專利名稱：一種低溫圓片級微型氣體盒的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種低溫圓片級微型氣體盒的制作方法，具體地說，是一種利用苯并環(huán)丁烯(BCB)材料針對經過濕法腐蝕或干法刻蝕的半導體材料或玻璃進行低溫圓片級的氣密性鍵合，從而實現(xiàn)芯片級氣體盒的制作。屬于微光電器件及微細加工技術領域。
背景技術：
部分MEMS器件例如芯片級原子鐘、微原子磁場傳感器、激光穩(wěn)頻裝置的氣體盒、原子濾光由于其物理工作原理、穩(wěn)定運行和低漂移的要求，更是要求嚴格的氣密性封裝。隨著半導體技術向系統(tǒng)化、集成化的發(fā)展，在器件制作過程中對于鍵合的溫度也提出了更低的要求。圓片級的封裝具有更高的生產制造效益，成品率高，可以更好地降低生產成本。所以圓片級低溫氣密性封裝制作腔體的技術方案一直是MEMS領域研究探索的重要技術之一。
苯并環(huán)丁烯(benzo-cyclo-butene，BCB)材料從90年代開始商業(yè)化，是一種先進的電子封裝材料，通常用于集成電路的重布線，現(xiàn)正被逐漸用于開放式、非密封腔體的MEMS器件的粘接工藝(與IC工藝相兼容)，BCB具有低的介電常數(shù)，出色的熱學、化學和力學穩(wěn)定性，用于圓片級粘結時，優(yōu)點如下高度的平整化能力；固化溫度較低，固化過程中不需催化劑、沒有副產品，固化過程中收縮率可以忽略；良好的粘結性能；BCB還可以進行光刻或刻蝕，可以進行選擇性粘貼；固化的BCB對可見光透明，可用于光學器件；固化的BCB能抵抗多種酸、堿和溶劑的侵蝕，適合流體方面的應用；吸水率很低，對氣密封裝有利；介電常數(shù)比較低，對RF-MEMS等圓片級封裝有利；封裝過程中不影響器件及電路的引線[(1)王靖，張富新，沈學寧，等。苯并環(huán)丁烯及其材料(I)[J]。玻璃鋼/復合材料，2002，3(2)50-53；(2)王靖，張富新，沈學寧，等。苯并環(huán)丁烯及其材料(II)[J]。玻璃鋼/復合材料，2002，5(3)44-50.]。BCB有兩種類型光敏型(負膠行為)和非光敏型(又稱干刻蝕型)。BCB的單體是液體，由液態(tài)轉變成固態(tài)依靠的是加熱產生固化的機制。BCB的單體及聚合機理如圖1所示。BCB單體通過一系列的二烯合成反應，最終形成高度聚合和交聯(lián)的BCB固體聚合物。
以芯片級原子鐘氣體盒的制作為例說明之——原子鐘自出現(xiàn)以來，一直沿著高精度和微型化兩個方向高速的發(fā)展。微型原子鐘在通信、交通、電力、金融、軍事國防、航空、航天以及基準物理量的測量等領域有著廣泛的應用前景和應用需求。在高速信息化、芯片化及高可靠性化浪潮的推動下，上述各領域對于芯片級原子鐘的需求將越來越迫切。其中“氣體盒”作為芯片級原子鐘器件中的核心功能組件，在微小型原子鐘研究領域中的地位顯得越發(fā)重要。芯片級原子鐘的結構如圖2所示(J.Kitching，S.Knappe，and L.Hollberg.Miniaturevapor-cell atomic-frequency references，Appl.Phys.Lett.2002，81(3)553.)。
此外，在傳感器領域中，實現(xiàn)高精度的磁場探測是具有非常重要的實用和科學價值的；在激光物理領域中，人們對于高精度的激光原子穩(wěn)頻、原子濾波的研究以及微光學F-P(法布里—珀羅)腔的研究都表現(xiàn)出濃厚的興趣。
芯片級原子鐘是當今科學技術發(fā)展前沿中，極具挑戰(zhàn)性的研究領域，是一個系統(tǒng)級的、復雜的、學科體系交融的科研課題。尤其是近年來，隨著對于芯片級原子鐘的需求的迫切，使得與其相關的研究越來越受到人們的重視。一方面，因為它潛在的應用前景，比如通訊、交通系統(tǒng)的基準時鐘、金融、電力系統(tǒng)的精確同步控制以及軍事國防、航空、航天領域的特殊需求；另一方面，由于精確的標準時鐘頻率源可以進一步提高其他物理量的測量精確性，這使得這一研究越來越受到科學界的重視。
因此，制造芯片級的微型原子鐘，并且具有優(yōu)異的短期穩(wěn)定性與長期穩(wěn)定性，以及具有較長壽命與高可靠性，成為人們努力追求的目標。芯片級原子鐘工作的物理原理是光學相干布局囚禁(CPT)原理，所以要在其氣體盒中沖入一定量的堿金屬Cs或Rb元素，但是元素的底熔點(Cs為28.44℃、Rb為39.31℃)對于氣體盒的封裝工藝提出了低溫要求，封裝鍵合的溫度越低在此過程中揮發(fā)的堿金屬Cs或Rb元素就越少。同時，為了減小氣體盒內的碰撞以及原子運動的多普勒效應，要在氣體盒中充入一定量的緩沖氣體以提高器件的工作穩(wěn)定性，這就對于氣體盒提出了高氣密性的要求。
目前制作原子鐘氣體盒的方法主要有兩類第一類是玻璃泡吹制法，主要是采用玻璃管經過精磨、化學清洗、烘干、融接、烘烤除氣、抽氣、吹制收縮口、蒸餾金屬；張承修，鄭耀華。光抽運系統(tǒng)的燈泡和吸收泡的制作，頻標與顯示，1997(1)16-26。)。通過這種方法制作的氣體泡通常直徑最小也在厘米量級，所以很難在此基礎上制作出系統(tǒng)級高度集成的芯片級原子鐘。第二類是低溫硅-玻璃陽極鍵合法，通過濕法腐蝕或者干法刻蝕在硅片表面通孔制作出原子蒸汽和緩沖器體的腔體，第一次正常溫度陽極鍵合后加入堿金屬元素和緩沖氣體，經過第二次的300℃低溫陽極鍵合以實現(xiàn)芯片級原子鐘的低溫氣密性制作，工藝流程如圖3所示[(1)Li-Anne Liew，Svenja Knappe，John Morel，et al.Micromachined alkali atom vapor cells for chip-scale atomic clocks.MicroElectro Mechanical Systems.2004.17th IEEE International Conferenceon.(MEMS)2004113-116.(2)L.Liew，S.Knappe，J.Moreland，et al.Microfabricated alkali atom vapor cells，Appl.Phys.Lett.2004，84(14)2694.(3)Processing Procedures for Dry-Etch CYCLOTENE AdvancedElectronics Resins[M]，The Dow Chemical Company，Published Nov.1997.]本發(fā)明試圖結合苯并環(huán)丁烯(BCB)材料的特殊的物理和化學性質，在250℃的低溫鍵合情況下，實現(xiàn)芯片級原子鐘氣體盒及其他用途的微氣體盒的圓片級低溫鍵合制作。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種低溫圓片級微型氣體盒的制作方法。它主要利用苯并環(huán)丁烯(BCB)材料的特殊物理、化學性質進行材料鍵合和半導體材料的濕法腐蝕或干法刻蝕技術，在250℃的低溫條件下鍵合，實現(xiàn)芯片級氣體盒的圓片級氣密性封裝鍵合。
本發(fā)明的目的是通過以下方法實施的(1)選擇半導體材料，只要是可以圖形化制作出腔體的材料即可，如硅、砷化鎵、磷化銦、氮化鎵、氮化銦、金剛石、氮化鋁、氧化鋁等；(2)以硅片為例首先進行圖形化腔體制作，硅片進行氧化，得到頂層掩膜二氧化硅和底層二氧化硅；(3)旋涂光刻膠(可以是各種光刻膠，包括正膠、負膠)，經過前烘、顯影、固化后保護頂層掩膜二氧化硅，在BOE腐蝕液(一種標準商業(yè)化的二氧化硅腐蝕液，成分為NH4F與HF的混合液)中去掉底層二氧化硅；(4)去掉固化后光刻膠后，再一次旋涂光刻膠，經過圖形化曝光、前烘、顯影、固化后形成對頂層二氧化硅的掩膜；(5)在BOE腐蝕液中腐蝕頂層掩膜二氧化硅，為其開窗口，隨后去掉光刻膠；(6)在正常標準工藝溫度下進行硅片與派勒克斯(Pyrex)7740玻璃的陽極鍵合，之所以選擇派勒克斯(Pyrex)7740玻璃，是因為它的熱學性質與硅最接近、鍵合加溫后殘余熱應力最?。凰龅恼藴使に囀菧囟葹?80℃，電壓±800v；(7)在KOH或其他硅各向異性或各向同性腐蝕液中，通過窗口腐蝕硅片，得到腔體結構；(8)在BOE腐蝕液中完全去掉頂層掩膜二氧化硅，完成腔體部分的制作；(9)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃或硅結構的鍵合面表面旋涂或噴涂BCB膠(購自DOW chemical company)，具體涂膠工藝參數(shù)如下①在鍵合面旋涂增粘劑AP3000(購自DOW chemical company)，增粘劑可使圓片粘結強度提高將近一倍。選用開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋2500轉/分旋涂20秒。②在增粘劑上旋涂BCB膠。參數(shù)為1000-5000轉/分旋涂20-30秒，膠層厚度5.5μm~2.5μm。③去除硅片邊緣的BCB膠，避免污染鍵合機，可以通過涂膠前在玻璃或結構的邊緣粘貼耐高溫膠帶，涂膠后取下膠帶，從而防止BCB膠鍵合時溢出而污染鍵合機。④熱盤烘干目的是將有機溶劑揮發(fā)掉，以獲得沒有孔洞的BCB膠粘結層。器件制作時選用具體涂膠工藝參數(shù)如下①在鍵合面旋涂增粘劑AP3000，選用開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋2500轉/分旋涂20秒。②在增粘劑上旋涂BCB膠，實驗中選擇開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋1500轉/分旋涂20秒，膠層厚度大約為4～5μm；(10)在步驟(8)中所制得腔體結構中添加固態(tài)或液態(tài)堿金屬元素；(11)在鍵合機中進行圓片級低溫鍵合，鍵合過程中的主要參數(shù)有鍵合溫度及升溫曲線；鍵合加載壓力；真空度。BCB的固化溫度在200-300℃之間，標準工藝為250℃保溫1h；溫度低于250℃時，需要保溫幾個小時；而溫度高于250℃時，則迅速固化。同時保持一定的真空度或所需要的氣體環(huán)境，并加載一定的鍵合壓力(1～3×105Pa)，從而完成氣體盒的圓片級制作。器件制作時選用具體工藝參數(shù)如下，①溫度100℃保溫10min，150℃保溫10min，200℃保溫10min，250℃保溫1h，自然冷卻；②對硅片施加3×105Pa的鍵合加載壓力；③真空條件(10-1Pa)；(12)將圓片級器件進行劃片，得到單個氣體盒器件，與其他器件進行安裝組合，完成整體器件的制作。
使用本發(fā)明提供的方法制作的氣體盒，除了應用于芯片級原子鐘的核心部件——氣體盒，還可以用于高精度磁場傳感器氣體盒、原子反饋式激光穩(wěn)頻裝置的原子氣體盒、原子濾光器的原子氣體盒、微光學F-P(法布里-珀羅)腔以及其他光電子器件、發(fā)光器件等，并且可以批量生產，有著廣泛的應用前景。通過BCB鍵合封裝實驗，已經驗證應用BCB材料進行氣體盒制作的氣密性、剪切強度、熱循環(huán)可靠性完全滿足實用型產品的封裝要求。氣密性測試通過Varian 947氦檢漏儀完成，測試結果表明BCB膠密封腔體氣密性達到2.1～5.9×10-4Pa cm3/s He，優(yōu)于軍用標準一個數(shù)量級以上。剪切強度通過Dage Series 4000鍵合強度測試機完成，測試結果全部在4.65MPa以上，完全達到了微電子器件的封裝標準。熱循環(huán)可靠性測試通過KSON Instrument Technology公司的冷熱沖擊實驗機(編號03-523)完成，測試結果也完全達到了，電子器件的實用標準。
與現(xiàn)有的方法比較，此方法具有以下特點(1)更低的鍵合溫度，有利于防止鍵合過程中堿金屬蒸汽的揮發(fā)而帶來的元素損失以及對于鍵合設備的污染，更有利于減小器件的殘余熱應力。
(2)如圖8為圖5(f)結構器件的樣品截面電鏡照片，其中鍵合后BCB膠厚度僅0.2微米，而且沒有出現(xiàn)氣泡、斷膠等現(xiàn)象。
(3)通過實驗測試制成樣品與300℃直接低溫陽極鍵合的氣密性對比如圖9所示，剪切強度對比如圖10，熱循環(huán)溫度沖擊循環(huán)后樣品的氣密性如圖11所示，可以看出，本方法得到的器件氣密性高于其他器件和標準一個數(shù)量級以上。剪切強度也完全滿足器件應用要求。
(4)本方法相對于前面所述現(xiàn)有第二類制作方法，對于硅片及玻璃片表面平整度及粗糙度要求更低，所以更容易實現(xiàn)。
(5)工藝簡單，加工成本低，可批量生產，具有更好的工作穩(wěn)定性與可靠性，如圖8-11所示對比。


圖1BCB材料單體結構與聚合反應原理圖2芯片級原子鐘的物理結構圖3文獻報道的300℃低溫陽極鍵合方法制作芯片級原子鐘的工藝流程(a)硅片(b)開孔后的硅片(c)第一次硅玻璃陽極鍵合(d)第一次鍵合后的樣品(e)第二次硅玻璃陽極鍵合(f)第二次鍵合后制作出的腔體樣品圖4本發(fā)明提供的氣體盒腔體制作工藝流程(a)硅片(b)雙面熱氧化后的硅片(c)頂層涂膠保護后的硅片(d)BOE腐蝕去掉底層二氧化硅的硅片(e)頂層涂膠、光刻形成腐蝕頂層二氧化硅掩膜的硅片(f)頂層二氧化硅通過BOE溶液腐蝕出窗口的硅片(g)去掉頂層光刻膠掩膜的具有二氧化硅掩膜的硅片(h)陽極鍵合后的硅片與玻璃片整體(i)腐蝕出腔體的鍵合整體(j)去掉頂層二氧化硅掩膜的濕法腐蝕硅制得的腔體整體(k)涂膠、光刻形成干法刻蝕掩膜的硅片(l)干法刻蝕、并去掉頂層光刻膠掩膜的硅片(m)陽極鍵合后的干法刻蝕硅片與玻璃片所形成的腔體結構圖5應用BCB材料進行氣體盒低溫氣密性封裝的工藝流程(a)旋涂BCB膠后的玻璃片(b)光刻顯影后去掉了非鍵合表面BCB膠的玻璃片(c)旋涂BCB膠后的濕法腐蝕的硅玻璃整體(d)添加固體或液體元素后的濕法腐蝕的腔體結構(e)玻璃片與濕法腐蝕腔體鍵合后的氣體盒
(f)硅玻璃整體與濕法腐蝕腔體鍵合后的氣體盒(g)旋涂BCB膠后的干法刻蝕的硅玻璃整體(h)添加固體或液體元素后的干法刻蝕的腔體結構(i)玻璃片與干法刻蝕腔體鍵合后的氣體盒(j)硅玻璃整體與干法刻蝕腔體鍵合后的氣體盒圖6BCB材料甩膠厚度工藝參數(shù)曲線縱坐標膠層厚度橫坐標涂膠轉速圖7BCB材料標準固化升溫曲線縱坐標溫度橫坐標時間圖8采用BCB材料封裝鍵合樣品的截面掃描電鏡照片圖9250℃采用BCB材料鍵合與300℃陽極鍵合樣品的氣密性對比(各兩組數(shù)據(jù))縱坐標檢漏測試數(shù)據(jù)的對數(shù)值橫坐標密封腔體開孔邊長圖10250℃采用BCB材料鍵合與300℃陽極鍵合樣品的剪切強度對比縱坐標剪切強度測試數(shù)據(jù)橫坐標密封腔體開孔邊長圖11溫度沖擊循環(huán)后采用BCB材料鍵合樣品的氣密性縱坐標檢漏測試數(shù)據(jù)的對數(shù)值橫坐標密封腔體開孔邊長圖12基于原子能級躍遷的高精度磁場傳感器的結構13基于原子能級比對反饋式的高精度激光穩(wěn)頻裝置物理結構框中1半導體硅片2頂層掩膜二氧化硅3底層二氧化硅4光刻膠5Pyrex7740玻璃片
6苯并環(huán)丁烯BCB(材料)7固態(tài)堿金屬Cs/Rb元素8堿金屬Cs/Rb元素蒸汽9垂直腔發(fā)射激光器(VCSEL)10光學調節(jié)與準直系統(tǒng)11Rb元素蒸汽腔12光電探測器
具體實施例方式下面通過實施例來說明本發(fā)明的部分具體應用，半導體介質材料選用硅片，但是本發(fā)明的應用不僅限于硅材料，也不僅限于實施例。
實施例1采用濕法腐蝕硅材料制作芯片級原子鐘氣體盒，具體工藝流程如圖4，5所示。工藝步驟如下(1)選擇半導體材料如硅片1(普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8(Ω·cm))，進行氧化，得到頂層掩膜二氧化硅2和底層二氧化硅3，如圖4(b)；(2)涂光刻膠4(本實驗中采用Shipley公司的牌號1912型光刻膠)，固化后保護頂層掩膜二氧化硅2，在BOE腐蝕液中去掉底層二氧化硅3，如圖4(d)；(3)去掉固化后光刻膠后，再一次涂光刻膠4并圖形化曝光、顯影，得到如圖4(e)結構；(4)在BOE腐蝕液中腐蝕頂層掩膜二氧化硅2，為其開腐蝕窗口，隨后去掉光刻膠4，如圖4(g)；(5)在正常標準工藝下(溫度380℃、電壓±800V)進行硅片1與Pyrex7740玻璃5的陽極鍵合，如圖4(h)；(6)在KOH或其他腐蝕液中，通過窗口腐蝕硅片1，得到如圖4(i)結構；(7)在BOE腐蝕液中完全去掉頂層掩膜二氧化硅2，得到如圖4(j)的腔體結構；(8)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如圖4(j)腔體結構頂層面旋涂或噴涂BCB膠6，具體涂膠工藝參數(shù)如下①在鍵合面旋涂增粘劑AP3000，實驗中選用開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋2500轉/分旋涂20秒。②在增粘劑上旋涂BCB膠，實驗中選擇開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋1500轉/分旋涂20秒，膠層厚度大約為4-5μm。③去除硅片邊緣的BCB膠，避免污染鍵合機。④熱盤烘干。得到如圖5(b)或圖5(c)結構；(9)在圖4(j)結構中添加固態(tài)或液態(tài)堿金屬元素，如圖5(d)；(10)最后通過鍵合機，按設定控制所需沖入緩沖氣體的壓強，進行圖5(d)結構與圖5(b)或圖5(c)結構的低溫圓片級氣密性封裝鍵合，實驗中選擇的工藝參數(shù)①溫度100℃保溫10min，150℃保溫10min，200℃保溫10min，250℃保溫1h，自然冷卻，如圖7所示；②對硅片施加3×105Pa的鍵合加載壓力；③真空條件(10-1Pa)。最終得到如圖5(e)或圖5(f)的氣體盒，完成氣體盒的圓片級制作；(11)進行劃片，從而得到單個氣體盒器件。
實施例2采用干法刻蝕硅材料制作芯片級原子鐘氣體盒，具體工藝流程如圖4，5所示。工藝步驟如下(1)選擇半導體材料如硅片1(普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8(Ω·cm))，涂光刻膠4后并圖形化曝光、顯影，得到如圖4(k)結構；(2)在光刻膠的圖形化掩膜下，將如圖4(k)結構通過干法反應粒子刻蝕，得到如圖4(1)結構；(3)在正常標準工藝下(溫度380℃、電壓±800V)進行硅片1與Pyrex7740玻璃5的陽極鍵合，如圖4(m)腔體結構；(4)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如圖4(m)腔體結構頂層面旋涂或噴涂BCB膠6，具體涂膠工藝參數(shù)參照實施例1中步驟(8)，得到如圖5(b)或圖5(g)結構；(5)在圖4(m)結構中添加固態(tài)或液態(tài)堿金屬元素，如圖5(h)；(6)最后通過鍵合機，按設定控制所需沖入緩沖氣體的壓強，進行圖5(h)結構與圖5(b)或圖5(g)結構的低溫圓片級氣密性封裝鍵合，實驗中選擇的工藝參數(shù)參照實施例1中步驟(10)，最終得到如圖5(i)或圖5(j)的氣體盒，完成氣體盒的圓片級制作；(7)進行劃片，從而得到單個氣體盒器件。
實施例3采用濕法腐蝕硅材料制作高精度磁場傳感器氣體盒，基于原子能級躍遷的高精度磁場傳感器的結構如圖12所示，包括半導體垂直腔發(fā)射激光器9、光學調節(jié)與準直系統(tǒng)10、Rb元素蒸汽腔11、光電探測器12。其核心部件——Rb元素蒸汽腔11的制作工藝步驟如下(1)擇半導體材料如硅片1(普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8(Ω·cm))，進行氧化，得到頂層掩膜二氧化硅2和底層二氧化硅3，如圖4(b)；(2)涂光刻膠4(本實驗中采用Shipley公司的牌號1912型光刻膠)，固化后保護頂層掩膜二氧化硅2，在BOE腐蝕液中去掉底層二氧化硅3，如圖4(d)；(3)去掉固化后光刻膠后，再一次涂光刻膠4并圖形化曝光、顯影，得到如圖4(e)結構；(4)在BOE腐蝕液中腐蝕頂層掩膜二氧化硅2，為其開腐蝕窗口，隨后去掉光刻膠4，如圖4(g)；(5)在正常標準工藝下(溫度380℃、電壓±800V)進行硅片1與Pyrex7740玻璃5的陽極鍵合，如圖4(h)；(6)在KOH或其他腐蝕液中，通過窗口腐蝕硅片1，得到如圖4(i)結構；(7)在BOE腐蝕液中完全去掉頂層掩膜二氧化硅2，得到如圖4(j)的腔體結構；(8)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如圖4(j)腔體結構頂層面旋涂或噴涂BCB膠6，具體涂膠工藝參數(shù)如下①在鍵合面旋涂增粘劑AP3000，實驗中選用開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋2500轉/分旋涂20秒。②在增粘劑上旋涂BCB膠，實驗中選擇開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋1500轉/分旋涂20秒，膠層厚度大約為4-5μm。③去除硅片邊緣的BCB膠，避免污染鍵合機。④熱盤烘干。得到如圖5(b)或圖5(c)結構；(9)在圖4(j)結構中添加固態(tài)或液態(tài)堿金屬元素，如圖5(d)；
(10)最后通過鍵合機，按設定控制所需沖入緩沖氣體的壓強，進行圖5(d)結構與圖5(b)或圖5(c)結構的低溫圓片級氣密性封裝鍵合，實驗中選擇的工藝參數(shù)①溫度100℃保溫10min，150℃保溫10min，200℃保溫10min，250℃保溫1h，自然冷卻，如圖7所示；②對硅片施加3×105Pa的鍵合加載壓力；③真空條件(10-1Pa)。最終得到如圖5(e)或圖5(f)的氣體盒，完成氣體盒的圓片級制作；(11)進行劃片，從而得到單個氣體盒器件。
實施例4采用干法刻蝕硅材料制作高精度磁場傳感器氣體盒，基于原子能級躍遷的高精度磁場傳感器的結構如圖12所示，包括半導體垂直腔發(fā)射激光器9、光學調節(jié)與準直系統(tǒng)10、Rb元素蒸汽腔11、光電探測器12。其核心部件——Rb元素蒸汽腔11的制作工藝步驟如下(1)擇半導體材料如硅片1(普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8(Ω·cm))，涂光刻膠4后并圖形化曝光、顯影，得到如圖4(k)結構；(2)在光刻膠的圖形化掩膜下，將如圖4(k)結構通過干法反應粒子刻蝕，得到如圖4(1)結構；(3)在正常標準工藝下(溫度380℃、電壓±800V)進行硅片1與Pyrex7740玻璃5的陽極鍵合，如圖4(m)腔體結構；(4)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如圖4(m)腔體結構頂層面旋涂或噴涂BCB膠6，具體涂膠工藝參數(shù)參照實施例1中步驟(8)，得到如圖5(b)或圖5(g)結構；(5)在圖4(m)結構中添加固態(tài)或液態(tài)堿金屬元素，如圖5(h)；(6)最后通過鍵合機，按設定控制所需沖入緩沖氣體的壓強，進行圖5(h)結構與圖5(b)或圖5(g)結構的低溫圓片級氣密性封裝鍵合，實驗中選擇的工藝參數(shù)參照實施例1中步驟(10)，最終得到如圖5(i)或圖5(j)的氣體盒，完成氣體盒的圓片級制作；(7)進行劃片，從而得到單個氣體盒器件。
實施例5采用濕法腐蝕硅材料制作原子反饋式激光穩(wěn)頻裝置的原子氣體盒，基于原子能級比對反饋式的高精度激光穩(wěn)頻裝置的物理結構如圖13所示，包括溫控裝置、半導體激光器、原子蒸汽腔體、光電探測器、濾波器、混頻器、相位調節(jié)器、振蕩器和電流調制。其核心部件——Rb元素蒸汽腔的制作工藝步驟如下(1)半導體材料如硅片1(普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8(Ω·cm))，進行氧化，得到頂層掩膜二氧化硅2和底層二氧化硅3，如圖4(b)；(2)涂光刻膠4(本實驗中采用Shipley公司的牌號1912型光刻膠)，固化后保護頂層掩膜二氧化硅2，在BOE腐蝕液中去掉底層二氧化硅3，如圖4(d)；(3)去掉固化后光刻膠后，再一次涂光刻膠4并圖形化曝光、顯影，得到如圖4(e)結構；(4)在BOE腐蝕液中腐蝕頂層掩膜二氧化硅2，為其開腐蝕窗口，隨后去掉光刻膠4，如圖4(g)；(5)在正常標準工藝下(溫度380℃、電壓±800V)進行硅片1與Pyrex7740玻璃5的陽極鍵合，如圖4(h)；(6)在KOH或其他腐蝕液中，通過窗口腐蝕硅片1，得到如圖4(i)結構；(7)在BOE腐蝕液中完全去掉頂層掩膜二氧化硅2，得到如圖4(j)的腔體結構；(8)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如圖4(j)腔體結構頂層面旋涂或噴涂BCB膠6，具體涂膠工藝參數(shù)如下①在鍵合面旋涂增粘劑AP3000，實驗中選用開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋2500轉/分旋涂20秒。②在增粘劑上旋涂BCB膠，實驗中選擇開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋1500轉/分旋涂20秒，膠層厚度大約為4-5μm。③去除硅片邊緣的BCB膠，避免污染鍵合機。④熱盤烘干。得到如圖5(b)或圖5(c)結構；(9)在圖4(j)結構中添加固態(tài)或液態(tài)堿金屬元素，如圖5(d)；(10)最后通過鍵合機，按設定控制所需沖入緩沖氣體的壓強，進行圖5(d)結構與圖5(b)或圖5(c)結構的低溫圓片級氣密性封裝鍵合，實驗中選擇的工藝參數(shù)①溫度100℃保溫10min，150℃保溫10min，200℃保溫10min，250℃保溫1h，自然冷卻，如圖7所示；②對硅片施加3×105Pa的鍵合加載壓力；③真空條件(10-1Pa)。最終得到如圖5(e)或圖5(f)的氣體盒，完成氣體盒的圓片級制作；(11)進行劃片，從而得到單個氣體盒器件。
實施例6采用干法刻蝕硅材料制作原子反饋式激光穩(wěn)頻裝置的原子氣體盒，基于原子能級比對反饋式的高精度激光穩(wěn)頻裝置的物理結構如圖13所示，包括溫控裝置、半導體激光器、原子蒸汽腔體、光電探測器、濾波器、混頻器、相位調節(jié)器、振蕩器和電流調制。其核心部件——Rb元素蒸汽腔的制作工藝步驟如下(1)半導體材料如硅片1(普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8(Ω·cm))，進行氧化，得到頂層掩膜二氧化硅2和底層二氧化硅3，如圖4(b)；(2)涂光刻膠4(本實驗中采用Shipley公司的牌號1912型光刻膠)，固化后保護頂層掩膜二氧化硅2，在BOE腐蝕液中去掉底層二氧化硅3，如圖4(d)；(3)去掉固化后光刻膠后，再一次涂光刻膠4并圖形化曝光、顯影，得到如圖4(e)結構；(4)在BOE腐蝕液中腐蝕頂層掩膜二氧化硅2，為其開腐蝕窗口，隨后去掉光刻膠4，如圖4(g)；(5)在正常標準工藝下(溫度380℃、電壓±800V)進行硅片1與Pyrex7740玻璃5的陽極鍵合，如圖4(h)；(6)在KOH或其他腐蝕液中，通過窗口腐蝕硅片1，得到如圖4(i)結構；(7)在BOE腐蝕液中完全去掉頂層掩膜二氧化硅2，得到如圖4(j)的腔體結構。
實施例7采用濕法腐蝕硅材料制作原子濾光器的原子氣體盒，工藝步驟如下(1)擇半導體材料如硅片1(普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8(Ω·cm))，進行氧化，得到頂層掩膜二氧化硅2和底層二氧化硅3，如圖4(b)；(2)涂光刻膠4(本實驗中采用Shipley公司的牌號1912型光刻膠)，固化后保護頂層掩膜二氧化硅2，在BOE腐蝕液中去掉底層二氧化硅3，如圖4(d)；(3)去掉固化后光刻膠后，再一次涂光刻膠4并圖形化曝光、顯影，得到如圖4(e)結構；(4)在BOE腐蝕液中腐蝕頂層掩膜二氧化硅2，為其開腐蝕窗口，隨后去掉光刻膠4，如圖4(g)；(5)在正常標準工藝下(溫度380℃、電壓±800V)進行硅片1與Pyrex7740玻璃5的陽極鍵合，如圖4(h)；(6)在KOH或其他腐蝕液中，通過窗口腐蝕硅片1，得到如圖4(i)結構；(7)在BOE腐蝕液中完全去掉頂層掩膜二氧化硅2，得到如圖4(j)的腔體結構；(8)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如圖4(j)腔體結構頂層面旋涂或噴涂BCB膠6，具體涂膠工藝參數(shù)如下①在鍵合面旋涂增粘劑AP3000，實驗中選用開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋2500轉/分旋涂20秒。②在增粘劑上旋涂BCB膠，實驗中選擇開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋1500轉/分旋涂20秒，膠層厚度大約為4-5μm。③去除硅片邊緣的BCB膠，避免污染鍵合機。④熱盤烘干。得到如圖5(b)或圖5(c)結構；(9)結合所需濾光波長等特性，選擇合適的濾光元素蒸汽，通過鍵合機，按設定控制所需沖入濾光氣體的壓強，再升溫進行圖5(d)結構與圖5(b)或圖5(c)結構的低溫圓片級氣密性封裝鍵合，得到如圖5(e)或圖5(f)的氣體盒，完成氣體盒的圓片級制作。
(10)進行劃片，從而得到單個氣體盒器件。
實施例8采用干法刻蝕硅材料制作原子濾光器的原子氣體盒，工藝步驟如下(1)擇半導體材料如硅片1(普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8(Ω·cm))，涂光刻膠4后并圖形化曝光、顯影，得到如圖4(k)結構；(2)在光刻膠的圖形化掩膜下，將如圖4(k)結構通過干法反應粒子刻蝕，得到如圖4(1)結構；(3)在正常標準工藝下(溫度380℃、電壓±800V)進行硅片1與Pyrex7740玻璃5的陽極鍵合，如圖4(m)腔體結構；(4)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如圖4(m)腔體結構頂層面旋涂或噴涂BCB膠6，具體涂膠工藝參數(shù)參照實施例1中步驟(8)，得到如圖5(b)或圖5(g)結構；(5)結合所需濾光波長等特性，選擇合適的濾光元素蒸汽，通過鍵合機，按設定控制所需沖入濾光氣體的壓強，再升溫進行圖5(h)結構與圖5(b)或圖5(m)結構的低溫圓片級氣密性封裝鍵合，得到如圖5(i)或圖5(j)的氣體盒，完成氣體盒的圓片級制作。
(6)進行劃片，從而得到單個氣體盒器件。
實施例9采用濕法腐蝕硅材料制作微光學F-P(法布里-珀羅)腔，具體工藝步驟如下(1)擇半導體材料如硅片1(普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8(Ω·cm))，進行氧化，得到頂層掩膜二氧化硅2和底層二氧化硅3，如圖4(b)；(2)涂光刻膠4(本實驗中采用Shipley公司的牌號1912型光刻膠)，固化后保護頂層掩膜二氧化硅2，在BOE腐蝕液中去掉底層二氧化硅3，如圖4(d)；(3)去掉固化后光刻膠后，再一次涂光刻膠4并圖形化曝光、顯影，得到如圖4(e)結構；(4)在BOE腐蝕液中腐蝕頂層掩膜二氧化硅2，為其開腐蝕窗口，隨后去掉光刻膠4，如圖4(g)；(5)在正常標準工藝下(溫度380℃、電壓±800V)進行硅片1與Pyrex7740玻璃5的陽極鍵合，如圖4(h)；(6)在KOH或其他腐蝕液中，通過窗口腐蝕硅片1，得到如圖4(i)結構；(7)在BOE腐蝕液中完全去掉頂層掩膜二氧化硅2，得到如圖4(j)的腔體結構；(8)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如圖4(j)腔體結構頂層面旋涂或噴涂BCB膠6，具體涂膠工藝參數(shù)如下①在鍵合面旋涂增粘劑AP3000，實驗中選用開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋2500轉/分旋涂20秒。②在增粘劑上旋涂BCB膠，實驗中選擇開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋1500轉/分旋涂20秒，膠層厚度大約為4-5μm。③去除硅片邊緣的BCB膠，避免污染鍵合機。④熱盤烘干。得到如圖5(b)或圖5(c)結構；(9)在圖4(j)結構中添加固態(tài)或液態(tài)堿金屬元素，如圖5(d)；(10)最后通過鍵合機，按設定控制所需沖入緩沖氣體的壓強，進行圖5(d)結構與圖5(b)或圖5(c)結構的低溫圓片級氣密性封裝鍵合，實驗中選擇的工藝參數(shù)①溫度100℃保溫10min，150℃保溫10min，200℃保溫10min，250℃保溫1h，自然冷卻，如圖7所示；②對硅片施加3×105Pa的鍵合加載壓力；③真空條件(10-1Pa)。最終得到如圖5(e)或圖5(f)的氣體盒，完成氣體盒的圓片級制作；(11)進行劃片，從而得到單個氣體盒器件。
修改之處主要是在選用玻璃5時選擇已經制作好光學F-P(法布里-珀羅)腔所需高反膜和增透膜的玻璃材料，此中玻璃材料可以通過Pyrex 7740玻璃5通過濺射/蒸發(fā)、光刻掩膜、腐蝕等步驟制得。同時如圖5(e)或圖5(f)的F-P(法布里-珀羅)結構也可將頂層或上下兩層的Pyrex7740玻璃5都替換為可動薄膜結構，這樣就制作出腔長可變的微光學F-P(法布里-珀羅)腔。
實施例10采用干法刻蝕硅材料制作微光學F-P(法布里-珀羅)腔，具體工藝步驟如下(1)擇半導體材料如硅片1(普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8(Ω·cm))，涂光刻膠4后并圖形化曝光、顯影，得到如圖4(k)結構；(2)在光刻膠的圖形化掩膜下，將如圖4(k)結構通過干法反應粒子刻蝕，得到如圖4(1)結構；(3)在正常標準工藝下(溫度380℃、電壓±800V)進行硅片1與Pyrex7740玻璃5的陽極鍵合，如圖4(m)腔體結構；(4)在派勒克斯(Pyrex)7740玻璃5或如圖4(m)腔體結構頂層面旋涂或噴涂BCB膠6，具體涂膠工藝參數(shù)參照實施例1中步驟(8)，得到如圖5(b)或圖5(g)結構；
(5)在圖4(m)結構中添加固態(tài)或液態(tài)堿金屬元素，如圖5(h)；(6)最后通過鍵合機，按設定控制所需沖入緩沖氣體的壓強，進行圖5(h)結構與圖5(b)或圖5(g)結構的低溫圓片級氣密性封裝鍵合，實驗中選擇的工藝參數(shù)參照實施例1中步驟(10)，最終得到如圖5(i)或圖5(j)的氣體盒，完成氣體盒的圓片級制作；(7)進行劃片，從而得到單個氣體盒器件。
修改之處主要是在選用玻璃5時選擇已經制作好光學F-P(法布里-珀羅)腔所需高反膜和增透膜的玻璃材料，此中玻璃材料可以通過Pyrex7740玻璃5通過濺射/蒸發(fā)、光刻掩膜、腐蝕等步驟制得。同時如圖5(i)或圖5(j)的F-P(法布里-珀羅)結構也可將頂層或上下兩層的Pyrex7740玻璃5都替換為可動薄膜結構，這樣就制作出腔長可變的微光學F-P(法布里-珀羅)腔。
權利要求
1.一種低溫圓片級微型氣體盒的制作方法，其特征在于利用苯并環(huán)丁烯材料進行材料鍵合和半導體材料的濕法腐蝕或干法刻蝕技術，在250℃的低溫條件下鍵合，實現(xiàn)芯片級氣體盒的圓片級氣密性封裝鍵合，包括芯片級原子鐘氣體盒、高精度磁場傳感器氣體盒、原子反饋式微光穩(wěn)頻裝置的原子氣體盒、原子濾光器的原子氣體盒或微光學法布里-珀羅腔制作，其工藝步驟是(a)選擇半導體材料硅片，首先進行圖形化腔體制作，硅片進行氧化，得到頂層掩膜二氧化硅和底層二氧化硅；(b)旋涂光刻膠，經過前烘、顯影、固化后保護頂層掩膜二氧化硅，在BOE腐蝕液中去掉底層二氧化硅；(c)去掉固化后光刻膠后，再一次旋涂光刻膠，經過圖形化曝光、前烘、顯影、固化后形成對頂層二氧化硅的掩膜；(d)在BOE腐蝕液中腐蝕頂層掩膜二氧化硅，為其開窗口，隨后去掉光刻膠；(e)在380℃，±800v的工藝下進行硅片與派勒克斯7740玻璃的陽極鍵合；(f)在KOH或其他硅各向異性或各向同性腐蝕液中，通過窗口腐蝕硅片，得到腔體結構；(g)在BOE腐蝕液中完全去掉頂層掩膜二氧化硅，完成腔體部分的制作；(h)在派勒克斯7740玻璃或硅結構的鍵合面表面旋涂或噴涂BCB膠，涂膠工藝參數(shù)如下①在鍵合面旋涂增粘劑，開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋2500轉/分旋涂20秒；②在增粘劑上旋涂BCB膠，參數(shù)為1000-5000轉/分旋涂20-30秒，膠層厚度5.5μm～2.5μm；③去除硅片邊緣的BCB膠，方法是通過涂膠前在玻璃或結構的邊緣粘貼耐高溫膠帶，涂膠后取下膠帶，防止BCB膠鍵合時溢出而污染鍵合機；④熱盤烘干，將有機溶劑揮發(fā)掉，以獲得沒有孔洞的BCB膠粘結層；(i)在步驟(g)中所制得腔體結構中添加固態(tài)或液態(tài)堿金屬元素；(j)在鍵合機中進行圓片級低溫鍵合，鍵合溫度為250℃保溫1h；并加載1～3×105Pa的鍵合壓力和10-1Pa真空度；(k)將圓片級器件進行劃片，得到單個氣體盒器件，與其他器件進行安裝組合，完成整體器件的制作；所述的BOE腐蝕液為NH4F與HF的混合液；所述的BCB膠為苯并環(huán)丁烯材料的英文縮寫。
2.按權利要求1所述的低溫圓片級微型氣體盒的方法，其特征在于可圖形化制作腔體的材料為砷化鎵、磷化銦、氮化鎵、氮化銦、金剛石、氮化鋁和氧化鋁的任意一種。
3.按權利要求1所述的低溫圓片級微型氣體盒的方法，其特征在于所述的涂膠工藝是①選用增粘劑為DOW化學公司提供的AP3000增粘劑；②增粘劑上旋涂苯并環(huán)丁烯工藝參數(shù)是800轉/分，旋涂20秒，閉蓋1500轉/分，旋涂20秒，膠厚度為4～5μm。
4.按權利要求1所述的低溫圓片級微型氣體盒的方法，其特征在于鍵合后苯并環(huán)丁烯膠厚度為0.2μm。
5.按權利要求1所述的低溫圓片級微型氣體盒的方法，其特征在于苯并環(huán)丁烯膠密封腔體的氣密性為2.1～5.9×10-4Pa cm3/s He。
6.按權利要求1所述的低溫圓片級微型氣體盒的方法，其特征在于所述的芯片級原子鐘氣體盒采用濕法腐蝕或干法腐蝕中任意一種制作，其中濕法腐蝕工藝為(a)選擇半導體材料如普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8Ω·cm，進行氧化，得到頂層掩膜二氧化硅(2)和底層二氧化硅(3)；(b)涂光刻膠4，固化后保護頂層掩膜二氧化硅(2)，在BOE腐蝕液中去掉底層二氧化硅(3)；(c)去掉固化后光刻膠后，再一次涂光刻膠(4)并圖形化曝光、顯影；(d)在BOE腐蝕液中腐蝕頂層掩膜二氧化硅(2)，為其開腐蝕窗口，隨后去掉光刻膠(4)；(e)在溫度380℃、電壓±800V工藝下進行硅片(1)與派勒克斯7740玻璃(5)的陽極鍵合；(f)在KOH或其他腐蝕液中，通過窗口腐蝕硅片(1)；(g)在BOE腐蝕液中完全去掉頂層掩膜二氧化硅(2)，得到腔體結構；(h)在派勒克斯7740玻璃(5)或步驟(g)所得的腔體結構頂層面旋涂或噴涂BCB膠(6)，涂膠工藝參數(shù)如下①在鍵合面旋涂增粘劑AP3000，選用開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋2500轉/分旋涂20秒。②在增粘劑上旋涂BCB膠，實驗中選擇開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋1500轉/分旋涂20秒，膠層厚度大約為4-5μm。③去除硅片邊緣的BCB膠；④熱盤烘干；(i)在步驟(g)所得的腔體結構中添加固態(tài)或液態(tài)堿金屬元素；(j)最后通過鍵合機，按設定控制所需沖入緩沖氣體的壓強，進行低溫圓片級氣密性封裝鍵合，選擇的工藝參數(shù)①鍵合溫度為250℃保溫1h，自然冷卻；②對硅片施加3×105Pa的鍵合加載壓力；③真空條件為10-1Pa，完成氣體盒的圓片級制作；(k)進行劃片，從而得到單個氣體盒器件；所述的干法腐蝕工藝為(a)擇半導體材料普通N型(100)雙拋硅片，厚度420±15μm，電阻率3-8Ω·cm，涂光刻膠(4)后并圖形化曝光、顯影；(b)在光刻膠的圖形化掩膜下，將步驟(a)所得到的結構通過干法反應粒子刻蝕；(c)在溫度380℃、電壓±800V工藝下進行硅片(1)與派勒克斯7740玻璃(5)的陽極鍵合，得到腔體結構；(d)在派勒克斯7740玻璃(5)和步驟(c)所得的腔體結構頂層面旋涂或噴涂BCB膠(6)，具體涂膠工藝參數(shù)為①在鍵合面旋涂增粘劑AP3000，選用開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋2500轉/分旋涂20秒。②在增粘劑上旋涂BCB膠，實驗中選擇開蓋800轉/分旋涂20秒，閉蓋1500轉/分旋涂20秒，膠層厚度大約為4-5μm。③去除硅片邊緣的BCB膠；④熱盤烘干；(e)在步驟(c)所制作的結構中添加固態(tài)或液態(tài)堿金屬元素；(f)最后通過鍵合機，按設定控制所需沖入緩沖氣體的壓強，進行低溫圓片級氣密性封裝鍵合，工藝參數(shù)為①鍵合溫度為250℃保溫1h，自然冷卻；②對硅片施加3×105Pa的鍵合加載壓力；③真空條件為10-1Pa，完成氣體盒的圓片級制作；(g)進行劃片，從而得到單個氣體盒器件；所述的BOE腐蝕液為NH4F與HF的混合液；所述的BCB膠為苯并環(huán)丁烯材料的英文縮寫。
7.按權利要求6所述的低溫圓片級微型氣體盒的方法，其特征在于鍵合時升溫為100℃，保溫10min，150℃保溫10min，200℃保溫10min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低溫圓片級微型氣體盒的制作方法，其特征在于利用苯并環(huán)丁烯材料進行材料鍵合和半導體材料的濕法腐蝕或干法刻蝕技術，在250℃的低溫條件下鍵合，實現(xiàn)芯片級氣體盒的圓片級氣密性封裝鍵合，包括芯片級原子鐘氣體盒、高精度磁場傳感器氣體盒、原子反饋式微光穩(wěn)頻裝置的原子氣體盒、原子濾光器的原子氣體盒或微光學法布里－珀羅腔制作，鍵合后BCB膠厚度為0.2μm，密封腔體He氣的氣密性達2.1～5.9×10
文檔編號B82B3/00GK1827522SQ20061002332
公開日2006年9月6日 申請日期2006年1月13日 優(yōu)先權日2006年1月13日
發(fā)明者劉玉菲, 吳亞明, 李四華, 劉文平 申請人:中國科學院上海微系統(tǒng)與信息技術研究所