專利名稱：治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，屬于對藥品進(jìn)行質(zhì)量控制的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著電腦、電視機、錄相機和電子游戲機等各種由陰極射線管組裝的電器設(shè)備進(jìn)入社會和家庭，人們在工作和學(xué)習(xí)中由于長期使用這些電子設(shè)備，造成用眼過度。研究表明，用眼過度、過多使用電腦終端等可引起視疲勞，其主要癥狀為眼酸，眼脹，眼累不適，注意力難以集中，結(jié)膜或角膜炎，甚而視力減退，眼壓升高，形成近視，通常還伴隨全身癥狀，如肩、頸、背、腰等酸痛，情緒煩躁，植物神經(jīng)功能失調(diào)等，極大的影響了人們的生活和身體健康。傳統(tǒng)對視疲勞的治療主要采用西醫(yī)療法，其主要措施是淚液成分的替代治療及促進(jìn)淚液的分泌，但療效不理想且存在一定的毒副作用。本申請人研究開發(fā)了一種治療視疲勞的藥物制劑(申請?zhí)枮?00510200488.3)，對視疲勞的療效好且無副作用。但如果沒有嚴(yán)格的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)出來的產(chǎn)品質(zhì)量可靠性不高、質(zhì)量不穩(wěn)定，從而會影響藥品的臨床療效。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，該制劑包括膠囊劑、片劑、顆粒劑、滴丸、口服液、糖漿劑或滴眼液；本發(fā)明根據(jù)處方中各味藥材的含量、特性及其制備工藝，研究制定了具體可行的鑒別和含量測定方法，以有效地控制治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量，從而保證本制劑的臨床療效。
本發(fā)明所述治療視疲勞的藥物制劑是這樣構(gòu)成的按照重量份計算，它由白芍6～15份、石斛5～12份、決明子6～15份和茺蔚子4～9份加入適當(dāng)?shù)妮o料制備而成。
治療視疲勞的藥物制劑的制備方法為稱取白芍、石斛、決明子和茺蔚子四味藥材，加水煎煮1～3次，第一次加8～12倍量水，第二次加6～10倍量水，每次0.5～2.5小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至60℃時測相對密度為1.10～1.15的清膏，待冷卻后加入乙醇使含醇量達(dá)60％～80％，靜置10～14小時，濾過，濾液減壓回收乙醇并濃縮至60℃時測相對密度為1.25～1.30的稠膏，干燥，粉碎，過篩，然后加入適當(dāng)?shù)妮o料制成各種不同的劑型。
本發(fā)明所述質(zhì)量控制方法主要包括性狀、檢查、鑒別、含量測定項目中的部分或全部；其中性狀應(yīng)符合各制劑項下的有關(guān)規(guī)定；鑒別是對白芍、決明子的薄層鑒別；檢查應(yīng)符合《中國藥典》2000年版一部附錄各制劑項下的有關(guān)規(guī)定；含量測定為對制劑中白芍的含量測定。
本制劑中白芍的鑒別方法是以芍藥苷對照品為對照，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑的薄層鑒別方法。
本制劑中決明子的鑒別方法是以大黃酚對照品為對照，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑的薄層鑒別方法。
鑒別方法包括以下項目的部分或全部(1)取本制劑或其內(nèi)容物，加乙醇，振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品適量，加乙醇制成溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點；(2)取本制劑或其內(nèi)容物，加甲醇，浸漬，濾過，濾液蒸干，殘渣加水使溶解，再加鹽酸，置水浴上加熱，立即冷卻，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品適量，加甲醇制成溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
更具體的鑒別方法包括以下項目的部分或全部(1)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加乙醇10ml，振搖5min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點；(2)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加甲醇10ml，浸漬1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30min，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
本制劑中白芍的含量測定方法是以芍藥苷對照品為對照，以甲醇∶水＝27∶73為流動相的高效液相色譜法。
含量測定方法為照《中國藥典》2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水＝27∶73為流動相；檢測波長230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本制劑或其內(nèi)容物，混合，研細(xì)，精密稱定，置量瓶中，加甲醇，超聲處理，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；本制劑中每克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少于10.28mg。
更具體的含量測定方法為照《中國藥典》2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水＝27∶73為流動相；檢測波長230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 精密稱取60℃減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品適量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本制劑或其內(nèi)容物，混合，研細(xì)，取0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超聲處理20min，加80％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ml，注入液相色譜儀，測定，即得；本制劑中每克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少于10.28mg。
本發(fā)明所述質(zhì)量控制方法包括性狀對于膠囊劑內(nèi)容物為棕色至棕褐色粉末，氣微，味微苦；對于片劑藥物為棕色至棕褐色片，氣微，味微苦；
對于顆粒劑藥物為棕色至棕褐色顆粒，氣微，味微苦；對于滴丸藥物為棕色至棕褐色滴丸，氣微，味微苦；對于口服液藥物為棕色至棕褐色澄清液體，氣微，味甜，微苦；對于糖漿劑藥物為棕色至棕褐色粘稠液體，氣微，味甜，微苦；對于滴眼液藥物為棕色至棕褐色澄清液體；鑒別(1)取本制劑或其內(nèi)容物，加乙醇，振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品適量，加乙醇制成溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點；(2)取本制劑或其內(nèi)容物，加甲醇，浸漬，濾過，濾液蒸干，殘渣加水使溶解，再加鹽酸，置水浴上加熱，立即冷卻，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品適量，加甲醇制成溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；檢查應(yīng)符合《中國藥典》2000年版一部附錄各制劑項下有關(guān)的各項規(guī)定；含量測定照《中國藥典》2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水＝27∶73為流動相；檢測波長230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本制劑或其內(nèi)容物，混合，研細(xì)，精密稱定，置量瓶中，加甲醇，超聲處理，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；本制劑中每克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少于10.28mg。
所述質(zhì)量控制方法還可包括性狀對于膠囊劑內(nèi)容物為棕色至棕褐色粉末，氣微，味微苦；對于片劑藥物為棕色至棕褐色片，氣微，味微苦；
對于顆粒劑藥物為棕色至棕褐色顆粒，氣微，味微苦；對于滴丸藥物為棕色至棕褐色滴丸，氣微，味微苦；對于口服液藥物為棕色至棕褐色澄清液體，氣微，味甜，微苦；對于糖漿劑藥物為棕色至棕褐色粘稠液體，氣微，味甜，微苦；對于滴眼液藥物為棕色至棕褐色澄清液體；鑒別(1)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加乙醇10ml，振搖5min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點；(2)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加甲醇10ml，浸漬1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30min，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；檢查應(yīng)符合《中國藥典》2000年版一部附錄各制劑項下有關(guān)的各項規(guī)定；含量測定照《中國藥典》2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水＝27∶73為流動相；檢測波長230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 精密稱取60℃減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品適量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本制劑或其內(nèi)容物，混合，研細(xì)，取0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超聲處理20min，加80％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ml，注入液相色譜儀，測定，即得；本制劑中每克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少于10.28mg。
本申請人進(jìn)行了一系列的試驗研究，以確定最佳的質(zhì)量控制方法，其結(jié)果如下一、鑒別本制劑由四味中藥材組成，經(jīng)提取、精制而成，成分較復(fù)雜。我們曾對各味中藥材各自的成分進(jìn)行了鑒別方法的試驗研究，建立了白芍、決明子的鑒別方法。其它各味的鑒別方法，經(jīng)反復(fù)試驗，均因成分的含量過低，未能得到很好的鑒別，故未列入本發(fā)明質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
(1)白芍的鑒別 取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加乙醇10ml，振搖5min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。取缺白芍的陰性模擬制劑，同法制備陰性對照液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照《中國藥典》2000年版一部薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各10ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-乙酸(10∶4∶6∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。
(2)決明子的鑒別 取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加甲醇10ml，浸漬1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30min，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。取缺決明子的陰性模擬制劑，同法制備陰性對照液。另取大黃酚對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照《中國藥典》2000年版一部薄層色譜法(附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各2ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(20∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾。
(3)石斛及茺蔚子的鑒別試驗研究因無對照品也無對照藥材，故質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中未列入相應(yīng)的鑒別試驗，有待進(jìn)一步研究。
二、檢查申請人按照《中國藥典》2000年版一部附錄各制劑項下的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢查。分別檢查水分、裝量差異、崩解時限、微生物限度，其中水分按《中國藥典》2000年版一部水分測定法中“烘干法”測定。
裝量差異按《中國藥典》2000年版一部附錄各制劑項下的規(guī)定檢查。
崩解時限按《中國藥典》2000年版一部附錄各制劑項下的規(guī)定檢查。
微生物限度按《中國藥典》2000年版一部附錄“微生物限度法”檢查。
各項檢查結(jié)果表明，本發(fā)明制劑符合《中國藥典》2000年版一部附錄各制劑項下的有關(guān)規(guī)定，結(jié)果見表1。
表1 本發(fā)明制劑檢查結(jié)果(n＝2)

三、含量測定根據(jù)方中藥材所含成分的文獻(xiàn)資料，申請人對白芍中的芍藥苷、決明子中的大黃酚進(jìn)行了含量測定研究。試驗結(jié)果表明，決明子藥材中大黃酚含量較低(＜0.1％，使得制劑中大黃酚的含量低于萬分之一，用大黃酚定量測定的誤差較大，達(dá)不到控制產(chǎn)品質(zhì)量的目的，故不列入本發(fā)明質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。白芍中主要有效成分為芍藥苷，白芍中化學(xué)成分的含量測定，文獻(xiàn)報道較多的是芍藥苷的含量測定，測定的方法有薄層掃描法、高效液相色譜法等。我們對白芍中芍藥苷的含量測定方法進(jìn)行了研究，采用高效液相色譜法測定白芍中芍藥苷的含量。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中擬定了芍藥苷含量測定方法及芍藥苷的含量限度，以控制制劑的質(zhì)量。
1、儀器美國惠普HP1100型高效液相色譜儀(包括真空脫氣機、四元泵、自動進(jìn)樣器、DAD檢測器、柱溫箱)，HP1100/WIND-3D化學(xué)工作站；KQ-250型超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器廠)。
2、試藥甲醇為色譜純；水為二次蒸餾水；其他試劑為分析純；芍藥苷對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號0736-200219)。藥材經(jīng)貴州省中醫(yī)研究所陳德媛研究員鑒定。
3、色譜條件色譜柱Hypersil C18(5μm，ID4.6×250mm，大連依利特科學(xué)儀器有限公司)；流動相甲醇-水(23∶73)；流速1.0ml·min-1；柱溫30℃；檢測波長230nm。
4、系統(tǒng)適用性試驗分別取芍藥苷對照品溶液、供試品溶液、缺白芍陰性供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜。本試驗條件下，供試品溶液芍藥苷峰與其他成分能達(dá)到基線分離，陰性供試品溶液在芍藥苷出峰處無干擾。理論塔板數(shù)以芍藥苷峰計，應(yīng)不低于1500。
5、芍藥苷對照品純度檢查精密稱取減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品適量，用80％甲醇<p>本發(fā)明所述質(zhì)量控制方法包括以下步驟性狀的觀察，內(nèi)容物的鑒別，內(nèi)容物的檢查，對含有的成分進(jìn)行含量測定，因此，本發(fā)明的質(zhì)量控制方法主要的步驟是性狀的觀察，步驟是[性狀]本品為棕黃色至棕褐色的濃縮丸，味微辛、苦。
內(nèi)容物的鑒別，步驟是[鑒別](1)取本品5g，粉碎，加石油醚(60～90℃)20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液。另取白芷對照藥材0.1g，加石油醚(60～90℃)10ml，浸漬30分鐘，時時振搖，靜置，上清液作為對照藥材溶液。再取歐前胡素、異歐前胡素對照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(17∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(2)取本品5g，粉碎，加乙醚30ml超聲處理30min，濾過，濾液揮干乙醚，加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對照藥材，當(dāng)歸對照藥材各1g，同法分別制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取上述三種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
內(nèi)容物的檢查，步驟是[檢查]應(yīng)符合丸劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2005年版一部附錄I A)對含有的成分進(jìn)行含量測定，步驟是[含量測定]照高效液相色譜法(中國藥典2005年版附錄VII)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以水為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計算應(yīng)不低于4000；柱溫25℃。

定芍藥苷含量，結(jié)果見表5。
表5 不同提取方法的比較(n＝2)

結(jié)果顯示，超聲處理法芍藥苷提得量相當(dāng)于回流提取法99.6％，回流提取法雖比超聲處理法提取的供試品含量稍高，但二者相差不大，且超聲處理方法相對簡便易行，同時回流提取中供試品液有固體物成團(tuán)塊現(xiàn)象，所以確定提取方法為超聲處理。
7.4結(jié)論從上述試驗結(jié)果得出，選擇用80％甲醇超聲處理20min作為供試品的提取方法較為適宜。
8、供試品溶液的制備取裝量差異項下的制劑或其內(nèi)容物，混勻、研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加入80％甲醇約45ml，超聲處理20min，加80％甲醇至刻度，搖勻，用0.45mm濾膜濾過，即得。
9、陰性對照品溶液的制備另取不含白芍的群藥，按制備工藝制備陰性對照樣品。取陰性對照樣品適量，按供試品溶液的制備方法制備陰性對照液。
10、精密度試驗精密吸取芍藥苷對照品溶液(0.4341mg/ml)，重復(fù)進(jìn)樣5次，每次5ml，測定芍藥苷峰面積，RSD為0.7％，結(jié)果見表6。
表6 精密度試驗結(jié)果

11、穩(wěn)定性試驗精密吸取同一供試品溶液5ml，每隔2小時測定芍藥苷峰面積，結(jié)果見表7，表明供試品溶液中芍藥苷在8小時內(nèi)穩(wěn)定性良好。
表7 供試品中芍藥苷穩(wěn)定性試驗

12、重復(fù)性試驗精密稱取本制劑或其內(nèi)容物0.1g，按供試品溶液的制備方法平行制備5份供試品溶液，同等色譜條件測定芍藥苷峰面積，結(jié)果見表8，平均含量38.16mg/g，RSD＝1.1％。
表8 供試品中芍藥苷的重復(fù)性試驗

對于滴丸藥物為棕色至棕褐色滴丸，氣微，味微苦；對于口服液藥物為棕色至棕褐色澄清液體，氣微，味甜，微苦；對于糖漿劑藥物為棕色至棕褐色粘稠液體，氣微，味甜，微苦；對于滴眼液藥物為棕色至棕褐色澄清液體；鑒別(1)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加乙醇10ml，振搖5min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點；(2)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加甲醇10ml，浸漬1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30min，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；檢查應(yīng)符合《中國藥典》2000年版一部附錄各制劑項下有關(guān)的各項規(guī)定；含量測定照《中國藥典》2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水＝27∶73為流動相；檢測波長230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 精密稱取60℃減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品適量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本制劑或其內(nèi)容物，混合，研細(xì)，取0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超聲處理20min，加80％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ml，注入液相色譜儀，測定，即得；
本制劑中每克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少于10.28mg。
本發(fā)明的實施例2性狀對于膠囊劑內(nèi)容物為棕色至棕褐色粉末，氣微，味微苦；對于片劑藥物為棕色至棕褐色片，氣微，味微苦；對于顆粒劑藥物為棕色至棕褐色顆粒，氣微，味微苦；對于滴丸藥物為棕色至棕褐色滴丸，氣微，味微苦；對于口服液藥物為棕色至棕褐色澄清液體，氣微，味甜，微苦；對于糖漿劑藥物為棕色至棕褐色粘稠液體，氣微，味甜，微苦；對于滴眼液藥物為棕色至棕褐色澄清液體；鑒別取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加乙醇10ml，振搖5min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點；含量測定照《中國藥典》2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水＝27∶73為流動相；檢測波長230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 精密稱取60℃減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品適量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本制劑或其內(nèi)容物，混合，研細(xì)，取0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超聲處理20min，加80％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ml，注入液相色譜儀，測定，即得；本制劑中每克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少于10.28mg。
本發(fā)明的實施例3性狀對于膠囊劑內(nèi)容物為棕色至棕褐色粉末，氣微，味微苦；
對于片劑藥物為棕色至棕褐色片，氣微，味微苦；對于顆粒劑藥物為棕色至棕褐色顆粒，氣微，味微苦；對于滴丸藥物為棕色至棕褐色滴丸，氣微，味微苦；對于口服液藥物為棕色至棕褐色澄清液體，氣微，味甜，微苦；對于糖漿劑藥物為棕色至棕褐色粘稠液體，氣微，味甜，微苦；對于滴眼液藥物為棕色至棕褐色澄清液體；鑒別(1)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加乙醇10ml，振搖5min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點；(2)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加甲醇10ml，浸漬1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30min，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照《中國藥典》2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；檢查應(yīng)符合《中國藥典》2000年版一部附錄各制劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。
本發(fā)明的實施例4性狀對于膠囊劑內(nèi)容物為棕色至棕褐色粉末，氣微，味微苦；對于片劑藥物為棕色至棕褐色片，氣微，味微苦；對于顆粒劑藥物為棕色至棕褐色顆粒，氣微，味微苦；對于滴丸藥物為棕色至棕褐色滴丸，氣微，味微苦；對于口服液藥物為棕色至棕褐色澄清液體，氣微，味甜，微苦；對于糖漿劑藥物為棕色至棕褐色粘稠液體，氣微，味甜，微苦；
對于滴眼液藥物為棕色至棕褐色澄清液體；檢查應(yīng)符合《中國藥典》2000年版一部附錄各制劑項下有關(guān)的各項規(guī)定；含量測定照《中國藥典》2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水＝27∶73為流動相；檢測波長230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 精密稱取60℃減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品適量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本制劑或其內(nèi)容物，混合，研細(xì)，取0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超聲處理20min，加80％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ml，注入液相色譜儀，測定，即得；本制劑中每克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少于10.28mg。
權(quán)利要求
1.一種治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，該制劑包括膠囊劑、片劑、顆粒劑、滴丸、口服液、糖漿劑或滴眼液，所述質(zhì)量控制方法主要包括性狀、檢查、鑒別、含量測定項目中的部分或全部；其特征在于性狀應(yīng)符合各制劑項下的有關(guān)規(guī)定；鑒別是對白芍、決明子的薄層鑒別；檢查應(yīng)符合中國藥典2000年版一部附錄各制劑項下的有關(guān)規(guī)定；含量測定為對制劑中白芍的含量測定。
2.按照權(quán)利要求1所述治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于本制劑中白芍的鑒別方法是以芍藥苷對照品為對照，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑的薄層鑒別方法。
3.按照權(quán)利要求1所述治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于本制劑中決明子的鑒別方法是以大黃酚對照品為對照，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑的薄層鑒別方法。
4.按照權(quán)利要求1、2或3所述治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于鑒別方法包括以下項目的部分或全部(1)取本制劑或其內(nèi)容物，加乙醇，振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品適量，加乙醇制成溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點；(2)取本制劑或其內(nèi)容物，加甲醇，浸漬，濾過，濾液蒸干，殘渣加水使溶解，再加鹽酸，置水浴上加熱，立即冷卻，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品適量，加甲醇制成溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
5.按照權(quán)利要求4所述治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于更具體的鑒別方法包括以下項目的部分或全部(1)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加乙醇10ml，振搖5min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點；(2)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加甲醇10ml，浸漬1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30min，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
6.按照權(quán)利要求1所述治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于本制劑中白芍的含量測定方法是以芍藥苷對照品為對照，以甲醇∶水＝27∶73為流動相的高效液相色譜法。
7.按照權(quán)利要求1或6所述治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于含量測定方法為照中國藥典2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水＝27∶73為流動相；檢測波長230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本制劑或其內(nèi)容物，混合，研細(xì)，精密稱定，置量瓶中，加甲醇，超聲處理，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；本制劑中每克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少于10.28mg。
8.按照權(quán)利要求7所述治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于更具體的含量測定方法為照中國藥典2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水＝27∶73為流動相；檢測波長230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 精密稱取60℃減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品適量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本制劑或其內(nèi)容物，混合，研細(xì)，取0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超聲處理20min，加80％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ml，注入液相色譜儀，測定，即得；本制劑中每克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少于10.28mg。
9.按照權(quán)利要求1所述治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述質(zhì)量控制方法包括性狀對于膠囊劑內(nèi)容物為棕色至棕褐色粉末，氣微，味微苦；對于片劑藥物為棕色至棕褐色片，氣微，味微苦；對于顆粒劑藥物為棕色至棕褐色顆粒，氣微，味微苦；對于滴丸藥物為棕色至棕褐色滴丸，氣微，味微苦；對于口服液藥物為棕色至棕褐色澄清液體，氣微，味甜，微苦；對于糖漿劑藥物為棕色至棕褐色粘稠液體，氣微，味甜，微苦；對于滴眼液藥物為棕色至棕褐色澄清液體；鑒別(1)取本制劑或其內(nèi)容物，加乙醇，振搖，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品適量，加乙醇制成溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點；(2)取本制劑或其內(nèi)容物，加甲醇，浸漬，濾過，濾液蒸干，殘渣加水使溶解，再加鹽酸，置水浴上加熱，立即冷卻，用乙醚提取，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品適量，加甲醇制成溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；檢查應(yīng)符合中國藥典2000年版一部附錄各制劑項下有關(guān)的各項規(guī)定；含量測定照中國藥典2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水＝27∶73為流動相；檢測波長230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本制劑或其內(nèi)容物，混合，研細(xì)，精密稱定，置量瓶中，加甲醇，超聲處理，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得；本制劑中每克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少于10.28mg。
10.按照權(quán)利要求9所述治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述質(zhì)量控制方法包括性狀對于膠囊劑內(nèi)容物為棕色至棕褐色粉末，氣微，味微苦；對于片劑藥物為棕色至棕褐色片，氣微，味微苦；對于顆粒劑藥物為棕色至棕褐色顆粒，氣微，味微苦；對于滴丸藥物為棕色至棕褐色滴丸，氣微，味微苦；對于口服液藥物為棕色至棕褐色澄清液體，氣微，味甜，微苦；對于糖漿劑藥物為棕色至棕褐色粘稠液體，氣微，味甜，微苦；對于滴眼液藥物為棕色至棕褐色澄清液體；鑒別(1)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加乙醇10ml，振搖5min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取芍藥苷對照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2000年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇∶乙酸＝10∶4∶6∶1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰，置日光下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點；(2)取本制劑或其內(nèi)容物0.2g，加甲醇10ml，浸漬1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴上加熱30min，立即冷卻，用乙醚分2次提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液；另取大黃酚對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2000年版一部附錄VI B薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ml，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以60℃～90℃石油醚∶醋酸乙酯∶甲酸＝20∶2∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；檢查應(yīng)符合中國藥典2000年版一部附錄各制劑項下有關(guān)的各項規(guī)定；含量測定照中國藥典2000年版一部附錄VI D高效液相色譜法測定系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇∶水＝27∶73為流動相；檢測波長230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于1500；對照品溶液的制備 精密稱取60℃減壓干燥至恒重的芍藥苷對照品適量，加80％甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，搖勻，即得；供試品溶液的制備 取本制劑或其內(nèi)容物，混合，研細(xì)，取0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加80％甲醇45ml，超聲處理20min，加80％甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得；測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ml，注入液相色譜儀，測定，即得；本制劑中每克含白芍以芍藥苷C23H28O11計，不得少于10.28mg。
全文摘要
本發(fā)明是一種治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量控制方法，所述質(zhì)量控制方法主要包括性狀、檢查、鑒別、含量測定項目中的部分或全部；其中性狀應(yīng)符合各制劑項下的有關(guān)規(guī)定；鑒別是對白芍、決明子的薄層鑒別；檢查應(yīng)符合《中國藥典》2000年版一部附錄各制劑項下的有關(guān)規(guī)定；含量測定為對制劑中白芍的含量測定；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明質(zhì)量控制方法精密度高，穩(wěn)定性好，重現(xiàn)性好，回收率高，測量結(jié)果準(zhǔn)確，能有效地控制治療視疲勞的藥物制劑的質(zhì)量，從而保證了該制劑的臨床療效。
文檔編號G01N30/90GK1857620SQ20061020032
公開日2006年11月8日 申請日期2006年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月6日
發(fā)明者周寧, 馮澤熹, 譚靜, 朱穎, 童寅 申請人:貴州同濟堂制藥有限公司