專利名稱：一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于食品安全技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，具體適用于任意洗脫液體積、并可對(duì)洗脫液流速進(jìn)行控制的植物源樣品中農(nóng)藥殘留檢測前
處理裝置。
背景技術(shù)：
我國是世界上最早使用農(nóng)藥防治農(nóng)作物有害生物的國家之一，由于地域幅員遼闊、地理環(huán)境和氣候條件復(fù)雜、農(nóng)作物品種繁多、病蟲草害發(fā)生頻繁，這些問題給農(nóng)業(yè)生產(chǎn)造成了嚴(yán)重威脅，農(nóng)藥在保護(hù)農(nóng)作物、防治病蟲害、改善人類生存環(huán)境、控制疾病等方面發(fā) 揮了重要的作用。但是隨著農(nóng)藥品種和用量的增加，農(nóng)藥殘留已成為對(duì)環(huán)境和食品污染的重要因素之一，植物源性食品及中草藥中有機(jī)磷、有機(jī)氯、菊酯類農(nóng)藥殘留引起社會(huì)的普遍關(guān)注，檢測方法成為監(jiān)督檢驗(yàn)植物源食品是否符合標(biāo)準(zhǔn)的必要工具，而樣品前處理技術(shù)則是農(nóng)藥殘留檢測方法的重要因子。樣品前處理主要包括提取和凈化，提取的傳統(tǒng)方法有超聲法、均質(zhì)法、振蕩法，凈化的傳統(tǒng)方法包括液萃取法、磺化法、填裝凈化柱法。近年來發(fā)展的樣品前處理技術(shù)，如固相萃取、固相微萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、加速溶劑萃取和凝膠滲透萃取等，具有萃取速度快、溶劑用量少、選擇性高等優(yōu)點(diǎn)，但需要專業(yè)的提取設(shè)備、成本高，難以在普通小型實(shí)驗(yàn)室推廣，其應(yīng)用范圍受到限制。固相萃取是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，使其與樣品中的集體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。與液液萃取傳統(tǒng)技術(shù)相比，固相萃取具有以下優(yōu)點(diǎn)可以采用不同極性的吸附劑和洗脫劑處理不同種類的農(nóng)藥，避免了乳化現(xiàn)象的產(chǎn)生，提高了分析效率；使用高純、有毒有機(jī)溶劑量很少，是一種環(huán)境友好的分離富集方法，在農(nóng)藥殘留分析的樣品前處理中得到了廣泛應(yīng)用。現(xiàn)有的商品化固相萃取裝置價(jià)格昂貴，且主要適用于洗脫體積小于IOmL的檢測方法，這遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足植物源性樣品日常檢測的需要，如GB/T 5009. 146-2008及GB/T5009. 218-2008中固相萃取凈化部分均需要30mL洗脫液。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題而提供一種可適用于任意洗脫液體積、并可對(duì)洗脫液流速進(jìn)行控制的植物源樣品中農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置。本實(shí)用新型為解決公知技術(shù)中存在的技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，包括固相萃取柱、支架臺(tái)和磨口玻璃燒瓶，所述支架臺(tái)上設(shè)置有玻璃柱裝置和磨口玻璃燒瓶，所述磨口玻璃燒瓶的瓶口與玻璃柱裝置下端的磨口玻璃接口密封對(duì)接，所述玻璃柱裝置上端的入口與聚四氟乙烯螺旋接口連接，所述聚四氟乙烯螺旋接口上端與固相萃取柱連接，所述聚四氟乙烯螺旋接口下端與收集管連接，所述收集管穿過玻璃柱裝置下端的磨口玻璃接口伸入到磨口玻璃燒瓶中。所述聚四氟乙烯螺旋接口上端通過聚四氟乙烯控制閥與固相萃取柱連接。所述支架臺(tái)包括有底板和位于底板中部并與底板固定連接的支架，所述支架上固定連接有玻璃柱裝置，所述底板上設(shè)置有磨口玻璃燒瓶。所述玻璃柱裝置為中空玻璃柱管。所述玻璃柱裝置上還設(shè)置有真空泵連接口，所述真空泵連接口與真空泵連接。所述磨口玻璃接口為下端比上端直徑小的錐形口。所述聚四氟乙烯螺旋接口包括旋緊頭和中空管，所述旋緊頭與玻璃柱裝置的入口通過螺紋連接，所述中空管位于玻璃柱裝置的入口內(nèi)，所述中空管的末端與收集管連接。所述固相萃取柱內(nèi)裝有凈化填料，所述凈化填料為活性碳、佛羅里硅土或Al2O315所述磨口玻璃燒瓶為圓底燒瓶、平底燒瓶或KD濃縮瓶，其上帶有容量刻度。所述收集管為不銹鋼收集管。本實(shí)用新型具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是(I)本實(shí)用新型對(duì)檢測方法中洗脫液體積沒有限制，大大提高了其應(yīng)用范圍。(2)本裝置上面配置真空泵接口及聚四氟乙烯控制閥，可以方便的對(duì)洗脫液流速進(jìn)行控制，從而使檢測結(jié)果具有良好的重復(fù)性及回收率。( 3 )本裝置一次可同時(shí)處理多個(gè)樣品，大大方便提高了前處理速度。(4)本裝置結(jié)構(gòu)簡單，合理，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，有利于在分析實(shí)驗(yàn)室大量推廣。

圖I是本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)示意圖；圖I中，I.玻璃柱裝置，2.支架臺(tái)，3.平底燒瓶，4.聚四氟乙烯螺旋接口，5.聚四氟乙烯控制閥，6.固相萃取柱，7.不銹鋼收集管，8.真空泵連接口。
具體實(shí)施方式
為能進(jìn)一步了解本實(shí)用新型的實(shí)用新型內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，茲例舉以下實(shí)施例，并配合附圖詳細(xì)說明如下請(qǐng)參見圖1，一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，包括玻璃柱裝置I、支架臺(tái)2、平底燒瓶3、聚四氟乙烯螺旋接口 4、聚四氟乙烯控制閥5、固相萃取柱6和不銹鋼收集管7。玻璃柱裝置I固定連接于支架臺(tái)2上，支架臺(tái)2包括有底板和位于底板中部并與底板固定連接的支架，支架上固定連接有玻璃柱裝置I，底板上設(shè)置有磨口玻璃燒瓶。玻璃柱裝置I為中空玻璃柱管，下方有四個(gè)磨口玻璃接口，磨口玻璃接口為下端比上端直徑小的錐形口，與燒瓶3密封對(duì)接。玻璃柱裝置I的上方通過入口連接四個(gè)聚四氟乙烯螺旋接口 4，聚四氟乙烯螺旋接口 4包括旋緊頭和中空管，旋緊頭與玻璃柱裝置I的入口通過螺紋連接，中空管位于玻璃柱裝置I的入口內(nèi)，中空管的末端與不銹鋼收集管7連接。聚四氟乙烯螺旋接口 4通過上端的旋緊頭連接有普通的固相萃取柱6，聚四氟乙烯螺旋接口 4通過下端的中空管與不銹鋼收集管7連接，不銹鋼收集管7穿過玻璃柱裝置I下端的磨口玻璃接口伸入到平底燒瓶3中。[0029]為了達(dá)到很好地控制流速的目的，將聚四氟乙烯控制閥5下端插入聚四氟乙烯螺旋接口 4中，聚四氟乙烯控制閥5上面可使用普通的固相萃取柱6，聚四氟乙烯控制閥5可通過旋緊方式固定直通平底燒瓶3入口的不銹鋼收集管7。固相萃取柱6內(nèi)裝有凈化填料，凈化填料為活性碳、佛羅里硅土或Al2O3，固相萃取柱6的數(shù)量與平底燒瓶3的數(shù)量一樣。磨口玻璃燒瓶可以為圓底燒瓶、平底燒瓶或KD濃縮瓶，其上帶有容量刻度。本實(shí)用新型固相萃取柱可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需要，使用不同規(guī)格、不同填料的固相萃取柱，如GB/T 5009. 146-2008中使用的為活性炭固相萃取柱。該裝置的核心部件為玻璃柱裝置，以及其配屬的聚四氟乙烯螺旋接口和不銹鋼收集管，其中玻璃柱裝置可根據(jù)測定方法需要連接真空泵，并可通過下端的磨口玻璃接口與磨口玻璃燒瓶密封對(duì)接。聚四氟乙烯螺旋接口則一方面可以使玻璃柱裝置與聚四氟乙烯控制閥緊密串接在一起，另一方面還可以通過旋緊方式固定不銹鋼收集管，從而使洗脫液能夠順利的收集于平底燒瓶中。使用時(shí)，按照?qǐng)DI所示的方法組合，在固相萃取柱上添加植物源樣品的提取液，添加洗脫液，如果想加快洗脫速度可通過真空泵連接口 8連接真空泵，洗脫液收集在平底燒瓶3中，所收集的洗脫液濃縮后得到樣液，該樣液即可到大型儀器設(shè)備，如氣相色譜儀(GC)，氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)，液相色譜儀(LC)，液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS)上分析測試。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)合理、安裝簡單，操作方便，可同時(shí)處理多個(gè)樣品，并能滿足流速控制和大體積洗脫液的需求，有利于在分析實(shí)驗(yàn)室大量推廣。以上記載，僅為利用本創(chuàng)作技術(shù)內(nèi)容的實(shí)施例，任何熟悉本項(xiàng)技藝者運(yùn)用本創(chuàng)作所做的修飾、變化，皆屬本創(chuàng)作主張的專利范圍，而不限于實(shí)施例所揭示者。
權(quán)利要求1.一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，包括固相萃取柱(6)、支架臺(tái)(2)和磨口玻璃燒瓶，其特征在于，所述支架臺(tái)(2 )上設(shè)置有玻璃柱裝置(I)和磨口玻璃燒瓶，所述磨口玻璃燒瓶的瓶口與玻璃柱裝置(I)下端的磨口玻璃接口密封對(duì)接，所述玻璃柱裝置(I)上端的入口與聚四氟乙烯螺旋接口(4)連接，所述聚四氟乙烯螺旋接口(4)上端與固相萃取柱(6)連接，所述聚四氟乙烯螺旋接口(4)下端與收集管連接，所述收集管穿過玻璃柱裝置(I)下端的磨口玻璃接口伸入到磨口玻璃燒瓶中。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，其特征在于，所述聚四氟乙烯螺旋接口(4)上端通過聚四氟乙烯控制閥(5)與固相萃取柱(6)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，其特征在于，所述支架臺(tái)(2)包括有底板和位于底板中部并與底板固定連接的支架，所述支架上固定連接有玻璃柱裝置(I )，所述底板上設(shè)置有磨口玻璃燒瓶。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，其特征在于，玻璃柱裝置(I)為中空玻璃柱管。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，其特征在于，所述玻璃柱裝置(I)上還設(shè)置有真空泵連接口( 8 )，所述真空泵連接口( 8 )與真空泵連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，其特征在于，所述磨口玻璃接口為下端比上端直徑小的錐形口。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，其特征在于，所述聚四氟乙烯螺旋接口(4)包括旋緊頭和中空管，所述旋緊頭與玻璃柱裝置(I)的入口通過螺紋連接，所述中空管位于玻璃柱裝置(I)的入口內(nèi)，所述中空管的末端與收集瓶連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，其特征在于，所述固相萃取柱(6)內(nèi)裝有凈化填料，所述凈化填料為活性碳、佛羅里硅土或Al2O315
9.根據(jù)權(quán)利要求I或3所述的一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，其特征在于，所述磨口玻璃燒瓶為圓底燒瓶、平底燒瓶或KD濃縮瓶，其上帶有容量刻度。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，其特征在于，所述收集管為不銹鋼收集管(7)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種農(nóng)藥殘留檢測前處理裝置，包括玻璃柱裝置、支架臺(tái)、固相萃取柱和磨口玻璃燒瓶，所述支架臺(tái)上設(shè)置有玻璃柱裝置和磨口玻璃燒瓶，所述磨口玻璃燒瓶的瓶口與玻璃柱裝置下端的磨口玻璃接口密封對(duì)接，所述玻璃柱裝置上端的入口與聚四氟乙烯螺旋接口連接，所述聚四氟乙烯螺旋接口上端與固相萃取柱連接，所述聚四氟乙烯螺旋接口下端與收集管連接，所述收集管穿過玻璃柱裝置下端的磨口玻璃接口伸入到磨口玻璃燒瓶中。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)合理，安裝簡單，操作方便，可同時(shí)處理多個(gè)樣品，并能滿足流速控制和大體積洗脫液的需求，有利于在分析實(shí)驗(yàn)室大量推廣。
文檔編號(hào)G01N30/06GK202599919SQ20122023113
公開日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月22日
發(fā)明者陳其勇, 賀艷, 章驊, 韓紅芳, 常春艷 申請(qǐng)人:天津出入境檢驗(yàn)檢疫局動(dòng)植物與食品檢測中心