一種真空精餾裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種真空精餾裝置，特別是一種適用于對(duì)熔點(diǎn)較高，沸點(diǎn)較低，同時(shí)具有一定升華性物質(zhì)進(jìn)行提純的精餾裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科技的發(fā)展及生活水平的提高，對(duì)各類設(shè)備、材料的要求越來(lái)越高，電子消費(fèi)品的普及及性能的要求也越來(lái)越高。相應(yīng)的對(duì)制備電子化學(xué)品所需要的材料的要求也越來(lái)越高?，F(xiàn)有技術(shù)中，制備電子級(jí)化學(xué)品常用方法有精餾法和升華法，但是對(duì)于其中那些熔點(diǎn)較高，沸點(diǎn)較低，同時(shí)又有一定的升華性的產(chǎn)品的提純則較難處理。在現(xiàn)有蒸餾裝置中如果固體物質(zhì)有一定升華性同時(shí)物質(zhì)熔點(diǎn)較低，則在升華時(shí)對(duì)設(shè)備的真空度要求較高，且如果產(chǎn)品中有一定的易揮發(fā)的雜質(zhì)需要分離則通過升華分離會(huì)難以達(dá)成純化的目的。而通過現(xiàn)有的真空精餾裝置則會(huì)因?yàn)樯A而導(dǎo)致真空管路堵塞。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0003]本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種適于對(duì)熔點(diǎn)較高，沸點(diǎn)較低，同時(shí)具有一定升華性物質(zhì)進(jìn)行提純的真空精餾裝置。
[0004]為解決以上技術(shù)問題，本實(shí)用新型采取如下技術(shù)方案:
[0005]—種真空精餾裝置，包括蒸餾釜、精餾分離柱、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、餾分接收器，特別是，真空精餾裝置還包括換熱器和升華物質(zhì)阻隔收集器，所述的換熱器具有餾分通道和換熱液通道，所述餾分通道具有分別位于換熱器相對(duì)二端的前端部和后端部，其中所述前端部具有與精餾分離柱接通的前第一接口與用于溫度監(jiān)測(cè)的前第二接口，在前第二接口處設(shè)有測(cè)溫裝置，所述后端部具有后第一接口和后第二接口，所述升華物質(zhì)阻隔收集器分別接通所述的后第一接口和所述的真空系統(tǒng)，所述的餾分接收器接通所述后第二接口。
[0006]根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)具體且優(yōu)選方面，加熱系統(tǒng)包括精密電控加熱源，精密電控加熱源為蒸餾釜提供熱源，其能量輸出可以手動(dòng)控制，也可以通過與餾頭溫度聯(lián)動(dòng)控制能量的輸出。
[0007]進(jìn)一步地，測(cè)溫裝置可以為溫度計(jì)或溫度傳感器。
[0008]在一個(gè)具體的實(shí)施方式中，測(cè)溫裝置為溫度傳感器，該溫度傳感器與加熱系統(tǒng)的控制電路連接，使得加熱系統(tǒng)能夠根據(jù)溫度傳感器檢測(cè)到的溫度和設(shè)定的溫度來(lái)控制能量的輸出。
[0009]優(yōu)選地，所述的精餾分離柱為填充式分離柱，其柱長(zhǎng)與填料均可以根據(jù)分離要求進(jìn)行更換。
[0010]優(yōu)選地，所述換熱器為具有夾層的一體式蒸餾換熱器，呈變形的工字形，其中夾層形成所述換熱液通道。
[0011]進(jìn)一步優(yōu)選地，所述的真空精餾裝置還包括與換熱液通道的兩端分別接通的循環(huán)管路和設(shè)于循環(huán)管路上的循環(huán)栗。
[0012]優(yōu)選地，所述真空精餾裝置還包括設(shè)于所述換熱液通道內(nèi)的換熱液，所述換熱液的溫度優(yōu)選為與待提純物質(zhì)的熔點(diǎn)溫度基本一致以保證精餾餾分不會(huì)固化。
[0013]根據(jù)本實(shí)用新型，所述的升華物質(zhì)阻隔收集器設(shè)于真空系統(tǒng)上游，一方面可以阻止升華物質(zhì)進(jìn)入到真空系統(tǒng)的管路中從而防止管路堵塞，另一方面，所阻隔和收集的升華物質(zhì)可以回用。根據(jù)一個(gè)具體且優(yōu)選方面，升華物質(zhì)阻隔收集器包括柱狀收集器本體、設(shè)于收集器本體內(nèi)的多孔隔板、用于將多孔隔板上的升華物質(zhì)刮落的磁力刮板組件。
[0014]優(yōu)選地，所述多孔隔板包括上隔板和位于上隔板下方的下隔板。磁力刮板組件包括刮板，刮板的上下側(cè)分別與所述上隔板的下表面和下隔板的上表面摩擦將升華物質(zhì)刮落。刮落后的升華物質(zhì)掉落到收集器本體的底部，便于收集。
[0015]優(yōu)選地，所述的餾分接收器包括餾分切換器和分別與餾分切換器連接的多個(gè)接收瓶。這樣的接收器通常被稱為旋轉(zhuǎn)接收器，通過旋轉(zhuǎn)操作可進(jìn)行餾分切換，從而達(dá)到接收不同餾分的目的。
[0016]本實(shí)用新型的工作原理如下:將待提純物質(zhì)加入到蒸餾釜中，按照上述結(jié)構(gòu)搭建好裝置后，開啟加熱系統(tǒng)進(jìn)行加熱，同時(shí)在換熱器的換熱通道中通入與待提純物質(zhì)的熔點(diǎn)溫度基本一致的換熱液以保證精餾餾分不會(huì)固化。當(dāng)蒸餾釜內(nèi)溫度達(dá)到設(shè)定的精餾溫度時(shí)，有產(chǎn)品餾分從換熱器的餾分通道流出，在換熱液的作用下，餾分始終處于液態(tài)，而順利流入到餾分接收器中，在這個(gè)過程中，如發(fā)生升華現(xiàn)象，則升華物質(zhì)也會(huì)被阻隔收集器所阻隔和收集，而不會(huì)進(jìn)入到真空系統(tǒng)的管路中，從而有效避免真空管路堵塞問題。
[0017]由于采取以上技術(shù)方案，本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0018]本實(shí)用新型裝置特別適于對(duì)熔點(diǎn)較高，沸點(diǎn)較低，同時(shí)具有一定升華性物質(zhì)進(jìn)行精餾提純，不會(huì)出現(xiàn)真空管路堵塞問題，且分離效果高，產(chǎn)品損耗小，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)置方便，成本較低。
【附圖說明】
[0019]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0020]其中:1、蒸餾釜;2、精餾分離柱;3、真空系統(tǒng);4、加熱系統(tǒng);5、餾分接收器;50、餾分切換器;51、接收瓶;6、換熱器;60、餾分通道;60a、前第一接口 ；60b、前第二接口 ；60c、后第一接口 ；60d、后第二接口；7、升華物質(zhì)阻隔收集器;70、收集器本體;71、多孔隔板;71a、上隔板;71b、下隔板;72、刮板組件。
【具體實(shí)施方式】
[0021]如圖1所示，本實(shí)施例提供一種真空精餾裝置，其包括蒸餾釜1、精餾分離柱2、真空系統(tǒng)3、加熱系統(tǒng)4、餾分接收器5、換熱器6以及升華物質(zhì)阻隔收集器7。其中蒸餾釜1、精餾分離柱2、真空系統(tǒng)3、加熱系統(tǒng)4、餾分接收器5均可以采用本領(lǐng)域常規(guī)的結(jié)構(gòu)和設(shè)置方式來(lái)設(shè)置，沒有特別限制。本例中，精餾分離柱2采用填充式分離柱，其柱長(zhǎng)與填料均可以根據(jù)分離要求進(jìn)行更換，實(shí)際應(yīng)用更加靈活。加熱系統(tǒng)4采用精密電控加熱源，通常包括控制電路和加熱體，其中加熱體可以為例如導(dǎo)熱油。如圖所示，導(dǎo)熱油設(shè)于蒸餾釜I的下部，對(duì)蒸餾釜I及其內(nèi)的物料進(jìn)行加熱，提供精餾必需的能量。真空系統(tǒng)3主要包括真空栗、緩沖瓶以及連接管道等。
[0022]本例中，換熱器6具有餾分通道60和換熱液通道61，餾分通道60具有分別位于換熱器6相對(duì)二端的