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一種偶相催化反應-非均相共沸精餾系統(tǒng)及方法_3

文檔序號:8328769閱讀:來源:國知局
上并聯(lián)有兩個計量泵,分別為第三計量泵8-1和第四計量泵8-2,在第三計量泵8-1的進口管路上設有第十一單向閥23-11,出口管路上設有第十三單向閥23-13,第^^一單向閥23-11、第三計量泵8_1和第十三單向閥23-13串聯(lián)連接,在第四計量泵8-2的進口管路上設有第十二單向閥23-12,出口管路上設有第十四單向閥23-14,第十二單向閥23-12、第四計量泵8_2和第十四單向閥23-14串聯(lián)連接,
[0070]塔柱頂部的出口管路分成兩條支路:第四支路和第五支路,第四支路上設有第十九單向閥23-19,第四支路與第二冷凝器17相連,第二冷凝器17的出口管路與分層器11相連,第五支路上設有第二十三單向閥23-23,第五支路與第一冷凝器10相連,第一冷凝器10的出口管路與第二冷凝器17的出口管路相連,
[0071 ] 分層器11有兩個出口,一個設在分層器11的底部,為水相出口,水相出口管路與第三計量罐12相連,另一個設在分層器11上部罐體的側壁上,為油相出口,油相出口管路與第四進料口相連,從與分層器11相連的一端到與第四進料口相連的另一端,油相出口管路上依次設有第二十單向閥23-20、第六支路、兩個并聯(lián)的回流泵、第七支路、第八支路、第九支路、第十支路和第二十四單向閥23-24,其中,第六支路上設有第十五單向閥23-15,第六支路用于加乙酸酯19,兩個并聯(lián)的回流泵分別為第一回流泵13-1和第二回流泵13-2,第一回流泵13-1的進口管路上設有第十六單向閥23-16,第十六單向閥23-16與第一回流泵13-1串聯(lián)連接,第二回流泵13-2的進口管路上設有第十七單向閥23-17,第十七單向閥23-17與第二回流泵13-2串聯(lián)連接,第七支路與導料泵15相連,在第七支路上設有兩個并聯(lián)的計量罐,分別為第四計量罐14-1和第五計量罐14-2,第四計量罐14-1的進口管路設有第二十五單向閥23-25,出口管路設有第二十七單向閥23-27,第二十五單向閥23-25、第四計量罐14-1和第二十七單向閥23-27串聯(lián)連接,第五計量罐14-2的進口管路設有第二十六單向閥23-26,出口管路設有第二十八單向閥23-28,第二十六單向閥23-26、第五計量罐14-2和第二十八單向閥23-28串聯(lián)連接,導料泵15的出口管路與中間罐16相連,第八支路與第六進料口相連,在第八支路上設有第二十一單向閥23-21,第九支路與第五進料口相連,在第九支路上設有第二十二單向閥23-22,第十支路與第二冷凝器17的出口管路相連,在第十支路上設有第十八單向閥23-18。
[0072]所述塔釜的型號為ZL-3000,為均相反應器,為搪瓷蒸餾釜,內有加熱盤管;
[0073]所述塔柱分成三段,從上至下依次為精餾段、反應段和提餾段,塔釜上端與提餾段相連,提餾段的上端與反應段相連,反應段的上端連接精餾段,提餾段內填裝350Y陶瓷板波紋填料,填裝高度3m,反應段作為非均相反應器,為固定床絕熱反應器,內裝氧化鋁負載聚苯乙稀磺酸樹醋,催化劑顆粒度為3?5mm,顆粒強度大于40N,比表面積為300m2/g,交換容量為5.35mmol/g,填裝量0.7m3。精餾段內填裝400Y陶瓷板波紋填料,填裝高度4m,
[0074]所述第一進料口位于精餾段的下部,所述第二進料口和第五進料口位于反應段的下部,所述第三進料口和第六進料口位于提餾段的下部,所述第四進料口位于精餾段的上部。
[0075]所述第二冷凝器17為列管換熱器,使用冷卻水換熱,第一冷凝器10為列管換熱器,預熱原料醇。
[0076]所述第一計量泵4-1和第二計量泵4-2 —開一備,所述第三計量泵8-1和第四計量泵8-2 —開一備,所述第一回流泵13-1和第二回流泵13-2 —開一備,所述第四計量罐14-1和第五計量罐14-2切換使用。
[0077]開車投料:
[0078]I)打開第一單向閥23-1和第三單向閥23-3,第一儲罐I中的乙酸經第一單向閥23-1、第一加料泵2、第三單向閥23-3和第三進料口進入塔釜,當乙酸加至塔釜液位的50%時,關閉第一單向閥23-1,停止加入乙酸,
[0079]2)打開第二單向閥23-2,濃硫酸從第一支路進入,經第二單向閥23_2、第一加料泵2、第三單向閥23-3和第三進料口進入塔釜,當濃硫酸的加入體積達到乙酸加入體積的2%時,關閉第二單向閥23-2和第三單向閥23-3,停止加入濃硫酸18,
[0080]3)打開第四單向閥23-4,第二儲罐5中的異丙醇經第二加料泵6、第四單向閥23-4和第三進料口進入塔釜,當乙酸、濃硫酸和異丙醇三者的總體積達到塔釜液位的70%時,關閉第四單向閥23-4,停止加入異丙醇,
[0081 ] 4)第一儲罐I中的乙酸經開啟的第一單向閥23-1、第一加料泵2、開啟的第五單向閥23-5進入第一計量罐3中,當乙酸加至第一計量罐3液位的100%時,關閉第一單向閥23-1,停止加入乙酸,
[0082]5)第二儲罐5中的異丙醇經第二加料泵6和開啟的第十單向閥23-10進入到第二計量罐7中,當異丙醇加至第二計量罐7液位的100%時,關閉第十單向閥23-10,停止加入異丙醇,
[0083]其中,第一儲罐I中的乙酸的濃度大于98.0% (wt),第二儲罐5中的異丙醇的純度大于99% (wt),所加入濃硫酸的濃度為98% (wt),
[0084]開車:
[0085]I)打開第十五單向閥23-15、第十六單向閥23-16和第十八單向閥23_18,乙酸異丙酯從第六支路進入,經第十五單向閥23-15、第十六單向閥23-16、第一回流泵13_1和第十八單向閥23-18進入分層器11中,當乙酸異丙酯加到分層器11油相出口所在位置時,關閉第十五單向閥23-15、第十六單向閥23-16和第十八單向閥23-18,
[0086]2)塔釜加熱升溫到109°C,開車投料時已經加到塔釜中的異丙醇、乙酸和濃硫酸,反應生成乙酸異丙酯和水,乙酸異丙酯、水、乙酸異丙酯-水共沸物、未反應的異丙醇和未反應的乙酸組成的蒸汽從塔釜上升到塔柱,沿提餾段、反應段和精餾段邊反應、邊分離,離開精餾段的蒸汽沿塔柱頂部的出口管路和第四支路,經開啟的第十九單向閥23-19進入到第二冷凝器17中冷卻,冷凝液經分層器11分層,當冷凝液累積到分層器11油相出口位置上1/2液位時,油相通過分層器11油相出口管路,經開啟的第二十單向閥23-20、開啟的第十六單向閥23-16和第一回流泵13-1,進入第八支路或第九支路,若進入第八支路,則油相經開啟的第二十一單向閥23-21從第六進料口進入塔柱中,若進入第九支路,則油相經開啟的第二十二單向閥23-22從第五進料口進入塔柱中,水相在分層器11中累計;
[0087]3)當塔釜溫度達到118°C且塔柱塔頂溫度達到乙酸異丙酯-水共沸溫度時,開始連續(xù)運行;
[0088]連續(xù)運行:
[0089]第一計量罐3中的乙酸經開啟的第六單向閥23-6、第一計量泵4-1、開啟的第八單向閥23-8和第一進料口進入塔柱中,
[0090]第二計量罐7中的異丙醇經開啟的第^^一單向閥23-11、第三計量泵8-1和開啟的第十三單向閥23-13進入第一冷凝器10預熱后,通過第二進料口進入塔柱中,
[0091]其中,異丙醇和乙酸按摩爾比1:1加入到塔柱中,邊反應邊分離,大于99%的異丙醇轉化,乙酸異丙酯-水共沸物及微量異丙醇蒸汽經塔柱頂部的出口管路,經開啟的第二十三閥23-23,進入第一冷凝器10中冷凝,冷凝液進入分層器11分層,油相通過分層器11油相出口管路,一部分經開啟的第二十閥23-20、開啟的第十六閥23-16、第一回流泵13-1和開啟的第二十四閥23-24,在第四進料口回流,另一部分經開啟的第二十閥23-20、開啟的第十六閥23-16、第一回流泵13-1和開啟第二十五閥23-25采出乙酸異丙酯粗產品,在第四進料口回流的油相和采出乙酸異丙酯粗產品的油相的質量比為1:1,乙酸異丙酯粗產品進入第四計量罐14-1累計,后經開啟的第二十七閥23-27和倒料泵15,將乙酸異丙酯粗產品打入中間罐16,產出粗產品21,分層器11中的水相進入第三計量罐12計量后,排出廢水20,廢水20進入廢水管網中。
[0092]在連續(xù)運行中,當塔釜釜溫超過125°C時,或放出加熱管以上的釜液22,補充乙酸和濃硫酸繼續(xù)運行,或停車放出釜液22,過濾后補充乙酸和濃硫酸繼續(xù)使用。
[0093]經測定,實施例1中異丙醇的轉化率為99.2%。
[0094]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種偶相催化反應-非均相共沸精餾系統(tǒng),其特征在于,包括: 第一儲罐、第一加料泵、第一計量罐、第一計量泵、第二計量泵、第二儲罐、第二加料泵、第二計量罐、第三計量泵、第四計量泵、精餾塔、第一冷凝器、分層器、第三計量罐、第一回流泵、第二回流泵、第四計量罐、第五計量罐、倒料泵、中間罐和第二冷凝器,其中, 精餾塔由塔釜和塔柱組成,在塔柱的一側從上至下依次設有第一進料口、第二進料口和第三進料口,另一側從上至下依次設有第四進料口、第五進料口和第六進料口,在塔柱的頂部設有一個出口管路, 第一加料泵的進口管路與第一儲罐相連,在第一加料泵的進口管路上設有第一單向閥,在第一單向閥與第一加料泵之間的進口管路上開有一個支路,為第一支路,在第一支路上設有第二單向閥, 第一加料泵的出口管路與第一計量罐相連,在第一加料泵的出口管路上設有第五單向閥,在第一加料泵與第五單向閥之間的出口管路上開有一個與第三進料口相連的第二支路,在第二支路上設有第三單向閥, 第一計量罐的出口管路與第
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