本發(fā)明涉及一種可降解生物基分散劑的制備方法，屬于分散劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

我國是個(gè)富煤少油的國家，煤炭資源在我國能源消費(fèi)中占65%以上。傳統(tǒng)的使用方法具有灰渣多、污染大、運(yùn)輸困難和燃燒發(fā)熱率不高等缺點(diǎn)，水煤漿技術(shù)則是針對(duì)這些缺點(diǎn)對(duì)煤炭資源進(jìn)行深度加工、合理利用的重大改革。水煤漿是一種采用物理方法將煤液態(tài)化的新型燃料，是由一定粒度組成的煤、水和少量添加劑制備而成。它既保持了煤炭原有的物理特征，又具有像石油一樣的流動(dòng)性和穩(wěn)定性，被稱為液態(tài)煤炭產(chǎn)品。制漿用添加劑主要有分散劑、穩(wěn)定劑和其他輔助藥劑，其中分散劑起關(guān)鍵作用。分散劑是一種在分子內(nèi)同時(shí)具有親油性和親水性兩種相反性質(zhì)的界面活性劑?？删环稚⒛切╇y于溶解于液體的無機(jī)，有機(jī)顏料的固體及液體顆粒，同時(shí)也能防止顆粒的沉降和凝聚，形成安定懸浮液所需的兩親性試劑。目前，工業(yè)應(yīng)用的水煤漿分散劑主要有萘系、腐植酸系、木質(zhì)素系以及相關(guān)復(fù)配產(chǎn)品。萘系分散劑雖然價(jià)格便宜，分散性好，降黏作用強(qiáng)，但漿穩(wěn)定性差，易析水產(chǎn)生硬沉淀。木質(zhì)素磺酸鹽性能較差，一般與其他分散劑復(fù)配使用，不易降解。腐殖酸系分散劑則存在制漿黏度大、投加量多的問題，而其他非離子分散劑雖高效但價(jià)格昂貴，制漿成本高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對(duì)目前水煤漿分散劑可降解性差，制漿穩(wěn)定性差，易析水產(chǎn)生硬沉淀，且成本較高的弊端，提供了一種取油茶籽粕加尿素溶液浸泡，過濾得濾餅，研磨干燥后，與溶劑混合超聲提取，離心得上清液，經(jīng)酶解得酶解液，與豬板油熬制的豬油脂、發(fā)酵培養(yǎng)基混合，接種銅綠假單胞桿菌攪拌發(fā)酵，發(fā)酵物經(jīng)離心、濃縮、干燥制得可降解生物基分散劑的方法。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，成本低，充分利用油茶籽粕等制得可降解生物基分散劑，針對(duì)性強(qiáng)，有效解決了可降解性差、易析水產(chǎn)生硬沉淀問題，所得產(chǎn)品制漿穩(wěn)定性高。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

（1）稱取300～500g油茶籽粕，倒入盛有1～2L質(zhì)量濃度為6～8%尿素溶液的燒杯中，浸泡8～10min，抽濾，除去濾液，將濾餅用去離子水洗滌3～5次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入冷凍研磨機(jī)中，用液氮冷卻30～45s后，研磨20～30min，將所得物料轉(zhuǎn)入烘箱中，于105～110℃條件下干燥至恒重，過20～60目篩，得油茶籽粕粉末；

（2）稱取120～160g上述所得油茶籽粕粉末，倒入盛有600～800mL去離子水的燒杯中，再將燒杯轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，于溫度為60～70℃，功率為160～180W條件下，超聲提取3～5h，隨后將燒杯中物料倒入離心機(jī)，以3600～4000r/min速率離心分離15～20min，去除下層沉淀，得上清液；

（3）在燒杯中，加入400～500mL上述所得上清液，并滴加質(zhì)量濃度為1～3%鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.8～5.0，再加入0.2～0.4g纖維二糖酶后，將燒杯轉(zhuǎn)入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為40～45℃，轉(zhuǎn)速為300～400r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)45～60h，隨后升溫至80～85℃，保溫滅酶處理10～15min，自然冷卻至室溫，得酶解液，備用；

（4）稱取200～300g豬板油，加入鐵鍋中，再加入100～150mL去離子水，加熱煮沸直至鐵鍋內(nèi)水分完全蒸發(fā)，繼續(xù)熬制6～8min，過濾除去油渣，得豬油，靜置，待豬油自然冷卻凝固，得豬油脂；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，在發(fā)酵罐中依次加入100～120份步驟（3）備用酶解液、15～20份上述所得豬油脂和40～50份發(fā)酵培養(yǎng)基，啟動(dòng)發(fā)酵罐攪拌器，以1200～1500r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合30～50min后，按接種量5～10%，在發(fā)酵罐中接種銅綠假單胞桿菌，于溫度為30～32℃，轉(zhuǎn)速為180～200r/min條件下，恒溫?cái)嚢璋l(fā)酵5～7天；

（6）待發(fā)酵結(jié)束，將發(fā)酵罐中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，以4000～5000r/min轉(zhuǎn)速離心分離20～30min，棄去下層沉淀，收集得上層清液，并將所得上層清液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于75～85℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/3，得濃縮液，將其轉(zhuǎn)入噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥得淡黃色干粉，即為可降解生物基分散劑。

所述的步驟（5）中發(fā)酵培養(yǎng)基是由1～3g磷酸二氫鉀，1～3g十二水合磷酸二氫鈉，0.6～0.8g七水合硫酸鎂，0.1～0.3g七水合硫酸亞鐵和6～8g酵母膏，與1000～1200mL去離子水混合而成。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：將本發(fā)明制得的可降解生物基分散劑添加至干煤、水等水煤漿制備物料中，添加量為干煤質(zhì)量的1.0～1.3%，啟用磁力攪拌器混合1～2h，制得水煤漿。該分散劑制漿穩(wěn)定性高，放置30天以上無沉淀產(chǎn)生；可降解，分散性好，減黏作用強(qiáng)，無析水產(chǎn)生硬沉淀現(xiàn)象發(fā)生，值得推廣與使用。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，成本低；

（2）充分利用油茶籽粕等制得可降解生物基分散劑，針對(duì)性強(qiáng)，所得產(chǎn)品可降解，制漿穩(wěn)定性高，無析水產(chǎn)生硬沉淀現(xiàn)象發(fā)生。

具體實(shí)施方式

首先稱取300～500g油茶籽粕，倒入盛有1～2L質(zhì)量濃度為6～8%尿素溶液的燒杯中，浸泡8～10min，抽濾，除去濾液，將濾餅用去離子水洗滌3～5次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入冷凍研磨機(jī)中，用液氮冷卻30～45s后，研磨20～30min，將所得物料轉(zhuǎn)入烘箱中，于105～110℃條件下干燥至恒重，過20～60目篩，得油茶籽粕粉末；稱取120～160g上述所得油茶籽粕粉末，倒入盛有600～800mL去離子水的燒杯中，再將燒杯轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，于溫度為60～70℃，功率為160～180W條件下，超聲提取3～5h，隨后將燒杯中物料倒入離心機(jī)，以3600～4000r/min速率離心分離15～20min，去除下層沉淀，得上清液；然后在燒杯中，加入400～500mL上述所得上清液，并滴加質(zhì)量濃度為1～3%鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.8～5.0，再加入0.2～0.4g纖維二糖酶后，將燒杯轉(zhuǎn)入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為40～45℃，轉(zhuǎn)速為300～400r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)45～60h，隨后升溫至80～85℃，保溫滅酶處理10～15min，自然冷卻至室溫，得酶解液，備用；再稱取200～300g豬板油，加入鐵鍋中，再加入100～150mL去離子水，加熱煮沸直至鐵鍋內(nèi)水分完全蒸發(fā)，繼續(xù)熬制6～8min，過濾除去油渣，得豬油，靜置，待豬油自然冷卻凝固，得豬油脂；按重量份數(shù)計(jì)，在發(fā)酵罐中依次加入100～120份備用酶解液、15～20份上述所得豬油脂和40～50份發(fā)酵培養(yǎng)基，啟動(dòng)發(fā)酵罐攪拌器，以1200～1500r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合30～50min后，按接種量5～10%，在發(fā)酵罐中接種銅綠假單胞桿菌，于溫度為30～32℃，轉(zhuǎn)速為180～200r/min條件下，恒溫?cái)嚢璋l(fā)酵5～7天；最后待發(fā)酵結(jié)束，將發(fā)酵罐中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，以4000～5000r/min轉(zhuǎn)速離心分離20～30min，棄去下層沉淀，收集得上層清液，并將所得上層清液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于75～85℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/3，得濃縮液，將其轉(zhuǎn)入噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥得淡黃色干粉，即為可降解生物基分散劑；所述的發(fā)酵培養(yǎng)基是由1～3g磷酸二氫鉀，1～3g十二水合磷酸二氫鈉，0.6～0.8g七水合硫酸鎂，0.1～0.3g七水合硫酸亞鐵和6～8g酵母膏，與1000～1200mL去離子水混合而成。

實(shí)例1

首先稱取300g油茶籽粕，倒入盛有1L質(zhì)量濃度為6%尿素溶液的燒杯中，浸泡8min，抽濾，除去濾液，將濾餅用去離子水洗滌3次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入冷凍研磨機(jī)中，用液氮冷卻30s后，研磨20min，將所得物料轉(zhuǎn)入烘箱中，于105℃條件下干燥至恒重，過20目篩，得油茶籽粕粉末；稱取120g上述所得油茶籽粕粉末，倒入盛有600mL去離子水的燒杯中，再將燒杯轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，于溫度為60℃，功率為160W條件下，超聲提取3h，隨后將燒杯中物料倒入離心機(jī)，以3600r/min速率離心分離15min，去除下層沉淀，得上清液；然后在燒杯中，加入400mL上述所得上清液，并滴加質(zhì)量濃度為1%鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.8，再加入0.2g纖維二糖酶后，將燒杯轉(zhuǎn)入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為40℃，轉(zhuǎn)速為300r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)45h，隨后升溫至80℃，保溫滅酶處理10min，自然冷卻至室溫，得酶解液，備用；再稱取200g豬板油，加入鐵鍋中，再加入100mL去離子水，加熱煮沸直至鐵鍋內(nèi)水分完全蒸發(fā)，繼續(xù)熬制6min，過濾除去油渣，得豬油，靜置，待豬油自然冷卻凝固，得豬油脂；按重量份數(shù)計(jì)，在發(fā)酵罐中依次加入100份備用酶解液、15份上述所得豬油脂和40份發(fā)酵培養(yǎng)基，啟動(dòng)發(fā)酵罐攪拌器，以1200r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合30min后，按接種量5%，在發(fā)酵罐中接種銅綠假單胞桿菌，于溫度為30℃，轉(zhuǎn)速為180r/min條件下，恒溫?cái)嚢璋l(fā)酵5天；最后待發(fā)酵結(jié)束，將發(fā)酵罐中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，以4000r/min轉(zhuǎn)速離心分離20min，棄去下層沉淀，收集得上層清液，并將所得上層清液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于75℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/3，得濃縮液，將其轉(zhuǎn)入噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥，得淡黃色干粉，即為可降解生物基分散劑；所述的發(fā)酵培養(yǎng)基是由1g磷酸二氫鉀，1g十二水合磷酸二氫鈉，0.6g七水合硫酸鎂，0.1g七水合硫酸亞鐵和6g酵母膏，與1000mL去離子水混合而成。

將本發(fā)明制得的可降解生物基分散劑添加至干煤、水等水煤漿制備物料中，添加量為干煤質(zhì)量的1.0%，啟用磁力攪拌器混合1h，制得水煤漿。該分散劑制漿穩(wěn)定性高，放置35天無沉淀產(chǎn)生，可降解，分散性好，減黏作用強(qiáng)，無析水產(chǎn)生硬沉淀現(xiàn)象發(fā)生，值得推廣與使用。

實(shí)例2

首先稱取400g油茶籽粕，倒入盛有2L質(zhì)量濃度為7%尿素溶液的燒杯中，浸泡9min，抽濾，除去濾液，將濾餅用去離子水洗滌4次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入冷凍研磨機(jī)中，用液氮冷卻38s后，研磨25min，將所得物料轉(zhuǎn)入烘箱中，于108℃條件下干燥至恒重，過40目篩，得油茶籽粕粉末；稱取140g上述所得油茶籽粕粉末，倒入盛有700mL去離子水的燒杯中，再將燒杯轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，于溫度為65℃，功率為170W條件下，超聲提取4h，隨后將燒杯中物料倒入離心機(jī)，以3800r/min速率離心分離18min，去除下層沉淀，得上清液；然后在燒杯中，加入450mL上述所得上清液，并滴加質(zhì)量濃度為2%鹽酸調(diào)節(jié)pH至4.9，再加入0.3g纖維二糖酶后，將燒杯轉(zhuǎn)入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為43℃，轉(zhuǎn)速為350r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)48h，隨后升溫至83℃，保溫滅酶處理13min，自然冷卻至室溫，得酶解液，備用；再稱取250g豬板油，加入鐵鍋中，再加入130mL去離子水，加熱煮沸直至鐵鍋內(nèi)水分完全蒸發(fā)，繼續(xù)熬制7min，過濾除去油渣，得豬油，靜置，待豬油自然冷卻凝固，得豬油脂；按重量份數(shù)計(jì)，在發(fā)酵罐中依次加入110份備用酶解液、18份上述所得豬油脂和45份發(fā)酵培養(yǎng)基，啟動(dòng)發(fā)酵罐攪拌器，以1350r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合40min后，按接種量8%，在發(fā)酵罐中接種銅綠假單胞桿菌，于溫度為31℃，轉(zhuǎn)速為190r/min條件下，恒溫?cái)嚢璋l(fā)酵6天；最后待發(fā)酵結(jié)束，將發(fā)酵罐中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，以4500r/min轉(zhuǎn)速離心分離25min，棄去下層沉淀，收集得上層清液，并將所得上層清液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于80℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/3，得濃縮液，將其轉(zhuǎn)入噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥得淡黃色干粉，即為可降解生物基分散劑；所述的發(fā)酵培養(yǎng)基是由2g磷酸二氫鉀，2g十二水合磷酸二氫鈉，0.7g七水合硫酸鎂，0.2g七水合硫酸亞鐵和7g酵母膏，與1100mL去離子水混合而成。

將本發(fā)明制得的可降解生物基分散劑添加至干煤、水等水煤漿制備物料中，添加量為干煤質(zhì)量的1.1%，啟用磁力攪拌器混合2h，制得水煤漿。該分散劑制漿穩(wěn)定性高，放置36天無沉淀產(chǎn)生，可降解，分散性好，減黏作用強(qiáng)，無析水產(chǎn)生硬沉淀現(xiàn)象發(fā)生，值得推廣與使用。

實(shí)例3

首先稱取500g油茶籽粕，倒入盛有2L質(zhì)量濃度為8%尿素溶液的燒杯中，浸泡10min，抽濾，除去濾液，將濾餅用去離子水洗滌5次，隨后將濾餅轉(zhuǎn)入冷凍研磨機(jī)中，用液氮冷卻45s后，研磨30min，將所得物料轉(zhuǎn)入烘箱中，于110℃條件下干燥至恒重，過60目篩，得油茶籽粕粉末；稱取160g上述所得油茶籽粕粉末，倒入盛有800mL去離子水的燒杯中，再將燒杯轉(zhuǎn)入超聲振蕩儀，于溫度為70℃，功率為180W條件下，超聲提取5h，隨后將燒杯中物料倒入離心機(jī)，以4000r/min速率離心分離20min，去除下層沉淀，得上清液；然后在燒杯中，加入500mL上述所得上清液，并滴加質(zhì)量濃度為3%鹽酸調(diào)節(jié)pH至5.0，再加入0.4g纖維二糖酶后，將燒杯轉(zhuǎn)入數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中，于溫度為45℃，轉(zhuǎn)速為400r/min條件下，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)60h，隨后升溫至85℃，保溫滅酶處理15min，自然冷卻至室溫，得酶解液，備用；再稱取300g豬板油，加入鐵鍋中，再加入150mL去離子水，加熱煮沸直至鐵鍋內(nèi)水分完全蒸發(fā)，繼續(xù)熬制8min，過濾除去油渣，得豬油，靜置，待豬油自然冷卻凝固，得豬油脂；按重量份數(shù)計(jì)，在發(fā)酵罐中依次加入120份備用酶解液、20份上述所得豬油脂和50份發(fā)酵培養(yǎng)基，啟動(dòng)發(fā)酵罐攪拌器，以1500r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合50min后，按接種量10%，在發(fā)酵罐中接種銅綠假單胞桿菌，于溫度為32℃，轉(zhuǎn)速為200r/min條件下，恒溫?cái)嚢璋l(fā)酵7天；最后待發(fā)酵結(jié)束，將發(fā)酵罐中物料轉(zhuǎn)入離心機(jī)，以5000r/min轉(zhuǎn)速離心分離30min，棄去下層沉淀，收集得上層清液，并將所得上層清液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，于85℃條件下，旋蒸濃縮至原體積的1/3，得濃縮液，將其轉(zhuǎn)入噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥得淡黃色干粉，即為可降解生物基分散劑；所述的發(fā)酵培養(yǎng)基是由3g磷酸二氫鉀，3g十二水合磷酸二氫鈉，0.8g七水合硫酸鎂，0.3g七水合硫酸亞鐵和8g酵母膏，與1200mL去離子水混合而成。

將本發(fā)明制得的可降解生物基分散劑添加至干煤、水等水煤漿制備物料中，添加量為干煤質(zhì)量的1.3%，啟用磁力攪拌器混合2h，制得水煤漿。該分散劑制漿穩(wěn)定性高，放置37天無沉淀產(chǎn)生，可降解，分散性好，減黏作用強(qiáng)，無析水產(chǎn)生硬沉淀現(xiàn)象發(fā)生，值得推廣與使用。