專利名稱：C的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種測定C1～C8低級伯胺中水份的方法。
背景技術(shù)：
在化工領(lǐng)域，C1～C8低級伯胺有著較廣泛的應(yīng)用。在某些應(yīng)用領(lǐng)域中，其水份的含量對最終產(chǎn)品的合成有著十分重要的影響，其中如乙二胺，它可用于雙氨基硅烷偶聯(lián)劑的合成，但其水份含量對于合成收率的影響較大，若水份高于3000mg/Kg，收率相對正常情況要降低20％左右。因此，能否準(zhǔn)確測定C1～C8低級伯胺中的水分含量將是生產(chǎn)合成中的關(guān)鍵因素，如能否準(zhǔn)確測定乙二胺中的水份含量在雙氨基硅烷偶聯(lián)劑的合成過程中是一個關(guān)鍵指標(biāo)。
卡爾費休滴定法因操作簡單、測定速度快、結(jié)果準(zhǔn)確可靠而被廣泛地用來測定無機物和有機物中水份的含量。但由于C1～C8低級伯胺——如乙二胺會與卡爾費休試劑發(fā)生反應(yīng)生成沉淀，因而不能直接用卡爾費休滴定法來測定C1～C8低級伯胺——如乙二胺中的水份。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明將提供一種能應(yīng)用卡爾費休滴定法來測定C1～C8低級伯胺——如乙二胺中水份的方法。
本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案是先用過量的有機酸對C1～C8低級伯胺進行中和，并用非水冷凍溶液轉(zhuǎn)移中和反應(yīng)的熱量，在進行充分的中和反應(yīng)后再對其混合溶液采用卡爾費休滴定法來測定C1～C8低級伯胺中的水份。
本發(fā)明進一步的技術(shù)方案是所述的C1～C8低級伯胺為乙二胺。
本發(fā)明更進一步的技術(shù)方案是在中和反應(yīng)的過程中，控制溶液的溫度在0℃～30℃。
上述的有機酸為冰醋酸、苯甲酸或水楊酸。
本發(fā)明的優(yōu)點是測定方法操作簡單，易于掌握，且結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適用于對C1～C8低級伯胺中的水份進行測定。


圖1是用外標(biāo)法作出的乙二胺中水份含量Y與加入蒸餾水質(zhì)量X的曲線圖。
實施方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的描述，在本實施方式中以乙二胺為例。但不能認(rèn)為本發(fā)明僅限于本實施例。
一、所用儀器及試劑1、KF-1B水份測定儀2、卡爾費休試劑(單組元容量法試劑，水當(dāng)量3-5mg/ml)3、無水甲醇(分析純)(用分子篩靜止脫水3天以上)4、冰醋酸(分析純)(用分子篩靜止脫水3天以上)二、實驗步驟1、取25ml無水甲醇加入反應(yīng)瓶中，按KF-1B說明書操作，滴定甲醇中水份、測定卡爾費休試劑的水當(dāng)量T。
2、加入10ml冰醋酸于上述步驟1中溶液，用卡爾費休試劑滴定冰醋酸中的水份，以去除冰醋酸中的水份。
3、用注射器抽取1g左右待測樣品加入上述步驟2中溶液，讓乙二胺與冰醋酸充分反應(yīng)，用冰乙醇浴轉(zhuǎn)移中和反應(yīng)熱量，維持溶液溫度于0-30℃，用卡爾費休試劑滴定乙二胺水分，記錄消耗的卡爾費休試劑體積數(shù)，根據(jù)以下公式就可計算得到待測樣品中的水份含量。
X=T×V×1000M]]>上式中T卡爾費休試劑的水當(dāng)量(mg/ml)V滴定樣品消耗的卡爾費休試劑的體積(ml)M樣品重量(g)X樣品水份含量(mg/kg)4、取4份10g乙二胺樣品，向其中分別加入10mg、20mg、30mg、40mg蒸餾水，按照上述1-3步驟分別測量混合溶液水份，得到的測量結(jié)果見表1。
表1

另外，根據(jù)表1中的測量結(jié)果，作出乙二胺水份含量Y與加入蒸餾水質(zhì)量X的曲線圖，并用外標(biāo)法來計算待測樣品的水份。比較外標(biāo)法計算結(jié)果與直接測量結(jié)果。通過比較可知，在x＝0時，外標(biāo)法得到的水份＝1143mg/kg，與直接測量得到的結(jié)果1117mg/kg接近。由此可知，用本發(fā)明所述的方法來測定乙二胺的水份，其結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
權(quán)利要求
1.C1～C8低級伯胺中水份的測定方法，其特征在于先用過量的有機酸對C1～C8低級伯胺進行中和，并用非水冷凍溶液轉(zhuǎn)移中和反應(yīng)的熱量，在進行充分的中和反應(yīng)后再對其混合溶液采用卡爾費休滴定法來測定C1～C8低級伯胺中的水份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述的C1～C8低級伯胺為乙二胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于在中和反應(yīng)的過程中，控制溶液的溫度在0℃～30℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述的有機酸為冰醋酸、苯甲酸或水楊酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用卡爾費休滴定法來測定C
文檔編號G01N31/16GK1664578SQ20051003803
公開日2005年9月7日 申請日期2005年3月8日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月8日
發(fā)明者艾玉玲, 張海兵, 張麗亞 申請人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司