技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及一種tio2納米片修飾tio2納米纖維膜的制備方法，屬于環(huán)境處理領(lǐng)域。

背景技術(shù)：
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2015年中華人民共和國環(huán)境保護部環(huán)境監(jiān)測司公布的淡水資源環(huán)境數(shù)據(jù)顯示我國水污染嚴重，其中地表水ⅳ～ⅴ類和劣ⅴ類水質(zhì)已占到35.5％，為不可與人體接觸的水源。因此對水污染的治理已經(jīng)到了迫在眉睫的地步。光催化材料作為一種新型的水和大氣中有機污染物降解材料，具有無能源消耗，光催化劑無毒污染、催化活性強等優(yōu)勢，已經(jīng)有工業(yè)化產(chǎn)品投入實際使用，如degussa公司生產(chǎn)的p25二氧化鈦粉。但是粉狀的光催化材料在使用后難以回收造成二次污染，負載型光催化材料比表面積較小的劣勢。因此本發(fā)明提出制備一種自支撐的具有高比表面積的光催化劑材料：tio2納米片修飾tio2納米纖維膜。該材料為纖維組成的薄膜狀，易于回收再利用。纖維膜上修飾的tio2納米片為{001}面暴露，具有較高的光催化活性，可以大幅度提高光催化劑的光催化活性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明是鑒于粉狀的光催化材料在使用后難以回收造成二次污染，負載型光催化材料比表面積較小的劣勢，提出制備一種具有自支撐性的高比表面積光催化劑材料。本發(fā)明以鈦酸四丁酯、聚乙烯吡絡(luò)烷酮、無水乙醇、乙酸為原料，采用電紡絲法制備tio2納米纖維膜，將纖維膜在水熱環(huán)境下，氫氟酸作為形貌控制劑，鈦酸四丁酯作為鈦源，制備tio2納米片修飾tio2納米纖維膜。該纖維膜具有高比表面積、自支撐、高催化活性，達到易回收、催化活性高的目的。

本發(fā)明提出的一種tio2納米片修飾tio2納米纖維膜的制備方法，本發(fā)明涉及一種tio2納米片修飾tio2納米纖維膜的制備方法，其特征在于：采用鈦酸四丁酯、聚乙烯吡絡(luò)烷酮、無水乙醇、乙酸按一定比例配置前驅(qū)體溶液，采用靜電紡絲法制備tio2納米纖維膜。將熱處理后的纖維膜與鈦酸四丁酯、無水乙醇、氫氟酸混合進行溶劑熱反應(yīng)，獲得tio2納米片修飾tio2納米纖維膜。

前驅(qū)體溶液中鈦酸四丁酯濃度為0.1％～50.0％，聚乙烯吡絡(luò)烷酮的濃度為0.1％～20％。靜電紡絲工藝為5～40kv，接收器與噴頭距離5～20cm，前驅(qū)體供給速度為0.1～10ml/h。

tio2納米纖維膜的熱處理溫度范圍為100～500℃，升溫速度為0.1～20℃/min。溶劑熱反應(yīng)物為鈦酸四丁酯、氫氟酸、無水乙醇和熱處理后的tio2納米纖維膜，在150～200℃下反應(yīng)0.1～30h。

附圖說明

圖1為tio2納米片修飾tio2納米纖維膜的5000倍掃描電鏡圖；

圖2為tio2納米片修飾tio2納米纖維膜的40000倍掃描電鏡圖。

具體實施方式：

本發(fā)明首先采用靜電紡絲法制備tio2納米纖維膜，經(jīng)過熱處理后再采用溶劑熱法在纖維表面修飾tio2納米片。

下面通過具體實例更詳細地介紹本發(fā)明，但以下實例僅用于幫助更容易地理解本發(fā)明，本發(fā)明并不限于這些實施例。

實施例1

一種tio2納米片修飾tio2納米纖維膜的制備過程：

原料：

鈦酸四丁酯、聚乙烯吡絡(luò)烷酮、無水乙醇、乙酸和氫氟酸

前驅(qū)體配置：

將20ml無水乙醇，5ml乙酸，5ml鈦酸四丁酯和1.5g聚乙烯吡絡(luò)烷酮混合，磁力攪拌2h獲得前驅(qū)體溶液。

tio2納米纖維膜的制備：

采用靜電紡絲法制備tio2納米纖維膜，靜電紡絲工藝為：電壓為25kv，針頭到接收滾筒距離為15cm，滾筒轉(zhuǎn)速為120r/min，21g不銹鋼針頭，前驅(qū)體溶液供給量為2.0ml/h。

熱處理：

將紡絲獲得的tio2納米纖維膜以1℃/min的升溫速度在300℃下熱處理1h。

溶劑熱制備tio2納米片修飾tio2納米纖維膜：

反應(yīng)釜中加入10ml無水乙醇、1.0ml鈦酸四丁酯、0.6ml氫氟酸、0.02g二氧化鈦纖維，在180℃的環(huán)境下反應(yīng)6h，過濾獲得tio2納米片修飾tio2納米纖維膜材料。

實施例2

一種tio2納米片修飾tio2納米纖維膜的制備過程：

原料：

鈦酸四丁酯、聚乙烯吡絡(luò)烷酮、無水乙醇、乙酸和氫氟酸

前驅(qū)體配置：

將20ml無水乙醇，5ml乙酸，5ml鈦酸四丁酯和1.5g聚乙烯吡絡(luò)烷酮混合，磁力攪拌2h獲得前驅(qū)體溶液。

tio2納米纖維膜的制備：

采用靜電紡絲法制備tio2納米纖維膜，靜電紡絲工藝為：電壓為15kv，針頭到接收滾筒距離為15cm，滾筒轉(zhuǎn)速為120r/min，21g不銹鋼針頭，前驅(qū)體溶液供給量為2.0ml/h。

熱處理：

將紡絲獲得的tio2納米纖維膜以1℃/min的升溫速度在300℃下熱處理1h。

溶劑熱制備tio2納米片修飾tio2納米纖維膜：

反應(yīng)釜中加入10ml無水乙醇、1.0ml鈦酸四丁酯、0.6ml氫氟酸、0.02g二氧化鈦纖維，在190℃的環(huán)境下反應(yīng)10h，過濾獲得tio2納米片修飾tio2納米纖維膜材料。

實施例3

一種tio2納米片修飾tio2納米纖維膜的制備過程：

原料：

鈦酸四丁酯、聚乙烯吡絡(luò)烷酮、無水乙醇、乙酸和氫氟酸

前驅(qū)體配置：

將20ml無水乙醇，5ml乙酸，5ml鈦酸四丁酯和1.5g聚乙烯吡絡(luò)烷酮混合，磁力攪拌2h獲得前驅(qū)體溶液。

tio2納米纖維膜的制備：

采用靜電紡絲法制備tio2納米纖維膜，靜電紡絲工藝為：電壓為20kv，針頭到接收滾筒距離為20cm，滾筒轉(zhuǎn)速為120r/min，21g不銹鋼針頭，前驅(qū)體溶液供給量為2.0ml/h。

熱處理：

將紡絲獲得的tio2納米纖維膜以1℃/min的升溫速度在300℃下熱處理1h。

溶劑熱制備tio2納米片修飾tio2納米纖維膜：

反應(yīng)釜中加入10ml無水乙醇、1.0ml鈦酸四丁酯、0.6ml氫氟酸、0.02g二氧化鈦纖維，在200℃的環(huán)境下反應(yīng)4h，過濾獲得tio2納米片修飾tio2納米纖維膜材料。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種TiO2納米片修飾TiO2納米纖維膜的制備方法，屬于環(huán)境處理領(lǐng)域。本發(fā)明以鈦酸四丁酯、聚乙烯吡絡(luò)烷酮、無水乙醇、乙酸、氫氟酸為主要原料，通過靜電紡絲法制備TiO2納米纖維膜，再通過溶劑熱法在纖維表面修飾TiO2納米片，最終獲得TiO2納米片修飾TiO2納米纖維膜材料。目前粉狀的光催化材料在使用后難以回收造成二次污染，負載型光催化材料比表面積較小。TiO2納米片修飾TiO2納米纖維膜作為一種自支撐的具有高比表面積的光催化劑材料，可以很好的解決上述兩個問題。這種制備方法還可以應(yīng)用于其他光催化劑材料的制備上。

技術(shù)研發(fā)人員：唐潮;房明浩;黃朝暉
受保護的技術(shù)使用者：中國地質(zhì)大學（北京）
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.05
技術(shù)公布日：2017.09.22