專利名稱：化學(xué)法合成的聚苯胺電化學(xué)性能測試方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于聚苯胺電化學(xué)性能測試方法，特別涉及化學(xué)法合成的聚苯胺電化學(xué)性能測試方法。
背景技術(shù)：
自從1984年MacDiarmid等將聚苯胺重新開發(fā)后，聚苯胺以其獨(dú)特的摻雜-脫摻雜機(jī)制、 合成簡單、對(duì)氧及水的穩(wěn)定性良好、結(jié)構(gòu)多樣化、良好的導(dǎo)電性及優(yōu)異的電化學(xué)性能等被認(rèn) 為是最具應(yīng)用前景的導(dǎo)電高分子材料之一。聚苯胺的合成常采用電化學(xué)法和化學(xué)法，使用化 學(xué)法合成聚苯胺，由于合成工藝簡單、產(chǎn)量多且易于工業(yè)化生產(chǎn)，備受人們的青睞。然而化 學(xué)法合成的聚苯胺具有難溶、難熔、不易加工等特性，因此很難對(duì)其電化學(xué)性能進(jìn)行表征。 聚苯胺電化學(xué)性能測試常采用涂膜法，即將聚苯胺粉末與成膜物混合，涂于電極表面。涂膜 法很難使膜層中的聚苯胺分散均勻，膜的厚度也不易控制，且聚苯胺的含量、成膜物的耐介 質(zhì)性及其電絕緣性等，均會(huì)對(duì)測試結(jié)果產(chǎn)生影響，不但工藝復(fù)雜且會(huì)造成資源浪費(fèi)、環(huán)境污 染等問題。新疆大學(xué)呂新美等在《低溫合成樟腦磺酸慘雜聚苯胺微管的電化學(xué)電容行為》(物理化學(xué) 報(bào)，2007， 23: 820-824) —文中，將化學(xué)法合成的聚苯胺與乙炔黑、聚四氟乙烯混合，并涂 于石墨電極表面，以此石墨電極測試聚苯胺電化學(xué)性能，其循環(huán)伏安測試中得到了兩對(duì)氧化 還原峰。該方法并沒有得到聚苯胺傳統(tǒng)的三到四對(duì)氧化還原峰，主要是由于成膜物耐介質(zhì)性 和電絕緣性等缺陷引起的。碳紙具有良好的導(dǎo)電性能，弁在極寬的電位范圍內(nèi)表現(xiàn)為電化學(xué)惰性，同時(shí)具有微小的 孔徑尺寸、狹窄的孔徑分布、大的表面積等優(yōu)異的物理性能。北京科技大學(xué)孟旭等在《活性 碳纖維在硫酸介質(zhì)中電沉積聚苯胺》(北京科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2005， 27: 702-705) —文中，使 用與碳紙具有類似性能的活性碳纖維紙，應(yīng)用循環(huán)伏安法，將聚苯胺電沉積到活性碳纖維紙 上，測得聚苯胺的循環(huán)伏安圖中出現(xiàn)了四對(duì)可逆氧化還原峰。但是其使用的是電化學(xué)法合成 聚苯胺，并沒有在化學(xué)法合成聚苯胺中，引入活性碳纖維紙做負(fù)載電極，從而也沒有解決化 學(xué)法合成聚苯胺電化學(xué)性能難以有效表征的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，解決化學(xué)法合成聚苯胺電化學(xué)性能難以有 效表征的問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是
當(dāng)采用化學(xué)法合成聚苯胺時(shí)，在聚合反應(yīng)發(fā)生前加入碳紙，并使碳紙充分濕潤，然后加 入引發(fā)劑，如過硫酸銨溶液，聚苯胺以碳紙為中心進(jìn)行聚合反應(yīng)，并均勻吸附在碳紙表面， 在聚合反應(yīng)任一時(shí)間，取出碳紙，以此碳紙為電極，即可測試該聚苯胺的電化學(xué)性能。
本發(fā)明的效果
1、苯胺以碳紙為中心進(jìn)行聚合吸附，可以隨時(shí)取出碳紙，對(duì)反應(yīng)過程任一時(shí)段產(chǎn)品的電 化學(xué)性能進(jìn)行有效表征；2、此方法引入具有多孔性能、良好導(dǎo)電性及大的表面積碳紙，聚苯 胺很容易吸附在碳紙上，從而避免了涂膜法的諸多缺陷。該方法得到的聚苯胺膜具有均勻一 致性、連續(xù)性以及致密排列性，故可以此為電極對(duì)聚苯胺的電化學(xué)性能進(jìn)行有效表征。


圖l是實(shí)施例中以負(fù)載聚苯胺的碳紙為電極，測得的聚苯胺的循環(huán)伏安圖 圖2是純碳紙的循環(huán)伏安圖
圖3是實(shí)施例中以負(fù)載聚苯胺的碳紙為電極，測得的聚苯胺的交流阻抗圖 圖4是純碳紙的交流阻抗圖
圖5是實(shí)施例中以負(fù)載聚苯胺的碳紙為電極，測得的聚苯胺的塔菲爾曲線圖 圖6是純碳紙的塔菲爾曲線圖
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的描述，其中電化學(xué)性能測試采用 CHI604B型電化學(xué)工作站。 實(shí)施例
稱取十二烷基苯磺酸鈉放入三頸瓶中，加入鹽酸攪拌至其完全溶解。將碳紙加入到該體 系中，使其充分濕潤，滴加配置好的引發(fā)劑過硫酸銨溶液，反應(yīng)4 5h，反應(yīng)結(jié)束后取出碳紙， 以此負(fù)載聚苯胺的碳紙為電極進(jìn)行聚苯胺的電化學(xué)性能測試。由圖1可見，在0.2、 0.6和0.8V附近出現(xiàn)了三對(duì)比較明顯的氧化還原峰，這與Itava K 等在《.Electrodeposition of Pt ultramicroparticles in Nafion films on glassy carbon electrodes》
(J Electroanal Chem， 1986,208:373-382)文獻(xiàn)報(bào)道的相同，即在0.2V處的峰對(duì)應(yīng)苯胺氧化成 正離子基團(tuán)的過程，0.8V處的峰對(duì)應(yīng)于進(jìn)一步氧化為其醌型化合物的過程，中間的峰對(duì)應(yīng)于 聚苯胺的降解產(chǎn)物苯醌引起的，也與Kobayashi T等在文獻(xiàn)《Polyaniline film-coated electrodes as electrochromic display devices》(Journal of Electroanalytical Chemistry, 1984, 161: 419-423)
報(bào)道的相符。而從圖2可以看出，純碳紙并沒有以上所述的這三對(duì)氧化還原峰的出現(xiàn)，可以
判斷純碳紙不會(huì)對(duì)通過循環(huán)伏安法表征聚苯胺的氧化還原特性造成背景干擾。
由圖3可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，產(chǎn)物的交流阻抗有減小的趨勢；圖4中純碳紙 的交流阻抗幾乎為零，這主要與純碳紙較高的導(dǎo)電性相關(guān)，因此，純碳紙也不會(huì)對(duì)聚苯胺的 交流阻抗造成影響。 .
由圖5可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，聚苯胺的腐蝕電位也逐漸升高；而從圖6中純 碳紙的腐蝕電位可以看出，純碳紙的腐蝕電位很高，說明圖5的確表征了不同反應(yīng)時(shí)間時(shí)聚 苯胺的腐蝕電位。
由以上實(shí)施例的表征結(jié)果可見，以碳紙載荷聚合反應(yīng)時(shí)得到的聚苯胺作為電極，測試聚 苯胺的電化學(xué)性能是科學(xué)可行的。
權(quán)利要求
1、一種化學(xué)法合成的聚苯胺電化學(xué)性能測試方法，其特征是當(dāng)采用化學(xué)法合成聚苯胺時(shí)，在聚合反應(yīng)發(fā)生前加入碳紙，并使碳紙充分濕潤，然后加入引發(fā)劑，如過硫酸銨溶液，聚苯胺以碳紙為中心進(jìn)行聚合反應(yīng)，并均勻吸附在碳紙表面。在聚合反應(yīng)任一時(shí)間，取出碳紙，以此碳紙為電極，即可測試該聚苯胺的電化學(xué)性能。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述化學(xué)法合成的聚苯胺電化學(xué)性能測試方法，其特征是其中的碳紙也可 以為碳布或活性碳纖維紙、布、氈等。
全文摘要
一種化學(xué)法合成的聚苯胺電化學(xué)性能測試方法當(dāng)采用化學(xué)法合成聚苯胺時(shí)，在聚合反應(yīng)發(fā)生前加入碳紙，并使碳紙充分濕潤，然后加入引發(fā)劑，如過硫酸銨溶液，聚苯胺以碳紙為中心進(jìn)行聚合反應(yīng)，并均勻吸附在碳紙表面。在聚合反應(yīng)任一時(shí)間，取出碳紙，以此碳紙為電極，即可測試該聚苯胺的電化學(xué)性能。本發(fā)明采用碳紙為載體，進(jìn)行聚苯胺電化學(xué)性能的測試，有效解決了聚苯胺電化學(xué)測試中的靈敏度、準(zhǔn)確性及穩(wěn)定性問題。此方法簡單易行、無污染、成本低，對(duì)于高聚物電化學(xué)性能的測試具有重要的借鑒意義和普適性。
文檔編號(hào)G01N27/26GK101545885SQ20091010379
公開日2009年9月30日 申請(qǐng)日期2009年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月7日
發(fā)明者唐繼海, 甘孟瑜, 羅來正, 利 馬 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)