專利名稱：：一種焦炭反應(yīng)性測定方法及測定裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于焦炭化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及高爐煉鐵工藝中焦炭質(zhì)量的測定和分析。
背景技術(shù)：
：目前我國90%以上的生鐵都是由高爐生產(chǎn)出來的，而焦炭是高爐生產(chǎn)中必不可少的原料。焦炭在高爐內(nèi)主要起以下3個作用(l)還原劑；(2)燃料；(3)骨架，其中的骨架作用是最為重要的，因為它是確保高爐具有良好透氣、透液性的前提條件，到目前為止還未找到能起到同樣作用的有效替代品。衡量焦炭的骨架作用，一般采用測定其反應(yīng)性和反應(yīng)后強度的方法，通常采用國標GB/T4000-2008，其主要步驟如下(1)破碎篩分取有代表性的樣品，利用破碎機破碎到規(guī)定粒度，并篩取200g;(2)裝料將稱量好的樣品放入專用不銹鋼高溫反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)器底部鋪一定量的八1203球，起均勻分布氣流和預熱氣流的作用；(3)加熱利用豎式管式爐按規(guī)定升溫制度升溫至IIO(TC，以5L/min的流量通反應(yīng)氣體C02，反應(yīng)2h后自然冷卻降溫，加熱和冷卻過程中通少量的N2保護，防止焦炭氧化；(4)稱量計算稱量冷卻到室溫的焦炭，利用反應(yīng)前和反應(yīng)后重量差計算其反應(yīng)性，再放入特定的轉(zhuǎn)鼓中，以20轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)30min，粒度大于10mm的焦炭所占百分比作為焦炭的反應(yīng)后強度。利用GB/T4000-2008研究焦炭反應(yīng)性，過程復雜，需要焦炭量多，試驗過程中受人為因素影響較大。CN1363817公開了入爐冶金焦大型高溫反應(yīng)爐及實驗方法。特征是反應(yīng)爐由反應(yīng)室、加熱室、爐體鐵件、出料裝置組成；反應(yīng)室由圓形爐甑和爐頂蓋磚、爐底磚構(gòu)成，并位于反應(yīng)爐的中間，加熱室位于反應(yīng)室周圍，加熱元件等距離垂直懸掛在加熱室周圍，爐墻包圍加熱室圓周。特點是模擬冶金焦炭在高妒的軟熔帶和滴落帶受0)2侵蝕的反應(yīng)環(huán)境，測定入爐冶金焦炭在高溫狀態(tài)的反應(yīng)性及反應(yīng)后強度，反應(yīng)試樣量大，最多可達15Kg，焦炭塊度大(與入爐焦相同)，反應(yīng)溫度高。CN2613737公開了新型活動式焦炭熱反應(yīng)試驗爐，涉及檢測焦炭反應(yīng)性能和反應(yīng)后強度的高溫反應(yīng)爐。其解決目前采取的爐殼與爐底保溫層為整體固定及爐殼底部為整體封閉的結(jié)構(gòu)形式所存在的更換高鋁管時要將爐體整體拆除、維修后爐體保溫性能差，導致對測定數(shù)據(jù)的一致性有影響及維修費用高等問題。其解決方案本裝置包括爐殼(D、安裝在爐殼(1)內(nèi)的纏繞有鐵鉻鋁爐絲的高鋁管(2)、在爐殼(1)與高鋁管(2)之間砌筑的輕質(zhì)高鋁磚層(3)、固定在爐殼(1)內(nèi)底部的保溫層(4)及固定在爐殼(1)底部的輪子(5)，其在爐殼(1)底部加工有孔(6)，保溫層(4)加工成固定保溫層(7)和可拆卸的活動保溫層(8)，在爐殼(1)外底部固定擋板支架(9)，擋板(10)連接于擋板支架(9)上。
發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)利用GB/T4000-2008研究焦炭反應(yīng)性，過程復雜，需要焦炭量多，試驗過程中受人為因素影響較大的不足，本發(fā)明提供一種測定焦炭反應(yīng)性的方法及測定裝置。發(fā)明概述本發(fā)明的測定焦炭反應(yīng)性的方法，是采用差熱失重設(shè)備進行測定，主要基于熱重法理論，反應(yīng)過程中采集的溫度數(shù)據(jù)和重量數(shù)據(jù)，通過數(shù)學處理得到重量隨溫度的變化曲線與重量變化率隨溫度的變化曲線。由熱重法記錄的重量變化對溫度的關(guān)系曲線為熱重曲線(TG曲線)，從TG曲線還可得到試樣組成、熱穩(wěn)定性、熱分解產(chǎn)物和熱分解動力學等數(shù)據(jù)。本發(fā)明還提供一種能充分反映焦炭反應(yīng)性能的、模擬高爐內(nèi)氣氛的實驗裝置，使它具有操作簡單、便于掌握，且能真實反映焦炭在高爐內(nèi)的狀況。該裝置具有占用面積小、簡單實用、易于掌握的特點，試驗結(jié)果與GB/T4000-2008有良好的一致性。發(fā)明詳述本發(fā)明的技術(shù)方案詳細說明如下—種焦炭反應(yīng)性測定方法，是利用微機差熱分析儀，確定焦炭反應(yīng)開始溫度，步驟如下1)取樣品焦炭100500g，利用干燥箱在105t:下干燥lh后全部破碎至20156iim;2)取破碎好的焦炭30200mg，放入坩堝中，坩堝內(nèi)徑14mm，高16mm，材質(zhì)為95wt%A1203;3)將步驟2)的坩堝放入微機差熱分析儀內(nèi)，按530°C/min的升溫速率升溫，升溫至700IIO(TC，在此升溫過程中通N2保護；4)待溫度升到700IIO(TC停止通N2，開始通C02，C02流量控制在30lOOmL/min，升溫速率控制在110°C/min，反應(yīng)時間為30180min;5)反應(yīng)溫度到達規(guī)定溫度900130(TC時，停止升溫，停止通C02，再通N2冷卻到室溫。6)通過對步驟3)-5)過程中微機差熱分析儀記錄的溫度和重量數(shù)據(jù)進行處理，做溫度-重量曲線，對曲線做斜率為-l的切線，找出切點所對應(yīng)溫度，切點所對應(yīng)溫度為焦炭反應(yīng)開始溫度。該溫度即為樣品焦炭反應(yīng)性的衡量依據(jù)，即由焦炭反應(yīng)開始溫度高低來衡量焦炭的反應(yīng)性強弱。以焦炭反應(yīng)開始溫度的高低作為衡量焦炭反應(yīng)性好壞的依據(jù)在若干不同樣品焦炭中，測得反應(yīng)開始溫度低的焦炭，其反應(yīng)性好，易于和(A發(fā)生溶損反應(yīng)，反應(yīng)后焦炭強度較低，對高爐冶煉可能會造成不利影響；反應(yīng)開始溫度比較高的焦炭，其反應(yīng)性較差，不易和C02發(fā)生，其反應(yīng)后強度較高，能夠保證高爐有良好的透氣性，對高爐正常冶煉有利。用本發(fā)明方法測得的焦炭反應(yīng)開始溫度與用GB/T4000-2008所測得的焦炭反應(yīng)性指數(shù)結(jié)果具有良好的一致性，如圖2所示。圖2表示的是12種不同樣品焦炭的反應(yīng)性指數(shù)和焦炭反應(yīng)開始溫度的關(guān)系。對焦炭反應(yīng)性指數(shù)與其焦炭反應(yīng)開始溫度的試驗結(jié)果進行線性回歸，得到二者間的一元線性方程，Y=1074.25-6.47X，相關(guān)系數(shù)為0.978。從兩種實驗方法所得結(jié)果看，焦炭的反應(yīng)性指數(shù)與焦炭反應(yīng)開始溫度呈現(xiàn)出一致的規(guī)律性，即隨著焦炭的反應(yīng)性指數(shù)升高，相應(yīng)的焦炭反應(yīng)開始溫度逐漸降低。不同類型的焦炭以及吸附不同量礦物質(zhì)的焦炭之間都存在這樣的規(guī)律。從反應(yīng)機理上分析，一方面，焦炭溶損反應(yīng)溫度的降低，會使焦炭與(A之間的氣化反應(yīng)較早的發(fā)生，焦炭本身的溶損過程加劇，焦炭的劣化現(xiàn)象更為顯著；另一方面，焦炭反應(yīng)開始溫度的降低會使直接還原區(qū)位置上移，高爐有效熱消耗增加，這樣間接增加了高爐還原劑的消耗，焦比也會相應(yīng)升高。下面是用于上述本發(fā)明焦炭反應(yīng)性測定方法的測定裝置的說明。本發(fā)明焦炭反應(yīng)性測定裝置，有主體設(shè)備、電氣體控制系統(tǒng)和計算機數(shù)據(jù)監(jiān)測與處理系統(tǒng)，其中主體設(shè)備包括反應(yīng)氣瓶，氣閥，氣體凈化裝置，微機差熱分析儀，尾氣處理裝置，其特征在于在微機差熱分析儀的差熱天平的一端放置裝有焦炭樣品的坩堝，另一端放置對比用空坩堝，氣瓶中的氣體首先經(jīng)過氣體凈化裝置，除去水分后經(jīng)通氣管連通到微機差熱分析儀進氣口上，微機差熱分析儀出氣口與尾氣處理裝置連通，微機差熱分析儀上還接有溫度控制裝置及氣體控制裝置并與計算機連接，用于實驗數(shù)據(jù)采集、控制。所述坩堝內(nèi)徑46mm，高16mm，材質(zhì)為95wt%A1203，實驗所用C02為工業(yè)用C02(C02含量大于99%)，氣體凈化裝置使用無水硅膠除去氣體中的水分。本發(fā)明的實驗裝置中所用計算機配置要求硬盤大于20G，內(nèi)存大于256M，32M獨立顯卡配置以上。本發(fā)明焦炭反應(yīng)性測定方法與國標GB/T4000-2008相比國標采用的是以一定時間一定溫度下的失重率作為衡量焦炭反應(yīng)性的好壞，而本發(fā)明方法是以一定升溫速率下，焦炭開始劇烈失重時所對應(yīng)的溫度作為焦炭開始反應(yīng)溫度，以開始反應(yīng)溫度的高低作為衡量焦炭反應(yīng)性好壞的指標。本發(fā)明焦炭反應(yīng)性測定裝置具有操作簡單、易于掌握，設(shè)備小型化，占地面積小，尤其是在試驗過程中不會產(chǎn)生大量CO等有毒氣體，安全性好，可廣泛適用于工廠、學校及科研院所。圖l是本發(fā)明焦炭反應(yīng)性測定裝置示意圖。1.反應(yīng)氣瓶，2.氣閥，3.氣體凈化裝置，4.熱天平，5.坩堝，6.焦炭樣品，7.對比用空坩堝，8.尾氣處理裝置，9.溫度控制裝置，10.氣體控制裝置，ll.計算機結(jié)果采集裝置。圖2是12種樣品焦炭的反應(yīng)性指數(shù)和焦炭反應(yīng)開始溫度的關(guān)系。橫坐標為焦炭反應(yīng)性指數(shù)(％)，根據(jù)GB/T4000-2008標準檢測；縱坐標為樣品焦炭的反應(yīng)開始溫度(°C)，用本發(fā)明實施例1的方法檢測。具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例1—、焦炭反應(yīng)性測定裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示，微機差熱分析儀4的差熱天平5的一端放置裝有焦炭樣品7的坩堝6，另一端放置對比用空坩堝8，氣瓶1中的氣體首先經(jīng)過氣體凈化裝置3，氣體凈化裝置3使用無水硅膠除去氣體中的水分，除去水分后的氣體經(jīng)通氣管連通到微機差熱分析儀4進氣口上，微機差熱分析儀出氣口與尾氣處理裝置8連通，微機差熱分析儀4接有溫度控制裝置9及氣體控制裝置IO，溫度控制裝置9與氣體控制裝置10均與實驗數(shù)據(jù)采集用計算機11連接。所述坩堝6、8的內(nèi)徑5mm，高4mm，材質(zhì)為95wt%A1203，實驗所用C02為含量99%工業(yè)用C02。所用計算機配置要求硬盤20G，內(nèi)存256M，32M獨立顯卡配置。二、焦炭反應(yīng)性測定方法，使用上述的實驗裝置進行測定，焦炭樣品是萊蕪鋼鐵股份有限公司產(chǎn)干熄焦。取有代表性的焦炭500g，放入烘箱中，在105t:溫度下烘干2小時，待冷卻后破碎，并完全過200目網(wǎng)篩，制成粒度小于74i！m的細小顆粒，然后取樣稱重，每份樣品的重量分別為150mg，共備好3份焦炭樣品，分別標號為1#、2#、3#。將焦炭樣品放入坩堝6中，對差熱天平5進行程序設(shè)定，升溫共分三段第一段0700。C時，升溫速率20。C/min;第二段700。C恒溫，時間30min;第三段7001200°C。第一段溫度區(qū)間內(nèi)通20mL/min的N2進行保護，從第二段開始改通40mL/min的C02，使之與坩堝6內(nèi)的焦炭樣品7發(fā)生波爾反應(yīng)。待達到規(guī)定溫度IOO(TC，停止升溫，改通NJ呆護，同時對采集的數(shù)據(jù)進行處理，求得焦炭開始反應(yīng)溫度。待差熱天平內(nèi)溫度降到20(TC以下，重復上述步驟。每份樣品測三次，求其平均值。試驗結(jié)果見表l所示。表1萊鋼干熄焦開始反應(yīng)溫度測量結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>實施例2如實施例1所述，不同之處在于焦炭樣品是濟南鋼鐵股份有限公司產(chǎn)干熄焦，按實施例1的步驟進行測量，試驗結(jié)果見表2所示。表2濟鋼干熄焦開始反應(yīng)溫度測量結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>從以上實施例可以看出使用新型焦炭反應(yīng)性測量方法可以有效測定不同焦炭的反應(yīng)性，并可進行對比分析，為鋼鐵企業(yè)采購焦炭及其性能評價提供另一種質(zhì)量評價標準。權(quán)利要求一種焦炭反應(yīng)性測定方法，是利用微機差熱分析儀，確定焦炭反應(yīng)開始溫度，步驟如下1)取樣品焦炭100～500g，利用干燥箱在105℃下干燥1h后全部破碎至20～156μm；2)取破碎好的焦炭30～200mg，放入坩堝中，坩堝內(nèi)徑1～4mm，高1～6mm，材質(zhì)為95wt％Al2O3；3)將步驟2)的坩堝放入微機差熱分析儀內(nèi)，按5～30℃/min的升溫速率升溫，升溫至700～1100℃，在此升溫過程中通N2保護；4)待溫度升到700～1100℃停止通N2，開始通CO2，CO2流量控制在30～100mL/min，升溫速率控制在1～10℃/min，反應(yīng)時間為30～180min；5)反應(yīng)溫度到達規(guī)定溫度900～1300℃時，停止升溫，停止通CO2，再通N2冷卻到室溫；6)通過對步驟3)-5)過程中微機差熱分析儀記錄的溫度和重量數(shù)據(jù)進行處理，做溫度-重量曲線，對曲線做斜率為-1的切線，找出切點所對應(yīng)溫度，切點所對應(yīng)溫度為焦炭反應(yīng)開始溫度。2.—種用于權(quán)利要求1焦炭反應(yīng)性測定方法的測定裝置，有主體設(shè)備、電氣體控制系統(tǒng)和計算機數(shù)據(jù)監(jiān)測與處理系統(tǒng)，其中主體設(shè)備包括反應(yīng)氣瓶，氣閥，氣體凈化裝置，微機差熱分析儀，尾氣處理裝置，其特征在于在微機差熱分析儀的差熱天平的一端放置裝有焦炭樣品的坩堝，另一端放置對比用空坩堝，氣瓶中的氣體首先經(jīng)過氣體凈化裝置，除去水分后經(jīng)通氣管連通到微機差熱分析儀進氣口上，微機差熱分析儀出氣口與尾氣處理裝置連通，微機差熱分析儀上還接有溫度控制裝置及氣體控制裝置并與計算機連接，用于實驗數(shù)據(jù)采集與控制。3.如權(quán)利要求2所述的測定裝置，其特征在于所述坩堝內(nèi)徑46mm，高16mm，材質(zhì)為95wt%A1203。全文摘要本發(fā)明提供了一種焦炭反應(yīng)性測定方法及測定裝置，首先將焦炭破碎至74～386μm，然后放入特制坩堝中，熱天平以5～30℃/min的升溫速率升溫至700～1100℃，并通N2保護，到達指定溫度后通CO2反應(yīng)，反應(yīng)過程中繼續(xù)以1～10℃/min的速率升溫，反應(yīng)完成后做重量-溫度圖，得焦炭反應(yīng)開始溫度(TS)，以焦炭反應(yīng)開始溫度作為衡量焦炭反應(yīng)性好壞的標準。本發(fā)明與其它測定焦炭反應(yīng)性的方法相比，具有操作簡單、易于掌握，試驗設(shè)備小型化，占地面積小，尤其是在試驗過程中不會產(chǎn)生大量CO等有毒氣體，安全性好，可廣泛適用于工廠、學校及科研院所。文檔編號G01N5/04GK101710054SQ20091025561公開日2010年5月19日申請日期2009年12月9日優(yōu)先權(quán)日2009年12月9日發(fā)明者周生華,左海濱,張建良,曾暉,李培言,楊天鈞,王延平申請人:萊蕪鋼鐵股份有限公司;北京科技大學