本發(fā)明屬于復(fù)合材料，具體涉及含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著全球工業(yè)化的快速發(fā)展，能源危機(jī)和環(huán)境污染已成為制約可持續(xù)發(fā)展的首要問(wèn)題，其中由有害細(xì)菌導(dǎo)致的水體和土壤污染，動(dòng)植物死亡，以及生活設(shè)施損壞等造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染，開(kāi)發(fā)安全環(huán)保且高效的抗菌劑至關(guān)重要。

2、石墨相氮化碳(g-c3n4是一種新型二維光催化材料，由碳和氮以sp2雜化形成π共軛平面，具有類似石墨的結(jié)構(gòu)和3-s-三嗪構(gòu)造單元，帶隙(約2.7ev)較窄，具有低成本、穩(wěn)定性好、生態(tài)友好等優(yōu)點(diǎn)，在光催化降解有機(jī)污染物、抗菌、光催化產(chǎn)氫等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。但是g-c3n4對(duì)可見(jiàn)光吸收率低、光生e-/h+對(duì)易快速重組，單獨(dú)使用g-c3n4表現(xiàn)出的光催化效率并不理想。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料的制備方法，包括有以下步驟：

2、步驟一、氧化石墨烯溶液制備，將濃h2so4和濃h3po4按照一定的體積比例進(jìn)行混合，將一定量的石墨粉分批加入，攪拌后，分批緩慢地加入一定量的kmno4；持續(xù)加熱和攪拌混合，降溫至室溫后，加入一定量的冰水進(jìn)行混合，再逐滴加入一定量的h2o2，直至沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，且溶液呈亮黃色為止；將產(chǎn)物離心，保留下層的沉淀物，用稀鹽酸進(jìn)行離心酸洗多次，再用去離子水洗至溶液呈中性，得到氧化石墨烯膠體；用去離子水稀釋氧化石墨烯膠體，攪拌一段時(shí)間后，獲得氧化石墨烯溶液；

3、步驟二、氧化石墨烯納米銀復(fù)合溶液的制備，將一定量的氧化石墨烯溶液和一定量的agno3溶液混合，在沸水水浴中加熱后進(jìn)行超聲處理一段時(shí)間，最后加入一定量的檸檬酸，充分?jǐn)嚢?，靜置一段時(shí)間，得到氧化石墨烯納米銀復(fù)合溶液；

4、步驟三、質(zhì)子化石墨相氮化碳的制備，稱取適量的尿素置于管式爐中，加熱至550℃，保溫一段時(shí)間后冷卻至室溫，獲得黃色塊狀的g-c3n4；將黃色塊狀的g-c3n4研磨成粉末，取一定量的g-c3n4粉末分散在濃鹽酸中，室溫下超聲剝離一段時(shí)間，并連續(xù)攪拌，用去離子水離心清洗至ph值為7.0，得到分散在水中的質(zhì)子化石墨相氮化碳；

5、步驟四、含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料的制備，將分散在水中的質(zhì)子化石墨相氮化碳逐滴添加到氧化石墨烯納米銀復(fù)合溶液中，攪拌一段時(shí)間后生成絮狀沉淀，冷凍干燥，最后得到的干燥粉末即為含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料。

6、作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟一中，濃h2so4和濃h3po4的體積比為9:1，濃h2so4的濃度為98％，濃h3po4的濃度為85％，濃h2so4和濃h3po4混合后形成200ml的混合液，之后加入2g的石墨粉，攪拌30min后，分批緩慢地加入12g?kmno4；持續(xù)加熱12h后，在50℃的水浴中快速混合，水浴鍋溫度降到室溫后，加入400ml的冰水，逐滴加入20ml的h2o2，直至沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，且溶液呈亮黃色為止；將產(chǎn)物離心，去除上層的清液，保留下層的沉淀物，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的稀鹽酸進(jìn)行離心酸洗三次，再用去離子水洗至溶液呈中性，得到氧化石墨烯膠體；用去離子水稀釋配好的氧化石墨烯膠體，將其放入超聲波攪拌儀器中，處理35min后，獲得濃度為0.1mg/ml的氧化石墨烯溶液。

7、作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟二中，將50ml的氧化石墨烯溶液和100ml的濃度為0.05mg/ml的agno3溶液混合，在沸水水浴中加熱并在超聲波清洗器中超聲處理20min，最后快速加入8mg檸檬酸，充分?jǐn)嚢韬箪o置6h，得到氧化石墨烯納米銀復(fù)合溶液。

8、作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟三中，管式爐以2℃·min-1的升溫速度加熱至550℃，并保溫2h；取1g的g-c3n4粉末分散在30ml的濃鹽酸中，室溫下超聲剝離8h，并連續(xù)攪拌16h，用去離子水離心清洗至ph值為7.0，得到分散在水中的質(zhì)子化石墨相氮化碳。

9、作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟四中，將30ml的分散在水中的質(zhì)子化石墨相氮化碳逐滴添加到8ml的氧化石墨烯納米銀復(fù)合溶液中，攪拌3h后生成絮狀沉淀。

10、含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料，由上述制備方法制得。

11、含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料的應(yīng)用，含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料作為抗菌材料的應(yīng)用。

12、本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料，克服了g-c3n4的缺點(diǎn)。通過(guò)構(gòu)建異質(zhì)結(jié)而達(dá)到延長(zhǎng)光吸收和抑制光誘導(dǎo)電子和空穴復(fù)合的效果十分有效。二維/二維(2d/2d)異質(zhì)結(jié)構(gòu)由于固有電阻和較短的傳輸路徑以及表面積大和緊密接觸，可以促進(jìn)電荷轉(zhuǎn)移以及形成優(yōu)異的耦合界面，使光生載流子更易分離。此外，這種結(jié)構(gòu)暴露了豐富的反應(yīng)位點(diǎn)，提高了光催化活性，并且有助于減少團(tuán)聚和光腐蝕現(xiàn)象，提高光催化劑的效率和穩(wěn)定性。2d碳材料氧化石墨烯(go)是石墨烯重要衍生物，同時(shí)包含芳香(sp2)和脂肪族(sp3)結(jié)構(gòu)域，具有良好的親水性與分散性，以及較大的接觸面積，而且可作為電子受體，提高光收集效率和e-/h+對(duì)的分離效率。go與其他半導(dǎo)體復(fù)合形優(yōu)于單一的半導(dǎo)體，成特殊的范德華異質(zhì)結(jié)，可增加復(fù)合材料的光催化活性。利用帶正電荷的p-g-c3n4與帶負(fù)電荷的氧化石墨烯之間的靜電吸引，通過(guò)靜電自組裝可制備具有2d/2d異質(zhì)結(jié)構(gòu)的go@p-g-c3n4復(fù)合材料。

技術(shù)特征：

1.含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括有以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，濃h2so4和濃h3po4的體積比為9:1，濃h2so4的濃度為98％，濃h3po4的濃度為85％，濃h2so4和濃h3po4混合后形成200ml的混合液，之后加入2g的石墨粉，攪拌30min后，分批緩慢地加入12g?kmno4；持續(xù)加熱12h后，在50℃的水浴中快速混合，水浴鍋溫度降到室溫后，加入400ml的冰水，逐滴加入20ml的h2o2，直至沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，且溶液呈亮黃色為止；將產(chǎn)物離心，去除上層的清液，保留下層的沉淀物，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的稀鹽酸進(jìn)行離心酸洗三次，再用去離子水洗至溶液呈中性，得到氧化石墨烯膠體；用去離子水稀釋配好的氧化石墨烯膠體，將其放入超聲波攪拌儀器中，處理35min后，獲得濃度為0.1mg/ml的氧化石墨烯溶液。

3.如權(quán)利要求1所述的含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，將50ml的氧化石墨烯溶液和100ml的濃度為0.05mg/ml的agno3溶液混合，在沸水水浴中加熱并在超聲波清洗器中超聲處理20min，最后快速加入8mg檸檬酸，充分?jǐn)嚢韬箪o置6h，得到氧化石墨烯納米銀復(fù)合溶液。

4.如權(quán)利要求1所述的含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中，管式爐以2℃·min-1的升溫速度加熱至550℃，并保溫2h；取1g的g-c3n4粉末分散在30ml的濃鹽酸中，室溫下超聲剝離8h，并連續(xù)攪拌16h，用去離子水離心清洗至ph值為7.0，得到分散在水中的質(zhì)子化石墨相氮化碳。

5.如權(quán)利要求1所述的含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，將30ml的分散在水中的質(zhì)子化石墨相氮化碳逐滴添加到8ml的氧化石墨烯納米銀復(fù)合溶液中，攪拌3h后生成絮狀沉淀。

6.含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料，其特征在于，由權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)的制備方法制得。

7.含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料的應(yīng)用，其特征在于，含有agnps的go@p-g-c3n4復(fù)合材料作為抗菌材料的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了含有AgNPs的GO@P?g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;復(fù)合材料及其制備方法，制備方法包括有以下步驟：氧化石墨烯溶液制備、氧化石墨烯納米銀復(fù)合溶液的制備、質(zhì)子化石墨相氮化碳的制備、含有AgNPs的GO@P?g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;復(fù)合材料的制備。本發(fā)明的含有AgNPs的GO@P?g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;復(fù)合材料，克服了g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;的缺點(diǎn)。二維/二維(2D/2D)異質(zhì)結(jié)構(gòu)由于固有電阻和較短的傳輸路徑以及表面積大和緊密接觸，可以促進(jìn)電荷轉(zhuǎn)移以及形成優(yōu)異的耦合界面，使光生載流子更易分離。此外，這種結(jié)構(gòu)暴露了豐富的反應(yīng)位點(diǎn)，提高了光催化活性，并且有助于減少團(tuán)聚和光腐蝕現(xiàn)象，提高光催化劑的效率和穩(wěn)定性。

技術(shù)研發(fā)人員：熊悅,張永明
受保護(hù)的技術(shù)使用者：蘇州明能新材料科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9