[0032]步驟一:聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片各板層的設計:設計出聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片各板層結構;
[0033]步驟二:聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片各板層的制作:利用0)2激光雕刻機對步驟一所設計的各板層進行獨立加工,并超聲清洗,烘干備用;
[0034]步驟三:將步驟二所得到的微流控芯片各板層放入到按一定配比稀釋的正丁醇溶液中浸泡,烘干備用;
[0035]步驟四:將正硅酸乙酯、去離子水、稀鹽酸、正丁醇按一定比例逐滴混合并不斷攪拌;
[0036]步驟五:將步驟三中所得到的微流控芯片各板層放入到步驟四所得的混合溶液中,浸泡一段時間后,將其取出,用去離子水洗凈并烘干;
[0037]步驟六:將三塊板層按照從上到下依次為封蓋層、芯片層、基底層的順序對準疊放,并用微量紫外固化膠對各板層進行定位;
[0038]步驟七:用錫箔紙包裹步驟六中所得到的定位后的三塊板層,并放置在熱壓機中進行鍵合;
[0039]步驟八:一次熱壓后,翻轉板層,再次進行熱壓;
[0040]步驟九:多次重復步驟八,靜置冷卻,從錫箔紙中取出親水改性聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片;
[0041]步驟十:選取油相溶液為分散相、水相溶液為連續(xù)相,借助外部栗閥系統(tǒng)將其通入上述微流控芯片中,得到粒徑均勻的微油滴。
[0042]在本發(fā)明中,步驟一中所設計的芯片為3層板層構成的聚焦流式聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片,包括封蓋層、芯片層和基底層,可實現(xiàn)油包水型微液滴的連續(xù)制備;其中封蓋層加工有1個分散相入口和2個連續(xù)相入口 ;芯片層加工有微通道,液滴尺寸由微通道尺寸決定;基底層加工有1個液滴收集出口。
[0043]在本發(fā)明中,步驟二中在加工封蓋層和基底層時,0)2激光雕刻機功率控制在90-100%,切割速度控制在50-60% ;在加工芯片層微通道時,0)2激光雕刻機功率控制在75-80%,切割速度控制在90-100%,以防止功率過大,速度慢,激光燒傷板片,擴大了微通道的尺寸,同時增大了微通道邊緣的表面粗糙度。
[0044]在本發(fā)明中,步驟三中的正丁醇溶液按照正丁醇:去離子水體積比4:3 - 1:1,優(yōu)選1:0.75進行配置,浸泡時間控制在5-10分鐘。
[0045]在本發(fā)明中,步驟四中所述的正硅酸乙酯、去離子水、稀鹽酸(0.lmol/L)、正丁醇四種溶液的體積比約為(1-1.5): (3-4): (1-2): (1-4),優(yōu)選1:4:2:4,其中正硅酸乙酯、去離子水和正丁醇先進行混合并不斷攪拌,再將稀鹽酸逐滴加入其中;正硅酸乙酯在酸性環(huán)境下,室溫即可發(fā)生水解反應,而使用40-60°C水浴,能夠促進水解反應的發(fā)生。
[0046]在本發(fā)明中,步驟五中所述的浸泡時間不少于3小時。
[0047]在本發(fā)明中,步驟六中所述的三塊板層采用微量紫外固化膠固定,紫外固化時間為10-60秒。
[0048]在本發(fā)明中,步驟七中的熱壓鍵合溫度約為90-105°C,每次熱壓時間約為40-60秒。
[0049]在本發(fā)明中,步驟九中所述的翻轉熱壓次數(shù)不少于3次,靜置冷卻時間約1-2分鐘。
[0050]在本發(fā)明中,步驟十中所述的微液滴是分散相油相溶液在聚焦流通道內,被兩側匯聚的連續(xù)相水相溶液剪切而形成的;其中,改變分散相的組分或者兩相的流量比,可以進一步得到油包水型、磁響應型、一包多型等復雜結構或功能性的微液滴。
[0051]以下參看附圖。
[0052]圖1是根據(jù)本發(fā)明的聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片的結構示意圖。如圖1所示,所述聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片包括封蓋層A、芯片層B和基底層C ;其中,封蓋層A加工有1個分散相入口 a和2個連續(xù)相入口 f ;芯片層B加工有1個分散相引入通道b、l個微液滴生成腔室d和2個連續(xù)相引入通道e ;基底層加工有1個微液滴出口 c。
[0053]圖2是根據(jù)本發(fā)明的微流控芯片試驗裝置制備多孔聚合物微粒的工藝流程圖。如圖2所示,使用注射栗1 (蘭格一體式實驗室型注射栗,LSP01-2A),將雙氧水溶液和1,6-己二醇二丙烯酸酯溶液按體積比1:2混合并高速攪拌,得到分散相溶液;使用注射栗2 (蘭格一體式實驗室型注射栗,LSP02-1B),將添加有表面活性劑的丙三醇溶液作為連續(xù)相溶液;取上述分散相溶液10mL和連續(xù)相溶液15mL以流速比1:4通入到微流控芯片中,得到油包水型微液滴;液滴由基底層的液滴收集出口流出,并在添加有跟連續(xù)相組分一樣的收集相的培養(yǎng)皿中收集;最后在紫外光紫外燈下照射30分鐘后,聚合、固化,清洗干燥,得到粒徑均勻的多孔微粒。
[0054]圖3是根據(jù)本發(fā)明的微流控芯片改性前后的接觸角照片。如圖3所示,改性前接觸角為76.178°,改性后接觸角明顯減小,為40.143°。
[0055]本發(fā)明的主要優(yōu)點在于:
[0056]本發(fā)明提出了一種基于微流控芯片改性技術制備微液滴的方法,采用溶膠-凝膠法對微流控芯片表面進行改性處理,具有改性效果明顯、操作簡單等特點。根據(jù)此改性方法設計的多層疊加微流控芯片,可以對芯片的每層結構獨立設計加工,再經過層層疊加構成芯片內功能結構,最終實現(xiàn)復雜結構的復合乳液的制備,功能性微粒的制備,蛋白質和氨基酸、有機無機小分子和金屬離子的分離分析等應用。
[0057]實施例
[0058]下面結合具體的實施例進一步闡述本發(fā)明。但是,應該明白,這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不構成對本發(fā)明范圍的限制。下列實施例中未注明具體條件的試驗方法,通常按照常規(guī)條件,或按照制造廠商所建議的條件。除非另有說明,所有的百分比和份數(shù)按重量
i+o
[0059]實施例1:利用本發(fā)明的改性的聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片制備油包水型微液逾
[0060]具體步驟如下:
[0061]步驟一:聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片的設計:設計出聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片各板層,所設計的芯片由3塊板層構成,他們分別是封蓋層、芯片層和基底層,其中封蓋層加工有1個分散相入口和2個連續(xù)相入口,芯片層加工有微通道,基底層加工有1個液滴收集出口;
[0062]步驟二:聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片的制作:利用0)2激光雕刻機加工步驟一所述的各板層;加工封蓋層時,0)2激光雕刻機功率為95%,切割速度為50% ;加工芯片層時,C02激光雕刻機功率為77%,切割速度為95% ;各板層超聲清洗10分鐘,烘干備用;
[0063]步驟三:將步驟二所得到的微流控芯片各板層放入到1:0.75稀釋的正丁醇中浸泡5分鐘后,取出烘干備用;
[0064]步驟四:將正硅酸乙酯、去離子水、稀鹽酸(0.lmol/L)、正丁醇按體積比1:4:1.6:4在50°C水浴條件下逐滴混合;其中正硅酸乙酯、去離子水和正丁醇先進行混合并不斷攪拌,再將稀鹽酸逐滴滴加;
[0065]步驟五:將步驟三中所得到的微流控芯片各板層放入到步驟四所得的混合溶液中,浸泡3小時后,將其取出,用去離子水洗凈并烘干;
[0066]步驟六:將三塊板層按照從上到下依次為封蓋層、芯片層、基底層的順序對準疊放,并用微量的紫外固化膠對其頂端和底端分別固定,紫外固化時間45秒;
[0067]步驟七:用錫箔紙包裹步驟六中所得到的定位后的三塊板層,并放置在熱壓機中進行鍵合;熱壓溫度為87°C,每次熱壓時間為40秒;
[0068]步驟八:一次熱壓后,翻轉板層,再次進行熱壓;
[0069]步驟九:重復步驟八4次后,從