專(zhuān)利名稱(chēng)：一種治療婦科疾病的中藥組合物及制法和檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種治療婦科疾病的中藥組合物及其制備方法和檢測(cè)方法，屬于中藥的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
月經(jīng)不調(diào)也叫月經(jīng)失調(diào)是婦科常見(jiàn)疾病?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)認(rèn)為月經(jīng)不調(diào)的原因是由于神經(jīng)內(nèi)分泌功能失調(diào)主要是下后腦一生茶杯一卵巢軸的功能不穩(wěn)定或是有缺陷，器質(zhì)病變或藥物等引起的。月經(jīng)不調(diào)的癥狀主要表現(xiàn)為不規(guī)則子宮出血、功能性子宮出血、絕經(jīng)后陰道出血、閉經(jīng)等。近年來(lái)，女性月經(jīng)不調(diào)已經(jīng)成為社會(huì)和醫(yī)學(xué)界關(guān)注的一個(gè)熱點(diǎn)?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)治療該病效果并不理想。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為，月經(jīng)不調(diào)的病因病機(jī)，主要是七情所傷或外感六淫， 或先天腎氣不足，多產(chǎn)房勞，勞倦過(guò)度，使臟氣受損，腎肝脾功能失常，氣血失調(diào)，致沖任二脈損傷，發(fā)為月經(jīng)不調(diào)。鑒于這些情況，提供一種療效確切、毒副作用小、服用方便的中藥產(chǎn)品是急需解決的事情。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種治療婦科疾病的中藥組合物及制法和檢測(cè)方法；本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)，提供的產(chǎn)品療效確切、毒副作用小、服用方便。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣構(gòu)成的治療婦科疾病的中藥組合物原料如下當(dāng)歸 20-30份、香附20-30份、茯苓20-30份、制元胡20-30份、制艾葉10-25份、澤蘭10-25份、 砂仁8-15份、黃芪30-60份、五靈脂20-40份、女貞子8_15份、制益母草10-25份、白術(shù) 8-15份、厚樸5-15份、黃柏8-15份、制川芎10-25份、制麥冬8-15份、制遠(yuǎn)志20-30份、白芍10-25份、烏雞粉20-30份、人參8-15份、鹿茸8_15份、肉桂3_10份、巨勝子10-25份、 桃仁10-25份、杜仲2-8份。優(yōu)選為當(dāng)歸24. 4份、香附24. 4份、茯苓24. 4份、制元胡24. 4 份、制艾葉18. 3份、澤蘭18. 3份、砂仁12. 2份、黃芪46. 7份、五靈脂32. 7份、女貞子12. 2 份、制益母草18. 3份、白術(shù)12. 2份、厚樸7. 35份、黃柏12. 2份、制川芎18. 3份、制麥冬12. 2 份、制遠(yuǎn)志24. 4份、白芍18. 3份、烏雞粉25. 0份、人參10. 5份、鹿茸10. 5份、肉桂6. 0份、 巨勝子18. 3份、桃仁18. 3份、杜仲4. 1份。所述的治療婦科疾病的中藥組合物的制備方法如下取藥物原料，粉碎或提取，然后分別制成多種口服劑型，包括片劑、分散片、膠囊劑、軟膠囊劑、顆粒劑、丸劑、散劑、滴丸劑、凝膠劑、口服液體制劑。其中丸劑這樣制備取藥物原料，粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，混勻，加煉蜜與適量的水，泛丸，干燥，制成水蜜丸，即得。所述的治療婦科疾病的中藥組合物的鑒別方法包括以下全部或部分內(nèi)容(1)取本品，置顯微鏡下觀察，顯示的晶纖維、非腺毛、不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊及分支狀團(tuán)塊、菌絲、纖維、色素塊、橫紋肌情況應(yīng)符合黃柏、茯苓、益母草、黃芪、砂仁和烏雞粉的鑒別特征；(2)取本品，以鹽酸小檗堿對(duì)照品、黃芪甲苷對(duì)照品、齊墩果酸對(duì)照品、延胡索乙素對(duì)照品、當(dāng)歸對(duì)照藥材、川芎對(duì)照藥材進(jìn)行對(duì)照，應(yīng)顯示與對(duì)照樣品相同的薄層色譜特征斑點(diǎn)。優(yōu)選的鑒別方法包括以下全部或部分內(nèi)容(1)取本品，置顯微鏡下觀察纖維鮮黃色，直徑16 38 μ m，常成束，周?chē)?xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維；非腺毛1 4細(xì)胞；不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊及分支狀團(tuán)塊無(wú)色，遇水合氯醛液漸溶化；菌絲無(wú)色或淡棕色，細(xì)長(zhǎng)，稍彎曲，有分支T字形毛，頂端細(xì)胞長(zhǎng)而彎曲， 兩臂不等長(zhǎng)，柄2 4細(xì)胞；纖維成束或散離，直徑8 30 μ m，壁厚，表面有縱裂紋，初生壁與次生壁分離，孔溝不明顯；纖維斷端常縱裂成帚狀，含紅棕色或棕色色素塊，大小不一，散在；含淡黃色或近無(wú)色橫紋肌纖維，側(cè)面觀，多呈薄片狀，邊緣較平直，有細(xì)密橫紋；(2)取本品，研碎，加甲醇超聲處理，制成供試品溶液；同法制得黃柏對(duì)照藥材溶液；另取鹽酸小檗堿對(duì)照品加甲醇制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、 對(duì)照藥材溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨=6 3 1.5 1.5 0.5為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，以濃氨薰，置紫外光燈 365nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取本品，研碎，加甲醇超聲處理，再分別用乙醚、水飽和正丁醇萃取，以正丁醇飽和水溶液洗滌，棄去水層，正丁醇液置水浴上濃縮，加中性氧化鋁拌勻，加入DlOl型大孔樹(shù)脂柱，以水洗脫，棄去洗脫液，再以30 % -70 %乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對(duì)照品加無(wú)水乙醇制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法；試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水=65 35 10，5 10°C放置過(guò)夜的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以 10%硫酸乙醇溶液，置105°C烘至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(4)取本品，研碎，加甲醇超聲處理，制成供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品加無(wú)水乙醇制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯=2 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105°C烘至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(5)取本品，研碎，加乙醇氨試液和苯，超聲處理，濾液用酸提取，酸液加氨液至呈堿性，用三氯甲烷提取，水洗，用無(wú)水硫酸鈉脫水，濃縮，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對(duì)照品，加氯仿制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯乙醇=4 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(6)取本品粉末，加乙醚提取，放冷，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ナ谷芙?，作為供試品溶液；另取?dāng)歸、川芎對(duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷乙酸乙酯=9 1為展開(kāi)劑， 展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。所述的治療婦科疾病的中藥組合物的含量測(cè)定采用高效液相色譜法測(cè)定芍藥苷的含量。具體方法如下取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)量加甲醇制成對(duì)照品溶液；取本品， 研碎，精密稱(chēng)量，加甲醇超聲處理，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，轉(zhuǎn)移置分液漏斗中，用乙醚萃取，棄去乙醚液，水層再用水飽和正丁醇萃取，以正丁醇飽和水溶液洗滌，棄去水層， 正丁醇液置水浴上濃縮，加中性氧化鋁拌勻，加入大孔樹(shù)脂柱，以水洗脫，棄去洗脫液，再以 20% -50%乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇使溶解轉(zhuǎn)移至量瓶中，搖勻，微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，測(cè)定，本品每1000份含白芍以芍藥苷C23H28O11計(jì)，不得少于0. 25份。本方由當(dāng)歸、香附、茯苓等多味中藥組成，益氣養(yǎng)血，溫經(jīng)散寒，調(diào)經(jīng)止帶。用于氣血兩虧兼有寒濕所致體弱乏力，腰膝酸軟，月經(jīng)不調(diào)，帶下，經(jīng)少腹痛。實(shí)驗(yàn)例組方篩選1、對(duì)失血性血虛小鼠的補(bǔ)血作用試驗(yàn)取小鼠，隨機(jī)分為空白對(duì)照組、本發(fā)明組合物3組(給藥劑量為6g/Kg小鼠)、烏雞白鳳丸陽(yáng)性對(duì)照組(6g/Kg小鼠)。每鼠眼眶采血約0. 5ml,同時(shí)測(cè)Hb及RBC。失血24h 后，再取血測(cè)Hb及RBC，并隨即灌胃給藥，連續(xù)給藥7天，于第8天采血測(cè)Hb及RBC?？瞻讓?duì)照組灌胃給予生理鹽水。1組當(dāng)歸20g、香附20g、茯苓20g、制元胡20g、制艾葉10g、澤蘭10g、砂仁Sg、黃芪30g、五靈脂20g、女貞子Sg、制益母草10g、白術(shù)Sg、厚樸5g、黃柏Sg、制川芎10g、制麥冬 8g、制遠(yuǎn)志20g、白芍10g、烏雞粉20g、人參8g、鹿茸8g、肉桂3g、巨勝子10g、桃仁10g、杜仲 2g2組當(dāng)歸30g、香附30g、茯苓30g、制元胡30g、制艾葉25g、澤蘭25g、砂仁15g、黃芪60g、五靈脂40g、女貞子15g、制益母草25g、白術(shù)15g、厚樸15g、黃柏15g、制川芎25g、制麥冬15g、制遠(yuǎn)志30g、白芍25g、烏雞粉30g、人參15g、鹿茸15g、肉桂10g、巨勝子25g、桃仁 2 、杜仲8g3組當(dāng)歸24. 4g、香附24. 4g、茯苓24. 4g、制元胡24. 4g、制艾葉18. 3g、澤蘭 18. 3g、砂仁12. 2g、黃芪46. 7g、五靈脂32. 7g、女貞子12. 2g、制益母草18. 3g、白術(shù)12. 2g、 厚樸7. 35g、黃柏12. 2g、制川芎18. 3g、制麥冬12. 2g、制遠(yuǎn)志24. 4g、白芍18. 3g、烏雞粉 25. 0g、人參10. 5g、鹿茸10. 5g、肉桂6. 0g、巨勝子18. 3g、桃仁18. 3g、杜仲4. Ig
RBCdO1對(duì)失血性血虛小鼠Hb含量及RBC計(jì)彳數(shù)的影響
組別Hb(mmol/L)L)
失血前失血后給藥后失血前給藥后
空白組 2. 32 + 0. 11 1. 58 士0.011. 52 士0..04109. 50 士 0.019. 47 士 0. 05
1組2. 27 + 0.07 1.56士0·051. 81+0.0310.9. 48 + 0.0310. 07 士 0. 15
2組2. 31 + 0.08 1.61 士 0.121. 84 + 0.1310.9. 52 + 0.1210. 01 士 0. 03
3組2. 28 士 0.21 1.60 士 0.141. 85 + 0.1710.9. 57 士 0.09 10. 21 士 0.06陽(yáng)性組 2. 30 士0.12 1.62 士0.16 1. 79 士0. 19 10. 32 士0. 11 9. 49 士 0.04 9. 97 士 0.13結(jié)果表明，本發(fā)明制劑具有良好的作用。2、鎮(zhèn)痛試驗(yàn)取小鼠40只，隨機(jī)分為4組。動(dòng)物每日灌胃1次，連續(xù)3天，于最后1 次給藥后30min腹腔注射0. 3%醋酸，0. 2ml/只，觀察30min內(nèi)各組動(dòng)物由醋酸誘發(fā)的扭體數(shù)。1組當(dāng)歸20g、香附20g、茯苓20g、制元胡20g、制艾葉10g、澤蘭10g、砂仁8g、黃芪30g、五靈脂20g、女貞子Sg、制益母草10g、白術(shù)Sg、厚樸5g、黃柏Sg、制川芎10g、制麥冬 8g、制遠(yuǎn)志20g、白芍10g、烏雞粉20g、人參8g、鹿茸8g、肉桂3g、巨勝子10g、桃仁10g、杜仲 2g2組當(dāng)歸30g、香附30g、茯苓30g、制元胡30g、制艾葉25g、澤蘭25g、砂仁15g、黃芪60g、五靈脂40g、女貞子15g、制益母草25g、白術(shù)15g、厚樸15g、黃柏15g、制川芎25g、制麥冬15g、制遠(yuǎn)志30g、白芍25g、烏雞粉30g、人參15g、鹿茸15g、肉桂10g、巨勝子25g、桃仁 2 、杜仲8g3組當(dāng)歸24. 4g、香附24. 4g、茯苓24. 4g、制元胡24. 4g、制艾葉18. 3g、澤蘭 18. 3g、砂仁12. 2g、黃芪46. 7g、五靈脂32. 7g、女貞子12. 2g、制益母草18. 3g、白術(shù)12. 2g、 厚樸7. 35g、黃柏12. 2g、制川芎18. 3g、制麥冬12. 2g、制遠(yuǎn)志24. 4g、白芍18. 3g、烏雞粉 25. 0g、人參10. 5g、鹿茸10. 5g、肉桂6. 0g、巨勝子18. 3g、桃仁18. 3g、杜仲4. Ig對(duì)小鼠疼痛作用的影響組別扭體次數(shù)空白對(duì)照組24. 1 士 12. 111 組18. 8 士 9. 132 組17.1 士 11. 023 組14.1 士 8. 32結(jié)果表明，本發(fā)明制劑具有良好的作用。具體的實(shí)施方式實(shí)施例1 當(dāng)歸24. 4g、香附24. 4g、茯苓24. 4g、制元胡24. 4g、制艾葉18. 3g、澤蘭 18. 3g、砂仁12. 2g、黃芪46. 7g、五靈脂32. 7g、女貞子12. 2g、制益母草18. 3g、白術(shù)12. 2g、 厚樸7. 35g、黃柏12. 2g、制川芎18. 3g、制麥冬12. 2g、制遠(yuǎn)志24. 4g、白芍18. 3g、烏雞粉 25. 0g、人參10. 5g、鹿茸10. 5g、肉桂6. 0g、巨勝子18. 3g、桃仁18. 3g、杜仲4. Ig以上二十五味，粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，混勻，每IOOg藥粉加煉蜜65g與適量的水，泛丸，80°C干燥，制成水蜜丸，口服，一周3次，一次15g。實(shí)施例2 當(dāng)歸30g、香附30g、茯苓30g、制元胡30g、制艾葉25g、澤蘭25g、砂仁 15g、黃芪60g、五靈脂40g、女貞子15g、制益母草25g、白術(shù)15g、厚樸15g、黃柏15g、制川芎 25g、制麥冬15g、制遠(yuǎn)志30g、白芍25g、烏雞粉30g、人參15g、鹿茸15g、肉桂10g、巨勝子 25g、桃仁25g、杜仲8g以上藥味，加水煎煮兩次，第一次加3倍量水煎煮1小時(shí)，第二次加3倍量水，煎煮 1小時(shí)，合并煎液，過(guò)濾，濃縮，干燥，制粒，即得顆粒劑。
實(shí)施例3 當(dāng)歸20g、香附20g、茯苓20g、制元胡20g、制艾葉10g、澤蘭10g、砂仁8g、 黃芪30g、五靈脂20g、女貞子Sg、制益母草10g、白術(shù)Sg、厚樸5g、黃柏Sg、制川芎10g、制麥冬8g、制遠(yuǎn)志20g、白芍10g、烏雞粉20g、人參8g、鹿茸8g、肉桂3g、巨勝子10g、桃仁10g、杜仲汝以上藥味，加水煎煮兩次，第一次加6倍量水煎煮2小時(shí)，第二次加4倍量水，煎煮 1小時(shí)，合并煎液，過(guò)濾，濃縮，干燥，制粒，裝膠囊，即得膠囊劑。實(shí)施例4 當(dāng)歸25g、香附27g、茯苓29g、制元胡28g、制艾葉24g、澤蘭22g、砂仁 13g、黃芪50g、五靈脂30g、女貞子12g、制益母草22g、白術(shù)13g、厚樸13g、黃柏13g、制川芎 23g、制麥冬13g、制遠(yuǎn)志20g、白芍22g、烏雞粉20g、人參14g、鹿茸14g、肉桂9g、巨勝子22g、 桃仁22g、杜仲6g以上藥味，加水煎煮兩次，第一次加6倍量水煎煮1小時(shí)，第二次加4倍量水，煎煮1小時(shí)，合并煎液，過(guò)濾，濃縮，真空干燥，粉碎；取CMC-Na PVPP = 1 1加適量色素混勻作為制劑輔料，取2/5制劑輔料與約相當(dāng)于CMC-Na 10倍量的藥粉混合均勻，用2%的 PVP-K30無(wú)水乙醇液作粘合劑，40目制料、整粒，剩余3/5制劑輔料，外加于制好的粒子中， 壓片，即得分散片。實(shí)施例5 當(dāng)歸22g、香附21g、茯苓23g、制元胡Mg、制艾葉llg、澤蘭12g、砂仁9g、 黃芪32g、五靈脂21g、女貞子9g、制益母草13g、白術(shù)9g、厚樸7g、黃柏9g、制川芎llg、制麥冬9g、制遠(yuǎn)志23g、白芍14g、烏雞粉21g、人參10g、鹿茸9g、肉桂4g、巨勝子12g、桃仁13g、 杜仲:3g以上藥味，加水煎煮兩次，第一次加8倍量水煎煮1小時(shí)，第二次加6倍量水，煎煮 2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液減壓濃縮至60°C時(shí)相對(duì)密度為1.36的稠膏，真空干燥，粉碎， 過(guò)80目篩，按藥物量基質(zhì)量=1 1.5加入大豆油，混勻，制丸，即得軟膠囊。實(shí)施例6 當(dāng)歸29g、香附27g、茯苓20g、制元胡28g、制艾葉23g、澤蘭2 、砂仁 12g、黃芪50g、五靈脂!35g、女貞子12g、制益母草21g、白術(shù)13g、厚樸14g、黃柏13g、制川芎 22g、制麥冬13g、制遠(yuǎn)志27g、白芍23g、烏雞粉^g、人參12g、鹿茸12g、肉桂8g、巨勝子22g、 桃仁22g、杜仲6g以上藥味，加水煎煮兩次，第一次加4倍量水煎煮2小時(shí)，第二次加4倍量水，煎煮 1. 5小時(shí)，合并煎液，過(guò)濾，濃縮，干燥，壓片，即得片劑。實(shí)施例7 當(dāng)歸23g、香附21g、茯苓23g、制元胡22g、制艾葉llg、澤蘭12g、砂仁9g、 黃芪33g、五靈脂21g、女貞子Sg、制益母草13g、白術(shù)9g、厚樸7g、黃柏9g、制川芎13g、制麥冬9g、制遠(yuǎn)志22g、白芍llg、烏雞粉22g、人參9g、鹿茸10g、肉桂5g、巨勝子llg、桃仁12g、 杜仲:3g以上藥味，加水煎煮三次，每次加4倍量水煎煮1小時(shí)，合并煎液，過(guò)濾，濃縮，即得口服液。實(shí)施例8鑒別方法包括以下全部或部分內(nèi)容(1)取本品，置顯微鏡下觀察纖維鮮黃色，直徑16 38 μ m，常成束，周?chē)?xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維；非腺毛1 4細(xì)胞；不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊及分支狀團(tuán)塊無(wú)色，遇水合氯醛液漸溶化；菌絲無(wú)色或淡棕色，細(xì)長(zhǎng)，稍彎曲，有分支T字形毛，頂端細(xì)胞長(zhǎng)而彎曲， 兩臂不等長(zhǎng)，柄2 4細(xì)胞；纖維成束或散離，直徑8 30 μ m，壁厚，表面有縱裂紋，初生壁與次生壁分離，孔溝不明顯；纖維斷端常縱裂成帚狀，含紅棕色或棕色色素塊，大小不一，散在；含淡黃色或近無(wú)色橫紋肌纖維，側(cè)面觀，多呈薄片狀，邊緣較平直，有細(xì)密橫紋；(2)取本品3份，研碎，加甲醇30ml超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液；同法制得黃柏對(duì)照藥材溶液；另取鹽酸小檗堿對(duì)照品加甲醇制得每Iml含 0. 5mg的對(duì)照溶品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液各5 μ 1，對(duì)照品溶液2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨= 6 3 1.5 1.5 0.5為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，以濃氨薰，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

(3)取本品5份，研碎，精密稱(chēng)量，加甲醇40ml超聲處理兩次，每次25分鐘，濾過(guò)， 濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，轉(zhuǎn)移置分液漏斗中，用乙醚萃取3次，每次30ml，棄去乙醚液，水層再用水飽和正丁醇萃取5次，每次20ml，合并正丁醇液，以正丁醇飽和水溶液洗滌3 次，每次15ml，棄去水層，正丁醇液置水浴上濃縮至1ml，加1份中性氧化鋁拌勻，加入DlOl 型大孔樹(shù)脂柱，以水IOOml洗脫，棄去洗脫液，再以30%乙醇200ml洗脫，收集洗脫液，再用 70%乙醇IOOml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)覫ml無(wú)水乙醇溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對(duì)照品加無(wú)水乙醇制得每Iml含Img的對(duì)照品溶液；照薄層色譜法；試驗(yàn)，吸取供試品溶液10 μ 1，對(duì)照品溶液2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水 =65 35 10，5 10°C放置過(guò)夜的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105°C烘至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(4)取本品3份，研碎，加甲醇30ml超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品加無(wú)水乙醇制得每Iml含Img的對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μ 1，對(duì)照品溶液2 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯=2 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105°C烘至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(5)取本品5份，研碎，加5ml乙醇氨試液=1 1，加苯30ml，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，濾液用20%鹽酸提取3次，酸液加氨液至呈堿性，再用三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷液，水洗后，用無(wú)水硫酸鈉脫水，濃縮至1ml，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對(duì)照品，加氯仿制成每Iml含Img的對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 5^1，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯乙醇=4 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(6)取本品粉末約5. 0份，加乙醚30ml，水浴加熱回流30分鐘，放冷，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液；另取當(dāng)歸、川芎對(duì)照藥材各0. 5份，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1 μ 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷乙酸乙酯=9 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。實(shí)施例9含量測(cè)定方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料；以乙腈0. 磷酸= 15 85為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000;取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)量加甲醇制成每Iml含0. 135mg的溶液，即得對(duì)照品溶液；取本品5g， 研碎，精密稱(chēng)量，加甲醇40ml超聲處理兩次，每次25分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，轉(zhuǎn)移置分液漏斗中，用乙醚萃取3次，每次30ml，棄去乙醚液，水層再用水飽和正丁醇萃取5次，每次20ml，合并正丁醇液，以正丁醇飽和水溶液洗滌3次，每次15ml，棄去水層，正丁醇液置水浴上濃縮至1ml，加Ig中性氧化鋁拌勻，加入DlOl型大孔樹(shù)脂柱，以水 IOOml洗脫，棄去洗脫液，再以30%乙醇200ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇使溶解轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，搖勻，用0. 50 μ m微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，本品每Ig含白芍以芍藥苷C23H28O11計(jì)，不得少于0. 25mg。
權(quán)利要求
1.一種治療婦科疾病的中藥組合物，其特征在于它是由下列有效藥物原料組成當(dāng)歸20-30份、香附20-30份、茯苓20-30份、制元胡20-30份、制艾葉10-25份、澤蘭10-25 份、砂仁8-15份、黃芪30-60份、五靈脂20-40份、女貞子8_15份、制益母草10-25份、白術(shù) 8-15份、厚樸5-15份、黃柏8-15份、制川芎10-25份、制麥冬8-15份、制遠(yuǎn)志20-30份、白芍10-25份、烏雞粉20-30份、人參8-15份、鹿茸8_15份、肉桂3_10份、巨勝子10-25份、 桃仁10-25份、杜仲2-8份。
2.按照權(quán)利要求1所述的治療婦科疾病的中藥組合物，其特征在于它是由下列有效藥物原料組成當(dāng)歸24. 4份、香附24. 4份、茯苓24. 4份、制元胡24. 4份、制艾葉18. 3份、 澤蘭18. 3份、砂仁12. 2份、黃芪46. 7份、五靈脂32. 7份、女貞子12. 2份、制益母草18. 3 份、白術(shù)12. 2份、厚樸7. 35份、黃柏12. 2份、制川芎18. 3份、制麥冬12. 2份、制遠(yuǎn)志24. 4 份、白芍18. 3份、烏雞粉25. 0份、人參10. 5份、鹿茸10. 5份、肉桂6. 0份、巨勝子18. 3份、 桃仁18. 3份、杜仲4.1份。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的治療婦科疾病的中藥組合物的制備方法，其特征在于 取藥物原料，粉碎或提取，然后分別制成多種口服劑型，包括片劑、分散片、膠囊劑、軟膠囊齊 、顆粒劑、丸劑、散劑、滴丸劑、凝膠劑、口服液體制劑。
4.按照權(quán)利要求3所述的治療婦科疾病的中藥組合物的制備方法，其特征在于取藥物原料，粉碎成細(xì)粉，過(guò)篩，混勻，加煉蜜與適量的水，泛丸，干燥，制成水蜜丸，即得丸劑。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的治療婦科疾病的中藥組合物的檢測(cè)方法，其特征在于 鑒別方法包括以下全部或部分內(nèi)容(1)取本品，置顯微鏡下觀察，顯示的晶纖維、非腺毛、不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊及分支狀團(tuán)塊、菌絲、纖維、色素塊、橫紋肌情況應(yīng)符合黃柏、茯苓、益母草、黃芪、砂仁和烏雞粉的鑒別特征；(2)取本品，以鹽酸小檗堿對(duì)照品、黃芪甲苷對(duì)照品、齊墩果酸對(duì)照品、延胡索乙素對(duì)照品、當(dāng)歸對(duì)照藥材、川芎對(duì)照藥材進(jìn)行對(duì)照，應(yīng)顯示與對(duì)照樣品相同的薄層色譜特征斑點(diǎn)。
6.按照權(quán)利要求5所述的治療婦科疾病的中藥組合物的檢測(cè)方法，其特征在于鑒別方法包括以下全部或部分內(nèi)容(1)取本品，置顯微鏡下觀察纖維鮮黃色，直徑16 38μ m，常成束，周?chē)?xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維；非腺毛1 4細(xì)胞；不規(guī)則顆粒狀團(tuán)塊及分支狀團(tuán)塊無(wú)色，遇水合氯醛液漸溶化；菌絲無(wú)色或淡棕色，細(xì)長(zhǎng)，稍彎曲，有分支T字形毛，頂端細(xì)胞長(zhǎng)而彎曲，兩臂不等長(zhǎng)，柄2 4細(xì)胞；纖維成束或散離，直徑8 30 μ m，壁厚，表面有縱裂紋，初生壁與次生壁分離，孔溝不明顯；纖維斷端?？v裂成帚狀，含紅棕色或棕色色素塊，大小不一，散在； 含淡黃色或近無(wú)色橫紋肌纖維，側(cè)面觀，多呈薄片狀，邊緣較平直，有細(xì)密橫紋；(2)取本品，研碎，加甲醇超聲處理，制成供試品溶液；同法制得黃柏對(duì)照藥材溶液；另取鹽酸小檗堿對(duì)照品加甲醇制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照藥材溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨 =6 3 1.5 1.5 0.5為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，以濃氨薰，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(3)取本品，研碎，加甲醇超聲處理，再分別用乙醚、水飽和正丁醇萃取，以正丁醇飽和水溶液洗滌，棄去水層，正丁醇液置水浴上濃縮，加中性氧化鋁拌勻，加入DlOl型大孔樹(shù)脂柱，以水 洗脫，棄去洗脫液，再以30 % -70 %乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇溶解，作為供試品溶液；另取黃芪甲苷對(duì)照品加無(wú)水乙醇制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法； 試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇_ 7jC =65 35 10，5 10°C放置過(guò)夜的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105°C烘至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(4)取本品，研碎，加甲醇超聲處理，制成供試品溶液；另取齊墩果酸對(duì)照品加無(wú)水乙醇制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以苯-乙酸乙酯=2 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液， 置105°C烘至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(5)取本品，研碎，加乙醇氨試液和苯，超聲處理，濾液用酸提取，酸液加氨液至呈堿性， 用三氯甲烷提取，水洗，用無(wú)水硫酸鈉脫水，濃縮，作為供試品溶液；另取延胡索乙素對(duì)照品，加氯仿制成對(duì)照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以苯乙醇=4 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；(6)取本品粉末，加乙醚提取，放冷，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴ナ谷芙猓鳛楣┰嚻啡芤?；另取?dāng)歸、川芎對(duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷乙酸乙酯=9 1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
7.按照權(quán)利要求1或2所述的治療婦科疾病的中藥組合物的檢測(cè)方法，其特征在于 含量測(cè)定采用高效液相色譜法測(cè)定芍藥苷的含量。
8.按照權(quán)利要求7所述的治療婦科疾病的中藥組合物的檢測(cè)方法，其特征在于含量測(cè)定采用高效液相色譜法取芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)量加甲醇制成對(duì)照品溶液；取本品，研碎，精密稱(chēng)量，加甲醇超聲處理，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，轉(zhuǎn)移置分液漏斗中，用乙醚萃取，棄去乙醚液，水層再用水飽和正丁醇萃取，以正丁醇飽和水溶液洗滌，棄去水層，正丁醇液置水浴上濃縮，加中性氧化鋁拌勻，加入大孔樹(shù)脂柱，以水洗脫，棄去洗脫液，再以20% -50%乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)訜o(wú)水乙醇使溶解轉(zhuǎn)移至量瓶中，搖勻，微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，測(cè)定，本品每1000份含白芍以芍藥苷C23H28O11計(jì)，不得少于0. 25份。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種治療婦科疾病的中藥組合物及制法和檢測(cè)方法，屬于中藥的技術(shù)領(lǐng)域。本制劑由當(dāng)歸、香附、茯苓等藥材組方，分別制成藥劑學(xué)上允許的劑型。本發(fā)明制劑穩(wěn)定性好，生物利用度高，服用方便，外觀美潔，易于患者接受；所提供的制備方法能夠有效制備需要的制劑、保證得到的制劑生產(chǎn)工藝科學(xué)合理；所提供的檢測(cè)方法有效保證產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102151318SQ20101011182
公開(kāi)日2011年8月17日 申請(qǐng)日期2010年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月11日
發(fā)明者張金榮 申請(qǐng)人:張金榮