本發(fā)明涉及無(wú)灰煤的制造方法。

背景技術(shù)：

煤作為火力發(fā)電和鍋爐的燃料或化學(xué)品的原料被廣泛利用，作為環(huán)境對(duì)策之一，強(qiáng)烈希望開(kāi)發(fā)出高效率地除去煤中的灰分的技術(shù)。例如，在利用燃?xì)鉁u輪燃燒的高效率復(fù)合發(fā)電系統(tǒng)中，作為代替LNG等的液體燃料的燃料，可嘗試使用灰分被除去的無(wú)灰煤(HPC)。另外作為高爐用焦炭等的煉鐵用焦炭的煉焦煤，可嘗試使用無(wú)灰煤。

作為無(wú)灰煤的制造方法，提出有使用重力沉降法，從漿料中分離出含有可溶于溶劑的煤成分(以下，稱為溶劑可溶成分)的溶液的方法(例如日本國(guó)特開(kāi)2009－227718號(hào)公報(bào))。該方法具備如下工序：混合煤和溶劑而調(diào)制漿料的漿料調(diào)制工序；加熱由漿料調(diào)制工序得到的漿料，萃取溶劑可溶成分的萃取工序。此外該方法還具備如下工序：從經(jīng)由萃取工序而萃取到溶劑可溶成分的漿料中，分離溶解有溶劑可溶成分的溶液的溶液分離工序；從經(jīng)由溶液分離工序分離出的溶液中分離溶劑而得到無(wú)灰煤的無(wú)灰煤取得工序。

在現(xiàn)有的無(wú)灰煤制造方法的上述萃取工序中，由漿料調(diào)制工序得到的漿料被加熱至規(guī)定溫度而供給到萃取槽。而后，給到萃取槽的漿料，一邊由攪拌機(jī)攪拌，一邊以規(guī)定溫度保持而進(jìn)行溶劑可溶成分的萃取。在上述萃取工序中，為了使上述溶劑可溶成分充分地溶解于溶劑，使?jié){料滯留在萃取槽中10～60分鐘左右。

在此，萃取工序中的上述溶劑可溶成分的萃取所需要的時(shí)間，嚴(yán)重影響到無(wú)灰煤的制造時(shí)間，因此要求萃取時(shí)間比以往有所縮短。如果縮短將漿料加熱至上述規(guī)定溫度的時(shí)間，則能夠縮短萃取工序的萃取時(shí)間。因此，在萃取工序中，使?jié){料急速升溫至上述規(guī)定溫度，能夠縮短萃取時(shí)間。

作為使?jié){料急速升溫至上述規(guī)定溫度的方法，例如考慮在漿料調(diào)制工序中混合煤和經(jīng)預(yù)熱的溶劑，使投入到萃取工序中的漿料預(yù)先達(dá)到高溫。但是，越是升高與煤混合的溶劑的溫度，裝置設(shè)計(jì)壓力越高，設(shè)備成本和運(yùn)轉(zhuǎn)成本增加，因此以低成本使上述漿料急速升溫有困難。

【先行技術(shù)文獻(xiàn)】

【專利文獻(xiàn)】

【專利文獻(xiàn)1】日本國(guó)特開(kāi)2009－227718號(hào)公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明鑒于上述這樣的情況而形成，其目的在于，提供一種無(wú)灰煤的制造方法，其能夠以低成本縮短溶劑可溶成分的萃取時(shí)間。

用于解決上述課題而做的發(fā)明，是一種無(wú)灰煤的制造方法，其具備如下工序：預(yù)熱煤的工序；加熱萃取用溶劑的工序；通過(guò)將預(yù)熱后的煤和相比該煤被加熱至更高溫的萃取用溶劑進(jìn)行混合，從而加熱煤的工序；從上述煤和萃取用溶劑的混合物中分離溶解有煤成分的溶液的工序；和從上述溶液中蒸發(fā)分離上述萃取用溶劑的工序。

該無(wú)灰煤的制造方法，通過(guò)對(duì)混合在萃取用溶劑中的煤進(jìn)行預(yù)熱的工序，能夠一邊抑制煤和萃取用溶劑的混合物的溫度上升所需要的能量，一邊使該混合物迅速地升溫。由此，能夠削減用于混合物加熱的成本，并且，上述混合物急速上升至上述溶劑可溶成分易被萃取的溫度，可快速地萃取上述溶劑可溶成分。其結(jié)果是，通過(guò)該無(wú)灰煤的制造方法，能夠以低成本縮短溶劑可溶成分的萃取時(shí)間。

上述預(yù)熱工序中，具有將預(yù)熱用溶劑和上述煤加以混合的工序，和加熱上述煤和預(yù)熱用溶劑的預(yù)混合物的工序即可。如此，在預(yù)熱工序中，混合預(yù)熱用溶劑和煤而作為預(yù)混合物，加熱該預(yù)混合物，從而煤加熱工序中的與萃取用溶劑的混合時(shí)的煤溫度的升溫效率進(jìn)一步提高。另外，相比只對(duì)煤進(jìn)行處理而言，通過(guò)處理煤和預(yù)熱用溶劑的預(yù)混合物，處理性提高。

上述預(yù)熱工序中，具備加熱預(yù)熱用溶劑的工序，和將經(jīng)過(guò)加熱的上述預(yù)熱用溶劑和上述煤加以混合的工序即可。如此，通過(guò)將預(yù)熱工序中加熱了的預(yù)熱用溶劑和煤混合，煤與加熱用溶劑成為經(jīng)過(guò)了預(yù)熱的預(yù)混合物，因此煤加熱工序中與萃取用溶劑混合時(shí)的煤溫度的升溫效率進(jìn)一步提高。另外，相比只對(duì)煤進(jìn)行處理，通過(guò)處理煤和預(yù)熱用溶劑的預(yù)混合物，處理性提高。另外，因?yàn)橹患訜犷A(yù)熱用溶劑，所以相比加熱與煤混合的預(yù)混合物而能夠更容易地加熱。

作為上述預(yù)熱工序的加熱溫度，優(yōu)選為100℃以上且250℃以下。如此，通過(guò)使預(yù)熱工序中的煤的加熱溫度在上述范圍內(nèi)，既能夠防止因熱分解造成的煤的性狀的變化，又能夠確實(shí)地除去煤中的水分。如此確實(shí)地除去煤中的水分，能夠防止因上述混合物在急速升溫時(shí)的水氣而發(fā)生的急劇的壓力上升，其結(jié)果是，能夠省略原料準(zhǔn)備階段的水分除去工序。

作為上述萃取用溶劑加熱工序的加熱溫度，優(yōu)選為330℃以上且450℃以下。如此，通過(guò)使萃取用溶劑加熱工序中的萃取用溶劑的加熱溫度在上述范圍內(nèi)，煤和萃取用溶劑的混合物可確實(shí)地升溫至萃取率變高的萃取溫度，上述煤加熱工序中的上述溶劑可溶成分的萃取率更確實(shí)地提高。

作為上述預(yù)熱工序的加熱速度，優(yōu)選為5℃/分鐘以上且200℃/分鐘以下。如此，通過(guò)使預(yù)熱工序中的煤的加熱速度在上述范圍內(nèi)，能夠以預(yù)熱工序更確實(shí)地除去煤的水分，因此能夠進(jìn)一步縮短煤加熱工序中的煤的升溫時(shí)間。

在上述預(yù)熱工序中，利用上述溶劑分離工序的廢熱對(duì)于煤進(jìn)行預(yù)熱即可。如此，在預(yù)熱工序中將溶劑分離工序的廢熱利用于煤的預(yù)熱，能夠進(jìn)一步削減用于煤和萃取用溶劑的混合物的加熱的成本。

以上述萃取用溶劑的紊流狀態(tài)進(jìn)行上述煤加熱工序的混合即可。如此，通過(guò)以萃取用溶劑的紊流狀態(tài)進(jìn)行煤加熱工序中的混合，在上述煤加熱工序中，煤和萃取用溶劑的混合得到促進(jìn)，能夠使更多的溶劑可溶成分溶解于萃取用溶劑。

如以上說(shuō)明，根據(jù)本發(fā)明的無(wú)灰煤的制造方法，能夠以低成本縮短溶劑可溶成分的萃取時(shí)間。

附圖說(shuō)明

圖1是表示本發(fā)明的第一實(shí)施方式的無(wú)灰煤制造裝置的概略圖。

圖2A是表示圖1的無(wú)灰煤制造裝置的預(yù)混合物和萃取用溶劑的溫度變化的圖形。

圖2B是表示沒(méi)有對(duì)預(yù)混合物進(jìn)行預(yù)熱時(shí)的無(wú)灰煤制造裝置的預(yù)混合物和萃取用溶劑的溫度變化的圖形。

圖2C是表示與圖1的無(wú)灰煤制造裝置的圖2A不同的預(yù)混合物和萃取用溶劑的溫度變化的圖形。

圖3是表示本發(fā)明的第二實(shí)施方式的無(wú)灰煤制造裝置的概略圖。

圖4是表示萃取用溶劑的加熱溫度評(píng)價(jià)的試驗(yàn)設(shè)備的圖。

具體實(shí)施方式

以下，對(duì)于本發(fā)明的無(wú)灰煤的制造裝置及無(wú)灰煤的制造方法的實(shí)施方式詳細(xì)說(shuō)明。

〔第一實(shí)施方式〕

圖1的無(wú)灰煤制造裝置1，主要具備如下：對(duì)煤進(jìn)行預(yù)熱的預(yù)熱部2；加熱萃取用溶劑的萃取用溶劑加熱部3；將預(yù)熱后的煤和加熱到比該煤更高溫的萃取用溶劑加以混合的主加熱部4；從上述煤和萃取用溶劑的混合物中，分離溶解有煤成分的溶液的分離部5；從上述溶液中蒸發(fā)分離上述萃取用溶劑的第一蒸發(fā)部6。在無(wú)灰煤制造裝置1中，由第一蒸發(fā)部6從上述溶液中蒸發(fā)分離萃取用溶劑，由此得到無(wú)灰煤(HPC)。另外，無(wú)灰煤制造裝置1還具備如下：混合預(yù)熱用溶劑和上述煤的調(diào)制部9；供給上述萃取用溶劑的萃取用溶劑供給部8；從含有由分離部5分離并不溶于萃取用溶劑的煤成分(以下，稱為溶劑不溶成分)的固體成分濃縮液中，得到萃余煤(RC)的第二蒸發(fā)部7。在上述預(yù)熱部2中，對(duì)于經(jīng)由調(diào)制部9將預(yù)熱用溶劑和煤加以混合的預(yù)混合物進(jìn)行預(yù)熱。

＜萃取用溶劑供給部＞

上述萃取用溶劑供給部8，將萃取用溶劑供給到主加熱部4。萃取用溶劑供給部8，具有萃取用溶劑罐12和萃取用溶劑壓力泵13。

(萃取用溶劑罐)

萃取用溶劑罐12儲(chǔ)藏與從預(yù)熱部2供給的經(jīng)過(guò)了預(yù)熱的預(yù)混合物進(jìn)行混合的萃取用溶劑。與經(jīng)過(guò)預(yù)熱的預(yù)混合物混合的萃取用溶劑，只要是溶解煤的溶劑便沒(méi)有特別限定，例如適合使用來(lái)自煤的雙環(huán)芳香族化合物。該雙環(huán)芳香族化合物由于基本的結(jié)構(gòu)與煤的結(jié)構(gòu)分子類似，所以與煤的親和性高，能夠取得比較高的萃取率。作為來(lái)自煤的雙環(huán)芳香族化合物，例如能夠列舉干餾煤而制造焦炭時(shí)作為副產(chǎn)油的蒸餾油，即甲基萘油、萘油等。

上述萃取用溶劑的沸點(diǎn)沒(méi)有特別限定，例如作為萃取用溶劑的沸點(diǎn)的下限，優(yōu)選為180℃，更優(yōu)選為230℃。另一方面，作為萃取用溶劑的沸點(diǎn)的上限，優(yōu)選為300℃，更優(yōu)選為280℃。萃取用溶劑的沸點(diǎn)低于上述下限時(shí)，蒸發(fā)分離萃取用溶劑的由后述第一蒸發(fā)部6和第二蒸發(fā)部7回收萃取用溶劑時(shí)，因揮發(fā)造成的損失變大，萃取用溶劑的回收率有可能降低。反之，萃取用溶劑的沸點(diǎn)高于上述上限時(shí)，溶劑可溶成分與萃取用溶劑的分離困難，這種情況下，萃取用溶劑的回收率也有可能降低。

(萃取用溶劑壓力泵)

上述萃取用溶劑壓力泵13配置在將萃取用溶劑罐12連接到主加熱部4的線路中。萃取用溶劑壓力泵13將儲(chǔ)藏在萃取用溶劑罐12中的萃取用溶劑經(jīng)由主供給管15壓送至主加熱部4。

上述萃取用溶劑壓力泵13的種類只要能夠?qū)⑸鲜鲚腿∮萌軇┙?jīng)由主供給管15壓送到主加熱部4便沒(méi)有特別限定，例如能夠使用容積式泵或非容積式泵。更具體地來(lái)，作為容積式泵能夠使用隔膜泵和管式隔膜泵(チューブフラムポンプ)，作為非容積式泵能夠使用離心泵等。

還有，也可以通過(guò)萃取用溶劑壓力泵13，將萃取用溶劑以紊流狀態(tài)在主供給管15內(nèi)壓送。通過(guò)將萃取用溶劑與紊流狀態(tài)下經(jīng)預(yù)熱的預(yù)混合物加以混合，從預(yù)熱部2供給的預(yù)混合物與萃取用溶劑劇烈碰撞，煤更快地溶解。由此，萃取時(shí)間進(jìn)一步縮短，并且萃取率進(jìn)一步提高。在此所謂“紊流狀態(tài)”，例如是雷諾數(shù)Re為2100以上的狀態(tài)，更優(yōu)選雷諾數(shù)Re為4000以上的狀態(tài)。

＜萃取用溶劑加熱部＞

上述萃取用溶劑加熱部3加熱由萃取用溶劑壓力泵13壓送的萃取用溶劑。萃取用溶劑加熱部3只要能夠加熱萃取用溶劑便沒(méi)有特別限定，但一般來(lái)說(shuō)，使用熱交換器作為萃取用溶劑加熱部3。作為萃取用溶劑加熱部3而使用熱交換器時(shí)，在配管內(nèi)流動(dòng)的萃取用溶劑，在通過(guò)萃取用溶劑加熱部3時(shí)經(jīng)過(guò)熱交換而被加熱。作為萃取用溶劑加熱部3而使用的熱交換器，例如可使用多管式型、板式型、螺旋式型等的熱交換器。還有，在圖1所示的無(wú)灰煤制造裝置1中，萃取用溶劑加熱部3配設(shè)在萃取用溶劑供給部8的萃取用溶劑壓力泵13的下游側(cè)，加熱由萃取用溶劑壓力泵13壓送的萃取用溶劑，但也可以用萃取用溶劑壓力泵13壓送先由萃取用溶劑加熱部3加熱的萃取用溶劑。總之，在圖1中，萃取用溶劑壓力泵13和萃取用溶劑加熱部3的配置也可以相反。

在此，在主加熱部4能夠獲得高萃取率的預(yù)混合物和萃取用溶劑的混合物的溫度(上述萃取溫度)，為300℃以上且420℃以下左右。因此，優(yōu)選將可使在主加熱部4與預(yù)混合物加以混合的混合物，達(dá)到此萃取溫度的這一溫度的萃取用溶劑供給到主加熱部4。因?yàn)閺念A(yù)熱部2供給的經(jīng)預(yù)熱的預(yù)混合物的溫度比萃取溫度低，所以由萃取用溶劑加熱部3加熱的萃取用溶劑與預(yù)混合物混合會(huì)導(dǎo)致溫度降低，因此，將萃取用溶劑加熱到主加熱部4內(nèi)的混合物的溫度以上即可。由此觀點(diǎn)出發(fā)，作為萃取用溶劑加熱部3的下游的萃取用溶劑的溫度的下限，優(yōu)選為330℃，更優(yōu)選為380℃。另一方面，作為上述萃取用溶劑的溫度的上限，優(yōu)選為450℃，更優(yōu)選為430℃。上述萃取用溶劑的溫度低于上述下限時(shí)，在主加熱部4萃取用溶劑和預(yù)熱的預(yù)混合物經(jīng)混合的混合物難以升溫至萃取溫度，無(wú)法充分削弱構(gòu)成煤的分子間的結(jié)合，萃取率有可能降低。反之，上述萃取用溶劑的溫度高于上述上限時(shí)，在主加熱部4，上述混合物的溫度變得過(guò)高，因煤的熱解反應(yīng)而生成的熱解自由基發(fā)生復(fù)合，因此萃取率有可能降低。還有，上述所謂萃取用溶劑加熱部3的下游的萃取用溶劑的溫度，意思是萃取用溶劑加熱部3的出口的萃取用溶劑的溫度。

上述萃取用溶劑加熱部3，在主供給管15內(nèi)流通的萃取用溶劑通過(guò)萃取用溶劑加熱部3的期間，使之達(dá)到上述范圍的溫度而進(jìn)行加熱。萃取用溶劑加熱部3的加熱時(shí)間沒(méi)有特別限定，例如為10分鐘以上且30分鐘以下。另外，萃取用溶劑為了提高熱效率而利用廢熱被預(yù)先加熱，通過(guò)萃取用溶劑加熱部3之前的萃取用溶劑的溫度為100℃左右。因此，萃取用溶劑加熱部3，優(yōu)選能夠以每分鐘10℃以上且100℃以下左右的加熱速度來(lái)加熱萃取用溶劑。還有，萃取用溶劑也可以在通過(guò)萃取用溶劑加熱部3之前不進(jìn)行預(yù)熱。

另外，上述萃取用溶劑加熱部3，優(yōu)選在高壓下加熱萃取用溶劑。根據(jù)萃取用溶劑的蒸氣壓等也有所不同，但作為萃取用溶劑加熱部3加熱萃取用溶劑時(shí)的壓力的下限，優(yōu)選為1MPa，更優(yōu)選為2MPa。另一方面，作為上述壓力的上限，優(yōu)選為5MPa，更優(yōu)選為4MPa。萃取用溶劑加熱部3加熱萃取用溶劑時(shí)的上述壓力低于上述下限時(shí)，萃取用溶劑揮發(fā)，在后述的主加熱部4上述溶劑可溶成分的萃取有可能困難。反之，上述壓力高于上述上限時(shí)，設(shè)備成本和運(yùn)轉(zhuǎn)成本有可能增加。

＜調(diào)制部＞

上述調(diào)制部9通過(guò)預(yù)熱用溶劑和煤的混合得到糊狀的預(yù)混合物。調(diào)制部9是混合機(jī)，規(guī)定量的煤和預(yù)熱用溶劑被投入混合機(jī)，通過(guò)混合機(jī)攪拌混合，得到預(yù)混合物。作為這里使用的混合機(jī)，只要是針對(duì)高粘度的便沒(méi)有特別限定，例如能夠使用灰漿攪拌機(jī)、混凝土攪拌機(jī)等。雖然考慮以攪拌混合的時(shí)間長(zhǎng)的方法為宜，但從制造效率的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為1小時(shí)以上且3小時(shí)以下左右。

作為與預(yù)熱用溶劑混合的煤，能夠使用各種品質(zhì)的煤。例如適合使用萃取率高的煙煤，和更廉價(jià)的劣質(zhì)煤(次煙煤和褐煤)。另外，若以粒徑對(duì)煤進(jìn)行分類，則適合使用細(xì)小粉碎的煤。這里所謂“細(xì)小粉碎的煤”，意思是例如相對(duì)于煤總體的質(zhì)量，粒徑低于1mm的煤的質(zhì)量比例為80％以上的煤。另外，作為在調(diào)制部9與預(yù)熱用溶劑混合的煤，也能夠使用塊煤。這里所謂“塊煤”，意思是例如相對(duì)于煤總體的質(zhì)量，粒徑5mm以上的煤的質(zhì)量比例為50％以上的煤。塊煤與細(xì)小粉碎的煤相比，因?yàn)槊旱牧酱螅栽诤笫龅姆蛛x部5的分離速度快，能夠使沉降分離效率化。在此，所謂“粒徑”，是指依據(jù)JIS－Z8815(1994)的篩分試驗(yàn)常規(guī)而測(cè)定的值。還有，在由煤的粒徑進(jìn)行的分類中，例如能夠使用JIS－Z8801－1(2006)所規(guī)定的金屬制網(wǎng)篩。

作為與預(yù)熱用溶劑混合的煤的粒徑1mm以下的粒子的含量的下限，優(yōu)選為5質(zhì)量％，更優(yōu)選為10質(zhì)量％。上述煤的粒徑越小越為優(yōu)選，上述含量為100質(zhì)量％以下即可。上述含量低于上述下限時(shí)，難以與預(yù)熱用溶劑混合，預(yù)混合物的調(diào)制時(shí)間有可能變長(zhǎng)。

上述預(yù)熱用溶劑沒(méi)有特別限定，但優(yōu)選為從后述的以分離部5分離出的清液和固體成分濃縮液中，容易分離無(wú)灰煤和萃余煤的溶劑。具體來(lái)說(shuō)，作為上述預(yù)熱用溶劑，例如適合使用來(lái)自煤的雙環(huán)芳香族化合物。作為來(lái)自煤的雙環(huán)芳香族化合物，例如能夠列舉干餾煤而制造焦炭時(shí)，作為副產(chǎn)油的蒸餾油的甲基萘油、萘油等。另外，作為上述預(yù)熱用溶劑，基于溶劑的再利用的觀點(diǎn)，特別優(yōu)選使用與從萃取用溶劑供給部8供給的萃取用溶劑同種的溶劑。

作為上述預(yù)混合物中的煤濃度(無(wú)水煤基準(zhǔn))的下限，優(yōu)選為40質(zhì)量％，更優(yōu)選為50質(zhì)量％。另一方面，作為上述煤濃度的上限，優(yōu)選為70質(zhì)量％，更優(yōu)選為60質(zhì)量％。上述煤濃度低于上述下限時(shí)，預(yù)混合物中所含的預(yù)熱用溶劑的比例變得過(guò)多，因此為了使同質(zhì)量的煤升溫至萃取溫度，必須提高萃取用溶劑的溫度，煤和萃取用溶劑的混合物的溫度上升所需要的能量有可能增加。反之，上述煤濃度高于上述上限時(shí)，預(yù)混合物中的煤和預(yù)熱用溶劑的結(jié)合力弱，與從萃取用溶劑供給部8供給的萃取用溶劑難以混合，預(yù)混合物的升溫速度有可能變慢。

＜預(yù)熱部＞

上述預(yù)熱部2在預(yù)熱由調(diào)制部9混合的預(yù)熱用溶劑和煤的預(yù)混合物之后，將該預(yù)混合物供給到主加熱部4。預(yù)熱部2具有對(duì)于收納在內(nèi)部的預(yù)混合物進(jìn)行加熱的預(yù)混合物加熱器10和預(yù)混合物壓力泵11。

關(guān)于預(yù)混合物加熱器10，例如是氣流槽式的煤加熱器，對(duì)于儲(chǔ)藏在預(yù)混合物加熱器10內(nèi)的預(yù)混合物進(jìn)行預(yù)熱。

作為預(yù)混合物加熱器10的預(yù)混合物的預(yù)熱溫度的下限，優(yōu)選為100℃，更優(yōu)選為150℃。另一方面，作為預(yù)混合物的預(yù)熱溫度的上限，優(yōu)選為250℃，更優(yōu)選為200℃。預(yù)混合物的預(yù)熱溫度低于上述下限時(shí)，有可能無(wú)法除去煤中的水分，并且需要提高萃取用溶劑的加熱溫度，有可能不能充分削減運(yùn)轉(zhuǎn)成本。反之，預(yù)混合物的預(yù)熱溫度高于上述上限時(shí)，因熱解造成煤的性狀的變化有可能發(fā)生。

預(yù)混合物加熱器10的預(yù)混合物的加熱速度沒(méi)有特別限定，例如作為上述預(yù)混合物的加熱速度的下限，優(yōu)選為5℃/分鐘，更優(yōu)選為10℃/分鐘。另一方面，作為上述預(yù)混合物的加熱速度的上限，優(yōu)選為200℃/分鐘，更優(yōu)選為120℃/分鐘。上述預(yù)混合物的加熱速度低于上述下限時(shí)，預(yù)混合物的預(yù)熱所需的時(shí)間變長(zhǎng)，無(wú)灰煤的制造工序總體的時(shí)間有可能變長(zhǎng)。反之，若上述預(yù)混合物的加熱速度高于上述上限，則由預(yù)混合物加熱器10不能充分除去煤的水分，其結(jié)果是，主加熱部4的煤的升溫時(shí)間有可能有變長(zhǎng)。

預(yù)混合物也可以急速加熱，之后在截至供給到主加熱部4的規(guī)定期間進(jìn)行保溫。在預(yù)混合物的加熱后，將預(yù)混合物保持在100℃以上的保溫期間沒(méi)有特別限定，但作為上述保溫期間的下限，例如優(yōu)選為30分鐘，更優(yōu)選為1小時(shí)。另一方面，作為上述保溫期間的上限，例如優(yōu)選為3小時(shí)，更優(yōu)選為2小時(shí)。上述保溫期間低于上述下限時(shí)，從預(yù)熱部2向主加熱部4供給預(yù)混合物的時(shí)間變短，設(shè)計(jì)上有可以不生制約。反之，若上述保溫期間高于上述上限，則保溫所需的能量變大，運(yùn)轉(zhuǎn)成本有可能增加。

上述預(yù)混合物壓力泵11，配設(shè)在預(yù)混合物加熱器10和主供給管15之間，將預(yù)混合物加熱器10內(nèi)的預(yù)熱之后的預(yù)混合物連續(xù)地向主供給管15壓送。

作為上述預(yù)混合物壓力泵11，只要能夠壓送高粘度的流動(dòng)物便沒(méi)有特別限定，例如能夠使用莫諾泵(Moineau泵)、正弦泵、隔膜泵、波紋管泵、回轉(zhuǎn)泵等。這些泵之中，基于即使流動(dòng)物的粘性高，效率也不會(huì)降低這一點(diǎn)來(lái)說(shuō)，特別優(yōu)選莫諾泵。

作為從預(yù)熱部2供給的預(yù)混合物中所包含的預(yù)熱用溶劑的質(zhì)量，相對(duì)于在主供給管15內(nèi)壓送的萃取用溶劑的質(zhì)量的比的下限，優(yōu)選為1/20。另一方面，作為上述比的上限，優(yōu)選為1，更優(yōu)選為1/2。上述比低于上述下限時(shí)，必須增大預(yù)混合物中的煤濃度，預(yù)混合物的調(diào)制時(shí)間有可能有變長(zhǎng)。反之，上述比高于上述上限時(shí)，相對(duì)于被加熱的萃取用溶劑，預(yù)混合物中所含的預(yù)熱用溶劑的比例變得過(guò)多，為了使同質(zhì)量的煤升溫至萃取溫度，必須提高萃取用溶劑的溫度，煤和萃取用溶劑的混合物的溫度上升所需要的能量有可能增加。

＜主加熱部＞

上述主加熱部4中，從萃取用溶劑供給部8供給的萃取用溶劑，和從預(yù)熱部2供給的預(yù)熱后的預(yù)混合物混合，從而得到漿狀的混合物。主加熱部4具有萃取槽14。

(萃取槽)

經(jīng)由主供給管15，上述萃取用溶劑和預(yù)熱后的預(yù)混合物被供給到上述萃取槽14中。萃取槽14混合被供給的萃取用溶劑和預(yù)熱后的預(yù)混合物而作為漿狀的混合物，以規(guī)定時(shí)間貯存該混合物。

上述萃取槽14具有攪拌機(jī)14a。萃取槽14一邊以攪拌機(jī)14a攪拌上述混合物，一邊以規(guī)定溫度保持，由此萃取上述溶劑可溶成分。

在主供給管15內(nèi)壓送的萃取用溶劑由萃取用溶劑加熱部3加熱而達(dá)到高溫，另外，因?yàn)橄啾葟念A(yù)熱部2供給的預(yù)熱后的預(yù)混合物為更高溫，所以預(yù)熱后的預(yù)混合物中所包含的煤，通過(guò)在主供給管15內(nèi)和主加熱部4與萃取用溶劑的混合而急速升溫。還有，這里所謂的“急速升溫”，意味著例如以每秒10℃以上且500℃以下的加熱速度被加熱，比萃取用溶劑加熱部3的加熱速度快速。另外，在主供給管15內(nèi)流動(dòng)的萃取用溶劑被加熱至比萃取溫度高的溫度，但若與溫度比萃取溫度低的預(yù)熱后的預(yù)混合物接觸，則預(yù)混合物的溫度的上升會(huì)使用萃取用溶劑的熱，因此供給到萃取槽14的萃取用溶劑的溫度，比經(jīng)由萃取用溶劑加熱部3加熱的萃取用溶劑的溫度有所降低。其結(jié)果是，萃取用溶劑和預(yù)混合物至萃取槽14之前在主供給管15內(nèi)移動(dòng)時(shí)，萃取用溶劑和預(yù)混合物的溫度，共同以接近萃取溫度(300℃以上且420℃以下左右)的方式變化。由此，萃取用溶劑和預(yù)混合物被混合的萃取槽14內(nèi)的漿狀的混合物，成為上述萃取溫度。

作為上述萃取槽14中的萃取用溶劑和預(yù)混合物的混合物的保持溫度的下限，優(yōu)選為300℃，更優(yōu)選為350℃。另一方面，作為上述混合物的保持溫度的上限，優(yōu)選為420℃，更優(yōu)選為400℃。上述混合物的保持溫度低于上述下限時(shí)，不能充分削弱構(gòu)成煤的分子間的結(jié)合，因此萃取率有可能降低。反之，上述混合物的保持溫度高于上述上限時(shí)，煤的熱解反應(yīng)變得非常活躍，生成的熱解自由基的復(fù)合發(fā)生，因此萃取率有可能降低。

還有，萃取槽14中的上述混合物的加熱萃取優(yōu)選在非氧化性氣氛中進(jìn)行。具體來(lái)說(shuō)，優(yōu)選在氮等不活潑氣體的存在下進(jìn)行上述混合物的加熱萃取。能夠使用氮等不活潑氣體，能夠以低成本防止加熱萃取時(shí)上述混合物與氧而著火。

上述混合物的加熱萃取時(shí)的壓力，也會(huì)根據(jù)加熱溫度和使用的萃取用溶劑和預(yù)熱用溶劑的蒸氣壓而有所不同，但例如能夠?yàn)?MPa以上且3MPa以下。加熱萃取時(shí)的壓力比萃取用溶劑或預(yù)熱用溶劑的蒸氣壓低時(shí)，萃取用溶劑或預(yù)熱用溶劑揮發(fā)，上述溶劑可溶成分有可能無(wú)法充分萃取。另一方面，若加熱萃取時(shí)的壓力過(guò)高，則機(jī)器的成本、運(yùn)轉(zhuǎn)成本等上升。

＜分離部＞

上述分離部5從在上述主加熱部4進(jìn)行了混合的混合物中分離溶解有溶劑可溶成分的溶液。

分離部5中的上述溶液的分離，具體來(lái)說(shuō)是利用重力沉降法，由主加熱部4中被混合的萃取用溶劑和預(yù)混合物的混合物中分離成溶解有溶劑可溶成分的溶液、和含有溶劑不溶成分的固體成分濃縮液。在此所謂重力沉降法，是利用重力使固體成分沉降而進(jìn)行固液分離的分離方法。另外，所謂溶劑不溶成分，主要由不溶于萃取用溶劑和預(yù)熱用溶劑的灰分和不溶煤構(gòu)成，是指也包含萃取用溶劑和預(yù)熱用溶劑的萃余成分。

無(wú)灰煤制造裝置1，能夠一邊將上述混合物連續(xù)供給到分離部5內(nèi)，一邊從上部排出含有溶劑可溶成分的溶液，并一邊從下部排出含有溶劑不溶成分的固體成分濃縮液。由此可以連續(xù)地進(jìn)行固液分離處理。

含有溶劑可溶成分的溶液積存在分離部5的上部。該溶液根據(jù)需要由過(guò)濾器單元(未圖示)過(guò)濾后，排出到第一蒸發(fā)部6。另一方面，含有溶劑不溶成分的固體成分濃縮液積存在分離部5的下部，排出到第二蒸發(fā)部7。

在分離部5內(nèi)維持混合物的時(shí)間沒(méi)有特別限定，例如為30分鐘以上且120分鐘以下，在此時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分離部5內(nèi)的沉降分離。還有，作為煤使用塊煤時(shí)，因?yàn)槌两捣蛛x效率化，所以能夠縮短在分離部5內(nèi)維持上述混合物的時(shí)間。

在分離部5內(nèi)優(yōu)選進(jìn)行加熱和加壓。作為分離部5內(nèi)的加熱溫度的下限，優(yōu)選為300℃，更優(yōu)選為350℃。另一方面，作為分離部5內(nèi)的加熱溫度的上限，優(yōu)選為420℃，更優(yōu)選為400℃。上述加熱溫度低于上述下限時(shí)，溶劑可溶成分再析出，分離效率有可能降低。反之，上述加熱溫度高于上述上限時(shí)，用于加熱的運(yùn)轉(zhuǎn)成本有可能變高。

另外，作為分離部5內(nèi)的壓力的下限，優(yōu)選為1MPa，更優(yōu)選為1.4MPa。另一方面，作為上述壓力的上限，優(yōu)選為3MPa，更優(yōu)選為2MPa。上述壓力低于上述下限時(shí)，溶劑可溶成分再析出，分離效率有可能降低。反之，上述壓力高于上述上限時(shí)，用于加壓的運(yùn)轉(zhuǎn)成本有可能變高。

還有，作為分離上述溶液和固體成分濃縮液的方法，不限于重力沉降法，例如也可以使用過(guò)濾法和離心分離法。作為固液分離方法而使用過(guò)濾法和離心分離法時(shí)，作為分離部5使用過(guò)濾器和離心分離器等。

＜第一蒸發(fā)部＞

上述第一蒸發(fā)部6從由分離部5分離的上述溶液中蒸發(fā)分離萃取用溶劑和預(yù)熱用溶劑而得到無(wú)灰煤(HPC)。

在此，作為蒸發(fā)分離萃取用溶劑和預(yù)熱用溶劑的方法，能夠使用包括一般的蒸餾法和蒸發(fā)法(噴霧干燥法等)的分離方法。分離回收的萃取用溶劑，能夠循環(huán)到萃取用溶劑加熱部3上游側(cè)的配管重復(fù)使用。另外，作為預(yù)熱用溶劑而使用與萃取用溶劑同質(zhì)的溶劑時(shí)，也能夠分離回收預(yù)熱用溶劑，能夠循環(huán)到萃取用溶劑加熱部3上游側(cè)的配管或調(diào)制部9重復(fù)使用。通過(guò)從上述溶液中分離和回收萃取用溶劑和預(yù)熱用溶劑，能夠從上述溶液中得到實(shí)質(zhì)上不含灰分的無(wú)灰煤。

如此得到的無(wú)灰煤，灰分為5質(zhì)量％以下或3質(zhì)量％以下，幾乎不含灰分，水分全無(wú)，另外例如顯示出比煉焦煤更高的放熱量。此外無(wú)灰煤，作為煉鐵用焦炭的原料為特別重要的品質(zhì)的軟化熔融性大幅改善，顯示出例如比煉焦煤優(yōu)異得多的流動(dòng)性。因此，無(wú)灰煤能夠作為焦炭原料的混煤使用。

＜第二蒸發(fā)部＞

上述第二蒸發(fā)部7從經(jīng)由分離部5分離出的上述固體成分濃縮液中使萃取用溶劑和預(yù)熱用溶劑蒸發(fā)分離而得到萃余煤(RC)。

以此，從固體成分濃縮液中分離萃取用溶劑和預(yù)熱用溶劑的方法，與第一蒸發(fā)部6的分離方法同樣，能夠使用一般的蒸餾法和蒸發(fā)法(噴霧干燥法等)。分離回收的萃取用溶劑，能夠循環(huán)到比萃取用溶劑加熱部3更上游側(cè)的配管而重復(fù)使用。另外，作為預(yù)熱用溶劑而使用與萃取用溶劑同質(zhì)的溶劑時(shí)，也能夠分離回收預(yù)熱用溶劑，能夠循環(huán)到比萃取用溶劑加熱部3更上游側(cè)的配管或調(diào)制部9重復(fù)使用。通過(guò)萃取用溶劑和預(yù)熱用溶劑的分離和回收，能夠由固體成分濃縮液得到含有灰分等的溶劑不溶成分濃縮的萃余煤。萃余煤不顯示軟化熔融性，但含氧官能基脫離。因此，萃余煤作為混煤使用時(shí)，不會(huì)阻礙該混煤中包含的其他的煤的軟化熔融性。因此該混煤也能夠作為焦炭原料的混煤的一部分使用。還有，混煤也可以不回收而廢棄。

[無(wú)灰煤的制造方法]

該無(wú)灰煤的制造方法具備如下工序：預(yù)熱煤的工序(預(yù)熱工序)；加熱萃取用溶劑的工序(萃取用溶劑加熱工序)；通過(guò)預(yù)熱后的煤和加熱至比該煤更高溫的萃取用溶劑的混合而加熱煤的工序(煤加熱工序)；從上述煤和萃取用溶劑的混合物中分離溶解有煤成分的溶液的工序(溶液分離工序)；從上述溶液中蒸發(fā)分離上述萃取用溶劑的工序(溶劑蒸發(fā)分離工序)；從經(jīng)由上述溶液分離工序而分離出的固體成分濃縮液，和通過(guò)上述萃取用溶劑的蒸發(fā)分離而得到萃余煤的工序(萃余煤取得工序)。以下，對(duì)于使用圖1的無(wú)灰煤制造裝置1的該無(wú)灰煤的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。

＜預(yù)熱工序＞

上述預(yù)熱工序，具有混合預(yù)熱用溶劑和煤的工序(預(yù)熱用溶劑混合工序)，和加熱煤和預(yù)熱用溶劑的預(yù)混合物的工序(預(yù)混合物加熱工序)。

(預(yù)熱用溶劑混合工序)

在上述預(yù)熱用溶劑混合工序中，混合預(yù)熱用溶劑和煤，得到糊狀的預(yù)混合物。具體來(lái)說(shuō)，就是將規(guī)定量的煤和預(yù)熱用溶劑投入調(diào)制部9，在調(diào)制部9進(jìn)行攪拌混合而得到預(yù)混合物。

(預(yù)混合物加熱工序)

在上述預(yù)混合物加熱工序中加熱由預(yù)熱用溶劑混合工序得到的預(yù)混合物。具體來(lái)說(shuō)，就是將經(jīng)由上述調(diào)制部9混合的預(yù)混合物移送到預(yù)混合物加熱器10內(nèi)，以預(yù)混合物加熱器10將預(yù)混合物加熱至規(guī)定的預(yù)熱溫度。

還有，在上述預(yù)熱工序中，以預(yù)熱部2對(duì)于由調(diào)制部9調(diào)制的預(yù)混合物進(jìn)行預(yù)熱，但也可以只預(yù)先加熱預(yù)熱用溶劑，通過(guò)混合煤和加熱的預(yù)熱用溶劑而使煤升溫至預(yù)熱溫度。例如，上述預(yù)熱工序也可以為具有如下工序的工序：加熱預(yù)熱用溶劑的工序；和混合經(jīng)過(guò)了加熱的預(yù)熱用溶劑和煤的工序。即，也可以作為如下無(wú)灰煤制造裝置，其預(yù)熱部具有加熱預(yù)熱用溶劑的預(yù)熱用溶劑加熱部，和混合經(jīng)過(guò)了加熱的預(yù)熱用溶劑和煤的預(yù)熱煤混合部。這種情況下，通過(guò)預(yù)熱用溶劑加熱部將預(yù)熱用溶劑加熱至比預(yù)混合物的預(yù)熱溫度更高的溫度，由預(yù)熱煤混合部混合該加熱了的預(yù)熱用溶劑和常溫的煤，由此得到預(yù)熱溫度的預(yù)混合物。這種情況下，相比加熱預(yù)熱用溶劑和煤的預(yù)混合物，只針對(duì)預(yù)熱用溶劑能夠更容易地加熱。

另外，在上述預(yù)熱工序中，作為預(yù)熱預(yù)混合物的熱源，也可以利用其他的工序的廢熱。例如，利用后述的溶劑蒸發(fā)分離工序和萃余煤取得工序中作為蒸氣被回收的溶劑的熱來(lái)加熱預(yù)混合物，由此能夠削減用于預(yù)熱的運(yùn)轉(zhuǎn)成本。

另外，在上述預(yù)熱工序中，作為預(yù)熱用溶劑，也可以使用在溶劑蒸發(fā)分離工序和萃余煤取得工序中回收的溶劑。從這些工序中作為蒸氣而回收的例如265℃左右的溶劑，到經(jīng)過(guò)熱交換而回收了熱量之后的溶劑，例如仍保持著248℃左右的熱，因此僅僅將該溶劑與例如20℃的常溫的煤混合，就能夠成為例如150℃左右的被加熱的預(yù)混合物。而后，利用通過(guò)上述熱交換而得到的熱量，將該被加熱的預(yù)混合物進(jìn)一步加熱至例如240℃左右，供給到主加熱部4。如此，將溶劑蒸發(fā)分離工序和萃余煤取得工序中回收的溶劑作為預(yù)熱用溶劑利用，能夠進(jìn)一步削減用于預(yù)熱的運(yùn)轉(zhuǎn)成本。

＜萃取用溶劑加熱工序＞

在上述萃取用溶劑加熱工序中加熱萃取用溶劑。具體來(lái)說(shuō)，通過(guò)配設(shè)在連接萃取用溶劑罐12和主加熱部4的線路中的萃取用溶劑加熱部3，將配管內(nèi)流動(dòng)的萃取用溶劑加熱至比萃取溫度(例如380℃左右)高的混合前溶劑溫度Ts1。由此，經(jīng)加熱的萃取用溶劑經(jīng)由主供給管15被供給到主加熱部4。

作為萃取用溶劑加熱工序中加熱萃取用溶劑的熱源，也可以利用其他工序的廢熱。例如，將后述的溶劑蒸發(fā)分離工序和萃余煤取得工序中作為蒸氣被回收的溶劑的熱，利用于萃取用溶劑至規(guī)定溫度的加熱，從而能夠降低用于萃取用溶劑加熱的運(yùn)轉(zhuǎn)成本。另外，在溶劑蒸發(fā)分離工序和萃余煤取得工序中回收的溶劑，因?yàn)楸３种?48℃左右的熱，所以將這些回收的溶劑作為萃取用溶劑再利用，能夠削減用于萃取用溶劑加熱的運(yùn)轉(zhuǎn)成本。

＜煤加熱工序＞

在上述煤加熱工序中，混合上述萃取用溶劑和預(yù)熱后的預(yù)混合物而得到漿狀的混合物。煤加熱工序包括溶劑供給工序和壓送工序。

(溶劑供給工序)

在上述溶劑供給工序中，將萃取用溶劑供給到主加熱部4。具體來(lái)說(shuō)，將儲(chǔ)藏在萃取用溶劑罐12中的萃取用溶劑通過(guò)萃取用溶劑壓力泵13，經(jīng)由主供給管15向主加熱部4壓送。為了使萃取用溶劑和預(yù)混合物容易混合，也可以使通過(guò)萃取用溶劑壓力泵13供給到主加熱部4的萃取用溶劑，以紊流狀態(tài)在主供給管15內(nèi)壓送而與預(yù)熱后的預(yù)混合物混合。

(壓送工序)

在上述壓送工序中，將由預(yù)熱工序預(yù)熱的預(yù)混合物經(jīng)由主供給管15向主加熱部4供給。具體來(lái)說(shuō)，通過(guò)預(yù)混合物壓力泵11將利用預(yù)混合物加熱器10加熱至預(yù)熱溫度的預(yù)混合物，經(jīng)由主供給管15向主加熱部4壓送。

然后，由溶劑供給工序和壓送工序供給的萃取用溶劑和預(yù)熱后的預(yù)混合物，經(jīng)由萃取槽14混合而成為漿狀的混合物。此外，在萃取槽14中，在萃取溫度下以規(guī)定時(shí)間保持該混合物，萃取溶劑可溶成分。萃取用溶劑和預(yù)混合物被供給到萃取槽14時(shí)，被經(jīng)過(guò)加熱的萃取用溶劑預(yù)熱的預(yù)混合物中包含的煤急速升溫，達(dá)到萃取溫度。由此，在萃取槽14內(nèi)，上述溶劑可溶成分迅速地被萃取。

圖2A是表示圖1的無(wú)灰煤制造裝置1的預(yù)混合物和萃取用溶劑的溫度變化的圖。如圖2A所示，以預(yù)混合物加熱器10在煤預(yù)熱期間B1加熱由調(diào)制部9供給的常溫Tn的預(yù)混合物，加熱預(yù)混合物至預(yù)熱溫度Tp1(例如200℃以上且250℃以下左右)。而后，在保溫期間D以維持預(yù)熱溫度Tp1的方式一邊使預(yù)混合物保溫一邊向主加熱部4供給。

于是，在圖2A的煤投入點(diǎn)A，若預(yù)熱后的預(yù)混合物從預(yù)熱部2向主加熱部4供給，則預(yù)熱溫度Tp1的預(yù)混合物與混合前溶劑溫度Ts1的萃取用溶劑混合，從而在急速升溫期間C被急速升溫，預(yù)混合物中包含的煤的溫度達(dá)到萃取溫度Te。

在此，圖2B中顯示沒(méi)有預(yù)熱預(yù)混合物時(shí)的預(yù)混合物和萃取用溶劑的溫度變化。在煤投入點(diǎn)A，由于常溫Tn的預(yù)混合物與混合前溶劑溫度Ts2的萃取用溶劑的混合，從而在急速升溫期間C急速升溫，預(yù)混合物中包含的煤的溫度成為萃取溫度Te。為了在與圖2A相同的急速升溫期間C使預(yù)混合物升溫至萃取溫度Te，與預(yù)混合物混合的萃取用溶劑必須加熱至比混合前溶劑溫度Ts1更高的混合前溶劑溫度Ts2。因?yàn)樵教岣呷軇┑臏囟?，裝置設(shè)計(jì)壓力越高，所以在圖2B的情況下，相比圖2A的該無(wú)灰煤的制造方法的情況，其設(shè)備成本和運(yùn)轉(zhuǎn)成本增加。就是說(shuō)，利用該無(wú)灰煤的制造方法，能夠一邊抑制設(shè)備成本和運(yùn)轉(zhuǎn)成本，一邊使煤和萃取用溶劑的混合物迅速地升溫。

另外，在圖1的無(wú)灰煤制造裝置1中，也可以如圖2C這樣控制預(yù)混合物的溫度。這種情況下，在一次預(yù)熱期間B2，將由調(diào)制部9供給的常溫Tn的預(yù)混合物加熱至比預(yù)熱溫度Tp1低的一次預(yù)熱溫度Tp2(例如100℃左右)。然后，使預(yù)混合物的溫度維持在一次預(yù)熱溫度Tp2而在保溫期間D保溫，在緊鄰向主加熱部4供給的之前的二次預(yù)熱期間B3，將預(yù)混合物進(jìn)一步加熱至預(yù)熱溫度Tp1。通過(guò)如此控制預(yù)混合物的溫度，能夠降低預(yù)混合物的保溫所需要的能量，并且，能夠符合供給到主加熱部4的煤投入點(diǎn)A的時(shí)機(jī)，以更短時(shí)間將預(yù)混合物加熱至預(yù)熱溫度Tp1。例如，上述這樣將溶劑蒸發(fā)分離工序和萃余煤取得工序中回收的溶劑作為預(yù)熱用溶劑利用，再將從這些工序回收的溶劑具有的廢熱利用于預(yù)混合物的預(yù)熱時(shí)，優(yōu)選采用圖2C這樣的預(yù)混合物的溫度控制。

＜溶液分離工序＞

在上述溶液分離工序中，從上述煤加熱工序中混合的混合物中，分離溶解有溶劑可溶成分的溶液，和含有溶劑不溶性成分的固體成分濃縮液。具體來(lái)說(shuō)，供給從萃取槽14排出的混合物，在分離部5內(nèi)例如通過(guò)重力沉降法，將所供給的混合物分離成上述溶液和固體成分濃縮液。

＜溶劑蒸發(fā)分離工序＞

在上述溶劑蒸發(fā)分離工序中，從經(jīng)由上述溶液分離工序而分離的溶液中，蒸發(fā)分離上述萃取用溶劑，得到無(wú)灰煤。具體來(lái)說(shuō)，將由分離部5分離出的溶液供給到第一蒸發(fā)部6，在第一蒸發(fā)部6使萃取用溶劑和預(yù)熱用溶劑蒸發(fā)，分離成溶劑和無(wú)灰煤。

＜萃余煤取得工序＞

在上述萃余煤取得工序中，從經(jīng)由上述溶液分離工序而分離出的固體成分濃縮液中通過(guò)蒸發(fā)分離而得到萃余煤。具體來(lái)說(shuō)，將由分離部5分離出的固體成分濃縮液供給到第二蒸發(fā)部7，在第二蒸發(fā)部7使萃取用溶劑和預(yù)熱用溶劑蒸發(fā)，分離成溶劑和萃余煤。

＜優(yōu)點(diǎn)＞

該無(wú)灰煤的制造方法，因?yàn)橛深A(yù)熱部2加熱煤和預(yù)熱用溶劑的預(yù)混合物，在主加熱部4混合預(yù)熱后的預(yù)混合物和加熱至比該預(yù)混合物更高溫的萃取用溶劑，所以能夠一邊將萃取用溶劑的加熱溫度抑制得很低，一邊使預(yù)混合物和萃取用溶劑的混合物迅速地升溫。由此，能夠削減用于萃取用溶劑加熱的成本，并且上述混合物急速上升至溶劑可溶成分易于萃取的溫度，能夠快速地萃取溶劑可溶成分。其結(jié)果是，通過(guò)該無(wú)灰煤的制造方法，能夠以低成本縮短溶劑可溶成分的萃取時(shí)間。

另外，在該無(wú)灰煤的制造方法中，因?yàn)橐灶A(yù)熱部2加熱煤和預(yù)熱用溶劑的預(yù)混合物，所以煤加熱工序中的與萃取用溶劑混合時(shí)的煤溫度的升溫效率容易提高。另外，由于處理煤和預(yù)熱用溶劑的預(yù)混合物，相比只對(duì)煤進(jìn)行處理而言，處理性提高。

〔第二實(shí)施方式〕

圖3的無(wú)灰煤制造裝置21，在預(yù)熱煤的預(yù)熱部22的構(gòu)成和不具備調(diào)制部這方面，與圖1的無(wú)灰煤制造裝置1不同。無(wú)灰煤制造裝置21，除了這些不同點(diǎn)以外，與上述圖1的無(wú)灰煤制造裝置1均為同樣的構(gòu)成，因此對(duì)于這些不同點(diǎn)以外附加相同符號(hào)并省略說(shuō)明。

上述圖1的無(wú)灰煤制造裝置1的預(yù)熱部2，預(yù)熱煤和預(yù)熱用溶劑的預(yù)混合物，相對(duì)于此，無(wú)灰煤制造裝置21的預(yù)熱部22只預(yù)熱煤，將此預(yù)熱后的煤供給到主加熱部4。

＜預(yù)熱部＞

上述預(yù)熱部22在預(yù)熱煤之后，將該煤向主加熱部4供給。預(yù)熱部22具有如下：在常壓狀態(tài)下使用的常壓料斗23；加熱收納在內(nèi)部的煤的煤加熱器24；配設(shè)于連接常壓料斗23和煤加熱器24的配管上的第一閥25；和配設(shè)于連接煤加熱器24和主加熱部4的主供給管15的配管上的第二閥26。煤加熱器24是能夠在常壓狀態(tài)和加壓狀態(tài)下使用的加熱器，連接供給氮?dú)獾葰怏w的加壓線路27，排放該氣體的排氣線路28。

儲(chǔ)藏在常壓料斗23中的煤，在第二閥26關(guān)閉的狀態(tài)下，通過(guò)打開(kāi)第一閥25，首先被移送至煤加熱器24。這時(shí)煤加熱器24為常壓狀態(tài)。煤加熱器24例如是氣流槽式的煤加熱器，對(duì)于移送至煤加熱器24內(nèi)的煤進(jìn)行預(yù)熱。

作為煤加熱器24中的煤的預(yù)熱溫度的下限，優(yōu)選為100℃，更優(yōu)選為150℃。另一方面，作為煤的預(yù)熱溫度的上限，優(yōu)選為250℃，更優(yōu)選為200℃。煤的預(yù)熱溫度低于上述下限時(shí)，有可能無(wú)法除去煤中的水分，并且需要提高萃取用溶劑的加熱溫度，有可能無(wú)法充分降低運(yùn)轉(zhuǎn)成本。反之，煤的預(yù)熱溫度高于上述上限時(shí)，因熱解造成的煤的性狀的變化發(fā)生。通過(guò)使煤的預(yù)熱溫度為上述下限以上，能夠確實(shí)地除去煤中的水分。由此，能夠防止因主加熱部4的煤在急速升溫時(shí)的水氣而發(fā)生的急劇的壓力上升，因此能夠省略原料準(zhǔn)備階段的水分除去工序。

以煤加熱器24將煤加熱至上述范圍內(nèi)的預(yù)熱溫度后，關(guān)閉第一閥25，經(jīng)由加壓線路27而將氮?dú)獾葰怏w供給到煤加熱器24中。其結(jié)果是，含有煤加熱器24在內(nèi)的從第一閥25至第二閥26的配管被加壓，煤加熱器24內(nèi)成為加壓狀態(tài)。這時(shí)，優(yōu)選使煤加熱器24內(nèi)的壓力與主供給管15內(nèi)的壓力同等或在其以上而進(jìn)行加壓。而后，通過(guò)打開(kāi)第二閥26，煤加熱器24內(nèi)的煤被供給到主供給管15。如此使煤加熱器24內(nèi)成為加壓狀態(tài)，能夠?qū)⒚杭訜崞?4內(nèi)的煤順暢地向主供給管15供給。還有，在圖3的預(yù)熱部22中，加壓線路27和排氣線路28連接于煤加熱器24，但只要在第一閥25與第二閥26之間，也可以連接于煤加熱器24以外的配管等。

在此，第一閥25和第二閥26的種類沒(méi)有特別限定，但作為第一閥25和第二閥26，例如能夠使用閘閥、球閥、瓣閥、回轉(zhuǎn)閥等。

作為儲(chǔ)藏的常壓料斗23中的煤，能夠使用與圖1的無(wú)灰煤制造裝置1中與預(yù)熱用溶劑混合的煤同樣的。

[無(wú)灰煤的制造方法]

使用圖3的無(wú)灰煤制造裝置21的該無(wú)灰煤的制造方法，與第一實(shí)施方式的無(wú)灰煤的制造方法同樣，具備預(yù)熱工序、萃取用溶劑加熱工序、煤加熱工序、溶液分離工序、溶劑蒸發(fā)分離工序、和萃余煤取得工序。該無(wú)灰煤的制造方法，只有預(yù)熱工序和煤加熱工序與第一實(shí)施方式的無(wú)灰煤的制造方法不同，因此，以下對(duì)于該無(wú)灰煤的制造方法的預(yù)熱工序和煤加熱工序進(jìn)行說(shuō)明。

＜預(yù)熱工序＞

在上述預(yù)熱工序中，以預(yù)熱部22預(yù)熱煤而向主加熱部4供給。具體來(lái)說(shuō)，從常壓料斗23向煤加熱器24移送的煤，加熱至比萃取溫度低的規(guī)定溫度之后，供給到主加熱部4。這時(shí)，以能夠?qū)⒚喉槙车毓┙o到連接于主加熱部4的主供給管15內(nèi)的方式，在對(duì)于煤加熱器24內(nèi)進(jìn)行了加壓的狀態(tài)下，將煤供給到主加熱部4。

＜煤加熱工序＞

在上述煤加熱工序中，混合上述萃取用溶劑和預(yù)熱后的煤而得到漿狀的混合物。該無(wú)灰煤的制造方法的煤加熱工序與第一實(shí)施方式的無(wú)灰煤的制造方法同樣，包括溶劑供給工序和壓送工序。溶劑供給工序與第一實(shí)施方式的無(wú)灰煤的制造方法同樣，因此省略說(shuō)明。以下，對(duì)于該無(wú)灰煤的制造方法的壓送工序進(jìn)行說(shuō)明。

(壓送工序)

在上述壓送工序中，將在預(yù)熱工序中預(yù)熱的煤經(jīng)由主供給管15而向主加熱部4供給。具體來(lái)說(shuō)，通過(guò)重復(fù)上述的第一閥25、第二閥26、加壓線路27和排氣線路28的操作，對(duì)于供給到煤加熱器24的規(guī)定量的煤進(jìn)行加壓，間歇性地經(jīng)由主供給管15向主加熱部4壓送。

而后，通過(guò)萃取槽14混合由上述溶劑供給工序和壓送工序供給的萃取用溶劑和預(yù)熱后的煤，成為漿狀的混合物。再在萃取槽14中，以萃取溫度按規(guī)定時(shí)間保持該混合物，萃取溶劑可溶成分。萃取用溶劑和煤供給到萃取槽14時(shí)，由被加熱的萃取用溶劑預(yù)熱的煤急速升溫，萃取用溶劑和煤混合的混合物達(dá)到萃取溫度。由此，在萃取槽14內(nèi)，上述溶劑可溶成分被快速地萃取。

＜優(yōu)點(diǎn)＞

該無(wú)灰煤的制造方法因?yàn)椴恍枰旌厦汉皖A(yù)熱用溶劑，所以能夠省略調(diào)制部，容易使裝置構(gòu)成小型化。

[其他的實(shí)施方式]

還有，本發(fā)明的無(wú)灰煤的制造裝置和無(wú)灰煤的制造方法，不限定為上述實(shí)施方式。

即，在上述實(shí)施方式中，說(shuō)明的是預(yù)熱部經(jīng)由主供給管而將預(yù)混合物或煤供給到主加熱部，但也可以從預(yù)熱部將預(yù)混合物或煤直接向主加熱部供給。如此，從預(yù)熱部不經(jīng)過(guò)主供給管而將預(yù)混合物或煤直接供給到主加熱部時(shí)，預(yù)混合物或煤在主加熱部?jī)?nèi)與供給到主加熱部的經(jīng)加熱的萃取用溶劑也會(huì)迅速地混合并急速升溫，因此上述溶劑可溶成分被快速地萃取。

【實(shí)施例】

以下，通過(guò)實(shí)施例更詳細(xì)地說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明不受這些實(shí)施例限定。

(實(shí)施例1)

混合煤和溶劑，制成以無(wú)水煤基準(zhǔn)計(jì)煤濃度為50質(zhì)量％的糊狀的預(yù)混合物，在圖4所示的連接于容量500cc的第一高壓釜容器31的上部的第二高壓釜容器36內(nèi)，以常溫狀態(tài)放入該預(yù)混合物。而后，通過(guò)設(shè)于第二高壓釜容器36的加熱器34，將第二高壓釜容器36內(nèi)的預(yù)混合物預(yù)熱至250℃。另一方面，作為萃取用溶劑，按照以質(zhì)量比計(jì)為上述預(yù)混合物的2.6倍的量，將用于上述預(yù)混合物的制作的溶劑同種類的溶劑加入第一高壓釜容器31內(nèi)，在溶劑的蒸氣壓以上的加壓下，通過(guò)設(shè)于第一高壓釜容器31的加熱器35將第一高壓釜容器31內(nèi)的溶劑加熱到萃取溫度(380℃)以上。然后，通過(guò)設(shè)于第二高壓釜容器36的閥38，以比第一高壓釜容器31達(dá)到更高壓的方式將氮?dú)鈱?dǎo)入第二高壓釜容器36內(nèi)后，打開(kāi)閥37，使第二高壓釜容器36內(nèi)的經(jīng)預(yù)熱的預(yù)混合物滴落到溶劑中，瞬間使預(yù)混合物升溫。然后，以設(shè)于第一高壓釜容器31的攪拌機(jī)31a一邊進(jìn)行攪拌，一邊花費(fèi)60分鐘的萃取時(shí)間萃取溶劑可溶成分后，打開(kāi)連接于第一高壓釜容器31的底部的配管上所設(shè)的閥32，用過(guò)濾器33對(duì)于漿料進(jìn)行熱過(guò)濾，以接收容器39接收濾液。

(比較例1)

不對(duì)放入第二高壓釜容器36內(nèi)的預(yù)混合物進(jìn)行預(yù)熱，以比第一高壓釜容器31達(dá)到高壓的方式將氮?dú)鈱?dǎo)入第二高壓釜容器36內(nèi)，打開(kāi)閥37，在常溫(25℃)的狀態(tài)下使之滴落到萃取用溶劑中，除此以外均與實(shí)施例1進(jìn)行同樣的處理。

[萃取用溶劑加熱溫度評(píng)價(jià)]

在實(shí)施例1和比較例1中，使預(yù)混合物滴落到萃取用溶劑中，并使此前的第一高壓釜容器31內(nèi)的萃取用溶劑的加熱溫度變化，測(cè)量將預(yù)混合物滴落到萃取用溶劑中而使之升溫后的預(yù)混合物的溫度。

滴落到經(jīng)加熱的萃取用溶劑中而升溫之后的預(yù)混合物的溫度為萃取溫度(380℃)時(shí)的預(yù)混合物滴落前的萃取用溶劑的加熱溫度，在實(shí)施例1中為418℃，在比較例1中為483℃。由此可知，通過(guò)預(yù)熱預(yù)混合物，可大幅降低用于使預(yù)混合物升溫至萃取速度的萃取用溶劑的加熱溫度。沒(méi)有預(yù)熱預(yù)混合物時(shí)，因?yàn)楸仨毷馆腿∮萌軇┑臏囟确浅８?，所以裝置設(shè)計(jì)壓力變高，其結(jié)果是，設(shè)備成本增加。因此，通過(guò)預(yù)熱預(yù)混合物能夠降低設(shè)備成本。

詳細(xì)并參照特定的實(shí)施方式說(shuō)明了本發(fā)明，但不脫離本發(fā)明的精神和范圍能夠加以各種變更和修改，這對(duì)從業(yè)者來(lái)說(shuō)很清楚。

本申請(qǐng)基于2014年9月30日申請(qǐng)的日本專利申請(qǐng)(專利申請(qǐng)2014－202092)，其內(nèi)容在此作為參照而編入。

【產(chǎn)業(yè)上的可利用性】

如以上說(shuō)明，通過(guò)該無(wú)灰煤的制造方法，能夠以低成本縮短溶劑可溶成分的萃取時(shí)間，因此能夠低成本且高效率地由煤獲得無(wú)灰煤。

【符號(hào)的說(shuō)明】

1 無(wú)灰煤制造裝置

2 預(yù)熱部

3 萃取用溶劑加熱部

4 主加熱部

5 分離部

6 第一蒸發(fā)部

7 第二蒸發(fā)部

8 萃取用溶劑供給部

9 調(diào)制部

10 預(yù)混合物加熱器

11 預(yù)混合物壓力泵

12 萃取用溶劑罐

13 萃取用溶劑壓力泵

14 萃取槽

14a 攪拌機(jī)

15 主供給管

21 無(wú)灰煤制造裝置

22 預(yù)熱部

23 常壓料斗

24 煤加熱器

25 第一閥

26 第二閥

27 加壓線路

28 排氣線路

31 第一高壓釜容器

31a 攪拌機(jī)

32 閥

33 過(guò)濾器

34、35 加熱器

36 第二高壓釜容器

37、38 閥

39 接收容器

A 煤投入點(diǎn)

B1 煤預(yù)熱期間

B2 一次預(yù)熱期間

B3 二次預(yù)熱期間

C 急速升溫期間

D 保溫期間

Tn 常溫

Tp1 預(yù)熱溫度

Tp2 一次預(yù)熱溫度

Te 萃取溫度

Ts1、Ts2 混合前溶劑溫度