一種有序介孔氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種有序介孔氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法，屬于化學(xué)催化材料 及合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 20世紀90年代MCM-41系列介孔分子篩的合成開辟了多孔材料合成的新領(lǐng)域。有 序介孔氧化鋁作為一種重要的非硅基介孔材料，其比表面積大，孔徑在2?50nm之間，孔徑 分布較窄，且孔道大小均勻、形狀有序，是一種新型納米結(jié)構(gòu)材料。目前，以有序介孔氧化鋁 為載體，以金屬為活性中心制備負載型催化劑已取得了一定的研宄成果。在氧化鋁負載的 金屬氧化物中，鐵、鈷、鎳、銅、鉻和銀為活性組分的催化劑在廢水處理、氧化脫氫、F-T合成 等領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用，且催化劑易于制備，具有一定的工業(yè)化前景，所以氧化鋁負載金屬 催化劑成為人們研宄的熱點。
[0003] 目前制備氧化鋁負載金屬催化劑的方法主要包括共沉淀法，溶膠-凝膠法及嫁接 的方法等，但上述方法制備的催化劑均為無序結(jié)構(gòu)，且比表面積和孔體積較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有制備方法所制備的氧化鋁負載金屬催化劑均為無序結(jié)構(gòu)，且比表面積和 孔體積較低的問題，本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法，所述方 法簡單，操作簡便；制備的氧化鋁負載金屬催化劑孔道結(jié)構(gòu)高度有序，具有優(yōu)異的降解活 性、選擇性及穩(wěn)定性。
[0005] 本發(fā)明的目的由以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0006] 一種氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法，所述方法具體步驟如下：
[0007] 將模板劑溶解于溶劑中，攪拌4h，得到溶液a ;在攪拌下向所述溶液a中加入鋁源 和活性組分前體，繼續(xù)攪拌24h，烘干，焙燒，得到固體粉末1，所述固體粉末1即為本發(fā)明所 述催化劑；
[0008] 其中，所述模板劑優(yōu)選三嵌段共聚物P123 (EO) 2Q (PO) 7Q (EO) 2。；
[0009] 所述溶劑優(yōu)選乙醇；
[0010] 所述鋁源優(yōu)選異丙醇鋁；
[0011] 所述活性組分前體優(yōu)選九水合硝酸鐵、六水合硝酸鈷、六水合硝酸鎳、三水合硝酸 銅、氯化鉻和硝酸銀中的一種以上；
[0012] 每IOOmL乙醇中模板劑的添加量優(yōu)選18g，鋁源的添加量優(yōu)選21g ;
[0013] 活性組分前體中金屬原子與異丙醇鋁中鋁原子的原子比優(yōu)選0.05:1 ;
[0014] 烘干溫度優(yōu)選60 °C;
[0015] 焙燒優(yōu)選采用管式馬弗爐，焙燒參數(shù)優(yōu)選溫度550°C，升溫速率1°C /min，焙燒時 間為IOh ;
[0016] 有益效果
[0017] (1)本發(fā)明所述方法制備的有序介孔氧化鋁材料負載鐵、鈷或鎳催化劑具有高度 有序的介孔結(jié)構(gòu)，介孔孔徑為1. 088?4. 339nm ;
[0018] (2)本發(fā)明所述方法制備的有序介孔氧化鋁材料負載銅催化劑具有較高的比表面 積和孔容，比表面積高達306. 45m2/g，孔容高達0. 4325cm3/g ;
[0019] (3)本發(fā)明所述方法簡單，操作簡便。在制備過程中，同時加入異丙醇鋁和活性組 分前體，鋁羥基（Al-OH)和金屬羥基（M-OH)與三嵌段共聚物P123 (EO)2tl (PO)7tl (EO) J交束之 間通過氫鍵相互作用，即可完成自組裝。
【附圖說明】
[0020] 圖1為實施例1、2和3中有序介孔氧化鋁材料負載金屬催化劑的XRD譜圖；
[0021] 圖2為實施例1、2和3中有序介孔氧化鋁材料負載金屬催化劑的氮吸附-脫附等 溫線；
[0022] 圖3為實施例1、2和3中有序介孔氧化鋁材料負載金屬催化劑的氮吸附-脫附的 孔徑分布圖；
[0023] 圖4為實施例4、5和6中有序介孔氧化鋁材料負金屬催化劑的XRD譜圖；
[0024] 圖5為實施例4、5和6中有序介孔氧化鋁材料負載金屬催化劑的氮吸附-脫附等 溫線；
[0025] 圖6為實施例4、5和6中有序介孔氧化鋁材料負載金屬催化劑的氮吸附-脫附的 孔徑分布圖。
【具體實施方式】
[0026] 下面以具體實施例來詳述本發(fā)明，但不限于此。
[0027] 以下實施例中提到的主要試劑信息見表1 ;主要儀器與設(shè)備信息見表2。
[0028] 表 1
【主權(quán)項】
1. 一種氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法，其特征在于：所述方法具體步驟如下： 將模板劑溶解于溶劑中，攪拌4h，得到溶液a ;在攪拌下向所述溶液a中加入鋁源和活 性組分前體，繼續(xù)攪拌24h，烘干，焙燒，得到固體粉末1，所述固體粉末1即為所述催化劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法，其特征在于：所述 模板劑為三嵌段共聚物P123 (EO) 2Q (PO) 7Q (EO) 2Q;所述溶劑為乙醇；所述鋁源為異丙醇鋁。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法，其特征在于：每 IOOmL所述溶劑中模板劑的添加量為18g，鋁源的添加量為21g。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法，其特征在于：所述 活性組分前體為九水合硝酸鐵、六水合硝酸鈷、六水合硝酸鎳、三水合硝酸銅、氯化鉻和硝 酸銀中的一種以上。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法，其特征在于：活性 組分前體中金屬原子與鋁源中鋁原子的原子比為0. 05:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法，其特征在于：所述 烘干溫度為60 °C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法，其特征在于：所述 焙燒采用管式馬弗爐，焙燒參數(shù)為溫度550°C，升溫速率1°C /min，焙燒時間為10h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有序介孔氧化鋁負載金屬催化劑的制備方法，屬于化學(xué)催化材料及合成領(lǐng)域。所述方法將模板劑溶解于溶劑中，攪拌，加入鋁源和活性組分前體，繼續(xù)攪拌，烘干，焙燒，得到所述催化劑。所述方法簡單，操作簡便；制備的氧化鋁負載金屬催化劑孔道結(jié)構(gòu)高度有序，具有優(yōu)異的降解活性、選擇性及穩(wěn)定性。
【IPC分類】B01J23-75, B01J23-89, B01J23-26, B01J23-50, B01J23-755
【公開號】CN104588020
【申請?zhí)枴緾N201410787962
【發(fā)明人】湯海榮, 周學(xué)志, 辛金元, 管英強, 周黎明, 王新明, 楊鳳華, 張文麗
【申請人】中國人民解放軍防化學(xué)院
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2014年12月17日