基于微流控芯片改性技術(shù)制備微液滴的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于微流控芯片技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種基于微流控芯片改性技術(shù)制備微液滴的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]微流控芯片的制作材料有硅和玻璃，但是由于其加工工藝復(fù)雜、成本高等缺點(diǎn)，極大地限制了其廣泛的應(yīng)用。近年來(lái)，聚甲基丙烯酸甲酯、聚二甲基硅氧烷等有機(jī)多聚物由于具有成本低、重量輕、易加工、透明度高、良好的耐老化性和耐腐蝕性等特點(diǎn)，已廣泛用于微流控芯片的制備。其中，聚甲基丙烯酸甲酯是目前較為常見的一種微流控芯片基體材料，但是由于自身表面高疏水性的特點(diǎn)，導(dǎo)致微流控芯片功能低下或失效，極大地限制了聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片的應(yīng)用前景。因此，對(duì)聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片進(jìn)行親水性改性將有助于其進(jìn)一步發(fā)展和應(yīng)用。
[0003]目前報(bào)道的多聚物微流控芯片親水性改性方法有:紫外光照射法、涂覆法等。其中，紫外光照射法是指利用紫外光照射芯片材料表面數(shù)小時(shí)，以提高表面的親水性。其缺點(diǎn)是處理時(shí)間長(zhǎng)，改性效果差，而且材料再經(jīng)高溫或化學(xué)方法處理可能會(huì)導(dǎo)致表面化學(xué)性質(zhì)的改變，使其親水性下降，影響其使用重復(fù)性。涂覆法是根據(jù)需要改性的芯片表面特征，選用特定的親水溶液對(duì)芯片表面或者局部進(jìn)行涂覆，可以選擇性地改變芯片特定部位的親疏水性。常用的親水溶液包括離子型表面活性劑，例如月桂醇硫酸鈉、油酸三乙醇胺、硫酸化蓖麻油等，和非離子型表面活性劑，諸如聚山梨酯、單油酸甘油酯、聚氧乙烯月桂醇醚等。其缺點(diǎn)是對(duì)微米級(jí)的微流道操作困難，涂覆不均勻，邊界模糊，改性效果差，甚至可能會(huì)堵塞微流道。
[0004]正硅酸乙酯水解反應(yīng)在酸性或堿性條件下均可發(fā)生，酸或堿在該水解反應(yīng)中起到催化作用，決定水解反應(yīng)速度。以酸作為催化劑反應(yīng)較平緩，生產(chǎn)易控制，同時(shí)酸性條件下硅烷醇基團(tuán)可穩(wěn)定存在，從而提高了儲(chǔ)存穩(wěn)定性。酸過量會(huì)加速硅烷醇基團(tuán)(S1H)或烷氧硅基團(tuán)(S1R)縮聚，縮短貯存期。相反，酸不足則會(huì)析出Si02，減少水解液中Si02的含量。此外，正硅酸乙酯水解為放熱過程，在室溫條件下即可發(fā)生，同時(shí)有乙醇生成，可以適當(dāng)升溫以加快水解反應(yīng)速率，但是溫度不宜超過70°C，當(dāng)溫度高于乙醇沸點(diǎn)，反應(yīng)體系易形成暴沸，乙醇大量逸出。水的添加對(duì)水解反應(yīng)極其重要，因?yàn)榇朔磻?yīng)不需要正硅酸乙酯完全水解，故需要控制水的添加量。水的添加量過多會(huì)導(dǎo)致水解液羥基含量過多，易凝膠，而水的添加量不足則水解液活性低。同時(shí)，正硅酸乙酯不溶于水，因此水解反應(yīng)需要在有機(jī)溶劑中進(jìn)行，通常采用醇類、酯類等，例如乙醇、異丙醇、正丁醇或他們的混合物。
[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本領(lǐng)域迫切需要開發(fā)出摒棄了現(xiàn)有技術(shù)的聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片繁瑣的表面改性過程，具有改性效果明顯、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，適用于制備油包水型微液滴及更為復(fù)雜的復(fù)合乳液體系的新型基于微流控芯片改性技術(shù)制備微液滴的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種新穎的基于微流控芯片改性技術(shù)制備微液滴的方法，從而解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。
[0007]—方面，本發(fā)明提供了一種基于微流控芯片改性技術(shù)制備微液滴的方法，該方法包括以下步驟:
[0008](i)聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片各板層的設(shè)計(jì):設(shè)計(jì)出聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片各板層結(jié)構(gòu)；
[0009](ii)聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片各板層的制作:對(duì)步驟(i)中所設(shè)計(jì)的各板層進(jìn)行獨(dú)立加工，并清洗，烘干備用；
[0010](iii)將步驟(ii)中得到的微流控芯片各板層放入到稀釋的正丁醇溶液中浸泡，烘干備用；
[0011](iv)將正硅酸乙酯、去離子水、稀鹽酸和正丁醇逐滴混合并不斷攪拌；
[0012](V)將步驟(iii)中得到的微流控芯片各板層放入到步驟(iv)中得到的混合溶液中，浸泡一段時(shí)間后，將其取出，洗凈并烘干；
[0013](vi)將三塊板層按照從上到下依次為封蓋層、芯片層和基底層的順序?qū)?zhǔn)疊放，并對(duì)各板層進(jìn)行定位；
[0014](vii)包裹步驟(vi)中得到的定位后的三塊板層，并進(jìn)行熱壓鍵合；
[0015](viii) 一次熱壓后，翻轉(zhuǎn)板層，再次進(jìn)行熱壓；
[0016](ix)多次重復(fù)步驟(viii)，靜置冷卻，取出親水改性聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片；以及
[0017](X)選取油相溶液為分散相、水相溶液為連續(xù)相，借助外部栗閥系統(tǒng)將其通入所得的微流控芯片中，得到粒徑均勻的微液滴。
[0018]在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(i)中，所設(shè)計(jì)的芯片為三層板層構(gòu)成的聚焦流式聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片，它包括封蓋層、芯片層和基底層；其中，封蓋層加工有1個(gè)分散相入口和2個(gè)連續(xù)相入口 ；芯片層加工有1個(gè)分散相引入通道、1個(gè)微液滴生成腔室和2個(gè)連續(xù)相引入通道；基底層加工有1個(gè)微液滴出口。
[0019]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(ii)中，利用0)2激光雕刻機(jī)進(jìn)行獨(dú)立加工，并利用超聲進(jìn)行清洗；其中，在加工封蓋層和基底層時(shí)，C02激光雕刻機(jī)的功率控制在90-100%,切割速度控制在50-60% ;在加工芯片層的微通道時(shí)，0)2激光雕刻機(jī)的功率控制在75-80%，切割速度控制在90-100%。
[0020]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(iii)中，所述正丁醇溶液按照正丁醇:去離子水的體積比4:3-1:1進(jìn)行配置，浸泡時(shí)間控制在5-10分鐘。
[0021]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(iv)中，所述正硅酸乙酯、去離子水、0.lmol/L稀鹽酸和正丁醇四種溶液的體積比約為(1-1.5): (3-4): (1-2): (1_4)，其中正硅酸乙酯、去離子水和正丁醇先進(jìn)行混合并不斷攪拌，再將稀鹽酸逐滴加入其中。
[0022]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(V)中，所述浸泡時(shí)間不少于3小時(shí)，用去離子水洗凈。
[0023]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(vi)中，所述三塊板層采用微量紫外固化膠固定，紫外固化時(shí)間為10-60秒。
[0024]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(vii)中，用錫箔紙進(jìn)行包裹，在熱壓機(jī)中進(jìn)行熱壓鍵合，熱壓鍵合的溫度為90-105°C，每次熱壓時(shí)間為40-60秒。
[0025]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(ix)中，翻轉(zhuǎn)熱壓次數(shù)不少于3次，靜置冷卻時(shí)間為1-2分鐘，從錫箔紙中取出親水改性聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片。
[0026]在另一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式中，在步驟(X)中，所述微液滴是分散相油相溶液在聚焦流通道內(nèi)，被兩側(cè)匯聚的連續(xù)相水相溶液剪切而形成的；其中，改變分散相的組分或者兩相的流量比，進(jìn)一步得到復(fù)雜結(jié)構(gòu)或功能性的微液滴。
【附圖說明】
[0027]圖1是根據(jù)本發(fā)明的聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖2是根據(jù)本發(fā)明的微流控芯片試驗(yàn)裝置制備多孔聚合物微粒的工藝流程圖。
[0029]圖3是根據(jù)本發(fā)明的微流控芯片改性前后的接觸角照片。
【具體實(shí)施方式】
[0030]本申請(qǐng)的發(fā)明人經(jīng)過廣泛而深入的研究后發(fā)現(xiàn)，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的聚甲基丙烯酸甲酯微流控芯片繁瑣的表面改性過程這一技術(shù)問題，采用溶膠-凝膠法對(duì)微流控芯片進(jìn)行改性處理，具有改性效果明顯、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，適用于制備油包水型微液滴及更為復(fù)雜的復(fù)合乳液體系?；谏鲜霭l(fā)現(xiàn)，本發(fā)明得以完成。
[0031]本發(fā)明提供了一種基于微流控芯片改性技術(shù)制備微液滴的方法，該方法包括以下步驟: