專利名稱:一種去除植物提取物中殘留農(nóng)藥的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種去除植物提取物中殘留農(nóng)藥的方法,屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
目前,在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留已經(jīng)成為影響農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo),而由 農(nóng)產(chǎn)品中所進(jìn)一步獲得的提取物或提煉物,由于其農(nóng)藥殘留物的含量,嚴(yán)重影響了品質(zhì)和 價(jià)格,目前,對(duì)于農(nóng)產(chǎn)品及其提取物的出口,發(fā)達(dá)國(guó)家如美國(guó)、歐盟等都定理十分嚴(yán)格的農(nóng) 藥殘留標(biāo)準(zhǔn),因此,如何降低農(nóng)產(chǎn)品尤其是提取物中的農(nóng)藥殘留,是急于解決的問(wèn)題。在申請(qǐng)?zhí)枮?00610013224. 1和申請(qǐng)?zhí)枮?009102^677. X的中國(guó)專利申請(qǐng)中,都 提出了解決植物提取物的農(nóng)藥殘留過(guò)高的方法,其主要技術(shù)方案多采用離子交換樹(shù)脂進(jìn)行 吸附的方法,同時(shí)再配合活性炭等吸附劑進(jìn)行處理。上述方法,能去除植物提取物中的較大部分殘留農(nóng)藥,但對(duì)于部分殘留農(nóng)藥與有 效成分的分子尺寸大小相差不大的情況,則很難進(jìn)行處理,因此,仍然會(huì)造成部分殘留農(nóng)藥 無(wú)法去除?;谏鲜鲈?,作出本發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供一種更有效地去除植物提取物中各 種殘留農(nóng)藥的方法,不必受到殘留農(nóng)藥與有效成分的分子尺寸大小的限制,使各種殘留農(nóng) 藥的含量均得到較大程度的去除。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下,一種去除植物提取物中殘留農(nóng)藥的方法,包括以下 步驟
步驟1、將已經(jīng)浸提后的銀杏葉提取液,送入高速離心機(jī)中,以14000轉(zhuǎn)/min的速度進(jìn) 行高速離心,離心后收集上清液;
采用常規(guī)的離心工藝(1000 2000轉(zhuǎn))能去除提取液中的固體雜質(zhì),但無(wú)法去除提取 液中的脂溶性農(nóng)藥殘留。本發(fā)明經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在14000轉(zhuǎn)的高速離心下,提取液中的脂 溶性農(nóng)藥殘留以及其他不溶物一起被去除。步驟2、將步驟1離心后的銀杏葉提取液,直接進(jìn)入大孔吸附樹(shù)脂吸附,解析后收 集目標(biāo)產(chǎn)物。經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂吸附,大部分在水中溶解度較好的農(nóng)藥殘留不被樹(shù)脂吸附而流 走,少量農(nóng)藥殘留在樹(shù)脂吸附后解析目標(biāo)產(chǎn)物時(shí)同時(shí)被解析下來(lái),經(jīng)過(guò)步驟2后,水溶性好 的農(nóng)藥殘留被去除,目標(biāo)產(chǎn)物中含有的農(nóng)藥殘留已經(jīng)是微量了。步驟3、將步驟2解析出的目標(biāo)產(chǎn)物,濃縮至規(guī)定濃度(有效含固量25 30%),然 后分批加入濃縮液體積的2 3倍的水,在-0. 04 -0. 095Mpa真空條件下,加熱到60 700C,減壓蒸餾出剩余農(nóng)藥殘余,檢測(cè)濃縮液中的農(nóng)藥殘留含量,然后至規(guī)定濃度(有效含 固量25 30%),轉(zhuǎn)入噴霧干燥程序處理。經(jīng)過(guò)步驟1、2后,提出液中農(nóng)藥殘留已經(jīng)是微量了,經(jīng)過(guò)步驟3的不斷加水減壓蒸 餾,剩余的微量農(nóng)藥殘留隨著水的蒸發(fā)同時(shí)被蒸發(fā),從而獲得低農(nóng)藥殘留的植物提取物。
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本發(fā)明的有益效果如下
本發(fā)明采用高速離心+樹(shù)脂吸附+減壓蒸餾去除銀杏葉提取物中農(nóng)藥殘留,經(jīng)檢測(cè),較 原有的農(nóng)藥去除工藝有較大提高,農(nóng)藥殘留含量低于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。以下結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施中,以六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑農(nóng)藥殘留為計(jì)(以單一品名 農(nóng)殘計(jì)算)。實(shí)施例1 采用普通吸附樹(shù)脂去除銀杏葉提取物中農(nóng)藥殘留
將已提取的含有農(nóng)藥殘留的銀杏葉提取液,加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30% 70%的乙醇溶液, 配制成上柱液,經(jīng)吸附樹(shù)酯吸附后,收集流出液,檢測(cè)流出液中農(nóng)藥殘留含量。實(shí)施例2 采用高速離心+樹(shù)脂吸附去除銀杏葉提取物中農(nóng)藥殘留
步驟1、將已經(jīng)浸提后的銀杏葉提取液,送入高速離心機(jī)中,以14000轉(zhuǎn)/min的速度進(jìn) 行高速離心,離心后收集上清液;
步驟2、將步驟1離心后的銀杏葉提取液,直接進(jìn)入大孔吸附樹(shù)脂吸附后,收集流出液, 檢測(cè)流出液中農(nóng)藥殘留含量。實(shí)施例3 采用高速離心+樹(shù)脂吸附+減壓蒸餾去除銀杏葉提取物中農(nóng)藥殘留 步驟1、將已經(jīng)浸提后的銀杏葉提取液,送入高速離心機(jī)中,以14000轉(zhuǎn)/min的速度進(jìn)
行高速離心,離心后收集上清液;
步驟2、將步驟1離心后的銀杏葉提取液,直接進(jìn)入大孔吸附樹(shù)脂吸附后,解析后收集 目標(biāo)產(chǎn)物;
步驟3、將步驟2解析出的目標(biāo)產(chǎn)物,濃縮至規(guī)定濃度(有效含固量25 30%),然后分 批加入濃縮液體積的2 3倍的水,在-0. 04 -0. 095Mpa真空條件下,加熱到60 70°C, 減壓蒸餾出剩余的農(nóng)藥殘留后,檢測(cè)濃縮液中的農(nóng)藥殘留含量,至規(guī)定濃度(有效含固量 25 30%)后即轉(zhuǎn)入噴霧干燥程序。將實(shí)施例1 3處理后的提取液中的農(nóng)藥殘留含量分別進(jìn)行檢測(cè)后,測(cè)得結(jié)果如 下表所示
表1、不同去除方法及對(duì)應(yīng)農(nóng)藥殘留含量對(duì)照表
權(quán)利要求
1.一種去除植物提取物中殘留農(nóng)藥的方法,其特征在于,包括以下步驟步驟1、將已經(jīng)浸提后的植物提取液,送入高速離心機(jī)中,以14000轉(zhuǎn)/min的速度進(jìn)行 高速離心,離心后收集上清液;步驟2、將步驟1離心后的銀杏葉提取液,直接進(jìn)入大孔吸附樹(shù)脂吸附,解析后收集目 標(biāo)產(chǎn)物;步驟3、將步驟2解析出的目標(biāo)產(chǎn)物,濃縮至規(guī)定濃度,然后分批加入濃縮液體積的2 3倍的水,在-0. 04 -0. 095Mpa真空條件下,加熱到60 70°C,減壓蒸餾出剩余農(nóng)藥殘余, 然后至規(guī)定濃度時(shí)轉(zhuǎn)入噴霧干燥程序處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除植物提取物中殘留農(nóng)藥的方法,其特征在于步驟 3中的規(guī)定濃度是指噴霧干燥程序所需濃度,其有效含固量為25 30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種去除植物提取物中殘留農(nóng)藥的方法,其特征在于所述 的植物提取液選自銀杏葉提取液、葡萄提取液、綠茶提取液的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種去除植物提取物中殘留農(nóng)藥的方法,屬于植物提取技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟步驟1、將已經(jīng)浸提后的植物提取液,送入高速離心機(jī)中,以14000轉(zhuǎn)/min的速度進(jìn)行高速離心,離心后收集上清液;步驟2、將步驟1離心后的銀杏葉提取液,直接進(jìn)入大孔吸附樹(shù)脂吸附,解析后收集目標(biāo)產(chǎn)物。步驟3、將步驟2解析出的目標(biāo)產(chǎn)物,濃縮至規(guī)定濃度,然后分批加入濃縮液體積的2~3倍的水,在-0.04~-0.095MPa真空條件下,加熱到60~70℃,減壓蒸餾出剩余農(nóng)藥殘余,然后至規(guī)定濃度時(shí)轉(zhuǎn)入噴霧干燥程序處理。本發(fā)明不必受到殘留農(nóng)藥與有效成分的分子尺寸大小的限制,使各種殘留農(nóng)藥的含量均得到較大程度的去除。
文檔編號(hào)B01D3/10GK102091438SQ20101061146
公開(kāi)日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者應(yīng)浩, 應(yīng)維強(qiáng), 應(yīng)維潮, 應(yīng)詩(shī)雨 申請(qǐng)人:浙江紹興東靈保健食品有限公司