專利名稱：一種碳酸乙烯酯含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為碳酸乙烯酯含量的測(cè)定方法，屬有機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
對(duì)于碳酸乙烯酯的分析目前還沒(méi)有統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)廠家一般采用色譜分折，各種雜質(zhì)也一同測(cè)出。而對(duì)于用戶來(lái)說(shuō)，因分析頻率不高，間隔時(shí)間長(zhǎng)，一般只是對(duì)來(lái)樣進(jìn)行驗(yàn)收分析，用色譜分析不易維護(hù)和保持原有的正常分析狀態(tài)，況且有關(guān)試劑和藥品也不易買到。此外，在科研試驗(yàn)過(guò)程中，有時(shí)只關(guān)心試驗(yàn)產(chǎn)物中碳酸乙烯酯的含量。因此，建立一種簡(jiǎn)便、分析成本低的化學(xué)分析方法對(duì)科研工作和碳酸乙烯酯用戶來(lái)說(shuō)是都是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)便的、分析成本低的、分析結(jié)果與色譜法相同的碳酸乙烯酯含量的化學(xué)分析方法，即一種碳酸乙烯酯含量的測(cè)定方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
(1)在三角瓶中稱取0.04-0.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)碳酸乙烯酯或其溶液，記為m。
(2)用堿式滴定管加入25.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中，在水浴(80-100℃)上加熱反應(yīng)10-20min。
(3)取出冷卻，滴加5-10％BaCl2溶液15ml，搖動(dòng)使BaCO3沉淀析出。
(4)加入10g/L酚酞乙醇溶液2-3滴為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的氫氧化鈉至溶液紅色剛好褪去。記下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V1。
(5)同時(shí)做空白試驗(yàn)。記下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V0。按公式計(jì)算碳酸乙烯酯含量。
分析過(guò)程中的化學(xué)反應(yīng)如下
碳酸乙烯酯或其溶液是指碳酸乙烯酯產(chǎn)品或碳酸乙烯酯與甲醇、乙醇、水、乙二醇、苯等溶劑形成的溶液，其濃度范圍為1％-100％。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000-0.5000mol/L，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000-0.5000mol/L。
碳酸乙烯酯含量(％)的計(jì)算公式為XEC(%)=0.04403*C*(V0-V1)m*100]]>式中C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度。mol/LV0空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlV1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlm試樣的質(zhì)量，g0.04403與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(HCl)＝1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓嵋蚁ブ|(zhì)量。
本發(fā)明為碳酸乙烯酯的純度或其溶液中碳酸乙烯酯含量的測(cè)定提供了簡(jiǎn)便、分析成本低、準(zhǔn)確的化學(xué)分析方法。通過(guò)試驗(yàn)，其同色譜法的綜合比較如下。
方法分析費(fèi)用準(zhǔn)確性設(shè)備維護(hù)色譜法高高要求高化學(xué)法低高要求低從以上綜合比較可以看出，本發(fā)明所描述的碳酸乙烯酯含量的化學(xué)分析測(cè)定方法，具有分析費(fèi)用低，設(shè)備維護(hù)要求低、準(zhǔn)確度與色譜法相同的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(1)在100ml三角瓶中稱取碳酸乙烯酯m克(稱準(zhǔn)至0.0002g)。
(2)用堿式滴定管加入25.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中[C(NaOH)＝0.5000mol/L]，在水浴(80℃)上加熱反應(yīng)20min。
(3)取出冷卻，滴加10％BaCl2溶液15ml，搖動(dòng)使BaCO3沉淀析出。
(4)以10g/L酚酞溶液為指示劑，C(HCI)＝0.4835mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的氫氧化鈉。記下讀數(shù)V1。
(5)同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下讀數(shù)V0。
碳酸乙烯酯含量測(cè)定結(jié)果如表1表1碳酸乙烯酯純度測(cè)定結(jié)果

實(shí)施例2用純碳酸乙烯酯與乙二醇混合，配制成50.0％的碳酸乙烯酯乙二醇溶液，按實(shí)施例1所描述的分析測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果如表2。
表2碳酸乙烯酯含量測(cè)定結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種碳酸乙烯酯含量的化學(xué)分析測(cè)定方法，其特征在于以下操作步驟(1)在三角瓶中稱取0.04-0.5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)碳酸乙烯酯或其溶液，記為m；(2)用堿式滴定管加入25.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液中，在水浴80-100℃上加熱反應(yīng)10-20min；(3)取出冷卻，滴加10％BaCl2溶液15ml，搖動(dòng)使BaCO3沉淀析出；(4)加入10g/L酚酞乙醇溶液2-3滴為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的氫氧化鈉至溶液紅色剛好褪去。記下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V1，(5)同時(shí)做空白試驗(yàn)，記下消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量V0。按公式計(jì)算碳酸乙烯酯含量，
2.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于碳酸乙烯酯或其溶液是指碳酸乙烯酯產(chǎn)品或碳酸乙烯酯與甲醇、乙醇、水、乙二醇、苯等溶劑形成的溶液，其濃度范圍為1％-100％。
3.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，其特征在于氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000-0.5000mol/L，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1000-0.5000mol/L。
4.如權(quán)利要求1所述的測(cè)定方法，碳酸乙烯酯百分含量的計(jì)算公式為XEC(%)=0.04403*C*(V0-V1)m*100]]>式中C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度。mol/LV0空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlV1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mlm試樣的質(zhì)量，g0.04403與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶掖[C(HCl)＝1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓嵋蚁ブ|(zhì)量。
全文摘要
一種碳酸乙烯酯含量的測(cè)定方法，是有機(jī)化工中對(duì)碳酸乙烯酯含量的化學(xué)分析測(cè)定方法。碳酸乙烯酯或其溶液經(jīng)過(guò)量堿標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)后，生成的碳酸鈉用氯化鋇溶液沉淀，以酚酞為指示劑用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)不加樣品做空白試驗(yàn)，由此可求出其中碳酸乙烯酯含量。本發(fā)明具有分析成本低、測(cè)定準(zhǔn)確的顯著優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/78GK1763507SQ20041008409
公開日2006年4月26日 申請(qǐng)日期2004年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月21日
發(fā)明者陳藍(lán)天, 展江宏, 林慧芳 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司