通過場發(fā)射自加熱誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)改善結(jié)晶性的方法和裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米結(jié)構(gòu)晶體改善技術(shù)，特別是一種通過場發(fā)射自加熱誘導(dǎo)一維或二維納米材料改善結(jié)晶性的方法和裝置，屬于納米材料和真空微納電子領(lǐng)域。
技術(shù)背景
[0002]晶體的不完整性是在晶體形成時引起的，可以說，完全消除晶體的點陣缺陷在原理上是不可能的；或者說，世界上不存在理想的完整晶體。根據(jù)點陣缺陷在空間的不同維數(shù)，缺陷類型可以分為點缺陷、線缺陷、面缺陷和體缺陷。其中，點缺陷包括原子空位和間隙原子，線缺陷包括各種位錯，面缺陷包括層錯、相界和晶界，而體缺陷則包括材料體內(nèi)的空腔和氣泡等。
[0003]改善材料的結(jié)晶性能，就是指去除材料體內(nèi)的各種缺陷，使其內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)趨向于單晶性能，提高材料的導(dǎo)電性、電子發(fā)射特性等物理性能。高溫退火方法是通常被用來實現(xiàn)這一目的的方法，它被用于薄膜材料或塊體材料，這種方法需要提供額外的加熱源。納米材料的組成晶粒尺寸很小，使得其界面、表面原子數(shù)目的比例明顯增大。表面界面原子具有高度的活性，可使其在導(dǎo)熱、擴散、燒結(jié)、強度等性能上表現(xiàn)出與薄膜或塊體材完全不同的性質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種通過場發(fā)射自加熱誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)改善結(jié)晶性的方法，材料結(jié)構(gòu)結(jié)晶性的改善，能夠改善材料電學(xué)、場發(fā)射等物理特性。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下:
[0006]—種通過場發(fā)射自加熱誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)改善結(jié)晶性的方法，其特征在于:采用場發(fā)射電流產(chǎn)生焦耳熱原位加熱納米結(jié)構(gòu)材料，通過場發(fā)射電流產(chǎn)生過程實現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)材料溫度迅速升高，其通過以下步驟實現(xiàn):
[0007](I)設(shè)置由陰極和陽極構(gòu)成的場發(fā)射結(jié)構(gòu)；
[0008](2)將納米結(jié)構(gòu)材料設(shè)于步驟(I)所述場發(fā)射結(jié)構(gòu)的陰極位置；
[0009](3)將電極安裝在步驟(I)所述場發(fā)射結(jié)構(gòu)的陽極位置；
[00?0] (4)將安裝上述納米結(jié)構(gòu)材料以及電極的場發(fā)射結(jié)構(gòu)設(shè)于真空度大于I X 10—3Pa的真空環(huán)境中；
[0011](5)調(diào)節(jié)陰極與陽極之間的距離，并對設(shè)于真空環(huán)境中的場發(fā)射結(jié)構(gòu)的陰極及陽極間施加0.0lV?500V的電壓，使納米結(jié)構(gòu)材料產(chǎn)生發(fā)射電流；
[0012](6)持續(xù)施加電壓，使發(fā)射電流升高以使納米結(jié)構(gòu)材料升溫，當(dāng)溫度達(dá)到一定溫度時，納米結(jié)構(gòu)的多晶態(tài)區(qū)域發(fā)生重結(jié)晶，納米結(jié)構(gòu)的結(jié)晶性發(fā)生不同程度的改善。
[0013 ]進(jìn)一步地，所述步驟(5)中電壓施加的時間為I s?12h，發(fā)射電流的大小
[0014]為InA?ImA0
[0015]進(jìn)一步地，所述步驟(5)中陰極及陽極間的電壓為130?150V。
[0016]進(jìn)一步地，所述安裝于陽極位置的電極為平面電極或探針電極。
[0017]進(jìn)一步地，所述步驟(6)中，通過控制電壓施加的時間和/或發(fā)射電流的大小來調(diào)整納米結(jié)構(gòu)材料中局部區(qū)域的溫度。
[0018]進(jìn)一步地，所述場發(fā)射結(jié)構(gòu)中陰極及陽極間的距離為2nm?0.4mm。
[0019]進(jìn)一步地，所述步驟(4)中所述真空環(huán)境包括掃描電鏡樣品室、透射電子顯微鏡樣品室或場發(fā)射測試樣品室。
[0020]進(jìn)一步地，所述步驟(2)所述納米結(jié)構(gòu)材料直接生長于導(dǎo)電襯底上或以轉(zhuǎn)移方式移植到導(dǎo)電襯底上，然后再安裝于陰極位置。
[0021]本發(fā)明還提供一種實現(xiàn)自加熱誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)改善結(jié)晶性的場發(fā)射裝置。
[0022]—種用于自加熱誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)改善結(jié)晶性的場發(fā)射裝置，包括驅(qū)動電源、真空腔體、陰極及陽極，所述陰極和陽極設(shè)于真空腔體內(nèi)并通過連接線與驅(qū)動電源連接形成回路，所述陰極上設(shè)有納米結(jié)構(gòu)材料，所述陽極上安裝平面電極或探針電極。
[0023]進(jìn)一步地，所述陽極設(shè)于用于移動陽極以控制其位置的位移控制結(jié)構(gòu)上。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0025]本發(fā)明所述的通過場發(fā)射自加熱誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)改善結(jié)晶性的方法，可以使納米材料由非晶、孿晶、多晶向單晶性能或結(jié)晶性能更好的方向轉(zhuǎn)變。本發(fā)明技術(shù)實現(xiàn)簡單，不需要額外提供外部熱源，可以方便地對一維或二維納米結(jié)構(gòu)材料進(jìn)行晶體性能改善，實現(xiàn)電學(xué)性能和場發(fā)射性能優(yōu)秀的納米材料制備。特別是，本發(fā)明還提供一種用于自加熱誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)改善結(jié)晶性的場發(fā)射裝置，該裝置通過納米結(jié)構(gòu)場致電子發(fā)射產(chǎn)生電流，以場發(fā)射電流產(chǎn)生的焦耳熱實現(xiàn)原位加熱而使納米結(jié)構(gòu)自身溫度升高，并促使多晶態(tài)納米結(jié)構(gòu)在微觀尺度下進(jìn)行重結(jié)晶，改善納米結(jié)構(gòu)材料的結(jié)晶性，具有瞬時響應(yīng)以及不需要提供外部熱源的優(yōu)勢。
【附圖說明】
[0026]圖1(a)是采用平面電極的場發(fā)射誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)自加熱實現(xiàn)的裝置結(jié)構(gòu)原理圖。
[0027]圖1(b)是采用探針電極的場發(fā)射誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)自加熱實現(xiàn)的裝置結(jié)構(gòu)原理圖。
[0028]圖中，11-真空腔體，12-平面陽極，13-探針陽極，14-陰極，15-納米結(jié)構(gòu)，16-陽極位移控制裝置，17-外接電源，18-電流表，19-限流電阻。
[0029]圖2是放置在TEM樣品腔室中的場發(fā)射陰、陽極裝置圖像；圖中，21-陰極桿，22-陽極桿，23-納米結(jié)構(gòu)。
[0030]圖3是實施例2中實現(xiàn)場發(fā)射誘導(dǎo)單根鉬納米錐自加熱處理的結(jié)構(gòu)實物像。圖中，31-鉬納米結(jié)構(gòu)，32-鎢探針陽極
[0031]圖4是實施例2中單根單質(zhì)鉬納米錐處理之前的局部位置的高分辨透射電子顯微鏡圖像(HRTEM);其中，圖(b)是圖(a)中區(qū)域B的高倍圖像。
[0032]圖5是實施例2中單根單質(zhì)鉬納米錐分別在1μΑ、2μΑ和ΙΟμΑ場發(fā)射電流處理下局部位置的高分辨TEM圖像;其中，圖(b)是經(jīng)場發(fā)射電流為ΙμΑ處理后圖(a)中區(qū)域B的高倍圖像，圖(d)是經(jīng)場發(fā)射電流為2μΑ處理后圖(c)中區(qū)域D的高倍圖像，圖(f)是經(jīng)場發(fā)射電流為ΙΟμΑ處理后圖(e)中區(qū)域F的高倍圖像。
[0033]圖6是實施例2中另一單根單質(zhì)鉬納米錐通過場發(fā)射自加熱過程后，內(nèi)部結(jié)晶性能得到改善的TEM低倍及高分辨效果圖；其中，圖(b)是圖(a)中區(qū)域B的高倍圖像，圖(c)是圖
(a)中區(qū)域C的高倍圖像。
【具體實施方式】
[0034]為了更清楚地闡述場發(fā)射自加熱誘導(dǎo)納米材料結(jié)晶性改善的方法，以下結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0035]實施例1
[0036]場致電子發(fā)射，簡稱為場發(fā)射，是指在電場作用下物體表面的電子穿透表面勢皇進(jìn)入真空的物理過程。與傳統(tǒng)熱電子發(fā)射相比，場發(fā)射具有不需要提供外部熱源以及瞬時響應(yīng)的優(yōu)勢。在場發(fā)射過程中，場發(fā)射電流會產(chǎn)生焦耳熱，可以使納米材料自身溫度升高。當(dāng)溫度達(dá)到或超過一定值時，會引起納米材料的內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生改變。
[0037]請參閱圖1(a)和圖1(b)，其分別給出了采用平面電極和探針電極的場發(fā)射誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)自加熱實現(xiàn)的裝置結(jié)構(gòu)原理圖。本發(fā)明所述一種用于自加熱誘導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)改善結(jié)晶性的場發(fā)射裝置，包括驅(qū)動電源17、真空腔體11、陰極14及陽極，其中，安裝有平面電極的平面陽極12，安裝有探針電極的探針陽極13。陰極14和陽極設(shè)置在真空腔體11內(nèi)，并通過連接線與驅(qū)動電源17連接形成回路，回路上串聯(lián)電流表18及限流電阻19。納米結(jié)構(gòu)材料15安裝在陰極14上，納米結(jié)構(gòu)材料15以直接生長方式生長在導(dǎo)電襯底上或者以轉(zhuǎn)移方式移植到導(dǎo)電襯底上，然后再安裝在陰極部件上。陽極設(shè)置在位移控制結(jié)構(gòu)16上，位移控制結(jié)構(gòu)16可實現(xiàn)X/Y/Z方向位移控制操作，實現(xiàn)對平面或探針陽極的位置控制。
[0038]上述場發(fā)射裝置放置在真空度大于IX 10—3Pa的真空腔體中，該真空腔體可以是掃描電鏡(SEM)樣品室，也可以是透射電子顯微鏡(TEM)的樣品室，也可以是場發(fā)射測試等設(shè)備的樣品室，并通過連接線將驅(qū)動電源、電流表與陽極和陰極連接形成工作回路。
[0039]圖2給出了放置在TEM樣品腔室中的場發(fā)射陰、陽極裝置圖像。圖中，納米結(jié)構(gòu)材料與陰極桿連接，陽極則通過位移控制結(jié)構(gòu)調(diào)控其與納米結(jié)構(gòu)材料之間的距離，距離控制范圍為2nm?0.4_。調(diào)控好距離后，利用驅(qū)動電源對陽極端施加一定的電壓，電壓可調(diào)節(jié)范圍為0.0lV?500V，使納米結(jié)構(gòu)材料發(fā)生場致電子發(fā)射，同時通過陽極測試電纜獲得電信號。
[0040]本實施例所述場發(fā)射裝置通過調(diào)節(jié)陽極電壓來控制納