專利名稱：高速多維流超聲液相制備色譜的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及液相制備色譜，特別是一種高速多維流超聲液相制備色譜。
背景技術(shù)：
公知的逆流液相制備色譜是一種不用固態(tài)支撐體或載體的液液分配色譜， 典型特征是互不相溶的固定相和流動相在分離過程中作逆流運動，溶質(zhì)組分在 兩相中的分配系數(shù)不同而得到分離。在CN2299318涉及一種無載體液液分配逆流色譜儀器，螺旋管柱內(nèi)的固定 相在繞公轉(zhuǎn)軸作水平面內(nèi)的公轉(zhuǎn)和繞自轉(zhuǎn)軸作垂直面內(nèi)的自轉(zhuǎn)的運動中獲得穩(wěn) 定的保留值，提高了樣品的進(jìn)樣量，在儀器的放置框架上安排了兩個分離單元， 使占同樣空間體積的儀器的分離管容量放大。CN2466653是一種多分離柱高速逆流色譜儀，包括分離柱，傳動用電機， 以及用于分離柱安裝定位的恒星輪和支架，其特征在于恒星輪上設(shè)有三個分 離柱，分離柱分別與行星輪系上的星齒輪同軸安裝；設(shè)置在分離柱之間的過渡 軸上裝有可與分離柱同軸星齒輪嚙合運轉(zhuǎn)的過渡齒輪。分離柱在隨恒星輪繞固 定空心軸公轉(zhuǎn)的同時，以同速同向作行星自轉(zhuǎn)，實現(xiàn)了靜平衡和動平衡，利用 了空間，增大了儀器的容量。CN1289922公開了一種生化制備液相色譜儀，包括流動相貯罐，注入流動相 的泵、閥、色譜柱、檢測器、收集器以及控制數(shù)據(jù)采集和處理的色譜工作站等， 其中，所述泵為常壓色譜蠕動泵和中壓色譜鈦泵，所述色譜柱為鈦合金色譜柱， 所述收集器為自動餾分收集器，并配備十通道閥作為按峰收集，所述色譜工作 站實現(xiàn)對泵、閥的控制。CN2583672是一種高速逆流色譜儀,其儀器的中心軸線和螺旋管柱的自動軸 線均立式設(shè)置，通過齒輪嚙合的傳動，使分離用螺旋管柱在繞儀器中心軸線公 轉(zhuǎn)的同時，繞自身軸線作相同方向相同角速度的自轉(zhuǎn)，螺旋管柱的數(shù)量可以為 多個。這種設(shè)置，利用了重力場的作用，保留了現(xiàn)有高速逆流色譜儀可實現(xiàn)固 定相高保留值、大流量洗脫的特點。發(fā)明內(nèi)容原則上，上述的幾種液相色譜都可以應(yīng)用制備工藝，但高壓液相色譜屬固 液分離色譜，溶質(zhì)組分在固定相的不可逆吸附變性是高壓液相色譜難于解決的 問題，上述逆流液相色譜的結(jié)構(gòu)特征，在工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用中受到限制，為了克 服高速逆流液相色譜處理量小，分離周期長的不足。本發(fā)明的目的在于提供一種高速多麵流超聲液相制備色譜，用該設(shè)備將互. 不相溶溶劑組成的溶劑體系與溶質(zhì)組分發(fā)生多維碰撞式萃取,由于溶質(zhì)各組分 在溶劑體系中溶解度不同，溶質(zhì)組分被萃取分配到不同的溶劑中，再經(jīng)過澄清 和旋流分離作用，互不相溶的溶劑體系及溶質(zhì)中的組分得到相應(yīng)的分離。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是，①設(shè)備是由溶劑體系罐，溶 質(zhì)組分罐、混合罐、輸液泵、管狀色譜柱、電磁振蕩旋流器、色譜檢測器、控 制單元、記錄儀、組分收集罐和萃余液罐組成，在管狀色譜柱內(nèi)裝配多維流元 件及超聲波脈沖澄清元件，其中多維流元件有螺旋狀元件、菱形塊狀元件和喇 叭狀元件，超聲波脈沖澄清元件中的換能器振子附在管子的外部設(shè)置，電磁振 蕩旋流器在旋流器外纏繞電磁線圈，以電流大小控制磁場強度。②設(shè)備運行時， 將互不相溶的兩相或多相溶劑混合組成溶劑體系再與溶質(zhì)組分?jǐn)嚢璩苫旌弦海?用輸液泵將混合液輸入管狀色譜柱內(nèi)，首先混合液在多維流元件的作用下，溶 劑體系與溶質(zhì)組分發(fā)生多維碰撞式萃取，溶質(zhì)組分快速分配到溶劑體系的不同 溶劑中，其次，經(jīng)超聲波脈沖澄清元件作用溶劑體系得到澄清，超聲波脈沖澄 清的溶劑體系經(jīng)色譜檢測器檢測并用記錄儀記錄，色譜檢測器對控制單元給出 信號控制出料速度，再由電磁振蕩旋流器的離心力作用，分離成萃取液與萃余 液，萃取液進(jìn)入組分收集罐，萃余液進(jìn)入萃余液罐。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。 圖l是本發(fā)明的工藝流程圖。'圖2是管狀色譜柱螺旋狀多維流元件縱向剖面結(jié)構(gòu)圖。 圖3是管狀色譜柱菱形塊狀多維流元件縱向剖面結(jié)構(gòu)圖。圖4是管狀色譜柱喇叭狀多維流元件縱向剖面結(jié)構(gòu)圖。圖5是管狀色譜柱超聲波脈沖澄清元件的縱向剖面結(jié)構(gòu)圖。圖6是電磁振蕩旋流器的縱向剖面結(jié)構(gòu)圖。圖中l(wèi).溶劑體系罐2.溶質(zhì)組分罐3.混合罐4.輸液泵5.管狀色譜 柱6.螺旋狀多維流元件7.菱形塊狀多維流元件8.喇叭狀多維流元件9. 管狀容器IO.超聲波脈沖澄清元件ll.超聲頻電源12.換能器振子13.管 狀容器14.電磁振蕩旋流器15.旋流器16.電磁線圈17.控制單元18. 色譜檢測器19.記錄儀20.組分收集罐21.萃余液罐具體實施方式
在圖1中，溶劑體系罐(1)和溶質(zhì)組分罐(2)用管道與混合罐(3)相連 接，混合罐通過輸液泵(4)與管狀色譜柱(5)相連接，管狀色譜柱(5)內(nèi)分 別設(shè)置螺旋狀多維流元件(6)菱形塊狀多維流元件(7)喇叭狀多維流元件(8) 和超聲波脈沖澄清元件(10),超聲波脈沖澄清元件(10)是由超聲頻電源(11)、 換能器振子(12)和管狀容器(13)組成，管狀色譜柱(5)與電磁振蕩旋流器 (14)用管道相連接并在管道中間分別連接一個控制單元(17)及一個色譜檢 測器(18),色譜檢測器(18)與一臺記錄儀(19)相連接，電磁振蕩旋流器(14) 與組分收集罐(20)及萃余液罐(21)相連接。在圖2中，管狀色譜柱(5)由管狀容器(9)與內(nèi)配置的IO個螺旋狀多維 流元件(6)組成。在圖3中，管狀色譜柱(5)由管狀容器(9)與內(nèi)配置的IO個菱形塊狀多維流元件(7)組成。在圖4中，管狀色譜柱(5)由管狀容器(9)與內(nèi)配置的10個喇叭狀多維 流元件(8)組成。在圖5中，管狀色譜柱(5)配置的超聲波脈沖澄清元件(10)由超聲頻電 源(ll), 10個換能器振子(12)和管狀容器(13)組成，超聲頻電源電壓500V， 頻率20KHz-lOOKHz。在圖6中，電磁振蕩旋流器(14)是由10-100個相同的旋流器(15)外面纏繞電磁線圈(16)組合而成。在溶劑體系罐(1)配制互不相溶的水和四氯化碳組成溶劑體系，在溶質(zhì)組 分罐(2)配制溶質(zhì)組分，上述兩罐物料以1:1至100:1的,比例加入到混合罐(3) 中攪拌成為混合液，用輸液泵(4)將混合液輸?shù)叫?咖-小IOOO咖的管狀色譜柱(5)中，經(jīng)過多維流元件作用，連續(xù)化形成螺旋流、徑向流、湍流和環(huán)形流等 多維流體，溶劑體系與溶質(zhì)組分發(fā)生多維碰撞式萃取，溶質(zhì)組分快速分配到溶 劑體系的水和四氯化碳中，上述物料流經(jīng)4>2mm-4> IOOO咖設(shè)置超聲波脈沖澄清 元件(10)的管狀色譜柱(5)時，由于電壓500V,頻率20KHz-100KHz的超聲 波脈沖作用，物料在0.01s-3s的時間內(nèi)得到澄清液，澄清液在進(jìn)入電磁振蕩旋 流器(14)時經(jīng)色譜檢測器(18)檢測后對管道上的控制單元(17)給出信號 控制流速的大小，以達(dá)到最佳分離效果，電磁振蕩旋流器(14)是由10-100個 4)5mm-4)200咖相同的旋流器(15)外面纏繞電磁線圈(16)組合而成，電磁線 圈(16)所用電源交流電380V、 50Hz-150Hz、功率0.2KW-150KW，直流電 110V-380V、功率0. 5KW-120KW,色譜檢測器(18)的檢測結(jié)果由記錄儀(19) 記錄，電磁振蕩旋流器(14)分離的萃取液由4)1000咖X3000咖的組分收集罐(20)收集，同時分離的萃余液用4)500咖X2000咖的萃余液罐盛裝。這種管狀色譜柱充分利用多維流碰撞式萃取和超聲波脈沖澄清作用，在電 磁感應(yīng)下旋流器快速相分離，因此，可以連續(xù)操作，大容量處理，適用工業(yè)化 生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1. 高速多維流超聲液相制備色譜其特征是在溶劑體系罐(1)配制互不相溶的兩相或多相溶劑組成溶劑體系，在溶質(zhì)組分罐(2)配制溶質(zhì)組分，上述兩罐物料以1∶1至100∶1的比例加入到混合罐(3)中攪拌成為混合液，用輸液泵(4)將混合液輸?shù)溅?mm-φ1000mm的管狀色譜柱(5)中，經(jīng)過多維流元件作用，連續(xù)化形成螺旋流、徑向流、湍流和環(huán)形流等多維流體，溶劑體系與溶質(zhì)組分發(fā)生多維碰撞式萃取，溶質(zhì)組分快速分配到溶劑體系的不同溶劑中，上述物料流經(jīng)φ2mm-φ1000mm設(shè)置超聲波脈沖澄清元件(10)的管狀色譜柱(5)時，由于電壓500V，頻率20KHz-100KHz的超聲波脈沖作用，物料在0.01s-3s的時間內(nèi)得到澄清液，澄清液在進(jìn)入電磁振蕩旋流器(14)時經(jīng)色譜檢測器(18)檢測后對管道上的控制單元(17)給出信號控制流速的大小，以達(dá)到最佳分離效果，電磁振蕩旋流器(14)是由10-100個φ5mm-φ200mm相同的旋流器(15)外面纏繞電磁線圈(16)組合而成，電磁線圈(16)所用電源交流電380V、50Hz-150Hz、功率0.2KW-150KW，直流電110V-380V、功率0.5KW-120KW，色譜檢測器(18)的檢測結(jié)果由記錄儀(19)記錄，電磁振蕩旋流器(14)分離的萃取液由φ1000mm×3000mm的組分收集罐(20)收集，同時分離的萃余液用500mm×2000mm的萃余液罐盛裝。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速多維流超聲液相制備色譜，其特征是溶劑 體系罐(1)和溶質(zhì)組分罐(2)用管道與混合罐(3)相連接，混合罐通過輸液 泵(4)與管狀色譜柱(5)相連接，管狀色譜柱(5)內(nèi)分別設(shè)置螺旋狀多維流 元件(6)菱形塊狀多維流元件(7)喇叭狀多維流元件(8)和超聲波脈沖澄清 元件(10)，超聲波脈沖澄清元件(10)是由超聲頻電源(11)、換能器振子(12) 和管狀容器(13)組成，管狀色譜柱(5)與電磁振蕩旋流器(14)用管道相連 接并在管道中間分別連接一個控制單元(17)及一個色譜檢測器(18)，色譜檢 測器(18)與一臺記錄儀(19)相連接，電磁振蕩旋流器(14)與組分收集罐(20)及萃余液罐(21)相連接。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速多維流超聲液相制備色譜，其特征是在管 狀色譜柱(5)中配置多維流元件，分別由螺旋狀元件(6)、菱形塊狀元件(7)和喇叭狀元件(8)和管狀容器(13)組成。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速多維流超聲液相制備色譜其特征是在管狀 色譜柱(5)中配置超聲波脈沖澄清元件(10)是由超聲頻電源(11)、換能器 振子(12)和管狀容器(13)組成。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速多維流超聲液相制備色譜，其特征是電磁 振蕩旋流器(14)是由旋流器(15)外邊纏繞電磁線圈(16)制成。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高速多維流超聲液相制備色譜，其特征是所用 的溶劑體系是由兩相或多相互不相溶的溶劑組成。
全文摘要
本發(fā)明的高速多維流超聲液相制備色譜，其設(shè)備是由溶劑體系罐、溶質(zhì)組分罐、混合罐、輸液泵、管狀色譜柱、多維流元件、超聲波脈沖澄清元件、電磁振蕩旋流器、色譜檢測器、記錄儀、控制單元、組分收集罐，萃余液罐等組成。由互不相溶的兩相或多相溶劑組成的溶劑體系和溶質(zhì)組分?jǐn)嚢璩苫旌弦?，?jīng)過管狀色譜柱中的多維流元件作用發(fā)生多維碰撞式萃取，由超聲波脈沖澄清元件作用得到澄清液，再經(jīng)色譜檢測器檢測并用電磁振蕩旋流器將其分離為萃取液和萃余液，溶質(zhì)組分得到相應(yīng)分離。這種管狀色譜柱充分利用多維流碰撞式萃取及超聲波脈沖澄清作用，在電磁場感應(yīng)下旋流器快速相分離，因此可以連續(xù)操作，大容量處理，適用工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號G01N30/50GK101281179SQ20071008888
公開日2008年10月8日 申請日期2007年4月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月5日
發(fā)明者徐華民 申請人:徐華民