專利名稱：孔徑大于500nm的氧化鋁模板的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供一種大孔徑的氧化鋁模板的制備工藝，屬于制備納米材料的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
1995年日本的H.Masuda小組首次采用二次陽極氧化的方法，制備了孔洞呈有序性排列的氧化鋁模板，美國的C.R.Martin小組制備了從5nm到200nm的氧化鋁模板。由于氧化鋁模板具有孔洞形狀規(guī)則，孔與孔之間排列整齊且相互平行，孔徑與孔深尺寸可控等這些得天獨厚的優(yōu)點，所以理所當然的成為發(fā)展準一維陣列納米器件的理想候選。如果有孔徑可達幾百納米量級的氧化鋁模板，則可以在氧化鋁孔洞中組裝超導(dǎo)體或有機大分子陣列，具有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供一種孔徑在500nm-600nm的氧化鋁模板的制備方法。
本發(fā)明提供的一種大孔徑氧化鋁模板的制備工藝，采用純度為99.999％-100％退火以及電化學拋光后的鋁箔作為原料，選用濃度為0.2-2M/L的檸檬酸作為電解液，利用一種溶液可循環(huán)的電解槽裝置，保持電解液在0-5℃溫度下，外加200-300伏直流電壓。以鋁片為陽極，石墨為陰極，采用二次陽極氧化的方法制備氧化鋁模板，其中第一次氧化時間為2-6小時，第二次氧化時間為10-20小時。由此所得模板孔徑可達500-600nm。

圖1是溶液可循環(huán)的電解槽裝置圖；圖2是三氧化二鋁有序納米孔陣列模板掃描電鏡俯視圖(JSM-6700F)。
具體實施方式實施例1將純度為99.9999％的鋁箔在500℃的高溫，真空度為2.0×10-5torr條件下退火5小時后，將鋁箔置于乙醇和高氯酸體積比為5∶1的混合溶液中進行電化學拋光。將拋光后的鋁箔置于一種溶液可循環(huán)的電解槽裝置中(見圖1，圖中1電解槽、2出液口、3導(dǎo)管、4循環(huán)泵、5渦輪流量計、6進液口)，槽中檸檬酸溶液濃度為0.2M/L，采用二次陽極氧化法制備三氧化二鋁納米孔陣列模板。采用二次陽極氧化法的過程為第一次氧化時間為4小時，氧化電壓直流200V電壓，保持電解液溫度在0-5℃左右，然后將氧化后的鋁箔在磷酸(4wt％)及鉻酸(2.5wt％)混合溶液中60℃下浸泡4小時，除去生成的大部分多孔氧化膜，只保留由于一次氧化而在阻擋層表面形成的準二維凹坑陣列；二次氧化和一次氧化條件相同，氧化時間10小時。經(jīng)過二次氧化就可以得到孔徑為500nm的三氧化二鋁納米孔陣列模板。用飽和SnCl4溶液除去模板背面的鋁層，再用5wt％H3PO4溶液去除氧化鋁底部的阻礙層，由此得到雙通的氧化鋁模板。采用JSM-6700F型掃描電鏡觀察三氧化二鋁納米孔陣列模板的表面，見圖2。
實施例2將純度為99.9999％的鋁箔在500℃的高溫，真空度為2.0×10-5torr條件下退火5小時后，將鋁箔置于乙醇和高氯酸體積比為5∶1的混合溶液中進行電化學拋光。將拋光后的鋁箔置于一種溶液可循環(huán)的電解槽裝置中，槽中檸檬酸溶液濃度為1.0M/L，采用二次陽極氧化法制備三氧化二鋁納米孔陣列模板。采用二次陽極氧化法的過程為第一次氧化時間為3小時，氧化電壓直流260V電壓，保持電解液溫度在0-5℃左右，然后將氧化后的鋁箔在磷酸(4wt％)及鉻酸(2.5wt％)混合溶液中60℃下浸泡3小時，除去生成的大部分多孔氧化膜，只保留由于一次氧化而在阻擋層表面形成的準二維凹坑陣列；二次氧化和一次氧化條件相同，氧化時間14小時。經(jīng)過二次氧化就可以得到孔徑為540nm的三氧化二鋁納米孔陣列模板。用飽和SnCl4溶液除去模板背面的鋁層，再用5wt％H3PO4溶液去除氧化鋁底部的阻礙層，由此得到雙通的氧化鋁模板。
實施例3將純度為99.9999％的鋁箔在500℃的高溫，真空度為2.0×10-5torr條件下退火5小時后，將鋁箔置于乙醇和高氯酸體積比為5∶1的混合溶液中進行電化學拋光。將拋光后的鋁箔置于一種溶液可循環(huán)的電解槽裝置中，槽中檸檬酸溶液濃度為2.0M/L，采用二次陽極氧化法制備三氧化二鋁納米孔陣列模板。采用二次陽極氧化法的過程為第一次氧化時間為5小時，氧化電壓直流300V電壓，保持電解液溫度在0-5℃左右，然后將氧化后的鋁箔在磷酸(4wt％)及鉻酸(2.5wt％)混合溶液中60℃下浸泡3小時，除去生成的大部分多孔氧化膜，只保留由于一次氧化而在阻擋層表面形成的準二維凹坑陣列；二次氧化和一次氧化條件相同，氧化時間17小時。經(jīng)過二次氧化就可以得到孔徑為600nm的三氧化二鋁納米孔陣列模板。用飽和SnCl4溶液除去模板背面的鋁層，再用5wt％H3PO4溶液去除氧化鋁底部的阻礙層，由此得到雙通的氧化鋁模板。
權(quán)利要求
1.一種孔徑大于500nm的氧化鋁模板的制備方法，其特征在于采用純度為99.999％——100％的鋁箔作為原料，選用檸檬酸作為電解液，利用一種溶液可循環(huán)的電解槽裝置，保持電解液在0——5℃溫度下，外加200——300伏直流電壓，采用二次陽極氧化的方法制備出的氧化鋁模板，孔徑達500——600nm。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種孔徑大于500nm的氧化鋁模板的制備方法，其特征在于溶液可循環(huán)的電解槽裝置主要由電解槽、循環(huán)泵、渦輪流量計和用于連通的導(dǎo)管構(gòu)成，在容器側(cè)面的上部和下部分別設(shè)有進液口和出液口，二者通過導(dǎo)管依次與循環(huán)泵和渦輪流量計相連，此裝置主要應(yīng)用于低維度納米材料的制備過程。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種孔徑大于500nm的氧化鋁模板的制備方法，其特征在于檸檬酸溶液的濃度為0.2——2M/L，二次氧化均采用200——300V的氧化電壓，制得孔徑在500——600nm范圍內(nèi)的氧化鋁模板；其中第一次氧化時間為2——6小時，第二次氧化時間為10——20小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種孔徑在500nm-600nm的氧化鋁模板的制備方法。采用純度為99.999％-100％的鋁箔作為原料，選用檸檬酸作為電解液，利用一種溶液可循環(huán)的電解槽裝置，保持電解液在0-5℃溫度下，外加200-300伏直流電壓，采用二次陽極氧化的方法制備出的氧化鋁模板，孔徑可達500-600nm。
文檔編號C25D1/00GK1995479SQ200610130328
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月18日
發(fā)明者于文惠, 王達健, 陸啟飛 申請人:天津理工大學