專利名稱：：殘留農(nóng)藥的萃取方法和萃取試劑盒的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種殘留農(nóng)藥的萃取方法和萃取試劑盒。更詳細(xì)地涉及一種簡便且有效地萃取農(nóng)產(chǎn)品中所含的殘留農(nóng)藥的方法以及該方法中所用的萃取試劑盒。
背景技術(shù)：
：以前，為了提高農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)性而使用了各種農(nóng)藥。近年來，對食物中的殘留物質(zhì)的關(guān)注日益提高，越來越重視殘留物質(zhì)的測定。對于該情形，日本政府設(shè)定了關(guān)于農(nóng)產(chǎn)品中殘存的殘留物質(zhì)的基準(zhǔn)(參照食安發(fā)第0124001號(hào)日本國厚生勞動(dòng)省醫(yī)藥食品局食品安全部長通知附錄、、食品中殘留的農(nóng)藥、飼料添加物或動(dòng)物用藥品的成分物質(zhì)的試驗(yàn)方法")。但是，以前的方法以測定少數(shù)的殘留物質(zhì)為目標(biāo)，不適用于測定多數(shù)的殘留物質(zhì)。然而目前使用很多種類的藥劑作為農(nóng)藥，為了達(dá)到測定的簡便化和迅速化，一次性測定多種農(nóng)藥的方法的重要性日益增高(參照食衛(wèi)志44.(5).234-245(2003),、、農(nóng)作物中的104種農(nóng)藥殘留篩選分析相關(guān)的試驗(yàn)技能評價(jià)的嘗試")。具體而言，以前的殘留農(nóng)藥的測定方法，測定步驟繁瑣，要花費(fèi)時(shí)間(約6小時(shí))、費(fèi)用、勞力(約30道工序)，因而需要更簡便的方法和試劑盒。另外，水分多的蔬菜、水果的測定中，由于使用親水性高的乙腈或丙酮等溶劑，將色素等測定對象以外的成分也萃取出來，除去這些雜質(zhì)又花費(fèi)精力，另外，即使花費(fèi)精力，仍然存在殘存的雜質(zhì)成為測定時(shí)的噪音的問題。另一方面，農(nóng)藥大多為低極性，不適于用親水性高的溶劑萃取的農(nóng)藥較多。另外，以前的方法中，含有如洋蔥或巻心菜等石危成分時(shí)，由產(chǎn)生的硫酸根離子引起酸性，在酸性條件下還存在破壞的農(nóng)藥成分，因此需要調(diào)節(jié)pH值。另外，對于大豆等脂肪含量高的食品，為了脫脂而增加工序或者需要GPC等昂貴的機(jī)器。
發(fā)明內(nèi)容如上所述，以前的殘留農(nóng)藥的測定方法中，從農(nóng)產(chǎn)品中萃取殘留200680013965.8說明書第2/17頁農(nóng)藥的工序(前處理工序)非常長而且繁瑣，需要花費(fèi)時(shí)間，成為測定上存在的問題。因此，本發(fā)明人研究了簡單的前處理方法(殘留農(nóng)藥的萃取方法)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過使用與以前的萃取溶劑完全不同的萃取溶劑以及用前處理劑處理農(nóng)產(chǎn)品，從而可以簡單且有效地萃取殘留農(nóng)藥。更具體的是，本發(fā)明人研究了1)可以效率良好地萃取目標(biāo)農(nóng)藥，另一方面又不會(huì)萃取出雜質(zhì)的萃取溶劑，和2)與前處理劑的組合。首先，研究上述1)時(shí)，著眼于農(nóng)藥的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行研究。具體而言，著眼于作為化合物的極性指標(biāo)的辛醇/水分配系數(shù)(本說明書中記為logPow)。LogPow廣泛用作表示物質(zhì)的疏水性程度的指標(biāo).(對于logPow,參照日本國立醫(yī)藥品食品衛(wèi)生研究所HP醫(yī)藥品情報(bào)檢索的數(shù)據(jù)庫等)。大多凄史農(nóng)藥的logPow為2~7之間。對于可廣泛有效地溶解這些農(nóng)藥的合適的溶劑為logPow表現(xiàn)出34左右極性的溶劑。另一方面，也存在如敵敵畏的logPow為1左右的農(nóng)藥；如滅蟲靈、曱胺磷的logPow表現(xiàn)為負(fù)值的農(nóng)藥。為了4吏這些農(nóng)藥也溶解，需要更高極性的溶劑。因此，使用logPow為0至4左右的極性疏水性溶劑，或者使用疏水性溶劑和親水性溶劑的混合溶劑，將實(shí)施了脫水處理的試料作為材料進(jìn)行農(nóng)藥的萃取，結(jié)果發(fā)現(xiàn)色素或其它的雜質(zhì)的萃取量顯著降低。作為上述的混合溶劑，可示例疏水性溶劑(優(yōu)選正己烷UogPow,3.9))作為主體，往其中適當(dāng)添加了1ogPow為-1.00左右的親水性溶劑(優(yōu)選丙酮UogPow,-0.24))的溶劑。然后，對于上述2),由于上述溶劑以疏水性溶劑為主體，因此對水分多的蔬菜等的侵透性存在問題。因此，通過在使用脫水劑(優(yōu)選硅藻土)的脫水工序中預(yù)先對農(nóng)產(chǎn)品試料進(jìn)行處理而改善該問題。根據(jù)本方法，使用以前未能使用的如正己烷的低極性疏水性溶劑使萃取變得可能。本發(fā)明基于該見解，提供一種從農(nóng)產(chǎn)品中簡便且有效地萃取殘留農(nóng)藥的方法以及該方法中使用的萃取試劑盒。為了解決上述問題的本發(fā)明為包括下述工序的農(nóng)產(chǎn)品中的殘留農(nóng)藥的萃取方法。4(1)將農(nóng)產(chǎn)品加工成可萃取殘留農(nóng)藥的形狀的工序；(2)將經(jīng)上述處理的農(nóng)產(chǎn)品用脫水劑進(jìn)行處理的工序；以及(3)使用logPow為0~4的疏水性溶劑或疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑，從脫水處理過的農(nóng)產(chǎn)品中萃取殘留農(nóng)藥的工序。作為上述疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑優(yōu)選使用正己烷-丙酮混合溶劑，更優(yōu)選在用脫水劑進(jìn)行處理的工序的同時(shí)或之后，用活性炭處理和/或反相色譜法用載體進(jìn)行處理。本發(fā)明的萃取試劑盒是用于上述方法的試劑盒，其由萃取劑構(gòu)成，所述萃取劑包含脫水劑作為主成分的前處理劑，和logPow為0~4的疏水性溶劑或疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑。作為上述疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑，優(yōu)選使用正己烷-丙酮混合溶劑，另外，上述前處理劑除了含脫水劑以外，優(yōu)選還一并含有活性炭和反相色譜法用載體中的至少一種。具體實(shí)施方式本發(fā)明的方法是包括上述工序的殘留農(nóng)藥的萃取方法。本發(fā)明的方法中，首先將農(nóng)產(chǎn)品加工成可萃取殘留農(nóng)藥的形狀。該工序根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品的種類而采取適當(dāng)?shù)姆绞竭M(jìn)行。例如，農(nóng)產(chǎn)品為蔬菜類、水果類等時(shí)，通過截?cái)喑尚∑M(jìn)行；為豆類、谷類等時(shí)，通過粉碎成粉末而進(jìn)行。無論怎樣，根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品的形態(tài)，加工成可提高殘留農(nóng)藥的萃取效率的形狀。然后將這樣加工過的農(nóng)產(chǎn)品(以下稱為農(nóng)產(chǎn)品試料)供于脫水工序。如上所述，本發(fā)明的方法中，由于使用疏水性溶劑為主體的溶劑作為萃取溶劑，所以若農(nóng)產(chǎn)品試料的含水量多則缺乏與溶劑的親和性，因而用脫水劑使水分含量降低。作為脫水劑可使用常用的任何脫水劑，例如可列舉硅藻土、分子篩、硅膠、無水硫酸鈉、無水疏酸4美等。該脫水劑的使用量，可根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品試料中的水分含量、脫水劑的脫水性能等適當(dāng)調(diào)整，但通常相對于農(nóng)產(chǎn)品試料為0.5-3倍量(重量比)左右。將經(jīng)上述工序脫水的農(nóng)產(chǎn)品試料供于萃取工序中，所述萃取工序由logPow為0~4的疏水性溶劑或疏水性溶劑-親水性溶劑組成的混合溶劑來進(jìn)行。作為該工序中所用的logPow為0~4的疏水性溶劑，可使用logPow在該范圍內(nèi)的常用溶劑，例如可列舉正己烷(logPow,3.9)、乙酸乙酯(logPow，0.73)、二氯甲烷(logPow,1.25)、苯(logPow,2.13)、甲苯(logPow,2.69)、四氯化^友(logPow,2.64)等，這些溶劑可以混合2種以上使用。另外，作為萃取溶劑還可以使用疏水性溶劑和親水性溶劑的混合溶劑，作為疏水性溶劑，除了上述的溶劑以外，還可示例辛烷(logPow，5.0)等。作為親水性溶劑，例如可使用丙酮(logPow，-0.24)、甲醇(logPow，-0.82)、乙醇(logPow,-0.32)、乙腈(logPow,-0.3)等常用的溶劑。疏水性溶劑-親水性溶劑中的混合比例為，疏水性溶劑親水性溶劑=95~30:5~70(容量比，對于溶劑的混合比例以下相同)，優(yōu)選為80~45:20-55,更優(yōu)選為50:50的比例。如果親水性溶劑的量超過該范圍，則可能增加色素等雜質(zhì)的萃取量，另外如果少于該范圍則可能降低殘留農(nóng)藥的萃取量。上述疏水性溶劑和親水性溶劑中，考察溶劑的毒性、沸點(diǎn)、熔點(diǎn)、價(jià)格等，作為疏水性溶劑優(yōu)選使用正己烷，而作為親水性溶劑優(yōu)選使用丙酮。因此，作為疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑優(yōu)選列舉正己烷-丙酮混合溶劑。萃耳又工序通過以適當(dāng)?shù)姆椒ɑ旌仙鲜鲚腿∪軇┖娃r(nóng)產(chǎn)品試料而進(jìn)行，例如，可示例用均化器進(jìn)行混合等。這時(shí)，可以共存適當(dāng)?shù)拿撍畡?。萃取時(shí)間可根據(jù)農(nóng)產(chǎn)品試料的種類、混合方法等適當(dāng)調(diào)整，使用均化器時(shí)，可均化110分鐘左右，通常25分鐘左右。另外，本發(fā)明的方法中，萃取出色素等成分時(shí)，還可以進(jìn)行活性炭處理。另外，如大豆等脂肪成分多的農(nóng)產(chǎn)品的情形，可使用反相色譜法用載體(例如Cw載體、Cs載體等)進(jìn)行脫脂處理。通過這些操作，可顯著降低萃取液中的色素等雜質(zhì)含量和脂肪含量，因而可以對儀器分析時(shí)的樣品前處理工序簡略化或降低測定時(shí)的噪音作出貢獻(xiàn)。這些活性炭處理和脫脂處理可以在上述的脫水工序和/或萃取工序中進(jìn)行。上述的萃取工序后，用過濾、離心分離等常用方法分離萃取液。分離的萃取液，根據(jù)必要，在經(jīng)過干固、再溶解等工序后，使用GC/MS等常用的儀器分析裝置進(jìn)行殘留農(nóng)藥的分析、定量。根據(jù)本發(fā)明的方法，可減少除去色素或其它雜質(zhì)的工序，可少花費(fèi)時(shí)間(約6小時(shí)—約1小時(shí))、費(fèi)用、勞力(約30工序—約10工序)而得到無噪音的測定數(shù)據(jù)。另外，由于除去了水分，因而不會(huì)由產(chǎn)生的硫酸根離子引起pH降低，以前的方法中測定洋蔥或巻心菜等含硫成分的農(nóng)產(chǎn)物時(shí)所必須的pH調(diào)節(jié)也變得不必要了。這樣，農(nóng)產(chǎn)品中的殘留農(nóng)藥測定中，通過比以前的方法簡便、短時(shí)間、使用較少有機(jī)溶劑，而可得到更少噪音的數(shù)據(jù)。本發(fā)明的殘留農(nóng)藥萃取試劑盒是上述方法中所使用的試劑盒，其由萃取劑構(gòu)成，所述萃取劑包含脫水劑作為主成分的前處理劑，和logPow為0~4的疏水性溶劑或疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑。作為前處理劑中所含的脫水劑可示例上述的脫水劑，另外，作為萃取劑的logPow為0~4的疏水性溶劑或疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑也可示例上述的溶劑。另外，前處理劑中，除了含脫水劑以外，還可一并含有上述的活性炭和反相色譜法用載體中的至少一種，活性炭和反相色譜法用載體如上所述，用作除去色素成分和脫脂劑。作為本發(fā)明的試劑盒的使用方法，基于上述本發(fā)明的萃取方法使用即可。作為本發(fā)明的對象農(nóng)產(chǎn)品，只要是需要進(jìn)行殘留農(nóng)藥測定的農(nóng)產(chǎn)品即可，沒有特別的限制，例如可列舉蔬菜類(例如菠菜、洋蔥、白菜、巻心菜、黃瓜、茄子、西紅柿等)、水果類(例如梓子、蘋果、梨、蜜柑等)、豆類(例如大豆、小豆、蠶豆、豇豆等)、種子類(例如芝麻、栗子、花生等)、谷類(例如米、小麥、大麥、蕎麥、玉米等)、薯類(例如土豆、甘薯、芋頭、山藥等)等。作為萃取對象的農(nóng)藥為農(nóng)藥領(lǐng)域內(nèi)所用的農(nóng)藥，并沒有限定。工業(yè)適用性根據(jù)本發(fā)明的方法和試劑盒，由于使用疏水性溶劑為主體的溶劑作為萃取溶劑，因而色素等雜質(zhì)的萃取量降低，操作簡便化，而且測定精度提高。另外，由于農(nóng)產(chǎn)品經(jīng)脫水劑處理，所以可得到以下特別的效果可以抑制含硫農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)生硫酸才艮離子，從而在酸性條件下不穩(wěn)定的農(nóng)藥成分也可以進(jìn)4亍測定。實(shí)施例以下，基于實(shí)施例和比較例，更詳細(xì)地i兌明本發(fā)明，但本發(fā)明并不受這些實(shí)施例的限定。另外，各例子中，括號(hào)內(nèi)的數(shù)字表示工序的步驟數(shù)。比較例1(先前法1)除去菠菜的須根和變質(zhì)葉(l)，用食品加工機(jī)細(xì)切、均質(zhì)化(2)。稱量20g(3),加入乙腈50ml(4)、以10000轉(zhuǎn)均化3分鐘(5)。抽濾(6)后，往殘留物中加入乙腈20ml(7)后再次均化(8),抽濾(9)。合并2次的濾液(10)，加入乙腈定容為100ml(11)。其中分取20ml至分液漏斗中(12)，加入氯化鈉10g(13)和OJM的磷酸緩沖液(pH7.0)20ml(l4)，振蕩10分鐘(15)。分取乙腈層(16),加入無水硫酸鈉脫水(17)后過濾(18),在35。C的溫度條件下進(jìn)行減壓濃縮(19)。在即將干固前中止減壓濃縮，在氮?dú)饬飨逻M(jìn)行干固(20)后，將殘留物溶于曱苯.乙腈混合溶液(1:3)2ml中(21)作為萃取液。用甲酪.乙腈混合液(1:3)10ml對ENVI-Carv/LC-NH2(6ml,500mg/5oomg)固相萃取柱進(jìn)行老化(22),裝載萃取液(23)。進(jìn)一步流過20ml的甲醛'乙腈混合液(1:3)分取溶出液(24)后，在35。C的溫度條件下進(jìn)行減壓濃縮至lml以下(25)。加入丙酮10ml，再濃縮到lml以下(26)，然后加入丙酮5ml進(jìn)一步進(jìn)行濃縮(27)。在即將干固前中止減壓濃縮，在氮?dú)饬飨赂晒?28)。用丙酮'正己烷混合液(1:1)2ml溶解殘留物(29)作成試驗(yàn)溶液，移至樣品小管中(30)供于GC/MS分析Ol)。比4支例2(先前法2)稱取(2)粉碎了(1)的大豆10g,加入水20ml靜置15分鐘(3)。加入乙腈50ml(4),以10000轉(zhuǎn)均化3分鐘(5)。抽濾(6)后，往殘留物中加入乙腈20ml(7)后再次均化(8)，抽濾(9)。合并2次的濾液(10),加入乙腈定容為lOOml(ll)。其中分取20ml至分液漏斗中(l2),加入氯化鈉10g(13)和0.5M的磷酸緩沖液(pH7.0)20ml(14),振蕩10分鐘(15)后，分取乙腈層(16)。用乙腈10ml對BondElutC18(6ml,lg)固相萃取柱進(jìn)行老化(17)，裝載分取的乙腈層(18)。進(jìn)一步往柱中加入2ml乙腈進(jìn)行溶出(19)。往溶出液中加入無水硫酸鈉進(jìn)行脫水(20)然后將脫水所得物質(zhì)進(jìn)行過濾(21),在35X:的溫度條件下進(jìn)行減壓濃縮(22)。在即將干固前中止減壓濃縮，在氮?dú)饬飨赂晒?23)。用甲醛.乙腈混合液(1:3)Sml溶解殘留物(24)作為萃取液。用曱醛.乙腈混合液(1:3)10ml對ENVI-Carv/LC-NH2(6ml,500mg/5oomg)固相萃取柱進(jìn)行老化(25)，裝載萃取液(26)。進(jìn)一步流過20ml的曱醛'乙腈混合液(1:3)分取溶出液(27)后，在35。C的溫度條件下進(jìn)行減壓濃縮至lml以下(28)。加入丙酮10ml,再濃縮到lml以下(29),然后加入丙酮5ml進(jìn)一步進(jìn)行濃縮(30)。在即將干固前中止減壓濃縮，在氮?dú)饬飨赂晒?31)。用丙酮'正己烷混合液(1:1)2ml溶解殘留物(32)作成試驗(yàn)溶液，移至樣品小管中(33)供于GC/MS分析(34)。實(shí)施例1(本發(fā)明方法1)除去菠菜的須根和變質(zhì)葉(l)，用食品加工機(jī)細(xì)切、均質(zhì)化(2)。稱量2§(3),與前處理劑(硅藻土2g,活性炭0.3g)良好混合(4)后，加入萃取液(正己烷丙酮=1:1)25ml(5)和無水硫酸鈉5g(6),以10000轉(zhuǎn)均化3分鐘(7)。以5000轉(zhuǎn)離心IO分鐘后得到上清液(8),在35。C下減壓干固(.9)，溶解到丙酮2ml中(10)。將其移至樣品小管(11)中供于GC/MS分析U2)。實(shí)施例2(本發(fā)明方法2)稱取(2)粉碎了(1)的大豆2g，與前處理劑(硅藻土2g、C18反相微珠2g、活性炭0.3g)良好混合(3)后，加入萃取液(正己烷丙酮=1:1)25ml(4)和無水硫酸鈉5g(5),以10000轉(zhuǎn)均化3分鐘(6)。以5000轉(zhuǎn)離心IO分鐘后得到上清液(7)，在"。C下減壓干固(8),溶解到丙酮2ml中(9)。將其移至樣品小管(10)中供于GC/MS分析(11)。上述先前法l、2和本發(fā)明方法1、2的工序數(shù)，以及實(shí)施該方法時(shí)所需的時(shí)間(分鐘)如下。先前法131工序310分鐘先前法234工序340分鐘本發(fā)明方法l12工序64分鐘本發(fā)明方法211工序59分鐘上述先前法l、2和本發(fā)明方法1、2中，進(jìn)行往對象農(nóng)產(chǎn)物中加入各種農(nóng)藥100卯b時(shí)的回收試驗(yàn)。其結(jié)果如表14所示。另外，表1和2,分別為本發(fā)明方法l和2的結(jié)果；表3和4，分別為先前法l和2的結(jié)果(回收率％，以下相同)。<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>有機(jī)磷類回收率乙酰曱胺磷60.1敵瘋磷83.1丙錢磷85.1乙嘧硫磷82.1硫線威81.2查硫磷87.1氨裨硫磷84-1毒蟲畏Ol89.1毒蟲畏0290.5敵敵畏40.5曱基毒蟲畏80.1二溱磷89-1曱基乙拌磷so.i特力硫磷so.7對硫磷89.6曱基對硫磷卯.5吡唑硫磷83.8曱基嘧腚磷S6.4殺螟硫磷84.9繁福松80.6倍硫磷92.6稻豐散94.3低毒硫磷81-5伏殺硫磷79-5p塞唑錄L磷Ol81.0逸唑硫磷0279.8馬拉硫磷91.6曱胺磷42.1表2(本發(fā)明方法2)除蟲菊酯類回收率有機(jī)氯類回收率a-BHCP-BHCY-BHC5-BHCp，p-DDDp,p-DDEo,p-DDTp,p-DDT艾氏劑狄氏劑異狄氏劑溴氟醚菊酯91.194.495.6跳285.984.398.3102.380.283.990.288.6由100ppb添加回收試-瞼得到的回收率_含氮類回收率2.JQ;C^4.3762625426201659999988988889998998888212123412oooooooo酯酯酯酯酯酯sws酯酯酯菊菊菊菊菊菊酯酯酯酯酯酯酯酯酯酯菊菊"菊氰氰氰氰氰氰菊菊菊菊菊菊菊菊菊菊氰氰酯酯丙氟氟氯氯ll亂氯氰氰氰氰氟氰戊戊氰氰，1,腠菊菊氟氯氯氟氟氟氟氯氯氯氯七溴氰氰氟氟l氯氯89988899988889889888898999987哮rn尺險(xiǎn)、12，c121、12一一》12、靈oo-胺oo、哭oo樂oo草威畏胺威醇醇丹草醇胺醇醇唾醚威嘧威胺峻峻威戊峻威威甲脫寧定丙草苯霉唑唑草吩哇螨哇峻效錄對苯丁草環(huán)環(huán)蟲曱菌硫硫丙西菌草異合氯乙環(huán)環(huán)殺漆戊他三三多蚊抗氯仲丙丙丙惡二晴曱甲異拿抗環(huán)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>表4(先前法2)<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>比較上述表1~4可知，除2、3個(gè)例外以外，本發(fā)明的方法顯示出高回收率，明確了根據(jù)本發(fā)明的方法，可有效地萃取各種殘留農(nóng)藥。然后，改變萃取液的正己烷丙酮的混合比率，考察各成分的萃取效率。實(shí)施例3在上述本發(fā)明方法l中，使用正己烷丙酮=10:o作為萃取液，進(jìn)行往對象農(nóng)產(chǎn)物中加入各種農(nóng)藥100ppb時(shí)的回收試驗(yàn)。其結(jié)果如表5所示。'實(shí)施例4除了使用正己烷丙酮=7:3的混合比率的液體作為萃取液以外，其它與實(shí)施例3同樣進(jìn)行添加回收試驗(yàn)。結(jié)果一并在表5中表示。實(shí)施例5除了使用正己烷丙酮=3:7的混合比率的液體作為萃取液以外，其它與實(shí)施例3同樣進(jìn)行添加回收試驗(yàn)。結(jié)果一并在表5中表示。比較例3除了使用正己烷丙酮=0:10的混合比率的液體作為萃取液以外，其它與實(shí)施例3同樣進(jìn)行添加回收試驗(yàn)。結(jié)果一并在表5中表示。如表5所示，可確認(rèn)僅使用丙酮作為萃取液時(shí)萃取結(jié)果不理想，而在丙酮中混合正己烷作為萃取液，優(yōu)選混合至少30%左右以上的正己烷作為萃取液顯示出理想的萃取結(jié)果。16表5由1OOppb添加回收試驗(yàn)得到的回收率回收率農(nóng)藥名正己垸丙雨實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5比較例3_10:07:33:70:10有機(jī)磷類乙酰甲胺磷異丙胺氧磷氨裨硫磷敵敵畏二嗪磷甲基乙拌磷吡唑硫磷伏殺硫磷馬拉硫磷42431158778多754.14丄98879:-12類酷酷s酯酯菊菊酯酯酯^f菊氰氰菊菊菊;g丙氟氟氟戊戊J氟氯氯七氰氰2171792-44"!rj2，RJod778C06CO7888G69g77J28900Go9COoQ>no9&7888ooT99類GGCC玎汀劑一氯識(shí)刑剤刑加g劑劑氏flj召BCDB{sw1二二Hip氏_氏狄41853QV521.JCD57787577M5529}521>58OCQ89」838184CTJ96677C034,9209699996威靈靈樂類威苯胺丹醇威威戊t氮丙硫苯草唑丁.g甲溜g;含異乙氯殺戊仲惡二抗環(huán)5674679td745521t4.1€.>57n04砂8988一859*877797121*J7716另外，考察除正己烷-丙酮類以外的有機(jī)溶劑作為萃取液的萃取結(jié)果。實(shí)施例6在上述本發(fā)明方法l中，使用正己烷作為萃取液，進(jìn)行往對象農(nóng)產(chǎn)物中加入各種農(nóng)藥100ppb時(shí)的回收試一驗(yàn)。其結(jié)果如表6所示。實(shí)施例7除了^f吏用苯(1ogPow，2.13)作為萃取液以外，其它與實(shí)施例6同樣進(jìn)行添加回收試驗(yàn)。結(jié)果一并在表6中表示。比4交例4除了使用辛烷(logPow,5.0)作為萃取液以外，其它與實(shí)施例6同樣進(jìn)行添加回收試驗(yàn)。結(jié)果一并在表6中表示。比4交例5除了使用乙腈(logPow,-0.3)作為萃取液以外，其它與實(shí)施例6同樣進(jìn)行添加回收試驗(yàn)。結(jié)果一并在表6中表示。表6由1OOppb添加回收試馬全;彈到的回收率<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>在04范圍外的辛烷(1ogPow,5.0)或乙腈(logPow，-0.3)作為萃取液使用時(shí)不能得到良好的結(jié)果。另一方面，確認(rèn)使用logPow在0~4范圍內(nèi)的正己烷(1ogPow，3.9)或苯(logPow,2.13)時(shí)，可得到良好的萃取效率。權(quán)利要求1.農(nóng)產(chǎn)品中殘留農(nóng)藥的萃取方法，其包括下述工序(1)將農(nóng)產(chǎn)品加工成可萃取殘留農(nóng)藥的形狀的工序；(2)將經(jīng)上述處理的農(nóng)產(chǎn)品用脫水劑進(jìn)行處理的工序；以及(3)使用辛醇/水分配系數(shù)(logPow)為0～4的疏水性溶劑或疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑，從脫水處理過的農(nóng)產(chǎn)品中萃取殘留農(nóng)藥的工序。2.權(quán)利要求1所述的萃取方法，其中，疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑為正己烷-丙酮混合溶劑。3.權(quán)利要求1或2所述的萃取方法，其中，在用脫水劑進(jìn)行處理的工序的同時(shí)或之后，用活性炭處理和/或反相色譜法用載體進(jìn)行處理。4.農(nóng)產(chǎn)品中殘留農(nóng)藥的萃取試劑盒，其由萃取劑構(gòu)成，所述萃取劑包含脫水劑作為主成分的前處理劑，和辛醇/水分配系數(shù)UogPow)為0~4的疏水性溶劑或疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑。5.權(quán)利要求4所述的萃取試劑盒，其中，疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑為正己烷-丙酮混合溶劑。6.權(quán)利要求4或5所述的萃取試劑盒，其中，前處理劑除了含脫水劑以外，還一并含有活性炭和反相色譜法用載體中的至少一種。全文摘要農(nóng)產(chǎn)品中殘留農(nóng)藥的萃取方法和該萃取方法中所使用的試劑盒。本發(fā)明的殘留農(nóng)藥萃取方法包括下述工序(1)將農(nóng)產(chǎn)品加工成可萃取殘留農(nóng)藥的形狀的工序；(2)將經(jīng)上述處理的農(nóng)產(chǎn)品用脫水劑進(jìn)行處理的工序；以及(3)使用辛醇/水分配系數(shù)(logPow)為0～4的疏水性溶劑或疏水性溶劑-親水性溶劑的混合溶劑，從脫水處理過的農(nóng)產(chǎn)品中萃取殘留農(nóng)藥的工序。另外，本發(fā)明的試劑盒為該方法中使用的試劑盒。根據(jù)本發(fā)明的方法和試劑盒，在達(dá)到操作簡便化的同時(shí)可得到降低色素等雜質(zhì)的萃取量的效果。文檔編號(hào)G01N1/10GK101166965SQ20068001396公開日2008年4月23日申請日期2006年3月3日優(yōu)先權(quán)日2005年3月4日發(fā)明者北山雅彥,大森丘,小園正樹申請人:日本肉類批發(fā)商株式會(huì)社