特征光譜強度，并由該儀器內(nèi)部設(shè)置的程序自動建立強度與相對應(yīng)溶液中鈮 濃度之間的對應(yīng)關(guān)系曲線。二、非固溶鈮含量測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定1、將過濾鐵粉溶液的N張濾紙分別放入1#、2#、3#、N#鉬坩堝中。2、把坩堝放入加熱爐中緩慢加熱至500°C，直到濾紙完全灰化。3、取出鉬坩堝，冷卻后分別加入5g無水四硼酸鈉。4、將坩堝在1040 1060°C保溫12 15分鐘，直至無水四硼酸鈉變?yōu)槌吻迦芤骸?、將坩堝取出后冷卻，溶液凝固成塊狀。6、將塊狀物分別放入N個盛有40mL酒石酸(100g/L)的燒杯中，并在電爐上加熱 至沸騰，直到將上述熔塊物完全溶解。7、取出燒杯，然后將溶液依次移入1#、2#、3#、……、漏L1HiL容量瓶中。并用蒸餾 水沖洗燒杯3-5次，沖洗液也加入到L1HiL容量瓶中。8、將1#溶液作為空白溶液，用蒸餾水稀釋至L1HiL刻度。2#、3#、……、■溶液中 則分別按一定梯度增加量加入100 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)鈮溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大加入量應(yīng)包含被 測鋼中鈮含量的范圍，然后再用蒸餾水稀釋至L1HiL刻度。9、用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測定并記錄各容量瓶溶液中的鈮的特征光譜強 度，并由該儀器內(nèi)部設(shè)置的程序自動建立鈮濃度與強度的對應(yīng)關(guān)系曲線。三、固溶鈮含量的測定1、從大塊試樣上加工一定量的試樣粉末。2、稱取M克(0. 2-0. 5g)上述粉末放入盛有25mL B液的容器中。3、按照制備固溶鈮含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的(2) (5)步驟進行操作，即 ①將上述容器放入水浴箱，用水浴加熱至70°C，并保溫3 4小時以保證鐵粉全部 溶解溶解。
②用定量濾紙將容器中的溶液分別過濾至到LlmL的容量瓶中，(L1 一般為 100-200mL)。③過濾完后，容器用蒸餾水沖洗3 5次，沖洗液經(jīng)濾紙過濾至容量瓶。④用40_60°C溫的鹽酸(1. 19g/cm3)沖洗濾紙4 6次，最后用50 70°C溫蒸餾 水沖洗濾紙10 15次4、用蒸餾水將濾液稀釋至L1HiL刻度，混勻。5、用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測定并記錄溶液中鈮的特征光譜強度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) 溶液確定的光譜強度和鈮濃度的關(guān)系確定溶液中鈮的濃度。目前有的電感耦合等離子光譜 發(fā)生儀內(nèi)部能自動建立光譜強度和鈮濃度的關(guān)系曲線并根據(jù)該曲線測定出溶液中的鈮濃度。6、根據(jù)溶液中鈮含量測定結(jié)果，根據(jù)公式界nX/cO-^^^xIOOS，計算出樣品
中固溶鈮的含量。式中WNb-鈮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，X-溶液中的鈮濃度，μ g/mL ；L1-溶解液的體積，mL ；M-試樣和純鐵粉的質(zhì)量，g。四、非固溶鈮含量的測定1、對過濾樣品粉末的濾紙按非固溶鈮標(biāo)準(zhǔn)溶液配制操作步驟的1 7步驟進行操 作，即①將過濾后的濾紙放入鉬坩堝中。②把坩堝放入加熱爐中緩慢加熱至500°C，直到濾紙完全灰化。③取出鉬坩堝，冷卻后分別加入5g無水四硼酸鈉。④將坩堝在1040 1060°C保溫12 15分鐘，直至無水四硼酸鈉變?yōu)槌吻迦芤?。⑤將坩堝取出后冷卻，溶液凝固成塊狀。⑥將塊狀物分別放入N個盛有40mL酒石酸(100g/L)的燒杯中，并在電爐上加熱 至沸騰，直到將熔塊兒完全溶解。⑦取出燒杯，然后將溶液移入L1HiL容量瓶中，并用蒸餾水沖洗燒杯3-5次，沖洗液 也加入到L1HiL容量瓶中。2、將溶液稀釋至L1HiL刻度。3、用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測定并記錄溶液中鈮的特征光譜強度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) 溶液確定的光譜強度和鈮濃度的關(guān)系確定溶液中鈮的濃度。目前有的電感耦合等離子光譜 發(fā)生儀內(nèi)部能自動建立光譜強度和鈮濃度的關(guān)系曲線并根據(jù)該曲線測定出溶液中的鈮濃度。4、根據(jù)溶液中鈮含量測定結(jié)果，根據(jù)公式:
，計算出樣品
MxlO
中非固溶鈮的含量。式中WNb-鈮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，X-溶液中的鈮濃度，μ g/mL ；
L1-溶解液的體積，mL ；M-試樣和純鐵粉的質(zhì)量，g。本發(fā)明可對微合金鋼中固溶鈮和非固溶鈮分離并分別定量測定含量，該方法采用 二氯化錫和鹽酸的混合液溶解試樣，但該混合液對鈮的化合物不溶解，這樣可以將固溶到 鋼中的鈮和鈮的化合物分離開，同時溶液中的亞錫離子能夠防止亞鐵離子生成3價離子而 影響光譜強度的測定結(jié)果。另外通過對濾紙和過濾殘渣的灰化，并利用無水四硼酸鈉和酒 石酸將其溶解制成溶液。采用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀分別測定兩種溶液中鈮的光譜強 度，根據(jù)采用相同方法制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈮含量的光譜強度與含量的關(guān)系曲線對比，即可 分別計算出固溶鈮含量和非固溶鈮含量。由于該方法可同時測定固溶鈮含量和非固溶鈮含 量，也就可以測定出總鈮含量。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點1、能夠準(zhǔn)確測定鋼中固溶鈮含量和非固溶 鈮含量；2、方法簡單，測定結(jié)果準(zhǔn)確；3、適合各種型號微合金鋼，特別是高鈮鋼中固溶鈮含 量和非固溶鈮含量的測定。
具體實施例方式例 1本實施例采用IR-1000型電感耦合等離子光譜發(fā)生儀，對3種高鈮鋼分別經(jīng) 1150°C保溫3小時固溶處理后的固溶鈮含量和非固溶鈮含量進行測定，具體測定步驟如 下取20克純度彡99. 5%質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的二氯化錫置于盛有11. 9克比重1. 19g/cm3鹽 酸的容器中，加熱至沸騰，使二氯化錫完全溶解，冷卻至室溫，再加入20克蒸餾水制得的液 體即為A液。將92mL鹽酸(比重1. 19g/cm3)加入到IOOmL蒸餾水中，攪拌，獲得的酸液再 加入上述的A液8mL，制得的液體為混合液即B液。稱取3份質(zhì)量為0. 5克的鐵粉(純度彡99. 5% )，分別放入1#、2#、3#內(nèi)盛25mL 上述B液的容器中。將上述1#、2#、3#容器放入水浴箱，用水浴加熱至70°C，并保溫4小時 使鐵粉全部溶解。用定量濾紙將容器中的溶液分別過濾至到3個200mL的容量瓶中。過濾 完后，用蒸餾水沖洗溶解試樣的容器5次，并將沖洗液經(jīng)濾紙過濾至容量瓶。用60°C鹽酸 (1. 19g/cm3)沖洗濾紙6次，最后用70°C蒸餾水沖洗濾紙15次。將1#濾液作為空白溶液， 直接用蒸餾水稀釋至200mL刻度。2#、3#濾液中則分別加入5mL、IOmL的100 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn) 鈮溶液，然后再用蒸餾水稀釋至200mL刻度，固溶鈮含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制完成。用IR-1000 型電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測定各容量瓶溶液中鈮的特征光譜強度，由儀器在內(nèi)部按程 序自動建立強度與相對應(yīng)溶液中鈮濃度之間的對應(yīng)關(guān)系曲線。將過濾鐵粉溶液的3張濾紙分別放入1#、2#、3#鉬坩堝中，把坩堝放入加熱爐中緩 慢加熱至500°C，直到濾紙完全灰化。取出鉬坩堝，冷卻后分別加入5g無水四硼酸鈉。將坩 堝在1050°C保溫12分鐘，直至無水四硼酸鈉變?yōu)槌吻迦芤?。將坩堝取出后冷卻，溶液凝固 成塊狀。將塊狀物分別放入3個盛有40mL酒石酸(100g/L)的燒杯中，并在電爐上加熱至 沸騰，直到將上述熔塊物完全溶解。取出燒杯，然后將溶液依次移入l#、2#、3#200mL容量瓶 中。并用蒸餾水沖洗燒杯5次，沖洗液也加入到200mL容量瓶中。將1#溶液作為空白溶液，用蒸餾水稀釋至200mL刻度。2#、3#溶液中則分別加入5mL、IOmL的100 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn) 鈮溶液，然后再用蒸餾水稀釋至200mL刻度。用IR-1000型電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測 定并記錄各容量瓶溶液中的鈮的特征光譜強度，由儀器在儀器內(nèi)部自動建立鈮濃度與強度 的對應(yīng)關(guān)系曲線。從大塊試樣上加工一定量的試樣粉末，稱取0. 5克上述粉末放入盛有25mLB液的 容器中。將上述容器放入水浴箱，用水浴加熱至70°C，并保溫4小時使鐵粉全部溶解，用定 量濾紙將容器中的溶液分別過濾至到200mL的容量瓶中，過濾完后，用蒸餾水沖洗溶解試 樣的容器5次，并將沖洗液經(jīng)濾紙過濾至容量瓶。用60°C溫的鹽酸(1. 19g/cm3)沖洗濾紙 6次，最后用70°C溫蒸餾水沖洗濾紙15次，用蒸餾水將濾液稀釋至200mL刻度，混勻。用 IR-1000型電感耦合等離子光譜發(fā)生儀，根據(jù)儀器內(nèi)部已建立的光譜強度和鈮濃度的關(guān)系 曲線，由儀器自動測定出溶液中的鈮濃度，如表1第2列所示。將上述溶液中鈮含量測定結(jié)
果，代入公式
，該數(shù)值即為樣品中固溶鈮的含量，如表1第3列所示。式中WNb-鈮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，X-溶液中的鈮濃度，μ g/mL ；L1-溶解液的體積，mL ；M-試樣和純鐵粉的質(zhì)量，g。將上面過濾后的濾紙放入鉬坩堝中，再把坩堝放入加熱爐中緩慢加熱至500°C，直 到濾紙完全灰化。取出鉬坩堝，冷卻后分別加入5g無水四硼酸鈉。將坩堝在1060°C保溫 12分鐘，直至無水四硼酸鈉變?yōu)槌吻迦芤?。將坩堝取出后冷卻，溶液凝固成塊狀。將塊狀 物分別放入3個盛有40mL酒石酸(100g/L)的燒杯中，并在電爐上加熱至沸騰，直到將熔塊 兒完全溶解。取出燒杯，然后將溶液移入200mL容量瓶中，并用蒸餾水沖洗燒杯5次，沖洗 液也加入到200mL容量瓶中。將溶液稀釋至200mL刻度。用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測 定并記錄溶液中的鈮的特征光譜強度，用IR-1000型電感耦合等離子光譜發(fā)生儀，根據(jù)已 建立的光譜強度和鈮濃度的關(guān)系曲線，由儀器自動測定出溶液中的鈮濃度，如表1第4列所
示。將上述溶液中鈮濃度測定結(jié)果，代入公式
該數(shù)值即為樣品
中非固溶鈮的含量，如表1第5列所示。式中WNb-鈮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，溶液中的鈮濃 度，μ g/mL ；L1-溶解液的體積，mL ；M-試樣和純鐵粉的質(zhì)量，g。采用上述方法，對上述經(jīng)1150°C保溫3小時固溶處理后3種高鈮鋼的固溶鈮含量 和非固溶鈮含量測定結(jié)果如表1所示。表1中第6列測定鈮的總量為測定的固溶鈮含量和 非固溶鈮含量相加的結(jié)果，表1中第6列實際鈮含量為按標(biāo)準(zhǔn)檢測方法測定的結(jié)果。表1實施例1鈮濃度和鈮含量測定結(jié)果 例 2本實施例采用IR-1000型電感耦合等離子光譜發(fā)生儀，對6種高鈮鋼分別經(jīng) 1250°C保溫3小時固溶處理后的固溶鈮含量和非固溶鈮含量進行測定，具體測定步驟如 下取20克純度彡99. 5%質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的二氯化錫置于盛有11. 9克比重1. 19g/cm3鹽 酸的容器中，加熱至100°c，保溫至二氯化錫完全溶解，冷卻至室溫，再加入20克蒸餾水制 得的液體即為A液。將92mL鹽酸(比重1. 19g/cm3)加入到IOOmL蒸餾水中，攪拌，獲得的 酸液再加入上述的A液8mL，制得的液體為混合液即B液。稱取9份質(zhì)量為0. 2克的鐵粉(純度彡99. 5% )，分別放入1#、2#、3#、4#、5#、6#、 7#、8#、9#內(nèi)盛25mL上述B液的容器中。將上述1#_9#容器放入水浴箱，用水浴加熱至70°C， 并保溫3小時使鐵粉全部溶解。用定量濾紙將容器中的溶液分別過濾至到9個IOOmL的容 量瓶中。過濾完后，用40°C溫的鹽酸(1. 19g/cm3)沖洗濾紙4次，最后用50°C溫蒸餾水沖洗 濾紙10次。將1#濾液作為空白溶液，直接用蒸餾水稀釋至IOOmL刻度。2#-9#濾液中則分 別加入ImL梯度增加量加入100 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)鈮溶液，然后再用蒸餾水稀釋至IOOmL刻度， 固溶鈮含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制完成。用IR-1000型電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測定并記錄各 容量瓶溶液中鈮的特征光譜強度，并由該儀器內(nèi)部設(shè)置的程序自動建立強度與相對應(yīng)溶液 中鈮濃度之間的對應(yīng)關(guān)系曲線。將過濾鐵粉溶液的9張濾紙分別放入1#_9#鉬坩堝中，把坩堝放入加熱爐中緩慢 加熱至500°C，直到濾紙完全灰化。取出鉬坩堝，冷卻后分別加入5g無水四硼酸鈉。將坩堝 在1040°C保溫15分鐘，直至無水四硼酸鈉變?yōu)槌吻迦芤?。將坩堝取出后冷卻，溶液凝固成 塊狀。將塊狀物分別放入9個盛有40mL酒石酸(100g/L)的燒杯中，并在電爐上加熱至 沸騰，直到將上述熔塊物完全溶解。取出燒杯，然后將溶液依次移入l#_9#100mL容量瓶中。 并用蒸餾水沖洗燒杯3次，沖洗液也加入到IOOmL容量瓶中。將1#溶液作為空白溶液，用 蒸餾水稀釋至IOOmL刻度。2#-9#溶液中則分別按ImL梯度增加量加入100 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn) 鈮溶液，然后再用蒸餾水稀釋至IOOmL刻度。用IR-1000型電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測 定并記錄各容量瓶溶液中的鈮的特征光譜強度，由儀器在內(nèi)部自動建立鈮濃度與強度的對 應(yīng)關(guān)系曲線。從大塊試樣上加工一定量的試樣粉末，稱取0. 2克上述粉末放入盛有25mLB液 的容器中。將上述容器放入水浴箱，用水浴加熱至70°C，并保溫3小時使鐵粉全部溶解， 用定量濾紙將容器中的溶液分別過濾至到IOOmL的容量瓶中，過濾完后，用40°C溫的鹽酸(1. 19g/cm3)沖洗濾紙4次，最后用50°C溫蒸餾水沖洗濾紙10次，用蒸餾水將濾液稀釋至 IOOmL刻度，混勻。用IR-1000型電感耦合等離子光譜發(fā)生儀，根據(jù)已建立的光譜強度和鈮 濃度的關(guān)系曲線，由儀器自動測定出溶液中的鈮濃度，測定結(jié)果如表2第2列所示。將上述
溶液中鈮含量測定結(jié)果，代入公式-ΚΤΟζ^^^χ οοχ，該數(shù)值即為樣品中固溶鈮的
MxlO
含量，結(jié)果如表2第3列所示。式中WNb-鈮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，X-溶液中的鈮濃度，μ g/mL ；L1-溶解液的體積，mL ；M-試樣和純鐵粉的質(zhì)量，g。將上面過濾后的濾紙放入鉬坩堝中，再把坩堝放入加熱爐中緩慢加熱至500°C，直 到濾紙完全灰化。取出鉬坩堝，冷卻后分別加入5g無水四硼酸鈉。將坩堝在1040°C保溫15 分鐘，直至無水四硼酸鈉變?yōu)槌吻迦芤骸③釄迦〕龊罄鋮s，溶液凝固成塊狀。將塊狀物分 別放入9個盛有40mL酒石酸(100g/L)的燒杯中，并在電爐上加熱至沸騰，直到將熔塊兒完 全溶解。取出燒杯，然后將溶液移入IOOmL容量瓶中，并用蒸餾水沖洗燒杯3次，沖洗液也加 入到IOOmL容量瓶中。將溶液稀釋至IOOmL刻度。用IR-1000型電感耦合等離子光譜發(fā)生 儀，根據(jù)已建立的光譜強度和鈮濃度的關(guān)系曲線，由儀器自動測定出溶液中的鈮濃度，結(jié)果
如表2第4列所示。將上述溶液中鈮含量測定結(jié)果，代入公式=，
MxlO
該數(shù)值即為樣品中非固溶鈮的含量，結(jié)果如表2第5列所示。式中WNb-鈮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，X-溶液中的鈮濃度，μ g/mL ；L1-溶解液的體積，mL ；M-試樣和純鐵粉的質(zhì)量，g。采用上述方法，對經(jīng)1250°C保溫3小時固溶處理后的6種高鈮鋼固溶鈮含量和非 固溶鈮含量測定結(jié)果，如表2所示。其中表2中第5列測定鈮的總量為測定的固溶鈮含量 和非固溶鈮含量相加的結(jié)果，表2中第6列實際鈮含量為按標(biāo)準(zhǔn)檢測方法測定的結(jié)果。表2實施例2中鈮濃度和鈮含量測定結(jié)果
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權(quán)利要求
一種測量鋼中固溶鈮和非固溶鈮含量的方法，其特征在于(一)固溶鈮含量的測定(1)從大塊試樣上加工一定量的試樣粉末；(2)稱取M克上述粉末放入盛有25mL B液的容器中；(3)將上述容器放入水浴箱，用水浴加熱至70℃，并保溫3～4小時；用定量濾紙將容器中的溶液分別過濾至到L1mL的容量瓶中；過濾完后，容器用蒸餾水沖洗3～5次，沖洗液經(jīng)濾紙過濾至容量瓶。用40-60℃比重為1.19g/cm3鹽酸沖洗濾紙4～6次，最后用50～70℃蒸餾水沖洗濾紙10～15次；(4)用蒸餾水將濾液稀釋至L1mL刻度，混勻；(5)用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測定出溶液中的鈮光譜強度，根據(jù)光譜強度和鈮濃度的關(guān)系曲線，確定溶液中的鈮濃度；(6)根據(jù)溶液中鈮含量測定結(jié)果，根據(jù)公式計算出樣品中固溶鈮的含量式中WNb-鈮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％，X-溶液中的鈮濃度，μg/mL，L1-溶解液的體積，mL，M-試樣和純鐵粉的質(zhì)量，g；(二)非固溶鈮含量的測定(1)將過濾后的濾紙放入鉑坩堝中，把坩堝放入加熱爐中緩慢加熱至500℃，直到濾紙完全灰化，取出鉑坩堝，冷卻后分別加入5g無水四硼酸鈉，將坩堝在1040～1060℃保溫12～15分鐘，直至無水四硼酸鈉變?yōu)槌吻迦芤?，將坩堝取出后冷卻，溶液凝固成塊狀，將塊狀物分別放入N個盛有40mL酒石酸的燒杯中，并在電爐上加熱至沸騰，直到將熔塊兒完全溶解，取出燒杯，然后將溶液移入L1mL容量瓶中，并用蒸餾水沖洗燒杯3-5次，沖洗液也加入到L1mL容量瓶中；(2)將溶液稀釋至L1mL刻度；(3)用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測定并記錄溶液中的鈮的特征光譜強度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液確定的光譜強度和鈮濃度的關(guān)系，確定溶液中的鈮濃度；(4)根據(jù)溶液中鈮含量測定結(jié)果，根據(jù)公式計算出樣品中非固溶鈮的含量式中WNb-鈮的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；X-溶液中的鈮濃度，μg/mL；L1-溶解液的體積，mL；M-試樣和純鐵粉的質(zhì)量，g。FSA00000130784100011.tif,FSA00000130784100021.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測量鋼中固溶鈮和非固溶鈮含量的方法，其特征在于 (一)固溶鈮含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定(1)A液的配制將二氯化錫置于盛有鹽酸的容器中，加熱至100 120°C，保溫至二 氯化錫完全溶解，冷卻至室溫，再加入蒸餾水制得的液體即為A液，上述三種原料的重量比為二氯化錫鹽酸水=5 2. 9-3. 0:5;(2)混合液的配制將鹽酸加入到蒸餾水中，攪拌，獲得的酸液再加入上述的A液，制得 的液體為混合液即B液，該B液各組分的體積比為鹽酸水A液=23 25 2;(3)固溶鈮含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制①稱取N(3彡N彡9)份質(zhì)量為M克的鐵粉，分別放入1#、2#、3#、……、■內(nèi)盛25mL 上述B液的容器中；②將上述1#_N#容器放入水浴箱，用水浴加熱至70°C，并保溫3 4小時；③用定量濾紙將容器中的溶液分別過濾至到NfL1HiL的容量瓶中；④過濾完后，容器用蒸餾水沖洗3 5次，沖洗液經(jīng)濾紙過濾至容量瓶；⑤用40-60°C溫的鹽酸沖洗濾紙4 6次，最后用50 70°C溫蒸餾水沖洗濾紙10 15次；⑥將1#濾液作為空白溶液，直接用蒸餾水稀釋至L1HiL刻度，2#、3#、雨濾液中則分別按 一定均勻梯度增加量加入100μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)鈮溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大加入量應(yīng)包含被測鋼 中鈮含量的范圍，然后再用蒸餾水稀釋至L1HiL刻度；(4)固溶鈮含量標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測定并記錄各容量瓶 溶液中鈮的特征光譜強度，建立強度與相對應(yīng)溶液中鈮濃度之間的對應(yīng)關(guān)系曲線；(二)非固溶鈮含量測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及測定(1)將過濾鐵粉溶液的N張濾紙分別放入1#、2#、3#、N#鉬坩堝中；(2)把坩堝放入加熱爐中緩慢加熱至500°C，直到濾紙完全灰化；(3)取出鉬坩堝，冷卻后分別加入5g無水四硼酸鈉；(4)將坩堝在1040 1060°C保溫12 15分鐘，直至無水四硼酸鈉變?yōu)槌吻迦芤海?5)將坩堝取出后冷卻，溶液凝固成塊狀；(6)將塊狀物分別放入N個盛有40mL酒石酸(100g/L)的燒杯中，并在電爐上加熱至沸 騰，直到將上述熔塊物完全溶解；(7)取出燒杯，然后將溶液依次移入1#、2#、3#、……、ML1HiL容量瓶中，并用蒸餾水沖 洗燒杯3-5次，沖洗液也加入到L1HiL容量瓶中；(8)將1#溶液作為空白溶液，用蒸餾水稀釋至L1HiL刻度，2#、3#、……、■溶液中則分 別按一定梯度增加量加入100 μ g/mL的標(biāo)準(zhǔn)鈮溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶解的最大加入量應(yīng)包含被測鋼 中鈮含量的范圍，然后再用蒸餾水稀釋至L1HiL刻度；(9)用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀測定并記錄各容量瓶溶液中的鈮的特征光譜強度， 建立鈮濃度與強度的對應(yīng)關(guān)系曲線。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測量鋼中固溶鈮和非固溶鈮含量的方法，其特征在于二氯 化錫純度彡99. 5%質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，鹽酸比重為1. 19g/cm3，水為蒸餾水，鐵粉純度彡99. 5%質(zhì) 量百分?jǐn)?shù)。
全文摘要
一種測量鋼中固溶鈮和非固溶鈮含量的方法，該方法采用二氯化錫和鹽酸的混合液溶解試樣，但該混合液對鈮的化合物不溶解，這樣可以將固溶到鋼中的鈮和鈮的化合物分離開，同時溶液中的亞錫離子能夠防止亞鐵離子生成3價離子而影響光譜強度測定結(jié)果。另外通過對濾紙和過濾殘渣的灰化，并利用無水四硼酸鈉和酒石酸將其溶解制成溶液。采用電感耦合等離子光譜發(fā)生儀分別測定兩種溶液中鈮的光譜強度，根據(jù)采用相同方法制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈮含量的光譜強度與含量的關(guān)系曲線對比，即可分別計算出固溶鈮含量和非固溶鈮含量，它們之和即為總鈮含量。本發(fā)明方法簡單，能夠準(zhǔn)確測定鋼中固溶鈮含量和非固溶鈮含量。
文檔編號G01N1/28GK101871892SQ201010192938
公開日2010年10月27日 申請日期2010年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月1日
發(fā)明者喬桂英, 廖波, 張曉兵, 曹雅彬, 肖福仁, 鐘雅麗, 陳少慧 申請人:燕山大學(xué)