共沉淀法制備納米ito粉末的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及ITO粉末的制備，具體說(shuō)是共沉淀法制備納米ITO粉末的方法，其包括將金屬銦溶解于鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，攪拌混合溶液，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌均勻，反應(yīng)生成銦錫氫氧化物沉淀溶液；離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物；用水洗滌銦錫氫氧化物后，真空干燥；煅燒干燥后的銦錫氫氧化物，得到ITO粉末。與現(xiàn)有技術(shù)的共沉淀法相比，本發(fā)明以金屬銦和四氯化錫為原料，在離子溶液中合成了ITO粉末，其不僅無(wú)需添加額外的保護(hù)劑等溶劑，減少化學(xué)污染，而且制備的ITO粉末粒徑均勻，并可達(dá)到納米級(jí)。
【專利說(shuō)明】共沉淀法制備納米ITO粉末的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ITO粉末的制取，具體說(shuō)是利用共沉淀法制備ITO粉末的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]ITO (錫銦氧化物)的主要成分是氧化錫固溶在氧化銦中的復(fù)合氧化物。ITO具有很好的光電性能，含有ITO的薄膜具有高的導(dǎo)電性和可見(jiàn)光透射性，被廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能電池、液晶顯示裝置、觸控電板等各種領(lǐng)域。一般來(lái)說(shuō)ITO粉末采用如下制備方法:分別利用金屬銦和金屬錫得到氧化銦粉末與氧化錫粉末，然后將氧化銦粉末與氧化錫粉末混合分散。由于作為基礎(chǔ)原料的金屬銦和金屬錫的溶解速度、溶解溫度、中和PH值、中和溫度以及攪拌速度等控制條件很難完全實(shí)現(xiàn)同樣化，從而氧化銦粉末與氧化錫粉末的粒徑以及所制備靶材的密度偏差較大，影響了 ITO薄膜的質(zhì)量。在現(xiàn)有技術(shù)中，采用共沉淀法制備ITO粉末是一種常用的方法，即將InCl3和SnCl4溶于水中形成的水溶液作為含有銦離子和錫離子的水溶液，向該水溶液中滴加堿溶液如氨水等以獲得含有銦和錫的沉淀物，然后過(guò)濾，煅燒該沉淀物，獲得ITO粉末。然而，這種普通的方法不僅易導(dǎo)致制備的ITO粉末的均勻性以及燒結(jié)性能較差；而且有機(jī)溶劑用量較大，揮發(fā)性強(qiáng)，易造成化學(xué)污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種新的共沉淀法制備納米ITO粉末的方法，根據(jù)該方法制備的ITO粉末粒徑較為均勻性，而且可減少制備過(guò)程中的化學(xué)污染。
[0004]本發(fā)明 解決上述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案為:共沉淀法制備納米ITO粉末的方法，其包括以下步驟:
[0005](I)將金屬銦溶解于鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，攪拌混合溶液，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌均勻，反應(yīng)生成銦錫氫氧化物沉淀溶液；
[0006](2)離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物；
[0007](3)用水洗滌銦錫氫氧化物后，真空干燥；
[0008]( 4)煅燒干燥后的銦錫氫氧化物，得到ITO粉末。
[0009]作為優(yōu)選，步驟(1)中，銦和錫以氧化銦和氧化錫計(jì)的質(zhì)量比為9.45:1。
[0010]作為優(yōu)選，所述混合溶液、離子液體、氫氧化鈉的體積比為4: (1.5-2.5):(I—1.5)。
[0011]作為優(yōu)選，所述氫氧化鈉的濃度為0.3—08mol/Lo
[0012]作為優(yōu)選，沉淀溶液的PH值為6—7。
[0013]作為優(yōu)選，步驟(1)中加熱溫度為50~80°C，加熱時(shí)間為40~80分鐘。
[0014]作為優(yōu)選，步驟(4)的煅燒溫度為1100°C—1300°C。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)的共沉淀法相比，本發(fā)明以金屬銦和四氯化錫為原料，在離子溶液中合成了 ITO粉末，其不僅無(wú)需添加額外的保護(hù)劑等溶劑，減少化學(xué)污染，而且制備的ITO粉末粒徑均勻，并可達(dá)到納米級(jí)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面對(duì)本發(fā)明的方法作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明:其包括以下步驟:
[0017]首先，將金屬銦溶解于鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，將混合溶液攪拌均勻后，再加入離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌均勻，反應(yīng)生成銦錫氫氧化物沉淀溶液。在實(shí)施過(guò)程中，應(yīng)控制溶液的加熱溫度，加熱以后應(yīng)使溶液冷卻，并靜置一段時(shí)間，使反應(yīng)更充分。在反應(yīng)過(guò)程中，溶液的酸度會(huì)影響制取ITO粉末的粒徑大小，可利用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值，這樣可使制備的ITO粉末的粒徑較小。
[0018]由于離子液體是由大的有機(jī)陽(yáng)離子和較小的無(wú)機(jī)陰離子構(gòu)成，其具有較低的表面張力，不僅在制備銦錫氫氧化物時(shí)成核率較高，粒子的粒徑較?。欢抑苽涞你熷a氫氧化物具有較好的穩(wěn)定性。加之，離子液體所具有的疏水基團(tuán)和高極性基團(tuán)具有高的導(dǎo)向性，有利于銦錫氫氧化物形成有序結(jié)構(gòu)，為制備粒徑均勻的ITO粉末奠定基礎(chǔ)。
[0019]離子液體提供了一個(gè)無(wú)水和痕量水的制備環(huán)境，可以促使反應(yīng)的平衡有利于晶體的生產(chǎn)方向進(jìn)行，從而可抑制其他氫氧化物和一些無(wú)定型物質(zhì)的生成。由于離子液體在微生物作用下極易水解，可減少化學(xué)污染。
[0020]在離子液體中合成了銦錫氫氧化物沉淀溶液，然后將其進(jìn)行靜置沉化處理后，進(jìn)行固液分離；固液分離后，用蒸餾水洗滌固體沉淀物，除去沉淀物上的雜質(zhì)離子，并離心分離沉淀物和水，重復(fù)洗滌3次一5次，徹底清除沉淀物上的雜質(zhì)，提高沉淀的純度，從而得到較為潔凈的沉淀物，以提高煅燒粉末的純度；沉淀物除雜、洗凈后，需將其干燥，進(jìn)一步除去沉淀物上的液體，干燥可以采用噴霧或冷凍等方法；對(duì)干燥后的沉淀物進(jìn)行煅燒，優(yōu)選地，煅燒爐采用1100°C — 1300°C的溫度進(jìn)行煅燒，得到ITO粉末。詳見(jiàn)以下實(shí)施例:
[0021]實(shí)施例1
[0022]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計(jì)的質(zhì)量比為9.45:1，先將金屬銦溶解于適量的鹽酸溶液中配制20mL氯化銦，向該溶液中加入20mL四氯化錫,攪拌IOmin后,加入15mL離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和0.3mol/L氫氧化鈉IOmL,并攪拌加熱至50°C,保持溶液的PH值為6,反應(yīng)40分鐘后使其自然冷卻,靜置沉化8小時(shí)；然后將沉淀物過(guò)濾，進(jìn)行離心處理，接著將沉淀物置于蒸餾水中攪拌，離心分離蒸餾水和沉淀物，用蒸餾水洗滌沉淀物3次，再將沉淀物40°C真空干燥后置于煅燒爐中，采用1100°C溫度煅燒成ITO粉末。用X射線衍射儀對(duì)上述ITO粉末樣品分析，晶體為立方鐵錳礦結(jié)構(gòu)，并根據(jù)Scherrer公式計(jì)算得到樣品平均粒徑大小為35.6nm,達(dá)到納米級(jí)。
[0023]實(shí)施例2
[0024]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計(jì)的質(zhì)量比為9.45:1，先將金屬銦溶解于適量的鹽酸溶液中配制20mL氯化銦，向該溶液中加入20mL四氯化錫,攪拌10min后,加入20mL離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和0.5mol/L氫氧化鈉10mL,并攪拌加熱至70°C,保持溶液的PH值為7,反應(yīng)60分鐘后使其自然冷卻,靜置沉化8小時(shí)；然后將沉淀物過(guò)濾，進(jìn)行離心處理，接著將沉淀物置于蒸餾水中攪拌，離心分離蒸餾水和沉淀物，用蒸餾水洗滌沉淀物4次，再將沉淀物40°C真空干燥后置于煅燒爐中，采用1200°C溫度煅燒成ITO粉末顆粒。用X射線衍射儀對(duì)上述ITO粉末樣品分析，晶體為立方鐵錳礦結(jié)構(gòu)，并根據(jù)Scherrer公式計(jì)算得到樣品平均粒徑大小為22.8nm，達(dá)到納米級(jí)。
[0025]實(shí)施例3
[0026]按照銦和錫以氧化銦和氧化錫計(jì)的質(zhì)量比為9.45:1，先將金屬銦溶解于適量的鹽酸溶液中配制20mL氯化銦，向該溶液中加入20mL四氯化錫,攪拌IOmin后,加入25mL離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和0.8mol/L氫氧化鈉15mL,并攪拌加熱至80°C,保持溶液的PH值為7,反應(yīng)80分鐘后使其自然冷卻,靜置沉化8小時(shí)；然后將沉淀物過(guò)濾，進(jìn)行離心處理，接著將沉淀物置于蒸餾水中攪拌，離心分離蒸餾水和沉淀物，用蒸餾水洗滌沉淀物5次，再將沉淀物40°C真空干燥后置于煅燒爐中，采用1300°C溫度煅燒成ITO粉末顆粒。用X射線衍射儀對(duì)上述ITO粉末樣品分析，晶體為立方鐵錳礦結(jié)構(gòu)，并根據(jù)Scherrer公式計(jì)算得到樣品平均粒徑大小為24.6nm,達(dá)到納米級(jí)。
[0027]上述實(shí)施方式僅供說(shuō)明本發(fā)明之用，而并非是對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù) 方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇。
【權(quán)利要求】
1.共沉淀法制備納米ITO粉末的方法，其包括以下步驟: (1)將金屬銦溶解于鹽酸溶液中，向該溶液中加入四氯化錫，攪拌混合溶液，再加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽和氫氧化鈉溶液，加熱攪拌均勻，反應(yīng)生成銦錫氫氧化物沉淀溶液； (2)離心分離沉淀溶液，得到銦錫氫氧化物； (3)用水洗滌銦錫氫氧化物后，真空干燥； (4)煅燒干燥后的銦錫氫氧化物，得到ITO粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(1)中，銦和錫以氧化銦和氧化錫計(jì)的質(zhì)量比為9.45:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述混合溶液、離子液體、氫氧化鈉的體積比為 4: (1.5—2.5): (1—1.5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的的方法，其特征在于:所述氫氧化鈉的濃度為0.3-08mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的方法，其特征在于:沉淀溶液的PH值為6-7。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的方法，其特征在于:步驟(1)中加熱溫度為50~80°C，加熱時(shí)間為40~80分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的的方法，其特征在于:步驟(4)的煅燒溫度為1100°C—1300。。。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK103803640SQ201410037484
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年1月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月26日
【發(fā)明者】林荔琍, 唐臻, 易鑒榮, 李因, 吳堅(jiān) 申請(qǐng)人:柳州豪祥特科技有限公司