專(zhuān)利名稱：制備碳納米管的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備納米碳纖維及碳納米管的方法，特別涉及由液相碳源制備碳納米管的方法。
背景技術(shù)：
碳納米管屬富勒碳系，是由單層或多層石墨片卷曲而成的無(wú)縫納米級(jí)的管狀結(jié)構(gòu)材料，分別稱為單壁或多壁納米碳管(SWCNTs or MWCNTs)。自日本NEC的Iijima生產(chǎn)出世界上第一支納米碳管以來(lái)，納米碳管就以其許多新穎的特性，如極高的抗拉強(qiáng)度，既可為導(dǎo)體、半導(dǎo)體，又可為絕緣體等機(jī)械、電導(dǎo)性能引起了材料、物理、化學(xué)等各學(xué)科的研究人員的極大關(guān)注。
早期制備碳納米管的方法主要有激光蒸發(fā)合成法和電弧法，后來(lái)人們又開(kāi)發(fā)了化學(xué)氣相沉積法(CVD)、擴(kuò)散火焰法、低溫固態(tài)熱解法、聚合物制備法、水熱合成法等。傳統(tǒng)的方法需要嚴(yán)格的反應(yīng)條件，如較高的反應(yīng)溫度或真空度，并且需要使用昂貴的設(shè)備。
化學(xué)物理快報(bào)(Chemical Physics Letters 323.2000.217-223)報(bào)道了R.L.Vander Wal最早用擴(kuò)散火焰法合成碳納米管，他是利用在乙炔和乙烯火焰中吹入催化劑顆粒的方法制得的。隨后美國(guó)肯塔基大學(xué)工學(xué)院機(jī)械工程系的Dr.Kozo Saito教授的研究小組也用擴(kuò)散火焰法合成了碳納米管。武漢大學(xué)潘春旭教授用擴(kuò)散火焰法以乙醇、甲醇為原料制備了碳納米管。但是，上述方法所存在的一個(gè)顯著缺陷是需要昂貴設(shè)備、操作復(fù)雜、成本高，無(wú)法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備碳納米管的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。
本發(fā)明的方法包括如下步驟首先將基板材料放入酸溶液中進(jìn)行酸蝕處理，然后將處理好的基板材料置于有機(jī)溶劑的火焰中燃燒，收集燃燒后的黑色粉末狀產(chǎn)物，即為碳納米管。碳納米管長(zhǎng)0.5-2.5μm，外徑為30-50nm，內(nèi)徑為5-8nm。
所說(shuō)的基板材料為純鎳金屬片，厚度為0.2～1mm；所說(shuō)的酸溶液為重量濃度為65-68％的硝酸或重量濃度為36-38％鹽酸；基板材料在酸溶液中進(jìn)行酸蝕處理的時(shí)間為2～5分鐘；所說(shuō)的有機(jī)溶劑選自C1～C6的一元醇或C1～C6的烷烴，優(yōu)選正丙醇或正己烷；基板材料在有機(jī)溶劑火焰中燃燒時(shí)間為10～15分鐘。
采用本發(fā)明的方法制備碳納米管，無(wú)需昂貴設(shè)備、操作簡(jiǎn)單、成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為實(shí)施例1產(chǎn)物的電鏡照片。
圖2為實(shí)施例2產(chǎn)物的電鏡照片。
圖3為采用JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例2產(chǎn)物觀察結(jié)果。
圖4為實(shí)施例2產(chǎn)物拉曼光譜。
圖5為實(shí)施例3產(chǎn)物的電鏡照片。
圖6為采用JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例3產(chǎn)物觀察結(jié)果。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1采用厚度為0.4mm的純鎳片作基板材料，在重量濃度為37％的鹽酸中侵蝕5分鐘，在正丙醇火焰中燃燒15分鐘，收集燃燒后的產(chǎn)物，得到碳納米管。碳納米管長(zhǎng)2.5μm，外徑為35nm，內(nèi)徑為5nm。將本發(fā)明的黑色粉末狀產(chǎn)品分散于乙醇中，超聲分散后，滴在銅網(wǎng)上制樣，然后采用JEM-100CXII型透射電鏡觀察樣品形貌，形貌如圖1，bar＝50nm。
實(shí)施例2采用厚度為0.2mm的純鎳片作基板材料，在重量濃度為67％的硝酸中侵蝕5分鐘，在正丙醇火焰中燃燒15分鐘，收集燃燒后的產(chǎn)物，得到碳納米管。碳納米管長(zhǎng)0.5μm，外徑為50nm，內(nèi)徑為8nm。將本發(fā)明的黑色粉末狀產(chǎn)品分散于乙醇中，超聲分散后，滴在銅網(wǎng)上制樣，然后采用JEM-100CXII型透射電鏡觀察樣品形貌，形貌如圖2所示，bar＝100nm。
采用JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡對(duì)燃燒產(chǎn)物進(jìn)行觀察，掃描照片如附圖3所示。
采用法國(guó)LabRam-1B型激光拉曼光譜儀對(duì)燃燒產(chǎn)物進(jìn)行表征，產(chǎn)物如附圖4所示，在接近1596cm-1處有表征碳管高序石墨化的Raman活性模的G模(graphite band)在接近1336cm-1處有表征碳管結(jié)構(gòu)缺陷的無(wú)序峰D峰，強(qiáng)度比ID/IG約為1.083，表明本發(fā)明的方法制備的碳納米管具有形成完好的石墨結(jié)構(gòu)。
實(shí)施例3采用厚度為0.4mm的純鎳片作基板材料，在重量濃度為65％的硝酸中侵蝕5分鐘，在正己烷火焰中燃燒15分鐘，收集產(chǎn)物，得到碳納米管。碳納米管長(zhǎng)5μm，外徑為20nm，內(nèi)徑為4nm。將本發(fā)明的黑色粉末狀產(chǎn)品分散于乙醇中，超聲分散后，滴在銅網(wǎng)上制樣，然后采用JEM-100CXII型透射電鏡觀察樣品形貌，形貌如圖5所示，bar＝100nm。
采用JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡對(duì)燃燒產(chǎn)物進(jìn)行觀察，掃描照片(如附圖6)顯示燃燒產(chǎn)物中除普通形貌碳納米管外，還有少量螺旋狀結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種制備碳納米管的方法，其特征在于，包括如下步驟首先將基板材料放入酸溶液中進(jìn)行酸蝕處理，然后將處理好的基板材料置于有機(jī)溶劑的火焰中燃燒，收集燃燒后的黑色粉末狀產(chǎn)物，即為碳納米管。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的基板材料為純鎳金屬片。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，基板材料厚度為0.2～1mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的酸溶液為重量濃度為65-68％的硝酸或重量濃度為36-38％鹽酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，基板材料在酸溶液中進(jìn)行酸蝕處理的時(shí)間為2～5分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，基板材料在有機(jī)溶劑火焰中燃燒時(shí)間為10～15分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的有機(jī)溶劑選自C1～C6的一元醇或C1～C6的烷烴。
8.根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，碳納米管長(zhǎng)0.5-2.5μm，外徑為30-50nm，內(nèi)徑為5-8nm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備碳納米管的方法，首先將基板材料放入酸溶液中進(jìn)行酸蝕處理，然后將處理好的基板材料置于有機(jī)溶劑的火焰中燃燒，收集燃燒后的黑色粉末狀產(chǎn)物，即為碳納米管。采用本發(fā)明的方法制備碳納米管，無(wú)需昂貴設(shè)備、操作簡(jiǎn)單、成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)B82B3/00GK1887702SQ20061002900
公開(kāi)日2007年1月3日 申請(qǐng)日期2006年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月17日
發(fā)明者李春忠, 王蘭娟, 顧鋒 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)