一種制備含石墨烯的納米紙的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備含有石墨烯的納米紙的方法，具體為：A.制備氧化石墨烯的分散液；B.在上述氧化石墨烯的分散液中加入穩(wěn)定劑，然后加入還原劑還原氧化石墨烯，制備穩(wěn)定的水性石墨烯分散液；C.制備碳納米管；D.分離碳納米管得到金屬性碳納米管的分散液，然后，加入氧化劑部分氧化該金屬性碳納米管；E.通過微濾膜過濾石墨烯分散液得到石墨烯薄膜；然后過濾部分氧化的金屬性碳納米管的分散液，得到其上沉積由碳納米管的石墨烯薄膜；F.重復上述步驟E，得到沉積在微濾膜上的多層交替沉積的石墨烯-碳納米管膜；G.碳化上述沉積在微濾膜上的多層膜，得到含有石墨烯的納米紙。
【專利說明】一種制備含石墨烯的納米紙的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備米紙的方法，具體涉及一種制備含石墨烯的納米紙的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]納米碳材料，包括二維的石墨烯(GS)或氧化石墨烯(GO)，一維的碳納米管(CNTs)，都屬于碳系家族的新寵兒。他們的發(fā)現(xiàn)對整個科學界都產(chǎn)生了深遠的影響，其中石墨烯于2010年獲得了諾貝爾物理學獎。這些納米碳材料在力學、光學、電子學等方面突出顯著的優(yōu)點。如碳納米管具有一維納米中空結(jié)構(gòu)、高長徑比、優(yōu)異機械性能和導電性能；石墨烯是厚度只有單個或幾個原子，大小卻可達幾個甚至幾十微米的二維納米薄膜，導電性好，機械強度高；這些碳納米材料在合成高機械強度和高導電性的復合材料、用作儲氫和儲能材料、傳感器和催化材料等方面有著許多潛在的應用價值。
[0003]碳紙在電池領(lǐng)域的應用已經(jīng)非常廣泛，然而，這些材料基于宏觀材料制備，其性能受到限定，難以滿足越來越苛刻的需求，而石墨烯的導電性能優(yōu)異，在電池等領(lǐng)域的應用尤其受到關(guān)注，如果將石墨烯制備成碳紙用于電池等領(lǐng)域，無疑有利于提高其性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種含有石墨烯的納米紙的制備方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]A.制備氧化石墨烯的分散液；
[0007]B.在上述氧化石墨烯的分散液中加入穩(wěn)定劑，然后加入還原劑還原氧化石墨烯，制備穩(wěn)定的水性石墨烯分散液；
[0008]C.制備碳納米管；
[0009]D.分離碳納米管得到金屬性碳納米管的分散液，然后，加入氧化劑部分氧化該金屬性碳納米管；
[0010]E.通過微濾膜過濾石墨烯分散液得到石墨烯薄膜；然后過濾部分氧化的金屬性碳納米管的分散液，得到其上沉積由碳納米管的石墨烯薄膜；
[0011]F.重復上述步驟E，得到沉積在微濾膜上的多層交替沉積的石墨烯-碳納米管膜；
[0012]G.碳化上述沉積在微濾膜上的多層膜，得到含有石墨烯的納米紙。
[0013]進一步的，本申請中穩(wěn)定劑可以為堿，或者表面活性劑。
[0014]進一步的，所述堿為氨水，氫氧化鈉，或者氫氧化鉀。優(yōu)選氨水。
[0015]進一步的，所述表面活性劑為烷基季銨鹽或者聚苯乙烯磺酸鈉。
[0016]進一步的，所述分離碳納米管包括使用凝膠吸附的方式分離。
[0017]進一步的，所述氧化劑為硝酸或高錳酸鉀或雙氧水。
[0018]本申請利用了低維度碳納米材料的維度性質(zhì)，以及其高導電的性質(zhì),制備成含有石墨烯的納米紙，石墨烯在平面上鋪展，而碳納米管表面經(jīng)過部分氧化，含有羥基等含氧基團，其與石墨烯表面的含氧基團在干燥碳化過程中形成大量的氫鍵或脫水形成氧橋，促進了碳納米管與石墨烯的結(jié)合，又通過交替沉積的過程，使碳納米管充當了纖維的作用，起到了使該含有石墨烯的納米紙韌性提高的作用。

【具體實施方式】
[0019]以下結(jié)合具體實例對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0020]實施例1
[0021]使用改進的哈莫斯法制備氧化石墨烯，得到氧化石墨烯的分散液，其中加入25%的氨水，加入量為每g氧化石墨烯大約為5-25g，然后加入化學計量的水合肼，超聲還原。
[0022]任意方法制備碳納米管，將其分散到去離子水中，比例為Ig碳納米管20ml去離子水，超聲分散，將該分散液通過填充有瓊脂糖凝膠的分離柱，多次分離后，選擇濾液，加入0.05g每g碳納米管的氧化劑硝酸(質(zhì)量濃度為30% )，超聲。
[0023]選擇高分子微濾膜，孔徑約0.2微米，直徑5mm，使石墨烯分散液過濾沉積在微濾膜表面，然后再沉積金屬性碳納米管分散液，使其沉積在石墨烯膜的表面。
[0024]重復上述沉積步驟，得到多層沉積的膜，膜厚200nm，需要指出的是，厚度為可以根據(jù)需要選擇。
[0025]碳化上述沉積在微濾膜上的多層膜，得到含有石墨烯的納米紙。
[0026]實施例2
[0027]使用改進的哈莫斯法制備氧化石墨烯，得到氧化石墨烯的分散液，其中加入25%的氫氧化鈉，加入量為每g氧化石墨烯大約為5-20g氫氧化鈉溶液，然后加入化學計量的水合肼，超聲還原。
[0028]任意方法制備碳納米管，將其分散到去離子水中，比例為Ig碳納米管20ml去離子水，超聲分散，將該分散液通過填充有瓊脂糖凝膠的分離柱，多次分離后，選擇濾液，加入0.05g每g碳納米管的氧化劑高錳酸鉀(質(zhì)量濃度為10%的溶液)，超聲。
[0029]選擇高分子微濾膜，孔徑約0.2微米，直徑5_，使石墨烯分散液過濾沉積在微濾膜表面，然后再沉積金屬性碳納米管分散液，使其沉積在石墨烯膜的表面。
[0030]重復上述沉積步驟，得到多層沉積的膜,膜厚250nm。
[0031]碳化上述沉積在微濾膜上的多層膜，得到含有石墨烯的納米紙。
[0032]實施例3
[0033]使用改進的哈莫斯法制備氧化石墨烯，得到氧化石墨烯的分散液，其中加入25%的氫氧化鉀，加入量為每g氧化石墨烯大約為5-20g氫氧化鉀溶液，然后加入化學計量的硼氫化鈉，超聲還原。
[0034]任意方法制備碳納米管，將其分散到去離子水中，比例為Ig碳納米管20ml去離子水，超聲分散，將該分散液通過填充有瓊脂糖凝膠的分離柱，多次分離后，選擇濾液，加入0.05g每g碳納米管的氧化劑高錳酸鉀(質(zhì)量濃度為10%的溶液)，超聲。
[0035]選擇高分子微濾膜，孔徑約0.2微米，直徑5mm，使石墨烯分散液過濾沉積在微濾膜表面，然后再沉積金屬性碳納米管分散液，使其沉積在石墨烯膜的表面。
[0036]重復上述沉積步驟，得到多層沉積的膜,膜厚220nm。
[0037]碳化上述沉積在微濾膜上的多層膜，得到含有石墨烯的納米紙。
[0038]實施例4
[0039]使用改進的哈莫斯法制備氧化石墨烯，得到氧化石墨烯的分散液，其中加入聚苯乙烯磺酸鈉(疏浚分子量為60000)，加入量為每g氧化石墨烯大約為9-15g，然后加入化學計量的硼氫化鈉，超聲還原。
[0040]任意方法制備碳納米管，將其分散到去離子水中，比例為Ig碳納米管20ml去離子水，超聲分散，將該分散液通過填充有瓊脂糖凝膠的分離柱，多次分離后，選擇濾液，加入
0.05g每g碳納米管的氧化劑高錳酸鉀(質(zhì)量濃度為10%的溶液)，超聲。
[0041]選擇高分子微濾膜，孔徑約0.2微米，直徑5mm，使石墨烯分散液過濾沉積在微濾膜表面，然后再沉積金屬性碳納米管分散液，使其沉積在石墨烯膜的表面。
[0042]重復上述沉積步驟，得到多層沉積的膜,膜厚200nm。
[0043]碳化上述沉積在微濾膜上的多層膜，得到含有石墨烯的納米紙。
[0044]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備含石墨烯的納米紙的方法，其特征在于，具體步驟為: A.制備氧化石墨烯的分散液； B.在上述氧化石墨烯的分散液中加入穩(wěn)定劑，然后加入還原劑還原氧化石墨烯，制備穩(wěn)定的水性石墨烯分散液； C.制備碳納米管； D.分離碳納米管得到金屬性碳納米管的分散液，然后，加入氧化劑部分氧化該金屬性碳納米管； E.通過微濾膜過濾石墨烯分散液得到石墨烯薄膜；然后過濾部分氧化的金屬性碳納米管的分散液，得到其上沉積由碳納米管的石墨烯薄膜； F.重復上述步驟E，得到沉積在微濾膜上的多層交替沉積的石墨烯-碳納米管膜； G.碳化上述沉積在微濾膜上的多層膜，得到含有石墨烯的納米紙。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備含石墨烯的納米紙的方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑可以為堿，或者表面活性劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備含石墨烯的納米紙的方法，其特征在于，所述堿為氨水，氫氧化鈉，或者氫氧化鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備含石墨烯的納米紙的方法，其特征在于，所述堿為氨水。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備含石墨烯的納米紙的方法，其特征在于，所述表面活性劑為烷基季銨鹽或者聚苯乙烯磺酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備含石墨烯的納米紙的方法，其特征在于，所述分離碳納米管包括使用凝膠吸附的方式分離。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備含石墨烯的納米紙的方法，其特征在于，所述氧化劑為硝酸或高錳酸鉀或雙氧水。
【文檔編號】B82Y30/00GK104129779SQ201410298555
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月27日
【發(fā)明者】鐘傳新 申請人:桂林浩新科技服務有限公司