一種分離熱敏性油脂的塔內(nèi)泵吸式高真空精餾方法與裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)泵吸式高真空精餾方法與裝置，本方法是以富含高附加值熱敏性物質(zhì)的油脂為原料，以酸、堿或離子液體等作為催化劑，將熱敏性油脂預(yù)處理得多種脂肪酸甲酯混合物；通過(guò)塔內(nèi)泵吸式高真空技術(shù)，有效控制塔內(nèi)壓降，從而將上述得到的多種脂肪酸甲酯混合物精細(xì)分割，分別提純得到質(zhì)量百分比在98％以上的硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生四烯酸甲酯、芥酸甲酯等單一成分的熱敏性物質(zhì)。本方法節(jié)能、操作簡(jiǎn)單且規(guī)模易于放大。
【專利說(shuō)明】
-種分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精溜方法與裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于化工傳質(zhì)與分離領(lǐng)域，特別是設(shè)及一種用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累 吸式高真空精饋方法與裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國(guó)自然資源豐富，海洋資源中的淡水魚產(chǎn)量更是位居世界前列，因此在各項(xiàng)生 產(chǎn)活動(dòng)中所產(chǎn)生的魚油數(shù)量龐大，而魚油中仍含有大量的高附加值脂肪酸，即二十碳五締 酸巧PA)與二十二碳六締酸(DHA)，二兩者均是人體不可缺少的重要營(yíng)養(yǎng)元素。除魚油之外， 海藻油、植物種子、果肉、玉米胚芽等細(xì)胞中都含有豐富的油脂，一些植物油脂如花生油、藍(lán) 麻油中Ξ甘油醋的脂肪酸除了含有一般的棟桐酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸等W外，有 時(shí)還有特殊的芥酸、花生酸、桐酸、藍(lán)麻酸等。運(yùn)些脂肪酸廣泛應(yīng)用于助劑、油品添加劑、表 面活性劑、潤(rùn)滑劑和其他有機(jī)化學(xué)品的制備等諸多領(lǐng)域，與人民生產(chǎn)生活密切相關(guān)。
[0003] 因此綜合我國(guó)資源優(yōu)勢(shì)、拓寬動(dòng)植物產(chǎn)品深加工價(jià)值空間、減少資源浪費(fèi)并根據(jù) 動(dòng)植物油脂所含成分特點(diǎn)，利用動(dòng)植物油脂制備分離提純得到其中的高附加值的脂肪酸， 運(yùn)可W進(jìn)一步提升資源的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，所提純的高附值脂肪酸可滿足醫(yī)藥和保健品市場(chǎng)，從 而符合全面可持續(xù)發(fā)展的重要戰(zhàn)略。
[0004] 目前，從動(dòng)植物油脂中分離提純得到脂肪酸的常見方法有尿素包合、超臨界萃取、 分子蒸饋、低溫結(jié)晶、色譜分離、溶劑萃取、銀離子絡(luò)合W及金屬鹽沉淀等方法，但是運(yùn)些方 法目前都存在分離純度不高、收率低、不穩(wěn)定、分離困難、溶劑回收W及環(huán)境污染等問(wèn)題。作 為目前化工領(lǐng)域中廣泛使用的物質(zhì)間分離技術(shù)一精饋，同樣可W作為分離提純動(dòng)植物油脂 中高附加值脂肪酸的手段。但動(dòng)植物油脂W及從該油脂中分離得到的高附加值脂肪酸都屬 于熱敏性物質(zhì)，熱敏性物質(zhì)是指對(duì)溫度敏感的物質(zhì)，當(dāng)其受熱到一定程度時(shí)，該物質(zhì)就會(huì)發(fā) 生變質(zhì)，即通過(guò)分解、聚合等反應(yīng)生成其他化學(xué)物質(zhì)。而要分離提純得到運(yùn)些熱敏性物料， 傳統(tǒng)精饋方式難W做到。因此，一般解決傳統(tǒng)精饋上的問(wèn)題有兩種辦法，一種是通過(guò)添加抑 制劑，減緩熱敏物料分解或聚合的速率;另一種辦法則是提高塔頂、塔蓋的真空度，一方面 提高真空度可W增大物性相似的熱敏性物質(zhì)間的相對(duì)揮發(fā)度，易于得到高純度產(chǎn)量大的單 一熱敏性物質(zhì)，另一方面，提高真空度可W降低熱敏性物質(zhì)的沸點(diǎn)，使其沸點(diǎn)盡可能低于易 變質(zhì)時(shí)的溫度，從而保證熱敏性物質(zhì)不被破壞。對(duì)于很多熱敏性物料的提純方法，實(shí)際應(yīng)用 中還可采用薄膜蒸饋的方法進(jìn)行提純，薄膜蒸饋由于真空阻力小，使物質(zhì)之間能在極高的 真空條件下實(shí)現(xiàn)分離。運(yùn)對(duì)于熱敏性物料的處理很有優(yōu)勢(shì)。
[0005] 但對(duì)于第一種方法，加入抑制劑雖然可W-定程度上的提高熱敏性物質(zhì)的產(chǎn)品純 度及生產(chǎn)時(shí)可減緩熱敏性物質(zhì)變質(zhì)的速率，但是抑制劑的添加不僅提高了成本，同時(shí)抑制 劑的后續(xù)回收W及抑制劑是否對(duì)環(huán)境造成污染都會(huì)提高熱敏性物質(zhì)分離提純的生產(chǎn)成本； 對(duì)于第二種方法，現(xiàn)有技術(shù)可W提高相應(yīng)精饋塔塔頂?shù)恼婵斩?，但無(wú)法控制塔蓋的真空度， 而要獲得純度高、收率高的熱敏性物質(zhì)，精饋塔的高度需相應(yīng)提高，而塔蓋的真空度隨之降 低，塔蓋溫度隨之升高，熱敏性物質(zhì)此時(shí)會(huì)發(fā)生變質(zhì)的危險(xiǎn)。因此，對(duì)于運(yùn)種情況，為提高塔 蓋的真空度，常采用多塔串聯(lián)操作使塔蓋溫度降低、增大塔蓋的真空度，但設(shè)備成本會(huì)相應(yīng) 增加，并產(chǎn)生巨大的能耗。此外，提高精饋塔真空度的另一種技術(shù)是在精饋塔內(nèi)部加調(diào)壓 器，W減少壓降，但精饋塔內(nèi)調(diào)壓器由于其風(fēng)葉的結(jié)構(gòu)而具有很小的壓縮比，在較低真空度 時(shí)具有一定效果，隨著真空度的提高，風(fēng)葉的調(diào)壓效果逐漸喪失，所W不能解決高真空精饋 的塔壓降問(wèn)題。由于分子蒸饋的阻力很小，物質(zhì)間能在極高的真空條件下實(shí)現(xiàn)分離，因此， 提純熱敏性物質(zhì)也可采用分子蒸饋的方法，但分子蒸饋只具有單級(jí)塔板的分離效率，仍無(wú) 法做到高效分離。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式 高真空精饋方法與裝置，該裝置和方法不僅可W在提高精饋塔高度的同時(shí)仍能做到降低塔 蓋壓力、提高塔蓋的真空度，而且可W保證塔內(nèi)絕熱，熱損失很小，大幅度降低了能耗。
[0007] 本發(fā)明是通過(guò)W下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0008] -種用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精饋方法，它包括W下步驟：
[0009] (1)熱敏性油脂的預(yù)處理，具體步驟為：
[0010] (a)將催化劑、熱敏性油脂與甲醇共同加入反應(yīng)容器中，然后將反應(yīng)容器置于40~ 15(TC油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至熱敏性油脂與甲醇在催化劑作用下充分反應(yīng)得 到預(yù)處理產(chǎn)物；
[0011] (b)反應(yīng)結(jié)束后，將預(yù)處理產(chǎn)物從反應(yīng)容器中的混合物里分離；
[0012] (C)將反應(yīng)容器中剩余物質(zhì)在90~150°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收少量甲醇與水后，回收處 理；
[0013] (2)將分離出的預(yù)處理產(chǎn)物采用高真空精密分離，具體步驟為：
[0014] (a)將預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累W1.0~150mL/min的流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累入溫 度為30~20(TC的進(jìn)料預(yù)熱器中，而后從精饋塔的進(jìn)料口進(jìn)入精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物 經(jīng)由進(jìn)料分配器均勻分布到精饋塔的提饋段中；
[0015] (b)進(jìn)入精饋塔的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá)提 饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔提 饋段進(jìn)入再沸器中形成重組分，所述的再沸器的溫度為100~210°C并且壓力為1~200Pa;
[0016] (C)進(jìn)入再沸器中的組分經(jīng)過(guò)加熱，部分汽化后上升，然后通過(guò)羅茨真空累提供的 高真空依次進(jìn)入精饋塔的提饋段W及精饋段，在此過(guò)程中汽化的組分與從精饋塔內(nèi)上部流 下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0017] (d)精饋塔中的氣相組分最終由塔頂壓力為0.13~200Pa的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝 器中液化形成冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液~15的回流比回流 到精饋塔中，另一部分冷凝液進(jìn)入冷卻器中并通過(guò)蒸出物采出累采出，最后進(jìn)行取樣檢測(cè) 分析，根據(jù)塔頂產(chǎn)品出來(lái)的先后順序，分別收集精饋塔頂?shù)玫綗崦粜杂椭匈|(zhì)量百分比純 度在98% W上的包含硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亞油酸甲醋、亞麻酸甲醋、花生四締酸甲醋或 者芥酸甲醋的單一成分的產(chǎn)品；
[0018] (e)在再沸器中的重組分通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組分回流累的 作用下分別回流到精饋塔的提饋段與再沸器中，另一部分通過(guò)重組分出料累采出；
[0019] 所述熱敏性油脂包括富含硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生四締酸或者芥酸的 熱敏性物質(zhì)的動(dòng)植物油脂、廢棄動(dòng)植物油脂或地溝油的油脂中的一種。
[0020] -種用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空裝置，它包括精饋塔，在所述的精 饋塔上開有進(jìn)料口，所述的精饋塔包含精饋段、提饋段與再沸器Ξ部分，在所述的精饋塔的 塔頂連接有冷凝器，所述的冷凝器通過(guò)真空管與真空系統(tǒng)連接，所述的冷凝器的冷凝液出 口與回流比控制器的進(jìn)液口相連通，所述的回流比控制器的一個(gè)出液口通過(guò)真空管依次與 冷卻器和蒸出物采出累相連接，所述的回流比控制器的另一個(gè)出液口與回流真空管的進(jìn)液 口相連通，所述的回流真空管的出液口通過(guò)精饋塔的回流口插在精饋塔內(nèi)，一個(gè)回流分配 器安裝在回流真空管下方的精饋塔內(nèi)，在所述的精饋塔的塔底依次連接有再沸器和出料比 例分配器，所述的出料比例分配器的一個(gè)出口通過(guò)真空管連接重組分采出累并且另一個(gè)出 口通過(guò)真空管連接重組分回流累，所述的重組分回流累的出液口通過(guò)裝有閥口的重組分回 流真空管分別與精饋塔的提饋段的下部、再沸器的回液口相連通，一個(gè)重組分回流分配器 安裝在重組分回流真空管出口處下方的精饋塔內(nèi)，一個(gè)原料儲(chǔ)罐通過(guò)真空管依次與進(jìn)料計(jì) 量累、流量計(jì)、進(jìn)料預(yù)熱器W及精饋塔的進(jìn)料口相連通，一個(gè)進(jìn)料分配器安裝在進(jìn)料口處下 方的精饋塔內(nèi)，在精饋塔的精饋段與提饋段分別安裝有至少一臺(tái)羅茨真空累。
[0021] 與當(dāng)前現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)在：
[0022] 1.本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)方法的重要部件是羅茨真空累，它在高真空下具有較 大抽氣速度和高的效率，利用回流液體能彌補(bǔ)高溫下羅茨真空累齒輪間隙過(guò)大的問(wèn)題，使 羅茨真空累壓縮比提高的同時(shí)給回流液體提供向下的通道，避免因增加羅茨真空累的使用 而額外增加塔節(jié)之間的集液器。
[0023] 2.在高真空精饋裝置中添加羅茨真空累的方法，徹底解決高真空精饋塔蓋和塔柱 內(nèi)因壓降的存在而導(dǎo)致塔內(nèi)真空度低的問(wèn)題，運(yùn)讓全塔無(wú)壓降高真空精饋成為現(xiàn)實(shí)。本發(fā) 明極大的降低塔蓋的壓力，從而使塔蓋溫度降低，運(yùn)不僅保護(hù)熱敏性物質(zhì)不被破壞，同時(shí)增 大組分間的相對(duì)揮發(fā)度，讓本實(shí)驗(yàn)裝置具有高效分離能力的特點(diǎn)。
[0024] 3.汽液相組分在本發(fā)明實(shí)驗(yàn)裝置中的加熱區(qū)域停留時(shí)間短，從而可W進(jìn)一步減少 熱敏性物質(zhì)的變質(zhì)反應(yīng)的發(fā)生；
[0025] 4.本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)裝置和方法可W使再沸器的加熱溫度大幅度降低，不僅擴(kuò)大了高 真空精饋的應(yīng)用范圍，還起到節(jié)能與降低設(shè)備造價(jià)的作用。為分離提純熱敏性物質(zhì)提供了 一種新型精饋理念，具有廣闊應(yīng)用前景。采用本實(shí)驗(yàn)裝置W及實(shí)驗(yàn)方法可W分別提純得到 熱敏性油脂中質(zhì)量百分比在98% W上的硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亞油酸甲醋、亞麻酸甲醋、 花生四締酸甲醋、芥酸甲醋等單一成分的熱敏性物質(zhì)，本方法節(jié)能、操作簡(jiǎn)單且綠色環(huán)保無(wú) 污染。
[0026] 5.本實(shí)驗(yàn)裝置可W保證塔內(nèi)絕熱增壓，不產(chǎn)生任何熱損失，大幅度降低了能耗。
[0027] 6.本實(shí)驗(yàn)裝置的精饋高度W及羅茨真空累的數(shù)目可視具體情況決定，因此，可適 用于該裝置進(jìn)行分離的物系廣泛，并且本實(shí)驗(yàn)裝置具有生產(chǎn)能力調(diào)節(jié)幅度大且操作靈活方 便的特點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[00%]圖1為熱敏性物料二十碳五締酸與二十二碳六締酸化PA+DHA)含量隨時(shí)間及溫度 變化曲線(P = 2kPa);
[0029] 圖2為熱敏性物質(zhì)二十碳五締酸與二十二碳六締酸化PA、DHA)含量隨溫度變化曲 線（P = 200Pa，t = f5h);
[0030] 圖3為本發(fā)明分離熱敏性動(dòng)植物油脂的塔內(nèi)累吸式高真空裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031] W下為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，所述實(shí)施例是為對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，而不是 限制本發(fā)明。
[0032] 首先，W富含高附加值熱敏性物質(zhì)的物料為原料，如動(dòng)植物油脂、地溝油等，采用 酸、堿或離子液體等作為醋化與轉(zhuǎn)醋化催化劑，一步便可W得到高收率含有熱敏性物質(zhì)的 預(yù)處理產(chǎn)物，該反應(yīng)條件溫和。當(dāng)采用固體酸、固體堿W及離子液體作為催化劑時(shí)，催化劑 方便回收且可多次重復(fù)使用，綠色環(huán)保；
[0033] 其次，利用本發(fā)明可W增大高真空精饋塔塔蓋與塔內(nèi)的真空度的實(shí)驗(yàn)裝置，在全 精饋塔內(nèi)幾乎無(wú)壓降的條件下，對(duì)含有熱敏性物質(zhì)的預(yù)處理產(chǎn)物進(jìn)行高真空精饋操作，最 終分離提純分別得到預(yù)處理產(chǎn)物中質(zhì)量分?jǐn)?shù)均在98% W上的硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亞油 酸甲醋、亞麻酸甲醋、花生四締酸甲醋、芥酸甲醋等單一成分的熱敏性物質(zhì)；整體工藝方法 簡(jiǎn)明、操作簡(jiǎn)單、設(shè)備成本低，節(jié)能且極具經(jīng)濟(jì)應(yīng)用前景。
[0034] 同時(shí)，通過(guò)圖1與圖2,二十碳五締酸化PA)與二十二碳六締酸(DHA)在高溫下一段 時(shí)間即可發(fā)生變質(zhì)，而本發(fā)明可W有效的避免含有諸如EPA與DHA等的熱敏性物料因在高溫 體系中提留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而造成的高附加值組分變質(zhì)減少。
[0035] 根據(jù)W上原理，采用上述本發(fā)明的一種用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空 精饋方法，它包括W下步驟：
[0036] (1)熱敏性油脂的預(yù)處理，具體步驟為：
[0037] (a)將催化劑、熱敏性油脂與甲醇共同加入反應(yīng)容器中，其中加入反應(yīng)容器中的催 化劑、熱敏性油脂與甲醇的比例不限，但至少保證熱敏性油脂中的脂肪酸部分盡可能多的 從游離脂肪酸與較難利用的甘油醋中轉(zhuǎn)變?yōu)橐子诮y(tǒng)一生產(chǎn)應(yīng)用的脂肪酸甲醋，然后將反應(yīng) 容器置于40~150°C油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至熱敏性油脂與甲醇在催化劑的催 化作用下充分反應(yīng)得到預(yù)處理產(chǎn)物；
[0038] (b)反應(yīng)結(jié)束后，將預(yù)處理產(chǎn)物從反應(yīng)容器中的混合物里分離；
[0039] (C)將反應(yīng)容器中剩余物質(zhì)在90~150°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收少量甲醇與水后，回收處 理；
[0040] (2)將分離出的預(yù)處理產(chǎn)物采用高真空精密分離，具體步驟為：
[0041 ] (a)將預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累.0~150mL/min的流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累入溫 度為30~20(TC的進(jìn)料預(yù)熱器中，而后從精饋塔的進(jìn)料口進(jìn)入精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物 原料經(jīng)由進(jìn)料分配器均勻分布到精饋塔的提饋段中；
[0042] (b)進(jìn)入精饋塔的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá)提 饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔提 饋段進(jìn)入再沸器中形成重組分，所述的再沸器的溫度為100~210°C并且壓力為1~200Pa;
[0043] (C)進(jìn)入再沸器中的組分經(jīng)過(guò)加熱，部分汽化后上升，然后通過(guò)羅茨真空累提供的 高真空依次進(jìn)入精饋塔的提饋段w及精饋段，在此過(guò)程中汽化的組分與從精饋塔內(nèi)上部流 下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0044] (d)精饋塔中的氣相組分最終由塔頂壓力為0.13~200Pa的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝 器中液化形成冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液~15的回流比回流 到精饋塔中，另一部分冷凝液進(jìn)入冷卻器中并通過(guò)蒸出物采出累采出，最后進(jìn)行取樣檢測(cè) 分析，根據(jù)塔頂產(chǎn)品出來(lái)的先后順序，分別收集精饋塔頂?shù)玫降臒崦粜杂椭匈|(zhì)量百分比 純度在98% W上的硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亞油酸甲醋、亞麻酸甲醋、花生四締酸甲醋、芥酸 甲醋等單一成分的熱敏性物質(zhì)；
[0045] (e)在再沸器中的重組分通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組分回流累的 作用下分別回流到精饋塔的提饋段與再沸器中，另一部分通過(guò)重組分出料累采出。
[0046] 所述熱敏性油脂包括富含硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生四締酸、芥酸等動(dòng)植 物油脂、廢棄動(dòng)植物油脂或地溝油等油脂中的一種。
[0047] 所述加入反應(yīng)器中催化劑、熱敏性油脂與甲醇的比例無(wú)特殊要求，推薦甲醇與熱 敏性油脂的摩爾比至少為3:1、催化劑用量至少為甲醇與熱敏性油脂摩爾百分含量的1%。 [004引所述催化劑為離子液體或WKOHXaO、出S04W及Amberlystl5等代表的酸、堿等；其 中所述離子液體催化劑包括W [BHS03MIM化S化、[(C出)3S03HMIM]陽(yáng)S〇3]代表的咪挫類與W [(邸3邸2)3^邸2)3503扣[。出03引為代表的季錠鹽類81加舶(1酸性離子液體，從化1111111化'- 化Cl2、[Bmim化r-FeCb、[Bmim化r-QiCl、[Bmim化r-FesCls、[Bmim化r-化2CI4為代表的Lewis 酸性離子液體，W [冊(cè)3S-(C此)3-肥t3]Cl-FeCl3、[BS03HMIM化S04-Fe2(S04)3為代表的雙酸型 離子液體，W [BTBD]0H、[TBA]0H、[Hnmm]0H為代表的堿性離子液體，W [PyPS]PW、[TMAPS] PW、[MIMPS]PW與[QPS]PW為代表的雜多酸型離子液體中的任意一種或者任意至少兩種離子 液體的混合物。
[0049]所述精饋塔由多個(gè)塔節(jié)組成，在每一個(gè)塔節(jié)中的填料高度為0.1~2.5m。
[(K)加]所述精饋塔的塔徑為5~1000mm。
[0051] 所述精饋塔填料包括絲網(wǎng)波紋板、波紋填料等規(guī)整填料；鮑爾環(huán)、階梯環(huán)、Θ環(huán)填 料、玻璃彈黃填料等散堆填料。
[0052] 所述再沸器為刮膜式薄膜蒸發(fā)器或者其他加熱蓋等，當(dāng)再沸器為刮膜式薄膜蒸發(fā) 器時(shí)，刮板轉(zhuǎn)速為20~lOOOr/min;在保證塔蓋溫度較低的同時(shí)仍能具有相當(dāng)或者遠(yuǎn)超過(guò)傳 統(tǒng)精饋分離效果。
[0053] 如圖3所示，實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的一種用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精 饋裝置，它包括精饋塔，在所述的精饋塔上開有進(jìn)料口，所述的精饋塔包含精饋段5、提饋段 7與再沸器9Ξ部分，在所述的精饋塔的塔頂連接有冷凝器1，所述的冷凝器1通過(guò)真空管與 真空系統(tǒng)13連接，所述的冷凝器1的冷凝液出口與回流比控制器14的進(jìn)液口相連通，所述的 回流比控制器14的一個(gè)出液口通過(guò)真空管依次與冷卻器15和蒸出物采出累16相連接，所述 的回流比控制器14的另一個(gè)出液口與回流真空管的進(jìn)液口相連通，所述的回流真空管的出 液口通過(guò)精饋塔2的回流口插在精饋塔2內(nèi)，一個(gè)回流分配器4安裝在回流真空管下方的精 饋塔2內(nèi)，在所述的精饋塔2的塔底依次連接有再沸器9和出料比例分配器11，所述的出料比 例分配器11的一個(gè)出口通過(guò)真空管連接重組分采出累10并且另一個(gè)出口通過(guò)真空管連接 重組分回流累12,所述的重組分回流累12的出液口通過(guò)裝有閥口 21的重組分回流真空管分 別與精饋塔2的提饋段7的下部、再沸器9的回液口相連通，一個(gè)重組分回流分配器8安裝在 重組分回流真空管出口處下方的精饋塔2內(nèi)，一個(gè)原料儲(chǔ)罐19通過(guò)真空管依次與進(jìn)料計(jì)量 累20、流量計(jì)18、進(jìn)料預(yù)熱器17 W及精饋塔2的進(jìn)料口相連通，一個(gè)進(jìn)料分配器6安裝在進(jìn)料 口處下方的精饋塔2內(nèi)，在精饋塔2的精饋段5與提饋段7分別安裝有至少一臺(tái)羅茨真空累3。
[0054] 所述羅茨真空累可為內(nèi)置羅茨真空累或外置羅茨真空累，當(dāng)使用內(nèi)置羅茨真空累 時(shí)，該真空累置于精饋塔中；當(dāng)使用外置羅茨真空累時(shí)，精饋塔與外置羅茨真空累為螺絲連 接并且精饋塔與外置羅茨真空累之間的密封方式采用磁力密封。
[0055] 所述羅茨真空累采用兩葉或多葉羅茨轉(zhuǎn)子。
[0056] 所述羅茨真空累采用羅茨齒形。
[0057] 所述羅茨真空累使用個(gè)數(shù)不少于兩個(gè)，具體可根據(jù)相應(yīng)操作條件工況。
[0化引實(shí)施例1
[0059] 本實(shí)例所采用的原料為廢棄菜巧油，經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定酸值為 13.6m^0H/g。
[0060] (1)廢棄菜巧油的預(yù)處理，具體步驟為：
[0061] (a)取質(zhì)量比為1:2:34的離子液體[Bmim化r-化C1、廢棄菜巧油與甲醇于共同加入 反應(yīng)容器中；將反應(yīng)容器置于50°C油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至廢棄菜巧油與甲醇 在離子液體[Bmim化r-化C1的催化作用下充分反應(yīng)生成酸值小于1的多種預(yù)處理產(chǎn)物；
[0062] (b)反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)傾析分離離子液體W及酸值小于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0063] (C)將分離出的[Bmim化r-化C1離子液體在90°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去少量甲醇與水后， 回收重復(fù)使用；將得到的預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定其酸值：S = 0.16m^0H/g。
[0064] (2)預(yù)處理產(chǎn)物高真空精細(xì)分離，具體步驟為：
[0065] (a)取步驟1中得到的預(yù)處理產(chǎn)物放入原料罐中，并通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累Wl.OmL/min 的流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累送至溫度為200°C的預(yù)熱器中，而后進(jìn)入高為0.1 m、內(nèi)徑為300mm、W 絲網(wǎng)波紋板為規(guī)整填料的精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)進(jìn)料分配器均勻分布到精饋塔 提饋段中；
[0066] (b)進(jìn)入精饋塔中的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá) 提饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔 提饋段進(jìn)入溫度為l〇〇°C、壓力為1化的加熱蓋，成為重組分；
[0067] (C)進(jìn)入加熱蓋中的組分被加熱后，部分汽化后上升，并通過(guò)羅茨真空累提供的高 真空依次進(jìn)入精饋塔提饋段、精饋段，與上方流下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0068] (d)精饋塔中的氣相組分最終經(jīng)由塔頂壓力為0.13化的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝器 中，成為輕組分，并在冷凝水冷卻作用下液化;在回流比控制器的控制下回流到精饋塔內(nèi) (回流比為1)，輕組分液體部分收集至冷卻器中并通過(guò)蒸出物采出累采出，最后進(jìn)行取樣檢 測(cè)分析，分別收集質(zhì)量百分純度在98%w上含有油酸甲醋C18:l、亞油酸甲醋C18:2、亞麻酸 甲醋C18:3與芥酸甲醋等單一成分的液體產(chǎn)品。
[0069] (e)在加熱蓋中的重組分，通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組分回流累的 作用下分別回流到填料塔提饋段與加熱蓋中W保持蓋液不含輕組分，另一部分通過(guò)重組分 出料粟米出。
[0070] 實(shí)施例2
[0071] 本實(shí)例所采用的原料為實(shí)施例1的廢棄菜巧油。
[0072] (1)廢棄菜巧油的預(yù)處理，具體步驟為：
[0073] (a)取質(zhì)量比為1:3:27的出S化、廢棄菜巧油與甲醇于共同加入反應(yīng)容器中；將反應(yīng) 容器置于40°C油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至廢棄菜巧油與甲醇在出S化的催化作用下 充分反應(yīng)得到預(yù)處理產(chǎn)物；
[0074] (b)反應(yīng)結(jié)束后，將預(yù)處理產(chǎn)物從反應(yīng)容器中的混合物里分離；
[0075] (C)將反應(yīng)容器中剩余物質(zhì)在90°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收少量甲醇與水后，進(jìn)行回收處 理；
[0076] (2)預(yù)處理產(chǎn)物高真空精細(xì)分離，具體步驟為：
[0077] (a)取步驟1中得到的預(yù)處理產(chǎn)物放入原料罐中，并通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累W20mL/min的 流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累送至溫度為130°C的預(yù)熱器中，而后進(jìn)入高為0.9m、內(nèi)徑為200mm、W絲 網(wǎng)波紋板為規(guī)整填料的精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)進(jìn)料分配器均勻分布到精饋塔提 饋段中；
[0078] (b)進(jìn)入精饋塔中的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá) 提饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔 提饋段進(jìn)入溫度為155°C、壓力為60化的加熱蓋，成為重組分；
[0079] (C)進(jìn)入加熱蓋中的組分被加熱后，部分汽化后上升，并通過(guò)羅茨真空累提供的高 真空依次進(jìn)入精饋塔提饋段、精饋段，與上方流下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0080] (d)精饋塔中的氣相組分最終經(jīng)由塔頂壓力為60化的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝器中， 成為輕組分，并在冷凝水冷卻作用下液化;在回流比控制器的控制下回流到精饋塔內(nèi)（回流 比為3)，輕組分液體部分收集至冷卻器中并通過(guò)蒸出物采出累采出，最后進(jìn)行取樣檢測(cè)分 析，分別收集質(zhì)量百分純度在98%W上含有油酸甲醋C18:l、亞油酸甲醋C18:2、亞麻酸甲醋 C18:3與芥酸甲醋等單一成分的液體產(chǎn)品。
[0081] (e)在加熱蓋中的重組分，通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組分回流累的 作用下分別回流到填料塔提饋段與加熱蓋中W保持蓋液不含輕組分，另一部分通過(guò)重組分 出料累義出。
[0082] 實(shí)施例3
[0083] 本實(shí)例所采用的原料為某廢棄棟桐油，經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定酸值 為10.1m巧OH/g。
[0084] (1)廢棄棟桐油的預(yù)處理，具體步驟為：
[0085] (a)取質(zhì)量比為1:6:20的離子液體[BTBD]0H、廢棄棟桐油與甲醇于共同加入反應(yīng) 容器中；將反應(yīng)容器置于55°C油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至廢棄棟桐油與甲醇在離 子液體[BTBD]0H的催化作用下充分反應(yīng)生成酸值小于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0086] (b)反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)傾析分離離子液體W及酸值小于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0087] (C)將分離出的[BTBD]0H離子液體在100°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去少量甲醇與水后，回收 重復(fù)使用；將得到的預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定其酸值：S = 0.21m^0H/g。
[0088] (2)預(yù)處理產(chǎn)物高真空精密分離，具體步驟為：
[0089] (a)取步驟1中得到的預(yù)處理產(chǎn)物混合物放入原料罐中，并通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累W 40mL/min的流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累送至溫度為150°C的預(yù)熱器中，而后進(jìn)入高為1.0m、內(nèi)徑為 5mm、W波紋填料為規(guī)整填料的精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物原料經(jīng)由進(jìn)料分配器均勻分布 到精饋塔提饋段中；
[0090] (b)進(jìn)入精饋塔中的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá) 提饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔 提饋段進(jìn)入溫度為170°C、壓力為160Pa、轉(zhuǎn)速為25化/min的刮膜式薄膜再沸器中，成為重組 分；
[0091] (C)刮膜式薄膜再沸器中的組分被加熱后，部分汽化后上升，并通過(guò)羅茨真空累提 供的高真空依次進(jìn)入精饋塔提饋段、精饋段，與上方流下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0092] (d)精饋塔中的氣相組分最終由塔頂壓力為160化的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝器中，成 為輕組分，并在冷凝水冷卻作用下液化;通過(guò)回流比控制器將回流比控制為7,部分輕組分 液體回流到精饋塔中，另一部分輕組分液體收集至冷卻器中，并通過(guò)蒸出物采出累采出，最 后進(jìn)行取樣檢測(cè)分析，分別收集質(zhì)量百分純度在98% W上含有棟桐酸甲醋C16:0與硬脂酸 甲醋C18:0、油酸甲醋C18:1、亞油酸甲醋C18:2等單一成分的液體產(chǎn)品。
[0093] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重組分通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組 分回流累的作用下分別回流到填料塔提饋段與刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含輕組 分，另一部分通過(guò)重組分出料累采出。
[0094] 實(shí)施例4
[0095] 本實(shí)例所采用的原料為實(shí)施例3的廢棄棟桐油。
[0096] (1)廢棄棟桐油的預(yù)處理，具體步驟為：
[0097] (a)取質(zhì)量比為1:5:20的K0H、廢棄棟桐油與甲醇于共同加入反應(yīng)容器中；將反應(yīng) 容器置于150°C油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至廢棄棟桐油與甲醇在K0H的催化作用下 充分反應(yīng)得到預(yù)處理產(chǎn)物；
[0098] (b)反應(yīng)結(jié)束后，將預(yù)處理產(chǎn)物從反應(yīng)容器中的混合物里分離；
[0099] (C)將反應(yīng)容器中剩余物質(zhì)在70°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收少量甲醇與水后，進(jìn)行回收處 理；
[0100] (2)預(yù)處理產(chǎn)物高真空精密分離，具體步驟為：
[0101] (a)取步驟1中得到的預(yù)處理產(chǎn)物混合物放入原料罐中，并通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累W 40mL/min的流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累送至溫度為140°C的預(yù)熱器中，而后進(jìn)入高為2.0m、內(nèi)徑為 200mm、W波紋填料為規(guī)整填料的精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物原料經(jīng)由進(jìn)料分配器均勻分 布到精饋塔提饋段中；
[0102] (b)進(jìn)入精饋塔中的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá) 提饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔 提饋段進(jìn)入溫度為210°C、壓力為150Pa、轉(zhuǎn)速為25化/min的刮膜式薄膜再沸器中，成為重組 分；
[0103] (C)刮膜式薄膜再沸器中的組分被加熱后，部分汽化后上升，并通過(guò)羅茨真空累提 供的高真空依次進(jìn)入精饋塔提饋段、精饋段，與上方流下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0104] (d)精饋塔中的氣相組分最終由塔頂壓力為150化的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝器中，成 為輕組分，并在冷凝水冷卻作用下液化;通過(guò)回流比控制器將回流比控制為7,部分輕組分 液體回流到精饋塔中，另一部分輕組分液體收集至冷卻器中，并通過(guò)蒸出物采出累采出，最 后進(jìn)行取樣檢測(cè)分析，分別收集質(zhì)量百分純度在98% W上含有棟桐酸甲醋C16:0與硬脂酸 甲醋C18:0、油酸甲醋C18:1、亞油酸甲醋C18:2等單一成分的液體產(chǎn)品。
[0105] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重組分通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組 分回流累的作用下分別回流到填料塔提饋段與刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含輕組 分，另一部分通過(guò)重組分出料累采出。
[0106] 實(shí)施例5
[0107] 本實(shí)例所采用的原料為某廢棄橄攬油，經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定酸值 為 16.3m^0H/g。
[0108] (1)廢棄玉米油的預(yù)處理，具體步驟為：
[0109] (a)取質(zhì)量比為1:4:48的離子液體[MIMPS]PW、廢棄橄攬油與甲醇于共同加入反應(yīng) 容器中；將反應(yīng)容器置于60°C油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至植物油與甲醇在離子液 體[MIMPS]PW的催化作用下充分反應(yīng)生成酸值小于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0110] (b)反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)傾析分離離子液體W及酸值小于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0111] (C)將分離出的[MIMP引PW離子液體在11(TC下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去少量甲醇與水后，回 收重復(fù)使用；將得到的預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定其酸值：S = 0.24m巧OH/g。
[0112] (2)預(yù)處理產(chǎn)物高真空精密分離，具體步驟為：
[0113] (a)取步驟1中得到的預(yù)處理產(chǎn)物放入原料罐中，并通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累Wl50mL/min 的流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累送至溫度為130°C的預(yù)熱器中，而后進(jìn)入高為2m、內(nèi)徑為350mm、W鮑 爾環(huán)為填料的精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物經(jīng)由進(jìn)料分配器均勻分布到精饋塔提饋段中；
[0114] (b)進(jìn)入精饋塔中的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá) 提饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔 提饋段進(jìn)入溫度為120°C、壓力為20化、轉(zhuǎn)速為85化/min的刮膜式薄膜再沸器，成為重組分；
[0115] (C)刮膜式薄膜再沸器中的組分被加熱后，部分汽化后上升，并通過(guò)羅茨真空累提 供的高真空依次進(jìn)入精饋塔提饋段、精饋段，與上方流下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0116] (d)精饋塔中的氣相組分最終經(jīng)由塔頂壓力為20化的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝器中， 成為輕組分，并在冷凝水冷卻作用下液化;通過(guò)回流比控制器將回流比控制為4,部分輕組 分液體回流到精饋塔中，另一部分輕組分液體部分收集至冷卻器中并通過(guò)蒸出物采出累采 出，最后進(jìn)行取樣檢測(cè)分析，分別收集質(zhì)量百分純度在98% W上含有棟桐酸甲醋C16:0、硬 脂酸甲醋C18:0、油酸甲醋C18:1與亞油酸甲醋C18:2等單一成分的液體產(chǎn)品。
[0117] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重組分，通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組 分回流累的作用下分別回流到精饋塔提饋段與刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含輕組 份，另一部分通過(guò)重組分出料累采出。
[011引實(shí)施例6
[0119] 本實(shí)例所采用的原料為實(shí)施例5中的廢棄玉米油。
[0120] (1)廢棄玉米油的預(yù)處理，具體步驟為：
[0121] (a)取質(zhì)量比為1:3:35的固體酸Amberlystl5、廢棄橄攬油與甲醇于共同加入反應(yīng) 容器中；將反應(yīng)容器置于40°C油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至植物油與甲醇在 AmberlystlS的催化作用下充分反應(yīng)得到預(yù)處理產(chǎn)物；
[0122] (b)反應(yīng)結(jié)束后，將預(yù)處理產(chǎn)物從反應(yīng)容器中的混合物里分離；
[0123] (C)將反應(yīng)容器中剩余物質(zhì)在65°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收少量甲醇與水后，通過(guò)簡(jiǎn)單的 過(guò)濾分離即可將反應(yīng)后的固體酸Amberlystl5催化劑回收；
[0124] (2)預(yù)處理產(chǎn)物高真空精密分離，具體步驟為：
[0125] (a)取步驟1中得到的預(yù)處理產(chǎn)物放入原料罐中，并通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累WlOOmL/min 的流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累送至溫度為130°C的預(yù)熱器中，而后進(jìn)入高為2.5m、內(nèi)徑為550mm、W 鮑爾環(huán)為填料的精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物經(jīng)由進(jìn)料分配器均勻分布到精饋塔提饋段 中；
[0126] (b)進(jìn)入精饋塔中的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá) 提饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔 提饋段進(jìn)入溫度為140°C、壓力為40化、轉(zhuǎn)速為45化/min的刮膜式薄膜再沸器，成為重組分；
[0127] (C)刮膜式薄膜再沸器中的組分被加熱后，部分汽化后上升，并通過(guò)羅茨真空累提 供的高真空依次進(jìn)入精饋塔提饋段、精饋段，與上方流下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0128] (d)精饋塔中的氣相組分最終經(jīng)由塔頂壓力為40化的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝器中， 成為輕組分，并在冷凝水冷卻作用下液化;通過(guò)回流比控制器將回流比控制為4,部分輕組 分液體回流到精饋塔中，另一部分輕組分液體部分收集至冷卻器中并通過(guò)蒸出物采出累采 出，最后進(jìn)行取樣檢測(cè)分析，分別收集質(zhì)量百分純度在98% W上含有棟桐酸甲醋C16:0、硬 脂酸甲醋C18:0、油酸甲醋C18:1與亞油酸甲醋C18:2等單一成分的液體產(chǎn)品。
[0129] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重組分，通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組 分回流累的作用下分別回流到精饋塔提饋段與刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含輕組 份，另一部分通過(guò)重組分出料累采出。
[0130] 實(shí)施例7
[0131] 本實(shí)例所采用的原料為某高酸值廢魚油，經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定酸 值為 21.7m^0H/g。
[0132] (1)高酸值廢魚油的預(yù)處理，具體步驟為：
[0133] (a)取質(zhì)量比為1:5:27的離子液體[BHS化MIM化S化、高酸值廢魚油與甲醇于共同加 入反應(yīng)容器中；將反應(yīng)容器置于65°C油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至高酸值廢魚油與 甲醇在離子液體[BHS03MIM化S化的催化作用下充分反應(yīng)生成酸值小于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0134] (b)反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)傾析分離離子液體W及酸值小于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0135] (C)將分離出的[BHS化MIM化S化離子液體在120°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去少量甲醇與水 后，回收重復(fù)使用;將得到的預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定其酸值:S = 0.27m巧OH/g。
[0136] (2)預(yù)處理產(chǎn)物高真空精密分離，具體步驟為：
[0137] (a)取步驟1中得到的預(yù)處理產(chǎn)物混合物放入原料罐中，并通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累W 75mL/min的流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累送至溫度為11(TC的預(yù)熱器中，而后進(jìn)入高為2m、內(nèi)徑為 800mm、W階梯環(huán)為填料的精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)進(jìn)料分配器均勻分布到精饋塔 提饋段中；
[0138] (b)進(jìn)入精饋塔中的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá) 提饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔 提饋段進(jìn)入溫度為110°c、壓力為10化、轉(zhuǎn)速為7(K)r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成為重組 分；
[0139] (C)刮膜式薄膜再沸器中的組分被加熱后，部分汽化后上升，并通過(guò)羅茨真空累提 供的高真空依次進(jìn)入精饋塔提饋段、精饋段，與上方流下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0140] (d)精饋塔中的氣相組分最終經(jīng)由塔頂壓力為10化的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝器中， 成為輕組分，并在冷凝水冷卻作用下液化;通過(guò)回流比控制器將回流比控制為2,部分輕組 分液體回流到精饋塔中，另一部分輕組分液體部分收集至冷卻器中并通過(guò)蒸出物采出累采 出，最后進(jìn)行取樣檢測(cè)分析，分別收集質(zhì)量百分純度在98% W上含有二十碳五締酸甲醋 C20:5與二十二碳六締酸甲醋C22:6單一成分的液體產(chǎn)品。
[0141] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重組分，通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組 分回流累的作用下分別回流到精饋塔提饋段與刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含輕組 分，另一部分通過(guò)重組分出料累采出。
[0142] 實(shí)施例8
[0143] 本實(shí)例所采用的原料為海藻油，經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定酸值為 3.1m巧OH/g。
[0144] (1)海藻油的預(yù)處理，具體步驟為：
[0145] (a)取質(zhì)量比為1:3:39的離子液體[(C出C出)3N(C此)3S03H][C訊703S]、海藻油與甲 醇于共同加入反應(yīng)容器中；將反應(yīng)容器置于70°C油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至海藻 油與甲醇在離子液體[(C曲C出)3N(C此)3S03H][C7出03引的催化作用下充分反應(yīng)生成酸值小 于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0146] (b)反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)傾析分離離子液體W及酸值小于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0147] (C)將分離出的[(C曲C此)3N(C出)3S03H][C訊703引離子液體在130°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除 去少量甲醇與水后，回收重復(fù)使用;將得到的預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法 測(cè)定其酸值:S = 0.38m巧OH/g。
[0148] (2)預(yù)處理產(chǎn)物高真空精密分離，具體步驟為：
[0149] (a)取步驟1中得到的預(yù)處理產(chǎn)物放入原料罐中，并通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累W51mL/min的 流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累送至溫度為80°C的預(yù)熱器中，而后進(jìn)入高為2.5m、內(nèi)徑為1000mm、W0 環(huán)為填料的精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)進(jìn)料分配器均勻分布到精饋塔提饋段中；
[0150] (b)進(jìn)入精饋塔中的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá) 提饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔 提饋段進(jìn)入溫度為150°C、壓力為140Pa、轉(zhuǎn)速為501r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成為重組 分；
[0151] (C)刮膜式薄膜再沸器中的組分被加熱后，部分汽化后上升，并通過(guò)羅茨真空累提 供的高真空依次進(jìn)入精饋塔提饋段、精饋段，與上方流下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0152] (d)精饋塔中的氣相組分最終經(jīng)由壓力為140化的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝器中，成為 輕組分，并在冷凝水冷卻作用下液化;通過(guò)回流比控制器將回流比控制為9的，部分輕組分 液體回流到精饋塔中，另一部分輕組分液體部分收集至冷卻器中并通過(guò)蒸出物采出累采 出，最后進(jìn)行取樣檢測(cè)分析，分別收集質(zhì)量百分純度在98% W上含有二十碳五締酸甲醋 C20:5、二十二碳六締酸甲醋C22:6與花生四締酸甲醋單一成分的液體產(chǎn)品。
[0153] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重組分，通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組 分回流累的作用下分別回流到精饋塔的提饋段與刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含輕 組份，另一部分通過(guò)重組分出料累采出。
[0154] 實(shí)施例9
[01W]本實(shí)例所采用的原料為深海魚油，經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定酸值為 4.1m巧OH/g。
[0156] (1)魚油的預(yù)處理，具體步驟為：
[0157] (a)取質(zhì)量比為1:2:24的離子液體陽(yáng)〇3S-(C出）3-肥t3]Cl-FeCl3、魚油與甲醇于共 同加入反應(yīng)容器中；將反應(yīng)容器置于75°C油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至魚油與甲醇 在離子液體陽(yáng)〇3S-(C出)3-肥t3]Cl-FeCl3的催化作用下充分反應(yīng)生成酸值小于1的預(yù)處理產(chǎn) 物；
[0158] (b)反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)傾析分離離子液體W及酸值小于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0159] (C)將分離出的陽(yáng)〇3S-(C此)3-肥t3]Cl-FeCl3離子液體在140°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去少 量甲醇與水后，回收重復(fù)使用;將得到的預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定 其酸值:S = 0.19m 巧 OH/g。
[0160] (2)預(yù)處理產(chǎn)物高真空精密分離，具體步驟為：
[0161] (a)取步驟1中得到的預(yù)處理產(chǎn)物放入原料罐中，并通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累W20mL/min的 流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累送至溫度為60°C的預(yù)熱器中，而后進(jìn)入高為1.7m、內(nèi)徑為500mm、W玻 璃彈黃填料為散裝填料的精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)進(jìn)料分配器均勻分布到精饋塔 提饋段中；
[0162] (b)進(jìn)入精饋塔中的預(yù)處理產(chǎn)物，部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降到達(dá)提 饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔提 饋段進(jìn)入溫度為180°C、壓力為200Pa、轉(zhuǎn)速為10化/min的刮膜式薄膜再沸器中，成為重組 分；
[0163] (C)刮膜式薄膜再沸器中的組分被加熱后，部分汽化后上升，并通過(guò)羅茨真空累提 供的高真空依次進(jìn)入精饋塔提饋段、精饋段，與上方流下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0164] (d)精饋塔中的氣相組分最終經(jīng)由塔頂壓力為200化的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝器中， 成為輕組分，并在冷凝水冷卻作用下液化;通過(guò)回流比控制器控制回流比為15,部分輕組分 液體回流到精饋塔中，另一部分輕組分液體部分收集至冷卻器中并通過(guò)蒸出物采出累采 出，最后進(jìn)行取樣檢測(cè)分析，分別收集質(zhì)量百分純度在98% W上含有二十碳五締酸甲醋 C20:5、二十二碳六締酸甲醋C22:6與花生四締酸甲醋等單一成分的液體產(chǎn)品。
[0165] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重組分，通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組 分回流累的作用下回流到精饋塔提饋段與刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含輕組份，另 一部分通過(guò)重組分出料累采出。
[0166] 實(shí)施例10
[0167] 本實(shí)例所采用的原料為某餐飲地溝油，經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法測(cè)定酸值 為 24.6m^0H/g。
[0168] (1)地溝油的預(yù)處理，具體步驟為：
[0169] (a)取質(zhì)量比為1:6:46的離子液體混合物[Bmim化r-CuC 12與[QPS ] PW、地溝油與甲 醇于共同加入反應(yīng)容器中；將反應(yīng)容器置于80°C油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至地溝 油與甲醇在離子液體混合物[Bmim]Br-化C12與[QPS]PW的催化作用下充分反應(yīng)生成酸值小 于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0170] (b)反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)傾析分離離子液體W及酸值小于1的預(yù)處理產(chǎn)物；
[0171] (C)將分離出的離子液體混合物[Bmim] Br-化C12與[QPS ] PW在150°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除 去少量甲醇與水后，回收重復(fù)使用;將得到的預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T5530-2005方法 巧憶其酸值:S = 0.18m巧OH/g。
[0172] (2)預(yù)處理產(chǎn)物高真空精密分離，具體步驟為：
[0173] (a)取步驟1中得到的預(yù)處理產(chǎn)物放入原料罐中，并通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累W90mL/min的 流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累送至溫度為30°C的預(yù)熱器中，而后進(jìn)入高為1.3m、內(nèi)徑為750mm、W階 梯環(huán)為填料的精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)進(jìn)料分配器均勻分布到精饋塔提饋段中；
[0174] (b)進(jìn)入精饋塔中的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá) 提饋段的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔 提饋段進(jìn)入溫度為160°C、壓力為lOlPa、轉(zhuǎn)速為20r/min的刮膜式薄膜再沸器中，成為重組 分；
[0175] (C)刮膜式薄膜再沸器中的組分被加熱后，部分汽化后上升，并通過(guò)羅茨真空累提 供的高真空依次進(jìn)入精饋塔提饋段、精饋段，與上方流下來(lái)的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì)；
[0176] (d)精饋塔中的氣相組分最終經(jīng)由壓力為101化的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝器中，成為 輕組分，并在冷凝水冷卻作用下液化;在回流比為8的回流比控制器的控制下，部分輕組分 液體回流到精饋塔中，另一部分，輕組分液體部分收集至冷卻器中并通過(guò)蒸出物采出累采 出，最后進(jìn)行取樣檢測(cè)分析，分別收集質(zhì)量百分純度在98% W上含有棟桐酸甲醋C16:0、硬 脂酸甲醋C18:0、油酸甲醋C18:1與亞油酸甲醋C18:2等單一成分的液體產(chǎn)品。
[0177] (e)在刮膜式薄膜再沸器中的重組分，通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組 分回流累的作用下回流到提饋段填料塔節(jié)上方與刮膜式薄膜再沸器中W保持蓋液不含輕 組份，另一部分通過(guò)重組分出料累采出。
[0178] W上的【具體實(shí)施方式】已經(jīng)對(duì)本發(fā)明的方法進(jìn)行了具體的描述，但本發(fā)明所述內(nèi)容 并不僅僅限于W上實(shí)施案例，只要在不超出本發(fā)明的主旨范圍內(nèi)，可對(duì)實(shí)驗(yàn)條件及方法進(jìn) 行靈活的變更。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精饋方法，其特征在于它包括W下步 驟： (1) 熱敏性油脂的預(yù)處理，具體步驟為： (a) 將催化劑、熱敏性油脂與甲醇共同加入反應(yīng)容器中，然后將反應(yīng)容器置于40~150 °(：油浴槽中，攬拌該容器中混合液直至熱敏性油脂與甲醇在催化劑作用下充分反應(yīng)得到預(yù) 處理產(chǎn)物； (b) 反應(yīng)結(jié)束后，將預(yù)處理產(chǎn)物從反應(yīng)容器中的混合物里分離； (C)將反應(yīng)容器中剩余物質(zhì)在90~150°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收少量甲醇與水后，回收處理； (2) 將分離出的預(yù)處理產(chǎn)物采用高真空精密分離，具體步驟為： (a) 將預(yù)處理產(chǎn)物通過(guò)進(jìn)料計(jì)量累W1.0~150mL/min的流速?gòu)脑蟽?chǔ)罐中累入溫度為 30~200°C的進(jìn)料預(yù)熱器中，而后從精饋塔的進(jìn)料口進(jìn)入精饋塔中，隨后熱預(yù)處理產(chǎn)物經(jīng)由 進(jìn)料分配器均勻分布到精饋塔的提饋段中； (b) 進(jìn)入精饋塔的預(yù)處理產(chǎn)物部分汽化上升，另一部分則通過(guò)填料下降并到達(dá)提饋段 的羅茨真空累內(nèi)，再繼續(xù)通過(guò)羅茨真空累內(nèi)齒輪的間隙向下流動(dòng)，最終通過(guò)精饋塔提饋段 進(jìn)入再沸器中形成重組分，所述的再沸器的溫度為100~210°C并且壓力為1~200Pa; (C)進(jìn)入再沸器中的組分經(jīng)過(guò)加熱，部分汽化后上升，然后通過(guò)羅茨真空累提供的高真 空依次進(jìn)入精饋塔的提饋段W及精饋段，在此過(guò)程中汽化的組分與從精饋塔內(nèi)上部流下來(lái) 的液體實(shí)現(xiàn)氣液傳質(zhì). (d) 精饋塔中的氣相組分最終由塔頂壓力為0.13~200Pa的精饋塔頂進(jìn)入到冷凝器中 液化形成冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液~15的回流比回流到精 饋塔中，另一部分冷凝液進(jìn)入冷卻器中并通過(guò)蒸出物采出累采出，最后進(jìn)行取樣檢測(cè)分析， 根據(jù)塔頂產(chǎn)品出來(lái)的先后順序，分別收集精饋塔頂?shù)玫綗崦粜杂椭匈|(zhì)量百分比純度在 98% W上的包含硬脂酸甲醋、油酸甲醋、亞油酸甲醋、亞麻酸甲醋、花生四締酸甲醋或者芥 酸甲醋的單一成分的產(chǎn)品； (e) 在再沸器中的重組分通過(guò)出料比例分配器的調(diào)節(jié)，一部分在重組分回流累的作用 下分別回流到精饋塔的提饋段與再沸器中，另一部分通過(guò)重組分出料累采出； 所述熱敏性油脂包括富含硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生四締酸或者芥酸的熱敏 性物質(zhì)的動(dòng)植物油脂、廢棄動(dòng)植物油脂或地溝油的油脂中的一種。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精饋方法，其特征 在于:所述催化劑為離子液體或WKOH、CaO、此S化W及Amberlystl5為代表的酸或者堿;其中 所述離子液體催化劑包括W [BHS03MIM化S〇4、[ (CH2)3S03HMIM] [HS03]代表的咪挫類與W [(邸3邸2礎(chǔ)(邸2)35〇3扣的出〇3引為代表的季錠鹽類呂斌18喊酸性離子液體，從[81111111化'- &1CI2、[Bmim化r-FeCls、[Bmim化r-QiCl、[Bmim化r-FesCls、[Bmim化r-化2CI4為代表的Lewis 酸性離子液體，W [冊(cè)3S-(C此)3-肥t3]Cl-FeCl3、[BS〇3HMIM化S〇4-Fe2(S〇4)3為代表的雙酸型 離子液體，W [BTBD]OH、[TBA]OH、陽(yáng)nmm]OH為代表的堿性離子液體，W [PyPS]PW、[TMAPS] PW、[MIMPS]PW與[QPS]PW為代表的雜多酸型離子液體中的任意一種或者任意至少兩種離子 液體的混合物。3. -種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1-2之一所述的用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精饋裝 置，它包括精饋塔，在所述的精饋塔上開有進(jìn)料口，所述的精饋塔包含精饋段、提饋段與再 沸器Ξ部分，在所述的精饋塔的塔頂連接有冷凝器，所述的冷凝器通過(guò)第一真空管與真空 系統(tǒng)連接，所述的冷凝器的冷凝液出口與回流比控制器的進(jìn)液口相連通，所述的回流比控 制器的一個(gè)出液口通過(guò)第二真空管依次與冷卻器和蒸出物采出累相連接，所述的回流比控 制器的另一個(gè)出液口與回流真空管的進(jìn)液口相連通，所述的回流真空管的出液口通過(guò)精饋 塔的回流口插在精饋塔內(nèi)，一個(gè)回流分配器安裝在回流真空管下方的精饋塔內(nèi)，其特征在 于:在所述的精饋塔的塔底依次連接有再沸器和出料比例分配器，所述的出料比例分配器 的一個(gè)出口通過(guò)真空管連接重組分采出累并且另一個(gè)出口通過(guò)真空管連接重組分回流累， 所述的重組分回流累的出液口通過(guò)裝有閥口的重組分回流真空管分別與精饋塔的提饋段 的下部、再沸器的回液口相連通，一個(gè)重組分回流分配器安裝在重組分回流真空管出口處 下方的精饋塔內(nèi)，一個(gè)原料儲(chǔ)罐通過(guò)第Ξ真空管依次與進(jìn)料計(jì)量累、流量計(jì)、進(jìn)料預(yù)熱器W 及精饋塔的進(jìn)料口相連通，一個(gè)進(jìn)料分配器安裝在進(jìn)料口處下方的精饋塔內(nèi)，在精饋塔的 精饋段與提饋段分別安裝有至少一臺(tái)羅茨真空累。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精饋裝置，其特征 在于:所述羅茨真空累為內(nèi)置羅茨真空累或外置羅茨真空累，當(dāng)使用內(nèi)置羅茨真空累時(shí)，該 絕熱羅茨真空累置于精饋塔中；當(dāng)使用外置羅茨真空累時(shí)，精饋塔與外置羅茨真空累為螺 絲連接并且精饋塔與外置羅茨真空累之間的密封方式采用磁力密封。5. 根據(jù)權(quán)利要求3或者4所述的用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精饋裝置，其 特征在于:所述羅茨真空累采用至少兩葉羅茨轉(zhuǎn)子。6. 根據(jù)權(quán)利要求3或者4所述的用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精饋裝置，其 特征在于:所述羅茨真空累采用羅茨齒形。7. 根據(jù)權(quán)利要求3或者4所述的用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精饋裝置，其 特征在于:所述精饋塔由多個(gè)塔節(jié)組成，在每一個(gè)塔節(jié)中的填料的高度為0.1~2.5m。8. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精饋裝置，其特 征在于:所述精饋塔的塔徑為5~1000mm。9. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精饋裝置，其特 征在于:所述精饋塔中的填料為絲網(wǎng)波紋板、波紋填料、鮑爾環(huán)、階梯環(huán)、Θ環(huán)填料或者玻璃 彈黃填料中的一種。10. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的用于分離熱敏性油脂的塔內(nèi)累吸式高真空精饋裝置，其 特征在于:所述精饋塔的再沸器為刮膜式薄膜蒸發(fā)器或者加熱蓋，當(dāng)再沸器為刮膜式薄膜 蒸發(fā)器時(shí)，刮板轉(zhuǎn)速為20~lOOOr/min。
【文檔編號(hào)】B01D3/14GK105833560SQ201610185643
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年3月29日
【發(fā)明人】丁輝, 齊金龍, 施民育, 徐世民
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)