專利名稱：一種止痛消炎的外用制劑及制法和檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種止痛消炎的外用制劑及其制備方法和檢測(cè)方法，屬于制藥的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
春夏季節(jié)，天氣潮濕溫暖，蚊蟲(chóng)生長(zhǎng)繁殖迅速，也是蚊蟲(chóng)滋擾人們?cè)斐杉膊×餍械臅r(shí)候，所以春夏季亦是傳染病多發(fā)的季節(jié)，蚊蟲(chóng)叮咬造成的危害不可小視。蚊蟲(chóng)叮咬不但傷害皮膚，而且可以引起皮膚感染淋巴結(jié)腫大、發(fā)燒，更嚴(yán)重的是可以傳播一些疾病，如流行性乙型腦炎、登革熱、絲蟲(chóng)病等對(duì)人體有很大的傷害，而且有時(shí)還可以引起傳染病的流行。 除此之外，肌肉疲勞，筋骨酸痛，跌打傷痛，風(fēng)濕骨痛，舟車暈浪，傷風(fēng)頭痛也是我們?nèi)粘Ｉ钪薪?jīng)常遇到的問(wèn)題。鑒于這些情況，提供一種療效確切、毒副作用小、使用方便的產(chǎn)品是急需解決的事情。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種止痛消炎的外用制劑及其制備方法和檢測(cè)方法；本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)，提供的產(chǎn)品療效確切、毒副作用小、使用方便。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣構(gòu)成的它是由下列原料組成樟腦18-25份、薄荷腦 40-70份、薄荷油120-180份、桉油100-130份、白樟油100-130份、水楊酸甲酯220-280份、 麝香草酚1-5份。優(yōu)選為它是由下列原料組成樟腦22份、薄荷腦57份、薄荷油158份、 桉油115份、白樟油115份、水楊酸甲酯250份、麝香草酚3份。所述外用制劑的制備方法取藥物原料，分別制成多種外用劑型，包括膏劑、凝膠齊 、洗劑、噴劑、貼劑、涂劑、酊劑。具體為稱取薄荷腦、樟腦，依次加入薄荷油、桉油、白樟油、水楊酸甲酯混合，再取白蠟、羊毛脂、凡士林熔解，加入麝香草酚，混勻，濾過(guò)，分裝，即得膏劑。所述外用制劑的鑒別方法包括以下全部或部分內(nèi)容采用氣相色譜法，以樟腦、薄荷腦、桉油精、水楊酸甲酯對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，本品顯示于對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。含量測(cè)定采用氣相色譜法測(cè)定桉油精、薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦的含量。具體為取環(huán)己酮， 精密稱定，用正己烷稀釋，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取樟腦、薄荷腦、桉油精、水楊酸甲酯對(duì)照品，置同一量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取1 μ 1，注入氣相色譜儀；精密稱取本品，置量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取1 μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算重量百分比，本品含桉油精應(yīng)為10. 3 15. 5%;薄荷腦應(yīng)為9. 4 12. 8%;水楊酸甲酯應(yīng)為18. 9 25. 6% ；樟腦應(yīng)不低于2.0%。本方由樟腦、薄荷腦、薄荷油、桉油、白樟油、水楊酸甲酯、麝香草酚組成，具有止痛消炎，舒筋活絡(luò)，提神醒腦的作用。用于肌肉疲勞，筋骨酸痛，跌打傷痛，風(fēng)濕骨痛，舟車暈浪，傷風(fēng)頭痛，蚊蟲(chóng)叮咬。實(shí)驗(yàn)例組方篩選
3
1組樟腦18g、薄荷腦40g、薄荷油120g、桉油100g、白樟油100、水楊酸甲酯220g、
麝香草酚Ig2組樟腦25g、薄荷腦70g、薄荷油180g、桉油130g、白樟油130g、水楊酸甲酯 280g、麝香草酚5g3組樟腦22g、薄荷腦57g、薄荷油158g、桉油115g、白樟油115g、水楊酸甲酯 WOg、麝香草酚3g1、抗炎實(shí)驗(yàn)(二甲苯致小鼠耳腫脹法)選取雌性昆明種小鼠40只，隨機(jī)分為生理鹽水組、1組、2組、3組，每組10只。在小鼠右耳的前后兩面分別涂布二甲苯0. 03mL，左耳不做任何處理。各組分別于致炎前與致炎后30min右耳涂布相應(yīng)產(chǎn)品0. lmL。致炎后4h脫頸椎處死動(dòng)物，剪下雙耳用9mm直徑打孔器分別在耳相同部位打下圓耳片，稱量，以左右耳的重量差作為腫脹度，并計(jì)算腫脹抑制率，比較治療組與對(duì)照組差異情況。腫脹抑制率(％)=(生理鹽水組平均腫脹度-給藥組平均腫脹度)/生理鹽水組平均腫脹度X 100%組別腫脹抑制率(％ )生理鹽水組——1 組31.752 組30.853 組35.12致炎后，各組小鼠右耳均可見(jiàn)高度紅腫，本產(chǎn)品組耳腫程度明顯低于空白對(duì)照組。2、鎮(zhèn)痛試驗(yàn)(扭體法)小鼠隨機(jī)分為4組，每組10只。即對(duì)照組和3個(gè)產(chǎn)品治療組。4組小鼠于給藥前 24h腹部脫毛，面積為1.5cmX 1.5cm，要求無(wú)皮膚破損。治療組將3個(gè)產(chǎn)品組分別涂于脫毛處用一層油紙覆蓋，再蓋單層紗布包裹，然后用膠布固定；對(duì)照組涂凡士林于脫毛處，處理同上。連續(xù)外敷7d，于第8天腹腔注射0.7%冰醋酸溶液0. lml/10g體重，觀察并記錄注射致痛劑后20min內(nèi)各小鼠扭體次數(shù)。
組別對(duì)照組 1組 2組
扭體次數(shù) 54. 1 士 8. 13 48. 5 士 3. 27 47. 7 士 9. 01 45. 2 士 6. 40
結(jié)果表明，本發(fā)明制劑具有良好的抗炎鎮(zhèn)痛作用。 具體的實(shí)施方式
實(shí)施例1 樟腦22g、薄荷腦57g、薄荷油158g、桉油115g、白樟油115g、水楊酸甲酯 WOg、麝香草酚3g稱取薄荷腦、樟腦，依次加入薄荷油、桉油、白樟油、水楊酸甲酯混合，再取白蠟168 份、羊毛脂觀份、凡士林84份熔解，加入麝香草酚，混勻，濾過(guò)，分裝，即得膏劑。治療傷痛時(shí)先將痛處以溫水洗凈抹干，以少許本品涂于患處，然后輕揉數(shù)分鐘。用于提神醒腦，將少許本品搽于額上或胸背。用于蚊蟲(chóng)叮咬，將少許本品搽于患處。實(shí)施例2 樟腦25g、薄荷腦70g、薄荷油180g、桉油130g、白樟油130g、水楊酸甲酯3 組
280g、麝香草酚5g稱取薄荷腦、樟腦，依次加入薄荷油、桉油、白樟油、水楊酸甲酯混合；再取取卡波姆粉末，加蒸餾水靜置Mh，使其充分溶脹；將藥物于攪拌下緩慢加入凝膠基質(zhì)中，加入甘油，用三乙醇胺調(diào)節(jié)凝膠pH至6. 5 7. 5，加蒸餾水至足量，即得凝膠劑。實(shí)施例3 樟腦18g、薄荷腦40g、薄荷油120g、桉油100g、白樟油100、水楊酸甲酯 220g、麝香草酚Ig稱取上述藥物溶于600 700ml 75 %乙醇中，溶解完全后，加75 %乙醇加至 1000ml，搖勻、過(guò)濾即得酊劑。實(shí)施例4 樟腦19g、薄荷腦45g、薄荷油125g、桉油110g、白樟油110、水楊酸甲酯 226g、麝香草酚2g稱取上述藥物加入乙醇溶解，分裝于規(guī)定的噴霧劑裝置中，即得噴劑。實(shí)施例5 樟腦Mg、薄荷腦60g、薄荷油170g、桉油120g、白樟油120g、水楊酸甲酯 270g、麝香草酚4g稱取上述藥物加入乙醇溶解，分裝于規(guī)定的容器中，即得涂劑，使用前紗布或棉花蘸取并涂于患處。實(shí)施例6鑒別采用氣相色譜法聚乙二醇-20M毛細(xì)管柱，程序升溫，起始溫度50°C，以每分鐘8°C升至95°C，，再以每分鐘14°C升至163°C，保持2分鐘；取環(huán)己酮約0. 5g，精密稱定，置250ml量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取樟腦、薄荷腦、桉油精、水楊酸甲酯對(duì)照品各 1 Omg、55mg、55mg、11 Omg，置同一 25ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取 1 μ 1，注入氣相色譜儀；精密稱取本品約0. 2g，置IOml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取1μ 1，注入氣相色譜儀，本品顯示與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。實(shí)施例7含量測(cè)定方法含量測(cè)定采用氣相色譜法聚乙二醇-20Μ毛細(xì)管柱，程序升溫，起始溫度50°C，以每分鐘8°C升至95°C，，再以每分鐘14°C升至163°C，保持2分鐘； 取環(huán)己酮約0. 5g，精密稱定，置250ml量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液； 另取樟腦、薄荷腦、桉油精、水楊酸甲酯對(duì)照品各10mg、55mg、55mg、110mg，置同一 25ml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取 μ 1，注入氣相色譜儀；精密稱取本品約 0. 2g，置IOml量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取1 μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算重量百分比，本品含桉油精應(yīng)為10. 3-15. 5%;薄荷腦應(yīng)為9. 4-12. 8%;水楊酸甲酯應(yīng)為18. 9-25. 6% ；樟腦應(yīng)不低于2. 0%。
權(quán)利要求
1.一種止痛消炎的外用制劑，其特征在于它是由下列原料組成樟腦18-25份、薄荷腦40-70份、薄荷油120-180份、桉油100-130份、白樟油100-130份、水楊酸甲酯220-280 份、麝香草酚1-5份。
2.按照權(quán)利要求1所述的外用制劑，其特征在于它是由下列原料組成樟腦22份、薄荷腦57份、薄荷油158份、桉油115份、白樟油115份、水楊酸甲酯250份、麝香草酚3份。
3.按照權(quán)利要求1或2所述外用制劑的制備方法，其特征在于取藥物原料，分別制成多種外用劑型，包括膏劑、凝膠劑、洗劑、噴劑、貼劑、酊劑、涂劑。
4.按照權(quán)利要求3所述外用制劑的制備方法，其特征在于稱取薄荷腦、樟腦，依次加入薄荷油、桉油、白樟油、水楊酸甲酯混合，再取適量白蠟、羊毛脂、凡士林熔解，加入麝香草酚，混勻，濾過(guò)，分裝，即得膏劑。
5.按照權(quán)利要求1或2所述外用制劑的檢測(cè)方法，其特征在于鑒別方法包括以下全部或部分內(nèi)容采用氣相色譜法，以樟腦、薄荷腦、桉油精、水楊酸甲酯對(duì)照品進(jìn)行對(duì)照，本品顯示與對(duì)照品保留時(shí)間相同的色譜峰。
6.按照權(quán)利要求1或2所述外用制劑的檢測(cè)方法，其特征在于含量測(cè)定采用氣相色譜法測(cè)定桉油精、薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦的含量。
7.按照權(quán)利要求6所述外用制劑的檢測(cè)方法，其特征在于含量測(cè)定采用氣相色譜法取環(huán)己酮，精密稱定，用正己烷稀釋，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液；另取樟腦、薄荷腦、桉油精、 水楊酸甲酯對(duì)照品，置同一量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取 μ 1，注入氣相色譜儀；精密稱取本品，置量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取 μ 1，注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算重量百分比，本品含桉油精應(yīng)為10. 3 15. 5% ；薄荷腦應(yīng)為9. 4 12.8% ；水楊酸甲酯應(yīng)為18. 9 25.6% ；樟腦應(yīng)不低于2.0%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種止痛消炎的外用制劑及制法和檢測(cè)方法，屬于制藥的技術(shù)領(lǐng)域。本產(chǎn)品由樟腦、薄荷腦等原料制成，具有良好效果；本發(fā)明制劑穩(wěn)定性好，使用方便，易于患者接受；所提供的制備方法能夠有效制備需要的制劑、保證得到的制劑生產(chǎn)工藝科學(xué)合理；所提供的檢測(cè)方法有效保證產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102151298SQ201010111828
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月11日
發(fā)明者張金榮 申請(qǐng)人:張金榮